中华人民共和国国家标准
GB 5009.267—2020
食品安全国家标准
食品中碘的测定
2020-09-11发布
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB5009.267—2016《食品安全国家标准藻类植物中碘含量的测定
电感耦合等离子体质谱法》。
本标准与GB5009.267一2016相比，主要变化如下：一增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法搬5009.267—2020
食品中碘的测定》、SN/T3154—2012《出口一修改氧化还原滴定法作为第二法，修改了该方法适用范围，增加了低浓度标准溶液；一修改砷催化分光光度法作为第三法，修改了该方法适用范围和精密度一修改气相色谱法作为第四法，修改了该方法适用范围和精密度。I
1范围
食品安全国家标准
食品中碘的测定
本标准规定了食品中碘含量的测定方法。第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。第二法氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定。5009.267—2020
第三法砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋类食品中碘的测定。
第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定（特殊医学用途婴儿配方食品及特殊医学用途配方食品除外）。第一法电感耦合等离子体质谱法（菊植库辅擎）2原理
试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数127（质荷比，独/）定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量，测信号的强度比值与破
定试样中碘的含量。
3试剂和材料
除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水或GB/T33087一2016规定的仪器分析用高纯水。
3.1试剂
3.1. 1 25%四甲基氢氧化铵[(CH3) 4NOH水溶液:英文缩写名称 TMAH。3. 1:2算丙醇:酱鳍鼠
3. 1.3氯气(An:氩气(>99.995%或液氩3.14 氨气(He):氨气(299.995%)]3.2试剂配制
3.2. 1 ,提取液(5% TMAH) :量取 100 mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至 500 mL用于样品前处理
3.2.2 稀释液(0.5% TMAH) :量取 10 mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至 500 mL,用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释，3.3标准品
碘化钾（KI)或碘酸钾（KIO3）：基准试剂。1
3.4标准溶液的配制
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34-1,碘标准贮备液(0,099,mg4);聚忌于,180.℃±2℃℃燥至恒重的碘酸锂,0.16% 5,g用水溶并症查差10掌称取经硅胶于爆器于爆2手燥,24.6°的碘花钾0.1307g,用水溶解并稀释至100mL赔荐准高馨
事经国蒙饮
标准中昌凌(
0mg/L：吸敢
的碘标清漆液，
准物质
00m碘元素标蜜液；更稀释液定容至100 mL3.4.3 碘标准使用液(100 μg /):吸取 100 mL碘元素标准中间液,用稀释液定容至 100 mL。3.44 碘系列标准溶液：分别吸取适量体积的碘标准使用液，用稀释液配制成浓度为,0-μgA、0.100mug41.00g5.00g100g15.0g/、20.0g'的系列棕准溶液，苏可依据样品溶液中碘元素浓度适驾调整紧列粽准浓膚范膚345准内标元素标准溶液(1000 mg/):确(Te)、钢(n)、锗(Rh)、锁(Re)等任意一种单元素或多元素内棕棕准贮备液。
3.4.6内标使用液：先用水将内标元素标准溶液稀释10倍或100倍，再从中取适量溶液用稀释液配成适当浓度的内标使用液。内标溶液可采用手动定量加入标准系列及样品溶液中，也可由仪器在线加入，内标与样犀溶液混合属
内标的参者浓度约为 10H94±10Ag/注：对于复杂基质的样品，内棕中可添加适量异内醇，使其体积分数为1%~2%。4仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS）。4.1
42. 分析天平：感量为.01.mg和 1 mg。力
4.3万恒盒早燥霜或植温永浴摇床。4.4样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。4.5离心机：转速大于3000r/min。4.6
涡旋混匀器。
5分析步骤
试样制备
5.1.1固态样品
5.1.1.1干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎，搅拌至均匀；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。5.1.1.2鲜样
蔬菜、水果、水产品等样品必要时洗净、沥干，取可食部分匀浆至均质；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆至均质。
5.1.1.3速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆至均质。2
5.1.2液态样品
软饮料、调味品等样品摇匀。
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5.2试样处理
称试样_02,gz41,g(精确到0.01g于50ml的耐110C塑料离心算史,加入5.mL提取液,涡旋1 m萄净样鼠充分囊均型提素美子]战数：
富半小时取出振撑了或水浴罐
85℃至5℃恒温干燥箱
（海隔
床提取3冷和量水是容擎mlL暴以关于3.00in的转速，离芯104mi最上层清漫角0.45μm过滤膜过滤后，备用，同时做试剂空白注：为了防正样品遇水结块，可采用称量纸称取样品。然后慢慢加入盛有提取液的离心管中，涡旋1 min,若样品太稠可补加5°mL提取液，如天来粉及面粉等吸水性强的样品。5.3仪器参考条件
仪器操作参考工作条件
射频功率15.等子复速,15,mi流速0.80mi04mi气流速0.30\/min~0.40L/min;分析时泵速0.10r/s采样深度\8mm~10mm，雾化器为高盐/同心雾化器导体制冷露蜜控温在2.4%石英炬管；碰撞池气体He气流速4mL/min~5ml/min,每测一个样需于进稗察统的)冲洗酶荷大午 66 s5.3.2测定参考条件
在调谋仪器达到测定要求后，编辑测定方法，选择碘元素同位素(27 ) 及内标碲同位素(25 Te、fose
130103
注:著ICPMS仪器虫酸性进样体系转变为碱性体系,则建议更换所有进样泵管，用 0.5% TMAH 溶液清先进样系统 1 h~2 h,直至近1 的信号稳定。5.4标准曲线的制作
将碘标准溶液注入ICPMS中，测定碘元素和内标元素的信号响应值，以碘元素的质量浓度为横坐标，碘元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。5.5试样溶液的测定
将空白和试样溶液分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定碘元素和所选内标元素的信号响应值，计算碘元素与所选内标元素的响应信号值比值，根据标准曲线得到待测液中碘元素的质量浓度。6分析结果的表述
试样中碘元素含量按式（1）计算：(×*狗
骄1cm
式中：
一试样虫碘元素含量
素含量，巢位为毫克每克(mg/kg);p-试样溶液中碘元素质量浓度单位为微克拿升ug/L)：一试样空白液中碘元素质量浓度，革位为微克莓升(ug/L)o
_一试样液定容体积，单位为毫升(mL);一试样格择数
。二试祥赫散质量，单位为克(g)）：000丝罩位转紧！
计算结果保留3位有效数字。
7精密度
搬5009.267—2020
样品史元素念量大于,1 mg/kg,时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差慎不得超过算某恶均算的去等/g天时，在拿复性察性下获得舞落据去源巢的缅对暑慎不得超过算柔来均值的1小于等于“.1mg/kg诗，在重复性伴下获得的两淡强本
登测是结巢的绝对差值不得超过算米平均值的“20%。8其他
以取样量0.5g,定容至50 mL计算，方法检出限为 0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg第二法氧化还原滴定法
9原理
样品经炭化、灰化处理后，在酸性介质中，用液漠将碘离子氧化成碘酸根离子，碘酸根在酸性溶液中氧化碘化钾而析出碘，以淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，计算样品中碘的含量。I + 3Br2 + 3HzQ.→ IO3+ 6H+ + 6BrIO3 + 5f + 6H+ = 3h + 3H O
I2 + 2S203 2- → 21 + S4062-10试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。10.1试剂
无水碳酸钠(Na2co3)。
液溴(Br2)。
硫酸(H2SO4)。
甲酸钠(CHNaO2）。
硫代硫酸钠(Na2 S2 03 -5H2O)。10.1.5在
碘花钾（：冀灌物质。
甲基橙。
可溶性淀粉。
10.2试剂配制
10.2. 1碳酸钠溶液(50 g/L):称取 5 g无水碳酸钠，用水溶解并定容至 100 mL。5009.267—2020
10.22 饱和溴水：量取 5 mL 液溴置于涂有凡士林塞子的棕色玻璃瓶中,加水 100 mL充分振荡，使其成为饱和溶液（溶液底部留有少量液溴，操作应在通风橱内进行），酸溶液(3molL)：量取180 mL硫酸缓缓注入盛有 700 mL水的烧杯中，并不断搅拌，冷却1023硫酸
￥1.09%m岁
至室温，用水格
氛菌(士molL)期 57 mL硫酸缓缓注入盛有 700 mL水的烧杯中,并不断搅拌，冷却至1024
室温，用水稀释
生1000mL/比
10.2.5 碘化钾溶液(150 g/L):称取 15.0 g碘化钾，用水溶解并稀释至 100 mL贮存于棕色瓶中，现用10.2.6 甲酸钠溶液(200 g/L);称取 20.0.g,甲酸钠,用水溶解并稀释至 100 mL。1027重莫横容发g/称取019里基檬潜手8m1称份
4028坐浩鲜
L烧杯中，加欠5°mL水调成糊状，再倒入100mL沸水，搅拌后再煮沸G.5价微,冷却窑用，现用现配。10.3标准溶液的配制
硫伐硫内标备液(Q.lz04L):称取:24rg 11硫伐疏酸钠(Na2S时a
客年硫标教
缓缓煮沸-10Mm,冷却知般替两周活过滤>标定。可采用经国蒙认证荆授
灰酸钠，溶子
予标准物质证书的硫代硫酸钠标准溶液。1032,硫代硫酸钠标准溶液(,0.01 molVL)：吸取10.0mL硫代硫酸钠标准备液，用新煮沸冷却的水稀释至,189法临围前配制
(03梦硫代硫酸钠标准溢覆(,02 moVL)：吸取 2.00 mL 硫代硫酸钠标准贮备液，用新煮沸冷却的水稀释至,b ,临用前素不同浓度水平的代磷酸钠标准潜液。仪器和设备
11.1组织捣碎机。
11.2高速粉碎机。
113 分析天平；感量为0.01g
11:4橙温伞燥箱。
11.5马弗炉。
11.6瓷埚：50mL。
11.7可调电炉：1000W。
11.8碘量瓶:250mL。
棕色酸式滴定管
小刻度光
.25ml月
1.10微量酸武滴定管：1\m5mL,最小刻度为0.01mL。12分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试样分析
122. 1 称取试样 2 g~5 g (精确至 0.01 g),置于 50 mL瓷埚中,加入 5 mL~10 mL碳酸钠溶液。使5009.267—2020
于 101 ℃~105 ℃恒温干燥箱中将样品烘于，取出。置5min置
元力浸润试
特件品烘
冷却至室温后取出
将烘于试样！
炉中灼烧.40.min
于_550℃+.25℃马
中蝇雀祥李蜜甲，烧杯
必具玉部至
鲁纳1
满惠售
角了mo硫酸容液调垒红色、
5 m饱和溴水
瓶革加入2
，滴~3 滴甲基橙溶液月
加入5
梢冷后加入
加热煮沸至黄色消失
汇电酸钠溶冰
min用
用水浴
5.m3.mol硫酸溶液，5'mL碘化锂溶液工弄1l0.min用
至溶液呈浅黄色，加火“1“mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，同时做空日试验
代硫酸钠标准溶液体积。
13分析结果表述
试样中碘的含量按式（2)计算：式中：
糯（橋-(*2115*
-试样虫碘的含量,巢位为毫克每克(mg/kg):量
滴定样液道耗磊代
为毫升(ml);
蔬酸钠标准溶液的体积上巢位为毫滴定试剂空白
硫代硫
硫酸钠棕准溶液的体积
单位为毫升(mL)）
、单位为摩尔每升(moIL)
签液的浓度
至30%
℃以下，再
充酸钠标准溶液滴定
求泪耗甜的碗
代硫酸钠标准滴定溶液[发(Na2S;03)=0.100 molL相当的碘的质量，单00ml
立为克每摩尔(g/mon;
试样稀倍警
黎。样
肇位为克(g);
000件煜翼素数
计算结果保留3位有效数字。
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。A
15其他
2 g 计算,方法定量限为 2 mg/kg以称样量2g
第三法砷铈催化分光光度法
16原理
采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铈反应，反应速度与碘含量成定量关系。H3 AsO3 +2Ce+ +H2 O→H3 As04 +2Ce3+ +2H+色，Ce3+为无色，角分光光臀
，角分光光度计测定剩茶Ce4的吸光度值，碘含量与吸光度反应体系史，Ce4+为黄色
值的对数成线莅类系，计算餐品中总碘的含量！6
17试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水17.1试剂
无水碳酸钾(K2CO3）。
硫酸锌(ZnSO4·7H2O)。
氯酸钾(KCIO3)。
17.1.4硫酸(H2SO4)：优级纯。
氧氧化钠No)
三氧化三（As203)。
氯化钠(NaCI）：优级纯。
硫酸铈铵[(Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O)或(Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O))。17.1.8
碘化钾(KI）：基准物质。
17.2试剂配制
5009.267—2020
碳酸钾氯化钠混合溶液：称取 30 g无水碳酸钾和 5 g氯化钠，溶于 100 mL水中。常温下可保172.1
存6°尽月。
17.22.硫酸锌,氯酸钾混合溶液：称取 5 g 氯酸钾于烧杯中，加入100 mL水，加热溶解，加入10 g硫酸荐液
锌，揽拜溶解敌
1723硫酸溶液(2.5molVL)：量取140mL硫酸缓缓注入盛有700mL水的烧杯中，并不断搅，冷却至室温，角永
7.24，亚硬
液(0.04.mg/货称取5.3+g三氧化二，12.5 g,氯化钠和2.0.g氧化钠于1-L烧冷至温再缓慢加入40mL2.5mb元蔬酸溶浸，冷却室杯蛋，加水约~500mL加
手/盗/
辜温后角永稀释室1\L贺
掌温下保荐6
色瓶告
注：三氧化二砷以及配制的亚砷酸溶液均为剧毒品，需遵守有关剧毒品操作规程，17.25硫酸铈铵溶液(0.015.mol)：称取 9.5 gh硫酸铈铵[Ce(NH4) 4(SO4) 4. :2HzQ或 100-g [Ce12轮功冷洛28f,落06：极坚.95,g碗落腹嘴水精释望1色瓶+9温下可保存3个月。
172.6 氢氧化钠溶液(2 g/L) :称取 4.0 g氢氧化钠溶于 2 000 mL水中。+
17.3标准溶液配制
173.1,标准备液(100 mg/号;准确取0.139.号,g,碘化锂(（经硅胶于爆器王爆24 h),用氢氧化钠煤器工煤
全 100 mL,也可采用经国蒙认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。溶液溶解并定容至
17.3.2 碘标准中间溶液(10.0 mg/L):移取 10.00mL备液置于100 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液定容
17.3.3，碘标焦烈溶液：准确吸臀盅闽溶液8/%:恐m1·端哨/路m3.00mL、
5.00mL分别置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液定容，碘含量分别为0.00μg/L、50.0μg/L100 μg/L、200 μg/L、300 μg/L、400 μg/L、500 μg/L。18仪器和设备
18.1马弗炉。
控泪性
恒温水浴箱：控温精度±0.2℃。数息分来光度
亚元度
：配有1cm比色杯！
*瓷珀璃：30~mL。
恒温干燥箱。
18.6可调电炉：1000W。
18.7涡旋混合器。
3. 分析天平;感量为 1 mg 和 0.1 mg，18.8
18.9秒表计时器
19分析步骤
试样制备
同5.1。
19.2试样灰化
5009.267—2020
分别准确移取,0.5,mL 碘标准应用系列溶内 0.ngw.25. ng._50.ngv.100 ng、150 ng电力加
200,ng和250 ng）)和称敢03g-10.g（确至0.001g试程
固体试样加1mL2ml
究赛棒的
聚样和标准溶液不囊
液体样、
原坦造入流
加入1mL碳酸锂
氯化钠混合溶液，1mL硫酸锌氯酸钾准系刻和试样置主恒毛燥箱虫！后，在通风虫
紫加震量镇拿眉样
炭花）化时错耦升www.bzxz.net
稳化的碘标准素处不
早福悠
后的试样往就谓电煌
弗炭化
尺上炭化约
木烟为正，再将碘棕准素列和炭花后的试样茄盖置手马弗炉卒，60018炭花4\H,得炉温降至室温后取出。灰化好的试样应呈现均匀的白色或浅灰白色。19.3标准曲线的制作及试样溶液的测定向灰化后的坦埚中各加入8mL水，静置 1 h,使烧结在培埚上的灰分充分浸润，搅拌溶解盐类物中塔
再静置至少1h使灰分沉淀
(静置时间不应超过4,h)吸取上清液2.0mL于试管中（注意；不甲激 5mt.亚磷酸
嬰标系性按腺从影
低浓度的序排鳍温卵
金元比
每管间隔时尚箱高一解
般为30.s或20.依顺可各管准确0.5ml硫酸钝铵流酸铈铵
使用秒表计时。
溶液，糖鲁渴糖昆合露混习，放可水浴中；省第一管入硫酸带铵容液后准确发应0mm复容顿序每管间隔相同时间（一般为30s或203)用1cm比色杯于405nm波长处，用水作参比，测定各管的吸光度值。以吸光度值的对数值为横坐标，以碘质量为纵坐标，绘制工作曲线。根据工作曲线计算试样中碘的质量。
注：室温稳定并不大于20℃,且测试样少于60份时，可不使用恒温水浴箱。由于不同室温，催化反应速度不同可用含碘_250 ng 的标准管作为“监控管，以监控加入硫酸市铵后的反应时间，间，当监控管的吸光度值为0.3时即可并始依顺序测定各管吸光度值，监控管的吸光度值不能用于标准曲线计算。注2：实验室避免高碘污染。
20分析结果的表述
试样中碘的含量按式（3）计算：疱
..（3）
式中：
一试样虫碘的含量，巢位为微克每于克(ug/kg);:双灌留线虽馨得试样全癣质量，单位为纳克(ng);一称敢的试释质量，单位为克(g)；计算结果保留3位有效数字。
21精密度
搬5009.267—2020
典元素含量太手然1mg/kg,时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差慎得超品中碘元
过算某果均算的主等大子性每在拿复性样下获得题疗理全编差調是结染着意对着越势桌平宿的于“g/心诗，在重复性杂样下获得的两次强舒
步拔盾
22其他
以取样量 0.3 g计算，方法定量限为0.1mg/kg第四法气相色谱法
23原理
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。
24试剂和材料
除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水或GB/T33087-2016规定的仪器分析用高纯水。24.1试剂
241.1,淀粉酶;酶活力≥15.U/mg24.1.2/碘钾(R鼠碘酸(k3)9:基准物质。24.1.3过氧化氢(H202)。
亚铁氰化钾[K4Fe(CN)63H2O] 。24.1.4
24. 1 .5乙酸锌[Zn(CH3 COO) 2] 。24.1.6丁酮(C4H8O)：色谱纯。
24.1.7硫酸(H2SO4)：优级纯。
24.1.8正已烷(C6H14)：色谱纯。24.1.9无水硫酸钠(Na2sO4)。
24.2试剂配制
242.1过氯化氢（3.5%)溶液：量取,11.7mL过氧化氢稀释至.100mL24.2.2°亚铁氰花钾溶液(10gg/)：称取109g亚铁氰化钾，加水至1000mL。9
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