GB/T 22620-2023
基本信息
标准号： GB/T 22620-2023
中文名称：联苯菊酯乳油
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Bifenthrin emulsifiable concentrate
标准状态：现行
发布日期：2023-11-27
实施日期：2024-06-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：1830996
标准分类号
标准ICS号：农业>>杀虫剂和其他农用化工产品>>65.100.10杀虫剂
中标分类号：化工>>化肥、农药>>G25农药
关联标准
替代情况：替代GB/T 22620-2008
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：16页
标准价格：31.0
相关单位信息
起草人：吴进龙、姜宜飞、邢平、王文卓、卢瑞、刘宏斌、钱晖、徐丽娟、王世辉
起草单位：南京红太阳股份有限公司、广西农喜作物科学有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、江苏春江润田农化有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、山东垄喜植物保护有限公司、农业农村部农药检定所
归口单位：全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)
提出单位：中国石油和化学工业联合会
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件规定了联苯菊酯乳油的技术要求、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装和储运，描述了联苯菊酯乳油的试验方法。
本文件适用于联苯菊酯乳油产品的质量控制。
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标准内容
ICS 65.100.10
CCS G 25
中华人民共和国国家标准
GB/T22620—2023
代替GB/T22620—2008
联苯菊酯乳油
Bifenthrin emulsifiable concentrate2023-11-27 发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-01实施
GB/T22620—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T22620—2008《联苯菊酯乳油》，与GB/T22620—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了范围（见第1章，2008年版的第1章）：删除了组成、10%规格（见2008年版的3.1、表1）：更改了25g/L规格的质量分数和质量浓度以及100g/L规格的质量分数、水分、乳液稳定性、低温稳定性（见表1，2008年版的表1）；一增加了持久起泡性控制项目和测定方法（见表1、5.9）；一增加了热储后pH值控制项目（见表1）；一删除了低温稳定性和热储稳定性的试验日期间隔要求（见2008年版的表1）；增加了液相色谱法鉴别试验（见5.3.1）；一增加了联苯菊酯质量分数测定的液相色谱法（见5.5.1）；更改了联苯菊酯质量分数测定的气相色谱法（见5.5.2，2008年版的4.3）；一更改了水分的测定方法、低温稳定性试验和热储稳定性试验（见5.6、5.10、5.11，2008年版的4.4、4.7、4.8)；
一增加了检验规则（见第6章）；—增加了500g（mL）净含量规格（见8.1）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本文件起草单位：南京红太阳股份有限公司、广西农喜作物科学有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、江苏春江润田农化有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、山东垄喜植物保护有限公司、农业农村部农药检定所。
本文件主要起草人：吴进龙、姜宜飞、邢平、王文卓、卢瑞、刘宏斌、钱晖、徐丽娟、王世辉。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—2008年首次发布为GB/T22620—2008；一本次为第一次修订。
1范围
联苯菊酯乳油
GB/T 22620—2023
本文件规定了联苯菊酯乳油的技术要求、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装和储运，描述了联苯菊酯乳油的试验方法。本文件适用于联苯菊酯乳油产品的质量控制。注：联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1600一2021农药水分测定方法农药pH值的测定方法
GB/T1601:
GB/T1603
GB/T1604
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001T
商品农药采样方法
GB4838农药乳油包装
GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136一2021农药热储稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137
农药持久起泡性测定方法
GB/T32776—2016农药密度测定方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义技术要求
4.1外观
稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。4.2技术指标
联苯菊酯乳油应符合表1的要求。1
GB/T22620—2023
联苯菊酯质量分数/%
联苯菊酯质量浓度（20℃）/（g/L）水分/%
乳液稳定性（稀释200倍）
持久起泡性（1min后泡沫量）/mL低温稳定性
热储稳定性
表1联苯菊酯乳油技术指标
25g/L规格
2.8±8.28
100g/L规格
100±18
量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出40
冷储后，离心管底部离析物的体积不大于0.3mL热储后，联苯菊酯质量分数不低于储前测得质量分数的97%，pH值、乳液稳定性仍应符合本文件要求当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时，按质量分数的结果判定产品是否合格试验方法
警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。5.2取样
按GB/T1605一2001中5.3.2进行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于200 mL.
5.3鉴别试验
5.3.1液相色谱法
本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。5.3.2
气相色谱法
本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。5.4外观
采用目测法测定。
5.5联苯菊酯质量分数、质量浓度5.5.1液相色谱法（仲裁法）
方法提要
GB/T22620—2023
试样用甲醇溶解，以乙睛十磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长254nm下对试样中的联苯菊酯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.1.2
试剂和溶液
5.5.1.2.1
5.5.1.2.2
5.5.1.2.3
甲醇：色谱级，
乙睛：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。磷酸。
5.5.1.2.4
5.5.1.2.5
5.5.1.2.6
磷酸溶液：中磷酸：永=1：1000。联苯菊酯标样：已知质量分数，0≥98.0%仪器
5.5.1.3.1
5.5.1.3.2
柱)。
5.5.1.3.3
5.5.1.3.4
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具有同等效果的色谱过滤器：滤膜孔径约0.45um。
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
5.5.1.4.1
5.5.1.4.2
流动相：中乙腊：磷酸溶液=85：15。流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。5.5.1.4.3
4检测波长：254nm。
5.5.1.4.4
进样体积：5μL。www.bzxz.net
5.5.1.4.5
5.5.1.4.6
保留时间：联苯菊酯约17.8min。5.5.1.4.15.5.1.4.6的液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定5.5.1.4.7
的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的联苯菊酯乳油的高效液相色谱图见图1。3
GB/T 22620—2023
标引序号说明：
1联苯菊酯。
5.5.1.5测定步骤
5.5.1.5.1
标样溶液的制备
图1联苯菊酯乳油的高效液相色谱图称取0.05g（精确至0.0001g）联苯菊酯标样，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g（精确至0.0001g)联苯菊酯的试样，置于100mL容量瓶中，加人80mL甲醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。5.5.1.5.3测定
在5.5.1.4.1～5.5.1.4.6的色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针联苯菊酯峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.1.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的联苯菊酯峰面积分别进行平均，试样中联苯菊酯的质量分数按公式（1)计算，质量浓度按公式（2)计算：i
式中：
A2XmiX
A2Xm××p×10
试样中联苯菊酯的质量分数，%：A2——试样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值；m
标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中联苯菊酯的质量分数，%；标样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；20℃时试样中联苯菊酯质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）；（1）
（2）
20℃时试样密度的数值（按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定），单位为克每毫升（g/mL)。5.5.1.7允许差
GB/T22620—2023
联苯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果，5.5.2
气相色谱法
方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用以（5%-苯基)-甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的联苯菊酯进行气相色谱分离，内标法定量。5.5.2.2试剂和溶液
5.5.2.2.1三氯甲烷。
内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应不含有干扰分析的杂质5.5.2.2.2
5.5.2.2.3内标溶液：称取2g邻苯二甲酸二正戊酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.2.4联苯菊酯标样：已知质量分数，w≥98.0%。5.5.2.3
5.5.2.3.1
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器色谱柱：30m×0.32mm（内径）毛细管柱，内壁涂（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷固定液，膜厚5.5.2.3.2
0.25μm（或具有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
5.5.2.3.3
5.5.2.3.4
超声波清洗器。
气相色谱操作条件
5.5.2.4.1
5.5.2.4.2
温度：柱室230℃，气化室260℃，检测器室280℃。气体流量：载气（Nz）1.0mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min。分流比：20：1。
5.5.2.4.3
5.5.2.4.4
进样体积：1.0μL。
5保留时间：邻苯二甲酸二正戊酯约4.7min，联苯菊酯约9.2min。5.5.2.4.5
5.5.2.4.1～5.5.2.4.5的气相色谱操作条件，为典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定5.5.2.4.6
的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的联苯菊酯乳油与内标物的气相色谱图见图2。5
GB/T22620—2023
标引序号说明：
邻苯二甲酸二正戊酯；
联苯菊酯。
测定步骤
标样溶液的制备
5.5.2.5.1
图2联苯菊酯乳油与内标物的气相色谱图称取0.05g（精确至0.0001g）联苯菊酯标样，置于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10mL内标溶液，摇匀。
试样溶液的制备
5.5.2.5.2
称取含0.05g（精确至0.0001g）联苯菊酯的试样，置于25mL具塞玻璃瓶中，用与5.5.2.5.1同一支移液管移人10mL内标溶液，摇匀，过滤。5.5.2.5.3测定
在5.5.2.4.1～5.5.2.4.5的操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针联苯菊酯与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
5.5.2.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中联苯菊酯与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中联苯菊酯的质量分数按公式（3)计算，质量浓度按公式（4)计算：r2XmX
r2×m××p×10
式中：
试样中联苯菊酯的质量分数，%；试样溶液中联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中联苯菊酯的质量分数，%；标样溶液中联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；·（3）
....(4)
20℃时试样中联苯菊酯质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）；GB/T22620—2023
20℃时试样密度的数值（按GB/T32776一2016中3.1或3.2进行测定），单位为克每毫升(g/mL)。
5.5.2.7允许差
联苯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.6水分
按GB/T1600—2021中4.2进行。
按GB/T1601进行。
5.8乳液稳定性
试样用标准硬水稀释200倍.按GB/T1603进行5.9持久起泡性
按GB/T28137进行。
低温稳定性
按GB/T19137—2003中2.1进行。5.11热储稳定性
按GB/T19136一2021中4.4.1进行。热储时，样品应密封储存，热储前后质量变化率应不大于1.0%。
6检验规则
6.1出厂检验
每批产品均应进行出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术要求中外观、联苯菊酯质量分数、联苯菊酯质量浓度、水分、pH值、乳液稳定性、持久起泡性。6.2型式检验
型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：
原料有较大改变，可能影响产品质量时；生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；b）
停产后又恢复生产时；
国家法定质量监管机构提出型式检验要求时，6.3判定规则
按GB/T8170—2008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。出厂检验和型式检验中任一项目不符合第4章的技术要求，则判为该批次产品不合格7
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CCS G 25
中华人民共和国国家标准
GB/T22620—2023
代替GB/T22620—2008
联苯菊酯乳油
Bifenthrin emulsifiable concentrate2023-11-27 发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-01实施
GB/T22620—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T22620—2008《联苯菊酯乳油》，与GB/T22620—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了范围（见第1章，2008年版的第1章）：删除了组成、10%规格（见2008年版的3.1、表1）：更改了25g/L规格的质量分数和质量浓度以及100g/L规格的质量分数、水分、乳液稳定性、低温稳定性（见表1，2008年版的表1）；一增加了持久起泡性控制项目和测定方法（见表1、5.9）；一增加了热储后pH值控制项目（见表1）；一删除了低温稳定性和热储稳定性的试验日期间隔要求（见2008年版的表1）；增加了液相色谱法鉴别试验（见5.3.1）；一增加了联苯菊酯质量分数测定的液相色谱法（见5.5.1）；更改了联苯菊酯质量分数测定的气相色谱法（见5.5.2，2008年版的4.3）；一更改了水分的测定方法、低温稳定性试验和热储稳定性试验（见5.6、5.10、5.11，2008年版的4.4、4.7、4.8)；
一增加了检验规则（见第6章）；—增加了500g（mL）净含量规格（见8.1）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本文件起草单位：南京红太阳股份有限公司、广西农喜作物科学有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、江苏春江润田农化有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、山东垄喜植物保护有限公司、农业农村部农药检定所。
本文件主要起草人：吴进龙、姜宜飞、邢平、王文卓、卢瑞、刘宏斌、钱晖、徐丽娟、王世辉。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—2008年首次发布为GB/T22620—2008；一本次为第一次修订。
1范围
联苯菊酯乳油
GB/T 22620—2023
本文件规定了联苯菊酯乳油的技术要求、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装和储运，描述了联苯菊酯乳油的试验方法。本文件适用于联苯菊酯乳油产品的质量控制。注：联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1600一2021农药水分测定方法农药pH值的测定方法
GB/T1601:
GB/T1603
GB/T1604
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001T
商品农药采样方法
GB4838农药乳油包装
GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136一2021农药热储稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137
农药持久起泡性测定方法
GB/T32776—2016农药密度测定方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义技术要求
4.1外观
稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。4.2技术指标
联苯菊酯乳油应符合表1的要求。1
GB/T22620—2023
联苯菊酯质量分数/%
联苯菊酯质量浓度（20℃）/（g/L）水分/%
乳液稳定性（稀释200倍）
持久起泡性（1min后泡沫量）/mL低温稳定性
热储稳定性
表1联苯菊酯乳油技术指标
25g/L规格
2.8±8.28
100g/L规格
100±18
量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出40
冷储后，离心管底部离析物的体积不大于0.3mL热储后，联苯菊酯质量分数不低于储前测得质量分数的97%，pH值、乳液稳定性仍应符合本文件要求当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时，按质量分数的结果判定产品是否合格试验方法
警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。5.2取样
按GB/T1605一2001中5.3.2进行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于200 mL.
5.3鉴别试验
5.3.1液相色谱法
本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。5.3.2
气相色谱法
本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。5.4外观
采用目测法测定。
5.5联苯菊酯质量分数、质量浓度5.5.1液相色谱法（仲裁法）
方法提要
GB/T22620—2023
试样用甲醇溶解，以乙睛十磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长254nm下对试样中的联苯菊酯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.1.2
试剂和溶液
5.5.1.2.1
5.5.1.2.2
5.5.1.2.3
甲醇：色谱级，
乙睛：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。磷酸。
5.5.1.2.4
5.5.1.2.5
5.5.1.2.6
磷酸溶液：中磷酸：永=1：1000。联苯菊酯标样：已知质量分数，0≥98.0%仪器
5.5.1.3.1
5.5.1.3.2
柱)。
5.5.1.3.3
5.5.1.3.4
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具有同等效果的色谱过滤器：滤膜孔径约0.45um。
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
5.5.1.4.1
5.5.1.4.2
流动相：中乙腊：磷酸溶液=85：15。流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。5.5.1.4.3
4检测波长：254nm。
5.5.1.4.4
进样体积：5μL。www.bzxz.net
5.5.1.4.5
5.5.1.4.6
保留时间：联苯菊酯约17.8min。5.5.1.4.15.5.1.4.6的液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定5.5.1.4.7
的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的联苯菊酯乳油的高效液相色谱图见图1。3
GB/T 22620—2023
标引序号说明：
1联苯菊酯。
5.5.1.5测定步骤
5.5.1.5.1
标样溶液的制备
图1联苯菊酯乳油的高效液相色谱图称取0.05g（精确至0.0001g）联苯菊酯标样，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g（精确至0.0001g)联苯菊酯的试样，置于100mL容量瓶中，加人80mL甲醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。5.5.1.5.3测定
在5.5.1.4.1～5.5.1.4.6的色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针联苯菊酯峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.1.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的联苯菊酯峰面积分别进行平均，试样中联苯菊酯的质量分数按公式（1)计算，质量浓度按公式（2)计算：i
式中：
A2XmiX
A2Xm××p×10
试样中联苯菊酯的质量分数，%：A2——试样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值；m
标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中联苯菊酯的质量分数，%；标样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；20℃时试样中联苯菊酯质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）；（1）
（2）
20℃时试样密度的数值（按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定），单位为克每毫升（g/mL)。5.5.1.7允许差
GB/T22620—2023
联苯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果，5.5.2
气相色谱法
方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用以（5%-苯基)-甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的联苯菊酯进行气相色谱分离，内标法定量。5.5.2.2试剂和溶液
5.5.2.2.1三氯甲烷。
内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应不含有干扰分析的杂质5.5.2.2.2
5.5.2.2.3内标溶液：称取2g邻苯二甲酸二正戊酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.2.4联苯菊酯标样：已知质量分数，w≥98.0%。5.5.2.3
5.5.2.3.1
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器色谱柱：30m×0.32mm（内径）毛细管柱，内壁涂（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷固定液，膜厚5.5.2.3.2
0.25μm（或具有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
5.5.2.3.3
5.5.2.3.4
超声波清洗器。
气相色谱操作条件
5.5.2.4.1
5.5.2.4.2
温度：柱室230℃，气化室260℃，检测器室280℃。气体流量：载气（Nz）1.0mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min。分流比：20：1。
5.5.2.4.3
5.5.2.4.4
进样体积：1.0μL。
5保留时间：邻苯二甲酸二正戊酯约4.7min，联苯菊酯约9.2min。5.5.2.4.5
5.5.2.4.1～5.5.2.4.5的气相色谱操作条件，为典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定5.5.2.4.6
的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的联苯菊酯乳油与内标物的气相色谱图见图2。5
GB/T22620—2023
标引序号说明：
邻苯二甲酸二正戊酯；
联苯菊酯。
测定步骤
标样溶液的制备
5.5.2.5.1
图2联苯菊酯乳油与内标物的气相色谱图称取0.05g（精确至0.0001g）联苯菊酯标样，置于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10mL内标溶液，摇匀。
试样溶液的制备
5.5.2.5.2
称取含0.05g（精确至0.0001g）联苯菊酯的试样，置于25mL具塞玻璃瓶中，用与5.5.2.5.1同一支移液管移人10mL内标溶液，摇匀，过滤。5.5.2.5.3测定
在5.5.2.4.1～5.5.2.4.5的操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针联苯菊酯与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
5.5.2.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中联苯菊酯与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中联苯菊酯的质量分数按公式（3)计算，质量浓度按公式（4)计算：r2XmX
r2×m××p×10
式中：
试样中联苯菊酯的质量分数，%；试样溶液中联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中联苯菊酯的质量分数，%；标样溶液中联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；·（3）
....(4)
20℃时试样中联苯菊酯质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）；GB/T22620—2023
20℃时试样密度的数值（按GB/T32776一2016中3.1或3.2进行测定），单位为克每毫升(g/mL)。
5.5.2.7允许差
联苯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.6水分
按GB/T1600—2021中4.2进行。
按GB/T1601进行。
5.8乳液稳定性
试样用标准硬水稀释200倍.按GB/T1603进行5.9持久起泡性
按GB/T28137进行。
低温稳定性
按GB/T19137—2003中2.1进行。5.11热储稳定性
按GB/T19136一2021中4.4.1进行。热储时，样品应密封储存，热储前后质量变化率应不大于1.0%。
6检验规则
6.1出厂检验
每批产品均应进行出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术要求中外观、联苯菊酯质量分数、联苯菊酯质量浓度、水分、pH值、乳液稳定性、持久起泡性。6.2型式检验
型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：
原料有较大改变，可能影响产品质量时；生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；b）
停产后又恢复生产时；
国家法定质量监管机构提出型式检验要求时，6.3判定规则
按GB/T8170—2008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。出厂检验和型式检验中任一项目不符合第4章的技术要求，则判为该批次产品不合格7
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