本文件描述了饲料中碘的电感耦合等离子体质谱和硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学测定方法。 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中碘的测定。本文件电感耦合等离子体质谱法的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.10 mg/kg，硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法的检出限为0.10 mg/kg、定量限为0.20 mg/kg。

ICS65.120
CCSB46
中华人民共和国国家标准
GB/T13882—2023
代替GB/T13882—2010
饲料中碘的测定
Determination of iodine in feeds2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T13882—2023
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T13882—2010饲料中碘的测定硫鼠酸铁-亚硝酸催化动力学法》，与GB/T13882一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法的定量限（见第1章）；增加了电感耦合等离子体质谱法（见第4章）；b)
更改了碘标准工作溶液的配制方法（见5.2.10，2010年版的4.10）；d)
更改了干灰化法（见5.5.1，2010年版的7.1.1）；e)
删除了湿法（见2010年版的7.1.2)；更改了碘标准工作曲线的绘制（见5.5.2.1，2010年版的7.2.1)；更改了精密度（见5.7，2010年版的第9章）。g)
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。本文件起草单位：国粮武汉科学研究设计院有限公司、四川威尔检测技术股份有限公司、湖北省兽药监察所、四川省粮食质量监测中心、成都蜀星饲料有限公司。本文件主要起草人：张凤秤、黄昌郡、刘均、钱防、李芳、刘小敏、张艳红、李德祥、王峻、杨军、李贵友、王博媛、杜言。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：一1991年首次发布为GB/T13882一1992，2002年第一次修订，2010年第二次修订一本次为第三次修订。
1范围
饲料中碘的测定
GB/T13882—2023
本文件描述了饲料中碘的电感耦合等离子体质谱和硫氛酸铁-亚硝酸催化动力学测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中碘的测定。本文件电感耦合等离子体质谱法的检出限为0.05mg/kg、定量限为0.10mg/kg，硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法的检出限为0.10mg/kg、定量限为0.20mg/kg.2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4电感耦合等离子体质谱法（仲裁法）4.1原理
试样中的碘用四甲基氢氧化（TMAH）溶液提取，电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数127（质荷比，m/z）定性，以碘元索和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量，测定试样中碘的含量。
4.2试剂或材料
除非另有规定，仅使用优级纯试剂4.2.1水：GB/T6682，—级。
4.2.2提取溶液：量取25%TMAH溶液200mL，用水稀释、定容至500mL，混匀。4.2.3稀释溶液：移取25%TMAH溶液5mL，用水稀释、定容至500mL，混匀。4.2.4碘标准储备溶液（1mg/mL）：称取经180℃土2℃干燥至恒重的碘酸钾（KIOs，CAS号：7758-05-6，基准试剂)0.1685g，或称取经硅胶干燥器干燥24h的碘化钾（KI，CAS号：7681-11-0，基准试剂）0.1308g，用水溶解，移人100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于棕色瓶中，2℃~8℃保存，有效期3个月。或购置有证标准物质。4.2.5碘标准中间溶液I（10μg/mL）：准确移取1mL碘标准储备溶液（4.2.4）于100mL棕色容量瓶中，用稀释溶液（4.2.3）定容，混匀。临用现配。4.2.6碘标准中间溶液Ⅱ（100ng/mL）：准确移取1mL碘标准中间溶液I（4.2.5）于100mL棕色容量1
GB/T13882—2023
瓶中，用稀释溶液（4.2.3)定容，混匀。临用现配。确内标元素工作溶液：用水将确（Te）内标元素标准储备溶液（1mg/mL，有证标准物质）稀释4.2.7
10倍或100倍，再从中移取适量溶液，用稀释溶液（4.2.3）配制成适当浓度的确内标元素工作溶液。确内标元素工作溶液可由仪器在线加入，也可采用手动定量加入碘标准系列溶液及试样溶液中，确内标元素工作溶液与碘标准系列溶液，试样溶液混合后，确内标元素的参考浓度为10ng/mL100ng/mL，临用现配。
4.2.8碘标准系列溶液：分别准确移取适量碘标准中间溶液Ⅱ（4.2.6），用稀释溶液（4.2.3）配制成质量浓度分别为0ng/mL.1.00ng/mL2.00ng/mL.5.00ng/mL.10.0ng/mL，20.0ng/mL.50.0ng/ml100ng/mL碘标准系列溶液。临用现配微孔滤膜：0.45um，水系
高纯氢气：纯度大于99.995%
高纯气：纯度大于99.995%
仪器设备
电感棍合等离子体质谱仪（ICP-MS）分析天平：请度0:0001g
电热恒温干燥箱或恒温水浴锅：控温精底美离心机专速不低于1000至
超声波清洗器。
涡旋混合器。
注：配制试同、试样溶液制川的所有玻璃器血使用前均带用少量0.25%TMA落减（4.2.3小心润洗再用水反复冲洗干净，
4.4样品
按照B/T20195规定制备试样，至少200份痒使具全部过0.25mm分析，混合均匀，装人密闭容器中，避光保存，备用
4.5试验步骤
试样溶液制备
平行做两份试验，称取试样0.3~0.5g，精确至0.00016.置于50mL比色管中，加人4.0ml水，润湿试样，加人3.0mL提取液（4.2.2）·满旋混合1min，置于90C土3℃电热慎温干燥箱或恒温水浴锅中提取3h，取出，冷却至室温：用确释济液（4.2.3）稀释、定容至50mL，混匀，全部转移至50mL离心管中，10000r/min离心10min，取上清液，用微孔滤膜（4.2.9）过滤，滤液为试样溶液，24h内上机测试。同时做空白试验。
仪器参考条件
仪器参考条件如下：
射频功率：1550W；
等离子气流速：15L/min；
载气流速：0.80L/min0.90L/min：辅助气流速：0.30L/min~0.40L/min；分析时泵速：0.10r/s；
采样深度：8mm~10mm
氢气流速：4mL/min~5mL/min
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注1：若ICP-MS仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则建议更换所有进样泵管.用0.25%TMAH溶液（4.2.3）清洗进样系统1h~2h，直至1的信号稳定，注2：每满一个样品，进样系统冲洗时间大于60s4.5.3测定
将仪器调节至最佳工作状态。若ICP-MS仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则建议更换所有进样泵管，用0.25%TMAH溶液（4.2.3）清洗进样系统1h~2h，直至I的信号稳定，在调谐仪器达到测定要求后，选择碘元素索同位素（I）及内标确同位素（Te、Te），依次将碘标准系列溶液、空白试验溶液和试样溶液注人电感耦合等离于体质谱仪中，测定碘元系和内标元素的信号响应值，每测一个样品，进样系统冲洗时间大于60S。以碘元的质量浓度为横坐标，碘元素与内标元素响应值之比值为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数，不低于0.99。根据标准曲线得到试样溶液中碘元素的质量浓度，当试样溶液的响应值超出曲线线性范围时，可用稀释溶液（4.2.3适度标整后测定，确保试样溶液的响应值在标准曲线我性范围之内4.6
试验数据处理
试样中确的含以质量分数表承单位为老每于克（kg）按式计算PxX100
opoxooo
式中：
由标曲线查得的试单落液中碘的质量浓度，单位为纳克每密升（ng/mL)：由标曲线查得的空自战验溶液中碘的质量浓度单位为纳克每童升（ng/L）：武样准液定容体积单位为升（ml福释信数：
试羊的质量，单位为克（的）
测定结果用平行定的算未平均值表示保解子位有效数字4.7
精密度
在重复性条件下，当碘含量小于或等于3.00mg/kg时，两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不超过该算术平均值的20%：当减含量大于3.00mg/kg时，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不超过该算术平均值的15%。5硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法5.1原理
试样中的碘用碳酸钾固定，经干灰化处理释放出的碘离子在适量亚硝酸根存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色，在一定范围内·硫氟酸铁的褪色速度与碘离子浓度星线性关系，用分光光度计测定吸光度值，与标准系列溶液比较定量5.2试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.2.1水：GB/T6682+二级，
碳酸钾溶液（300g/L）：称取150g碳酸钾，溶于300mL水中，用水稀释至500mL，混匀。3
GB/T13882-—2023
5.2.3硫酸锌溶液：称取5g七水硫酸锌，溶于500mL水中，混勾。5.2.4硫氰酸钾溶液：称取0.97g硫氰酸钾，用水溶解，转移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。5.2.5硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液：称取0.05g亚硝酸钠，溶于水，加人硫氰酸钾溶液（5.2.4）5mL，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。临用现配。5.2.6硫酸铁铵-硝酸溶液：称取6g十二水硫酸铁铵，加少量水溶解，慢慢加人硝酸47mL，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用现配。5.2.7颜色固定剂：量取300mL水，缓慢加人50mL硫酸，搅拌均勾，依次加人25g氮化钠、5g盐酸羟胺、10g氟化亚锡，充分溶解后，用水稀释至500mL，混匀，备用。5.2.8碘标准储备溶液（1mg/mL）：称取经硅胶干燥器干燥24h的碘化钾（KI,CAS号：7681-11-0，基准试剂）0.1308g，用水溶解，移入100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。贮存于棕色瓶中，2℃～8℃保存，有效期3个月。或购买碘（I）有证标准物质。5.2.9碘标准中间溶液（100μg/mL）：准确移取10mL碘标准储备溶液（5.2.8）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释室刻度，混勾。临用现配。5.2.10碘标准工作溶液（1μg/mL）：准确移取1mL碘标准中间溶液（5.2.9）于镍中，加人1mL碳酸钾溶液（5.2.2）1mL硫酸锌溶液（5.2.3），混匀。将镍埚置于103℃士2℃烘箱中烘干，待完全干燥后，加盖，放入马弗炉中，升温至580℃士20℃，保持3h，取出，冷却，加20mL水，移至电炉上加热至微沸，冷却后转移至100mL棕色容量瓶中，用少许60℃~80℃水冲洗镍3次5次，洗液并人100mL棕色容量瓶中：重复加20mL水，移至电炉上加热至微沸，冷却后转移至100mL棕色容量瓶中，用少许60℃~80℃水冲洗镍埚3次~5次，洗液并人100mL棕色容量瓶中，冷却至室温，用水定容，摇匀。临用现配。
5.2.11中速定性滤纸。
5.3仪器设备
分光光度计：波长精度士2nm。
2分析天平：精度0.0001g
马弗炉：控温精度士20℃。
5.3.4电热恒温干燥箱：控温精度士2℃.5.3.5
镍：50mL。bzxz.net
水浴锅：控温精度士2℃
5.3.7秒表。
5.3.8涡旋混合器。
5.4样品
5.5试验步骤
5.5.1试样溶液制备
平行做两份试验。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料称取试样2g～4g，添加剂预混合饲料称取试样0.5g~1.0g，精确至0.0001g，置于镍中，加人1mL碳酸钾溶液（5.2.2）、1mL硫酸锌溶液（5.2.3），用玻璃棒将试样搅成糊状且完全湿润（如湿润不充分，可滴加少盘水），用少许水把玻璃棒上的残留物洗入镍埚中。将镍埚置于103℃士2℃干燥箱中干燥完全，取出，冷却，在电炉上慢慢炭化，完全炭化后，加盖，转移至马弗炉中，于580℃士20℃灰化3h，取出，冷却。加少量水，将灼烧4
GB/T13882—2023
残渣研碎，加20mL水，移至电炉上加热至微沸，用滤纸（5.2.11）过滤，用少许60℃80℃热水冲洗滤渣4次6次，收集滤液至100mL棕色容量瓶中，冷却至室温，用水定容至刻度，混匀，作为试样溶液，待测。
5.5.2测定
5.5.2.1碘标准工作曲线绘制
准确移取0mL0.2mL、0.4mL，0.6mL、0.8mL、1.2mL、1.8mL碘标准工作溶液（5.2.10）于25mL比色管中，加水至10mL，准确加人1.2mL硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液（5.2.5），涡旋混合10s，置于25℃士2℃水浴中，放置10min，取出，在每个比色管中准确加人2.4mL硫酸铁铵-硝酸溶液（5.2.6），涡旋混合10s，再置于25℃士2℃水浴中，用秒表计时，反应20min，分别准确加人1mL颜色固定剂（5.2.7）（每个比色管中加人硫酸铁铵-硝酸溶液与加人颜色固定剂的时间间隔应严格控制一致），用水定容，混匀，用1cm比色皿，用水调零，在460nm处测定吸光度值，以碘的质量（μg）为横坐标、吸光度值为纵坐标，绘制碘标准工作曲线，相关系数r不低于0.99。注：环境温度控制在25℃±3℃.5.5.2.2
试样落液测定
准确移取1mL~10mL试样溶液（5.5.1）于25mL比色管中，以下按5.5.2.1中加水至10mL”及之后步骤操作，测定试样溶液的吸光度值，在碘标准工作曲线上查得试样溶液中的碘的质量。当试样溶液的吸光度值超出碘标准工作曲线线性范围时，重新分取试样溶液体积，按照5.5.2.2重新测定。5.6试验数据处理
试样中碘的含量以质量分数w表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（2）计算：MXVX1000
V。Xm×1000
式中：
M由碘标准工作曲线上查得的试样溶液中的碘的质量，单位为微克（μg）：V试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；V。—一测定时移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；m—试样的质量，单位为克（g）。测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。5.7精密度
在重复性条件下，当碘含量小于或等于3.00mg/kg时，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不超过该算术平均值的25%；当碘含量大于3.00mg/kg时，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不超过该算术平均值的15%。5
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饲料中碘的测定
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开本880×12301/16
2023年8月第一版
印张0.75
5字数11千字
2023年8月第一次印刷
书号：155066·1-73286定价24.00元如有印装差错
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