本文件提供了用于质量控制（QC）的标准样品的基本特征，适用于由有能力的人员在实验室内研制标准样品的过程（以避免因运输条件引起的不稳定性）。本文件也适用于很稳定的样品（在运输过程中所关注的特性值没有显著变化的风险）。本文件的主要用户是需要研制特定的质量控制样品（QCM）的实验室人员。如果有运输要求，例如实验室有不同的应用地点或能力验证计划，QCM的研制宜参考ISO Guide 34和ISO Guide 35的相关要求。ISO Guide 34和ISO Guide 35中对研制标准样品（RM）的详细描述也适用于研制QCM。但对“内部”QCM的要求低于对有证标准样品（CRM）的要求。QCM的研制包括均匀性和稳定性评估，提供表征相关特性及其变化的指示值，以便于使用。本文件提供了样品应满足的质量标准，以证明测量系统处于统计控制之下。有关QCM的应用指南，如绘制质量控制图，已在参考文献［3］、［4］、［5］、［6］中涵盖，故本文件未包含。本文件的框架和结构在主要章节提供了研制QCM的一般信息，在附录中包含了一些行业的特定案例研究。案例研究并非完整的“操作手册”，而是突出涵盖了研制QCM时的关键考虑因素。案例研究的复杂程度和详细性各不相同，包含了行业特定的专业术语，但可提供一系列供实验室工作人员汲取的信息。参与研制QCM的各方需要对所研制的样品类型有一定的了解，需注意基体效应和污染等方面的潜在问题。

ICS01.120
CCSA00
中华人民共和国国家标准
GB/T15000.5—2023/ISOGuide80:2014标准样品工作导则
第5部分：质量控制样品的内部研制Directivesfortheworkof referencematerials-Part 5:The in-house preparation of quality control materials(QCMs)[ISoGuide80:2014,Guidanceforthein-housepreparationofqualitycontrolmaterials(QCMs),IDT2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-08-06实施
规范性引用文件
术语和定义
质量控制样品（QCM）
质量控制样品（QCM)的用途
质量控制样品（QCM)内部研制的步骤原料的技术要求
基体类型、匹配性和互换性
特性和特性值
单元规格
样品总量
质量控制样品（QCM）的制备
原料采集
加工制备
分装和包装
均匀性
分析方法
均匀性数据的统计处理
测定和赋值
稳定性
稳定性评估
QCM有效期评定
质量控制样品（QCM)文件
质量控制样品（QCM）应有的信息QCM单元标签www.bzxz.net
其他有用信息
GB/T15000.5—2023/IS0Guide80:201410
GB/T15000.5—2023/ISOGuide80:201414.1
储存条件监控
15质量控制样品（QCM)的使用
最小取样量
混合程序
干基校正
QCM容器启封后的保存·
附录A（资料性）
附录B（资料性）
附录C（资料性）
附录D（资料性）
附录E(资料性）
附录F（资料性）
参考文献
案例1煤质量控制样品（QCM)的研制案例2
地质和冶金质量控制样品（QCM)的研制案例3叶酸强化面粉质量控制样品（QCM)的研制案例4
铝土矿质量控制样品（QCM）的研制案例5
案例6
药物质量控制样品的研制
“水中溴酸盐”质量控制样品的研制12
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则起草。
GB/T15000.5—2023/1S0Guide80:2014第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T15000《标准样品工作导则》的第5部分。GB/T15000已经发布了以下部分第1部分：在技术标准中陈述标准样品的一般规定；第2部分：常用术语及定义；
第3部分：标准样品定值和均匀性与稳定性评估：一第4部分：证书、标签和附带文件的内容；第5部分：质量控制样品的内部研制；第6部分：标准样品包装通则；
一第7部分：标准样品生产者能力的通用要求；第8部分：标准样品的使用。
本文件等同采用ISOGuide80：2014《质量控制样品的内部研制指南》，文件类型由ISO的指南文件调整为我国的国家标准。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国标准样品技术委员会（SAC/TC118）提出并归口。本文件起草单位：中国标准化协会、武汉科技大学、大连民族大学、中国计量大学、中国检验认证集团辽宁有限公司、山东分析测试中心、中标能效科技（青岛）有限公司、北京华塑晨光科技有限责任公司。本文件主要起草人：徐建平、徐大军、何平、田文、陈颖、李金霞、杨春晟、唐本玲、胡晓燕、安子怡、石雨婷、曹际娟、叶子弘、吴斌、王晓、陈剑、陈宏愿GB/T15000.52023/IS0Guide80:2014引言
标准样品（RM）因其具有多种用途而在测量实验室中得到广泛应用，实验室认识到根据特定用途来选择合适的样品是很重要的。有证标准样品（CRM），即那些特性值和相关不确定度由计量学上有效程序确定的样品，主要用于方法确认和校准以便提供计量校准溯源性。计量质量控制（即测量质量而非产品质量的控制）标准样品的研制是一项重要的活动，为测量系统处于统计控制之下的日常监测提供了合适样品。该样品不要求通过计量学验证的程序来确定，可由实验室内部（以下简称“内部”）熟悉样品特征的实验人员研制，即可满足特定的质量控制需求。足够均匀和稳定的RM对于计量质量控制目的是必要的，计量质量控制的目的如：证明测量系统处于统计控制下，其表现符合期望和提供可靠的结果：而测量结果的正确度在此并不关键。不同领域采用不同的术语来描述这些样品（例如，内部标准样品、质量控制样品、核查样品等）。为简化和避免重复，本文件统一使用术语“质量控制样品（QCM）”。在标准样品技术体系中，GB/T15000《标准样品工作导则》是指导我国标准样品工作的基础性和通用性标准。GB/T15000旨在确立普遍适用于标准样品生产者制备、定值、包装储存、分发和应用工作的准则，由8个部分构成。
一第1部分：在技术标准中陈述标准样品的一般规定。目的在于规定技术标准制定中陈述标准样品的一般要求、标准样品与技术标准的关系，选择标准样品的技术准则等。第2部分：常用术语及定义。目的在于规定与标准样品有关的术语和定义，特别是用于标准样品产品说明书、证书和相应的研制报告中的术语第3部分：标准样品定值和均匀性与稳定性评估。自的在手就技术问题提供更具体的指导，并提供标准样品均匀性、稳定性评估和定值过程的基本模型。一第4部分：证书、标签和附带文件的内容。目的在于确立适用于编写标准样品证书、标签和附带文件内容时需要遵守的相关要求。第5部分：质量控制样品的内部研制。目的在于规范和指导质量控制样品的研制和使用。一第6部分：标准样品包装通则。目的在于确立适用于标准样品包装和储存运输方面的基本规则一第7部分：标准样品生产者能力的通用要求。自的在于规定有关组织管理和运行要求，以确保标准样品生产者能够生产出符合要求的标准样品。第8部分：标准样品的使用。自的在于为标准样品的正确使用提供指导。通常，QCM只在有限的范围内（有限的特性值）供特定实验室进行测定时使用。本文件中的QCM是RM，据此ISOGuide34LI对RM研制的要求是适用的。然而，如果样品仅限其研制实验室的内部使用某些要求（例如，运输稳定性）则可放宽。当QCM的研制与CRM相关时，研制者可参考ISOGuide34和ISOGuide352]获得进一步的指导。适用时，本文件将直接引用上述指南中的相关部分。
众所周知CRM由公认的标准样品生产者研制并在市场上销售。而QCM则经常由某一实验室为内部使用而自行研制。研制质量控制样品的原因可能是下列一种或几种情况：需要一个尽可能接近日常样品的RM用于质量控制：一需要一个适用于日常的RM来补充CRM；ISOGuide342000被ISO17034:2016替代，原指南文件废止。ISO17034：2016已等同转化为1）
GB/T15000.7—2021
没有合适的CRM；
GB/T15000.5—2023/IS0Guide80:2014无需使用CRM的所有特性（即溯源性和规定特性值的不确定度）的场景。因此，许多实验室需要QCM的目的是使研制样品所需的时间和精力最小化。本文件的附录给出了许多研究案例，举例说明如何处理这些数据以确认QCM的适用性。1范围
GB/T15000.5-2023/1S0Guide80:2014标准样品工作导则
第5部分：质量控制样品的内部研制本文件提供了用于质量控制（QC）的标准样品的基本特征，适用于由有能力的人员在实验室内研制标准样品的过程（以避免因运输条件引起的不稳定性）。本文件也适用于很稳定的样品（在运输过程中所关注的特性值没有显著变化的风险）。本文件的主要用户是需要研制特定的质量控制样品（QCM）的实验室人员。如果有运输要求，例如实验室有不同的应用地点或能力验证计划，QCM的研制宜参考ISOGuide34和ISOGuide35的相关要求。
ISOGuide34和ISOGuide35中对研制标准样品（RM)的详细描述也适用于研制QCM。但对“内部”QCM的要求低于对有证标准样品（CRM）的要求。QCM的研制包括均匀性和稳定性评估，提供表征相关特性及其变化的指示值，以便于使用。本文件提供了样品应满足的质量标准，以证明测量系统处于统计控制之下。有关QCM的应用指南，如绘制质量控制图已在参考文献L3、L4J、L5J、L6中涵盖，故本文件未包含。
本文件的框架和结构在主要章节提供了研制QCM的一般信息，在附录中包含了一些行业的特定案例研究。案例研究并非完整的“操作手册”，而是突出涵盖了研制QCM时的关键考虑因素。案例研究的复杂程度和详细性各不相同，包含了行业特定的专业术语，但可提供一系列供实验室工作人员汲取的信息。
参与研制QCM的各方需要对所研制的样品类型有一定的了解，需注意基体效应和污染等方面的潜在问题。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO3534-1统计学词汇及符号第1部分：一般统计术语与用于概率的术语（Statistics一Voca-bulary and symbolsPart l: General statistical terms and terms used in probability)注：GB/T3358.1—2009统计学词汇及符号第1部分：一般统计术语与用于概率的术语（ISO3534-1：2006IDT)
ISOGuide30标准样品常用术语及定义（ReferencematerialsSelectedtermsanddefinitions）注：GB/T15000.2—2019标准样品工作导则第2部分：常用术语及定义（ISOGuide30：2015.IDT）ISO/IECGuide99国际计量学词汇基本和通用概念和相关术语（VIM)[InternationalvocabularyofmetrologyBasicandgeneral conceptsandassociatedterms(VIM)3术语和定义
ISOGuide30，ISO/IECGuide99、ISO3534-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。GB/T15000.52023/IS0Guide80:20143.1
indicativevalue
信息值
CRM证书或其他文件中所包含的量或特性的值，其仅用于提供信息（即不是由生产者或认证机构确定的标准值）。
注：赋予QCM的值仅是参考值，不具有计量溯源性，ISOGuide30：1992采用术语“非标准值\来措述仅供参考的量值。
4质量控制样品（QCM）
术语“质量控制样品”或QCM”是为了简化本文件重复使用“日常用于评估测量程序精密度的标准样品”而设定的。本文件无意定义一种标准样品的新类别。这类样品在各种参考文献中被称为“内部标准样品”“质控样”“核查样”“设置样品”等。在没有合适的CRM的情况下，实验室可用QCM来评价测量结果的重复性、中间精密度、再现性。QCM不能用手建立测量结果的计量溯源性或正确度评价。QCM宜始终满足标准样品的基本要求，即其特性值宜足够均和稳定。均匀性水平宜小于预期的测量过程的标准偏差，或小于一个判定值，该值是基于可接受的实验室能力评定或“标准化”的结果而设定的。QCM的稳定性宜至少覆盖预期的应用周期。5质量控制样品（QCM）的用途
QCM的主要功能是为实验室提供一种经济的手段，用于定期（如每天、每周或每月）检查试验程序的精密度。
虽然CRM在所有情形下都能替代QCM.但QCM不能替代CRM；在测量过程中QCM是对CRM有限和特定用途的补充。根据ISOGuide34的原则研制的CRM.对于建立计量溯源性的概念是十分必要的，在标准样品中也是最高规格的。QCM不需要具有计量溯源性的标准值，因此其不能用于建立计量潮源性和评定不确定度。对手方法确认和不确定度评估，QCM只能在有限的范围内使用（例如，作为总测量不确定度中的精密度分量）。QCM的用途包括（但不限于）：
QC图制作：展示实验室内测量过程控制，或确认实验室质量控制过程的有效性，或展示在一定周期内证明测量过程的控制：一结果比较：例如，当测量过程已知有变化时，比较两个或多个相关样品系列短期或长期的结果；一方法研究：建立一致性（宜使用有证标准样品进行方法确认）；一仪器核查：
一重复性和再现性研究：通过在较长的时间周期内，对仪器、操作人员等不同条件下反复使用QCM，评价测量过程或实验室的长期再现性或稳健性；一作为核查样：例如，确认两个或多个实验室（如提供者和用户）测量结果的等效程度，此处样品本身是稳定的；
操作人员的变动性监测；
一环境条件（如温度、湿度）任何变化的影响。在确认一个测量过程是否处于统计受控状态时（见参考文献[3]、[4、[5]、[6])，实验室表现的可接受性通常是通过将QCM测量结果的标准差或极差与预先建立的标准进行比较来进行评估的。如果结论为不完全受控，实验室需要采取相关行动。最简单的方案是重复进行上述“可疑”的测量，或者是重新校准仪器。
QCM应用的更深入讨论见ISOGuide33101GB/T15000.52023/IS0Guide80:2014无论预期用途如何，都有必要评估QCM的均匀性和稳定性6质量控制样品（QCM)内部研制的步骤QCM的根本目的是监测变化。通常需要用更务实和简便的方法来开展均匀性和稳定性评估工作，达到开发成本与预期用途之间的平衡任何标准样品的研制都需要具备一定的技术水平和组织能力。在很多情况下，“内部”QCM的研制，也是由熟悉所用材料和工艺的、有技术能力的人员来制备的。图1的流程图总结了典型的内部研制QCM所涉及的关键步骤，更多的详细描述见参考文献[12和13。材料可由第三方采购、加工、分装和包装，这些第三方拥有专门的设备和/或专业知识，候选样品还可以是满足用户特定用途的市售产品（例如：从一个独立批次产品中抽取的适当规格的食品）。
原料的技术要求
分装和包装
稳定性诉估
原料采集
均匀性评估
形成文件/信息
典型OCM研制的关键步骤
注：任何步骤都能分包给有技术能力的分包方。原料的技术要求
QCM的技术要求和选择的关键是材料要尽可能接近实际样品且数量充足。7.1基体类型、匹配性和互换性
通常，测量结果的不确定度源自测量过程的两个主要阶段：包括消解、萃取、净化等样品制备过程；采用适当技术对待测样品特性值进行测定。加工制备
测定和赋值
基体标准样品的适用性和范围是所有标准样品用户和研制者的重要考虑因素。QCM的基体宜与常规测试样品的基体相同或尽可能相近，这样，QCM的满意结果才能真正代表测试样品的满意结果。这种基体匹配要求了解常规样品测量所用的分析程序，以使对实际测量样品和不同基体的物理/化学特性的差异程度进行判断，这种差异程度可导致基体对特定测量程序的不同响3
GB/T15000.5—2023/IS0Guide80:2014例如，在分析过程中，冻干食物与水分含量较高的类似食品可能表现出不同的基体效应。。
通常，QCM为特定目的而研制，材料的特性在测定中与样品能密切匹配。在临床化学领域，互换性具有重要意义，另有文献详述(14])。实际上，通常在难以找到合适基体的CRM时，才需要研制QCM。QCM研制者会采用实际问题中的特定基体/特性组合，因此匹配性不存在问题。7.2特性和特性值
与所有标准样品一样，QCM宜对在常规测试样品的测量中特别重要的特性进行测定。QCM的这些特性宜与测试样品中的相应特性尽可能相近。因此，需要预先对一定量的候选物进行初筛测量，以确保选择最适合的基体。
单元规格
单元规格是指单一包装单元QCM的样品量。制备QCM时，单元规格根据预期的用途确定，即无论样品用于单项分析或多项测量，单元内所含样品量都是足够的。7.4
样品总量
需要对应采集的候选原料总量进行估算。原则上需综合考虑以下因素：一实验室每年需要的单元数量；单元规格；
一制备产率：
便于均匀化处理的样品量；
一预期维持供给时间的长度和样品稳定性；一所需储存设施的类型和规模。8质量控制样品（QCM）的制备
8.1原料采集
用于QCM制备的散装物料的采集和加工，特别是需要大量物料的情况下，初看起来可能十分困难。然而，有下列可行的选项：过量取样；
一准确称量配制。
原材料的加工是QCM研制过程中的重要环节，是QCM成本的重要组成部分。因此，使用简单易行的加工方法是控制加工成本的最佳选择。宜根据特性值和基体的自身特点编制针对不同QCM的研制程序。
通常，研制液态基体QCM比研制相应的固态样品容易。主要原因是，即使采用相当基础的设备（例如，装有桨叶或磁力搅拌器的大型混合容器），也可获得均匀的液体样品。同时，液体也容易加标、过滤或与添加剂及稳定剂混合。对于固体原料，需经粉碎、研磨、混合和筛分等相应过程，达到均匀相对而言较为困难，无其是批量（>20g）较大时。当大批量生产时，上述技术需要大量投资研发关键设备无论是液体还是固体QCM，在制备过程中防正活污都非常重要。尤其是要防止对预期测量过程有潜在影响的物质的引入，如相似的材料或空白基体的污染。因此，在整个操作过程中，所有最终所用容器（如瓶、样品管、长颈瓶）均一定要仔细清洗并干燥，以消除潜在的污染当采集生物样本时，例如用于医学实验室测量程序的控制，需要考虑下列特殊情况：保留和使用患者剩余样本来研制QCM的伦理问题；4
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