GB/T 5750.7-2023
基本信息
标准号:
GB/T 5750.7-2023
中文名称:生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标
标准类别:国家标准(GB)
英文名称:Standard examination methods for drinking water—Part 7: Aggregate organic indices
标准状态:现行
发布日期:2023-03-17
实施日期:2023-10-01
出版语种:简体中文
下载格式:.pdf .zip
下载大小:7060084
相关标签:
生活
饮用水
检验
方法
有机物
综合
指标
标准分类号
标准ICS号:环保、保健与安全>>13.060
中标分类号:医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C51环境卫生
出版信息
出版社:中国标准出版社
标准价格:45.0
相关单位信息
起草人:施小明、姚孝元、张岚、赵灿等
起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、湖北省疾病预防控制中心、无锡市疾病预防控制中心
归口单位:中华人民共和国国家卫生健康委员会
提出单位:中华人民共和国国家卫生健康委员会
发布部门:国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了生活饮用水中高锰酸盐指数(以O2计)、石油、总有机碳的测定方法和水源水中高锰酸盐指数(以O2计)、生化需氧量(BOD5)、石油、总有机碳的测定方法。
本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中有机物综合指标的测定。
标准内容
ICS13.060
CCSc51
中华人民共和国国家标准
GB/T5750.7—2023
代替GB/T5750.7—2006
生活饮用水标准检验方法
第7部分:有机物综合指标免费标准bzxz.net
Standard examination methods for drinking water-Part7:Aggregateorganic indices2023-03-17发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
高锰酸盐指数(以O,计)
生化需氧量(BOD)
总有机碳
.........
GB/T5750.7—2023
.........
...................
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则起草。
GB/T5750.7—2023
第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》的第7部分。GB/T5750已经发布了以下部分:第1部分:总则;
第2部分:水样的采集与保存;
第3部分:水质分析质量控制;
第4部分:感官性状和物理指标;第5部分:无机非金属指标;
第6部分:金属和类金属指标;
第7部分:有机物综合指标;
第8部分:有机物指标;
第9部分:农药指标;
第10部分:消毒副产物指标;
第11部分:消毒剂指标;
第12部分:微生物指标;
第13部分:放射性指标。
本文件代替GB/T5750.7—2006《生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》,与GB/T5750.7-2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:增加了“术语和定义”(见第3章);a
增加了3个检验方法(见4.3、4.4、7.2);b)
将指标“耗氧量”更改为\高锰酸盐指数(以O2计)”(见第4章,2006年版的第1章)。c)
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、湖北省疾病预防控制中心、无锡市疾病预防控制中心
本文件主要起草人:施小明、姚孝元、张岚、赵灿、韩嘉艺、岳银玲、唐琳、朱英、刘文卫、孔芳、罗嵩周小新。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:-1985年首次发布为GB/T5750—1985,2006年第一次修订为GB/T5750.7—2006:本次为第二次修订。
GB/T 5750.7—2023
GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB5749《生活饮用水卫生标准》配套,是GB5749的重要技术支撑,为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。
GB/T5750由13个部分构成。
第1部分:总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求第2部分:水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基本原则、措施和要求。
第3部分:水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。第4部分:感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。第5部分:无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法,第6部分:金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法,第7部分:有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。第8部分:有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。第9部分:农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法第10部分:消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。第11部分:消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。第12部分:微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。一第13部分:放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。1范围
生活饮用水标准检验方法
第7部分:有机物综合指标
GB/T5750.7—2023
本文件描述了生活饮用水中高锰酸盐指数(以O,计)、石油、总有机碳的测定方法和水源水中高锰酸盐指数(以O2计)、生化需氧量(BOD;)、石油、总有机碳的测定方法本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中有机物综合指标的测定,2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
生活饮用水标准检验方法第1部分:总则GB/T5750.1
GB/T5750.3
第3部分:水质分析质量控制
生活饮用水标准检验方法
GB/T5750.4—2023
生活饮用水标准检验方法
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法术语和定义
第4部分:感官性状和物理指标
GB/T5750.1、GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件。高锰酸盐指数(以02计)
酸性高锰酸钾滴定法
最低检测质量浓度
本方法适用于氯化物质量浓度低于300mg/L(以CI-计)的生活饮用水及其水源水中高锰酸盐指数(以O,计)的测定。本方法最低检测质量浓度(取100mL水样时)为0.05mg/L(以O,计),最高可测定高锰酸盐指数(以O计)质量浓度为5.0mg/L。4.1.2
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O:计)。
4.1.3试剂
硫酸溶液(1十3):将1体积硫酸(p2o=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮1
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沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色,4.1.3.2草酸钠标准储备溶液c((云NaC,0.)=0.1000mol/L:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质高锰酸钾标准储备溶液c(亏KMnO.)=0.1000mol/L:称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水4.1.3.3
中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。
吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加人75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(p20=1.84g/mL)。
迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。
高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1):c(KMno.)=0.1000×25.00
式中:
c(#kMno.)
高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。校正高锰酸钾标准储备溶液的浓度[c(号KMno.)]为0.100 0mol/L。e)
4.1.3.4高锰酸钾标准使用溶液c(一KMnO.)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。
4.1.3.5草酸钠标准使用溶液c(Na.C.0.)=0.01000mol/L:将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。
4.1.4仪器设备
电热恒温水浴锅:可调至100℃。锥形瓶:250mL。
滴定管。
4.1.5试验步骤
4.1.5.1锥形瓶的预处理:向250mL锥形瓶内加人1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去4.1.5.2吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。加人5mL硫酸溶液(1十3)。用滴定管加人10.00mL高锰酸钾标准使用溶液
将锥形瓶放人沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做4.1.5.4取下锥形瓶,热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。4.1.5.5
于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记记录用量
V,(mL)。
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注:测定时如水样消耗的高锰酸钾标准使用溶液超过了加人量的一半,由于高锰酸钾标准使用溶液的浓度过低,影响了氧化能力,使测定结果偏低。遇此情况,取少量样品稀释后重做。向滴定至终点的水样中,趁热(70℃~80℃)加人10.00mL草酸钠标准使用溶液。立即用高4.1.5.6
锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V(mL)。如高锰酸钾标准使用溶液浓度为准确的0.01000mol/L,滴定时用量应为10.00mL,否则可求一校正系数(K),计算见式2):K=o
.......
.·(2
如水样用纯水稀释,则另取100mL纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V。(mL)。
试验数据处理
高锰酸盐指数(以O:计)质量浓度的计算见式(3):[(10+V)×-10]×c×8×1000
=[(10 +V,) ×K
-10]×0.8
如水样用纯水稀释,则采用式(4)计算水样的高锰酸盐指数(以O2计):[(10+V)×K
K-10]-[(10+V。)×K-10]R)Xc×8×1000Vs
式中:
高锰酸盐指数(以O.计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);.(4)
稀释水样时,纯水在100mL体积内所占的比例值[例如:25mL水样用纯水稀释至_100-25
100mL,则R
(Na:C.0.)=0.01000mol/L
草酸钠标准使用溶液的浓度(
与1.00mL高锰酸钾标准使用溶液c(号KMno.)=1.000mol/L相当的以毫克(mg)表示氧的质量;
水样体积,单位为毫升(mL);
Vi,K,V。分别按步骤4.1.5.5、4.1.5.6和4.1.5.7的要求,碱性高锰酸钾滴定法
最低检测质量浓度
本方法适用于氯化物质量浓度高于300mg/L(以CI-计)的生活饮用水及其水源水中高锰酸盐指数(以O计)的测定。本方法的最低检测质量浓度(取100mL水样时)为0.05mg/L(以O,计),最高可测定高锰酸盐指数(以O,计)质量浓度为5.0mg/L。4.2.2
高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化,酸化后过量高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。4.2.3试剂
氢氧化钠溶液(500g/L):称取50g氢氧化钠(NaOH),溶于纯水中,稀释至100mL。其他试剂按4.1.3.1、4.1.3.4和4.1.3.5的要求。3
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4.2.4仪器设备
按4.1.4的要求。
4.2.5试验步骤
4.2.5.1吸取100mL水样于250mL处理过的锥形瓶内(处理方法按4.1.5.1的要求),加入0.5mL氢氧化钠溶液(500g/L)及10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。4.2.5.2于沸水浴中准确加热30min。4.2.5.3取下锥形瓶,趁热加入5mL硫酸溶液(1十3)及10.00mL草酸钠标准使用溶液,振摇均匀至红色褪尽。
4.2.5.4自滴定管滴加高锰酸钾标准使用溶液。至淡红色,即为终点。记录用量V(mL)。4.2.5.5按4.1.5.6计算高锰酸钾标准使用溶液的校正系数。4.2.5.6如水样需纯水稀释后测定,按4.1.5.7计算100mL纯水的高锰酸盐指数(以O2计),记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V。(mL)。4.2.6试验数据处理
按4.1.6处理。
分光光度法
4.3.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量浓度为0.50mg/L(以O2计),最高可测定高锰酸盐指数(以O2计)质量浓度为5.0mg/L。
水样中余氯达到3.5mg/L时,本方法不适用。4.3.2原理
高锰酸钾在酸性环境中将水样中的还原性物质氧化,剩余的高锰酸钾则被硫酸亚铁铵还原,而过量的硫酸亚铁铵与指示剂邻菲罗啉生成稳定的橙色络合物,颜色的深浅程度与硫酸亚铁铵的剩余量成正比关系,测试波长为510nm,高锰酸盐指数(以O。计)的质量浓度与吸光度成正比,4.3.3试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,实验用水为GB/T6682规定的一级水KMnO.)=0.01000mol/L:配制、标定、稀释方法按酸性高锰酸钾4.3.3.1高锰酸钾标准溶液c
滴定法的要求。或使用有证标准物质。4.3.3.2硫酸亚铁铵标准溶液(c[(NH),Fe(SO,),]=0.01000mol/L):在900mL纯水中,缓慢加人5.6mL硫酸(p20=1.84g/mL),搅拌均匀,冷却至室温。称取3.921g硫酸亚铁铵六水合物,倒人冷却的硫酸溶液中,充分摇匀并使之溶解,转移至1000mL容量瓶中用纯水定容。用重铬酸钾标准溶液按下述方法标定浓度,此溶液可使用1个月。或使用有证标准物质,吸取100mL硫酸亚铁铵标准溶液,加人10mL硫酸溶液(1+5)、5mL磷酸(p2o=1.69g/mL)和6K.Cr:0.)=0.1000mol/L滴定至紫色2mL二苯胺磺酸钡溶液(1g/L),用重铬酸钾标准溶液c6
持续30s不褪。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度计算见式(5):式中:
[(NH);Fe(SO,):J-
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c[(NH,),Fe(SO,)J——
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)V
滴定硫酸亚铁铵标准溶液消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。邻菲罗啉溶液(1.374g/L):称取1.374g一水合邻菲罗啉,加人5mL95%乙醇,搅拌使之溶解,转移至1000mL容量瓶中用纯水定容。或购买商品化预制试剂。4.3.3.4
硫酸溶液(1十3):配制方法按4.1.3.1的要求。高锰酸盐指数标准储备溶液:使用有证标准溶液,p(CODm)=1000mg/L。高锰酸盐指数标准使用溶液:按说明稀释到p(CODMm)=100mg/L。仪器设备
高锰酸盐指数测定仪:
恒温消解器:具备自动恒温加热、可设置消解温度和消解时间的功能;消解管:耐酸玻璃制成,耐高压(在165℃下能承受600kPa的压力);分光光度计。
容量瓶:100mL、1000mL。
试验步骤
水样的采集与保存
水样用洁净的玻璃瓶采集,尽快检测水样。若不能及时检测,可在每升水样中加0.8mL硫酸(p20=1.84g/mL),0℃~4℃冷藏避光保存,24h内测定。4.3.5.2
分析步骤
4.3.5.2.1分别准确移取0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL高锰酸盐指数标准使用溶液(p=100mg/L),加人到相应的100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度线,混匀。配制成0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L的标准系列使用液。4.3.5.2.2
取2mL水样于消解管中,加入0.1mL硫酸溶液(1十3),4.3.5.2.3另取7支消解管,分别加人0.1mL硫酸溶液(1+十3),再分别加人2mL纯水和2mL高锰酸盐指数标准系列使用液。
向水样消解管和另外7个消解管中分别加入0.2mL高锰酸钾标准溶液,混合均匀。4.3.5.2.4
4.3.5.2.5
将以上消解管置于已预热至100℃的恒温消解器内开始自动加热,100℃加热消解30min。加热结束后,立即取出消解管,上下颠倒几次,放置在试管架上并迅速用流动的自来水降至室温,向以上消解管中加人0.2mL硫酸亚铁铵标准溶液,混匀,再加入5.0mL邻菲罗啉溶液,再混匀,等待反应3min。
4.3.5.2.6
在分光光度计中选择测量程序,设定波长为510nm,以纯水的消解管为参比,测量标准系列使用液消解管的吸光度值。
4.3.5.2.7如水样用纯水稀释,以纯水的消解管为参比,读取吸光度值;若水样未经过稀释,直接用纯水作为参比,读取吸光度值。
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4.3.5.2.8
以吸光度为纵坐标,高锰酸盐指数(以O,计)质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,从曲线上查出样品中高锰酸盐指数(以O,计)的质量浓度、4.3.5.2.9样品质量浓度大于5.0mg/L时需用纯水稀释,如水样用纯水稀释,则另取2.0mL纯水作为空白样,同上述样品的消解、测定步骤一致。4.3.6
试验数据处理
稀释水样的结果按式(6)计算:
式中:
p=pixf
水中高锰酸盐指数(以O.计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);P1—由标准曲线得到的高锰酸盐指数(以O:计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);F
稀释倍数。
精密度和准确度
6家实验室分别对水源水和生活饮用水进行低、中、高三个浓度的6次加标回收试验,计算不同浓度水样中高锰酸盐指数(以O.计)的相对标准偏差和加标回收率。其中,水源水相对标准偏差为0.17%~2.9%,加标回收率为90.5%~110%;生活饮用水相对标准偏差为0.42%~2.7%,加标回收率为92.0%~110%。对水质高锰酸盐指数标准物质(标准值分别为2.13mg/L、2.79mg/L和2.98mg/L)进行测定,6家实验室测定值均在标称值范围内,与标准值的相对误差均小于5%。4.4
电位滴定法
最低检测质量浓度
本方法适用于氯化物质量浓度低于300mg/L(以CI-计)的生活饮用水及其水源水中高锰酸盐指数(以O,计)的测定。本方法的最低检测质量浓度(取100mL水样时)为0.09mg/L(以Oz计),最高可测定高锰酸盐指数(以O计)质量浓度为5.0mg/L。4.4.2原理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O:计),通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线,测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。4.4.3试剂
实验用水,符合GB/T6682规定的一级水的要求。4.4.3.1
硫酸(H,SO:,P20=1.84g/mL)。
4.4.3.3草酸钠(Na2C,O.):基准试剂。4.4.3.4
高锰酸钾(KMnO,):优级纯
4.4.3.5硫酸溶液(1十3):将1体积硫酸在冰水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,轻轻搅拌后煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。草酸钠标准储备溶液c
-Na:C.0.)=0.1000mol/L:称取6.7g(精确至0.001g)草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。如称取6.701g草酸钠,定容至1000mL容量瓶中,此时草酸钠标准储备溶液为0.1000mol/L。或使用有证标准物质。6
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4.4.3.7高锰酸钾标准储备溶液c(云KMnO.)=0.1000mol/L:称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并用纯水稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。或使用有证标准物质吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加人75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(p20=1.84g/mL)。迅速自滴定管中加人约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定结束时,溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(7):c(KMno.)=25
式中:
一高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c
草酸钠标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。3高锰酸钾标准使用溶液c
亏KMnO.)=0.0100mol/L:准确吸取10.00mL高锰酸钾标准储备溶液,用纯水定容至100mL容量瓶。Na:C.O.)=0.0100mol/L:准确吸取10.00mL草酸钠标准储备草酸钠标准使用溶液c
溶液,用纯水定容至100mL容量瓶。4.4.4仪器设备
电热恒温水浴锅:可调至100℃。自动电位滴定仪:配氧化还原电极,天平:分辨力不低于0.0001g。
滴定杯:250mL。
试验步骤
滴定杯的预处理
向250mL滴定杯内加人1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下滴定杯,用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。4.4.5.2
样品分析
4.4.5.2.1用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于处理过的滴定杯中,加人5mL硫酸溶液,准确加人10.00mL高锰酸钾标准使用溶液,置于沸水浴中30min,取下滴定杯,放于进样器上,迅速加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分搅拌,用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积V,(mL)。如水样用纯水稀释,则另用单标移液管吸取100.0mL纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V。(mL)。4.4.5.2.2
样品测定前,需先对高锰酸钾标准使用溶液进行校正,计算校正系数K值。向滴定至终点的水样中,迅速加人10.00mL草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V.(mL)。当高锰酸钾标准使用溶液浓度为准确的0.0100mol/L时,滴定时用量应为10.00mL,否则可求校正系数(K)。7
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