GB/T 42513.3-2023
基本信息
标准号:
GB/T 42513.3-2023
中文名称:镍合金化学分析方法 第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别:国家标准(GB)
英文名称:Methods for chemical analysis of nickel alloys—Part 3:Determination of aluminium content—Nitrous oxide-flame atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
标准状态:现行
发布日期:2023-11-27
实施日期:2024-06-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
镍合金
化学分析
方法
含量
测定
火焰
原子
吸收光谱
电感
耦合
等离子体
发射光谱
标准分类号
标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.40镍、铬及其合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
关联标准
采标情况:ISO 7530-7:1992,MOD
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:24页
标准价格:43.0
相关单位信息
起草人:谢爱城、黄青、周科华、左鸿毅、张珞、宾明宇、谢柏华、严鹏、徐艳燕、张静、杨菊蕾、左花、李文有、许业峰、银铃、史静、陈雄飞、芦洋、曾军、周照、高娟亚、吴雪英、任晨阳、杨月、顾续盛、董乃君、杨志伟、郑佩、张征莲、严伟强、曾静、傅晓琴、侯慧、刘学广、蔡钰菁等
起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、浙江华友钴业股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司等
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出单位:中国有色金属工业协会
发布部门:国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中铝含量的方法。
本文件适用于镍合金中铝含量的测定,方法1:一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法的测定范围(质量分数)为0.2%~4%;方法2:电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围(质量分数)为0.010%~7.00%。
标准内容
ICS 77.120.40
CCS H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T42513.3—2023
镍合金化学分析方法
第3部分:铝含量的测定
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of nickel alloys-Part 3 : Determination ofaluminium content-Nitrous oxide-flame atomic absorption spectrometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ISO 7530-7 : 1992,Nickel alloys—Flame atomic absorption spectrometricanalysis—Part 7 : Determination of aluminium content, MOD)2023-11-27发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-01实施
GB/T42513.3—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T42513《镍合金化学分析方法》的第3部分。GB/T42513已经发布了以下部分:第1部分:铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法;一第2部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;一第3部分:铝含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
一第4部分:硅含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法一第5部分:钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件修改采用ISO7530-7:1992《镍合金火焰原子吸收光谱法第7部分:铝含量的测定》。本文件与ISO7530-7:1992相比,在结构上有较多调整,两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO7530-7:1992相比,存在较多技术性差异,在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线(I)进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。本文件做了下列编辑性改动:
为与现有标准协调,将标准名称改为《镍合金化学分析方法第3部分:铝含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》;一4.5.5.2二次稀释中增加关于水解沉淀的注请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本文件起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、浙江华友钻业股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、湖南有色金属研究院有限责任公司、云南华联锌钢股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、北矿检测技术股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、山西北方铜业有限公司、呼伦贝尔驰宏矿业有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、紫金铜业有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司、酒泉钢铁(集团)有限责任公司、甘肃精普检测科技有限公司、中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司。本文件主要起草人:谢爱城、黄青、周科华、左鸿毅、张珞、宾明宇、谢柏华、严鹏、徐艳燕、张静、杨菊蕾、左花、李文有、许业峰、银铃、史静、陈雄飞、芦洋、曾军、周照、高娟亚、吴雪英、任晨阳、杨月、顾续盛、董乃君、杨志伟、郑佩、张征莲、严伟强、曾静、傅晓琴、侯慧、刘学广、蔡钰菁、江荆、王巍、徐璐、李娜、黄路路、黄翰便、牛佳丽、章怡萌、马群、昌茜茜、张卫民、王帮翠。I
GB/T42513.3—2023
镍合金普遍用于仪器仪表、电子通信、压力容器、耐蚀装置,广泛用于航天航空以及高端特殊用途的机器设备制造等工业,是工业发展重要的金属原料之一。镍合金化学分析方法国际标准已经发布数十年,随着我国工业进步,对高端镍合金材料的生产和进出口需求增大,为此,将国际标准转化为国家标准,对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。GB/T42513《镍合金化学分析方法》旨在建立一套完整且切实可行的检验镍合金中铬、磷、锯、钼、铝、钒、硅、钻、铜等元素的标准方法,转化以下国际标准:
ISO 7592:2017
ISO 9388:1992
铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法;镍合金
磷含量的测定钼蓝分光光度法;镍合金
—ISO 7530-7:1992
ISO7530-8:1992
ISO7530-9:1993
ISO11435:2011
ISO7530:2015
火焰原子吸收光谱分析货
第7部分:铝含量的测定;
镍合金,
火焰原子吸收光谱分析第8部分:硅含量的测定;镍合金,
镍合金
镍合金
火焰原子吸收光谱分析第9部分:钒含量的测定;钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;镍合金火焰原子吸收光谱分析第1部分:钻、铬、铜、铁和锰含量的测定;ISO22033:2011
ISO11436:1993
ISO23166:2018
锯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;镍合金
镍和镍合金总硼含量的测定姜黄素分光光度法;含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。镍合金4
GB/T42513拟由13个部分组成。
第1部分:铬含量的测定
硫酸亚铁铵电位滴定法。
第2部分:磷含量的测定
钼蓝分光光度法。
第3部分:铝含量的测定
谱法。
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光第4部分:硅含量的测定
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法。第5部分:钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
一第6部分:钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。一第7部分:钻、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法。第8部分:锯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。一第9部分:总硼含量的测定姜黄素分光光度法。一第10部分:痕量元素含量的测定辉光放电质谱法。一第11部分:硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钻、铁、铝、钒、钛、钨和锯含量的测定X射线荧光光谱法(常规法)。
第12部分:钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。一第13部分:氧、氮和氢含量的测定惰性气体熔融-热导法/红外吸收法。镍合金中添加铝可以使材料具有合适的强度和硬度以及较低的熔点和较高的电导率,用于对合金的形状记忆有要求的领域。本文件能够促进我国镍合金检测技术的进步,保证行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程中有标准可依,填补我国镍合金中铝含量测定方法的空白I
镍合金化学分析方法
第3部分:铝含量的测定
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T42513.3—2023
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本文件描述了一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中铝含量的方法。
本文件适用于镍合金中铝含量的测定,方法1:一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法的测定范围(质量分数)为0.2%~4%;方法2:电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围(质量分数)为0.010%~7.00%。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义4方法1:一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法4.1原理
试料在酸中溶解,在硝酸-盐酸混合酸介质中,加人电离抑制剂(必要时),此为试验溶液。将试验溶液吸人原子吸收光谱仪的一氧化二氮-乙炔火焰中,于原子吸收光谱仪波长309.3nm处,测量铝的吸光度,用工作曲线法计算铝的含量。4.2试剂
警告:氢氟酸(4.2.3)对皮肤和黏膜具有极度刺激和腐蚀性,会产生严重的皮肤烧伤,愈合缓慢。如接触到皮肤,请用水冲洗干净,并寻求医疗咨询混合酸(4.2.7)性质不稳定且具有高腐蚀性。静置时会释放有毒气体(氯气),配制时应在通风橱内进行,且不应贮存于密闭容器中。除非另有说明,在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂以及蒸馏水或相当纯度的水。4.2.1硝酸:p=1.4lg/mL。
4.2.2盐酸:p=1.18g/mL。
GB/T42513.3—2023
4.2.3氢氟酸:p=1.15g/mL。
4.2.4高氯酸:p=1.67g/mL。
4.2.5过氧化氢:质量分数为30%。4.2.6盐酸溶液(1+1)。
4.2.7硝酸-盐酸混合酸:将25mL硝酸(4.2.1)和75mL盐酸(4.2.2)小心混合,混合液不稳定,用时现配。
4.2.8氯化钾溶液:称取48g氯化钾于600mL烧杯中,加人500mL水溶解,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.2.9铝标准贮存溶液(1000μg/mL):称取1.000g金属铝(Al≥99.9%)于400mL烧杯中,加人30mL盐酸溶液(4.2.6),加热至完全溶解。补加人85mL盐酸(4.2.2),冷却后移人1000mL聚丙烯容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000ug铝。4.2.10铝标准溶液(100μg/mL):移取100.00mL的铝标准贮存溶液(4.2.9)于1000mL聚丙烯容量瓶中,加人90mL盐酸(4.2.2)。用水稀释至800mL左右,冷却,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100ug铝。
4.3仪器
4.3.1原子吸收光谱仪:附铝空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,所使用的原子吸收光谱仪凡能同时达到下列指标者均可使用。特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铝的特征浓度应不大于2.0ug/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,不应小于0.7。
警告:应密切遵循制造商的建议,并应特别注意以下安全点a)
乙炔的爆炸性性质及其使用规定通过有色玻璃来保护操作者的眼睛免受紫外线辐射。b)
保持燃烧器无沉积物。
d)在
确保水封器充满水,
在测试溶液、空白液和校准溶液之间吸入蒸馏水进行清洗4.3.2塑料烧杯:容量100mL或250mL,推荐使用聚四氟乙烯材质。4.4样品
样品的取样和制备应按买卖双方的协议程序进行,在发生争议时,按相应的国家标准进行。4.4.2样品以铣或钻加工而成,不需要进一步的制备。4.4.3若样品在铣或钻孔过程中被油或油脂污染,应用高纯度丙酮清洗,并在空气中干燥。4.4.4若样品中含有颗粒或颗粒大小相差较大的碎片,则测试样品宜采用随机分样器分取。4.4.5如果使用钎焊合金工具制备实验室样品,则样品应进一步用15%(质量分数)硝酸洗几分钟,然后应用蒸馏水清洗几次,再用丙酮清洗,在空气中干燥,4.5试验步骤
4.5.1试料
称取0.50g样品(4.4),精确至0.0001g。2
4.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值,4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4试料在酸中的溶解
GB/T42513.3—2023
将试料(4.5.1)转移到250mL塑料烧杯(4.3.2)中,加人10mL硝酸-盐酸混合酸(4.2.7),盖上表面血,低温加热至完全溶解。如果合金难溶,以1mL量递增加入盐酸(4.2.2),继续加热直至试料溶解完全。低温蒸至近干。
注1:一些铜含量高的合金很容易溶解在硝酸溶液中(4.2.1)。对于某些合金,含有30mL盐酸(4.2.2)和2mL硝酸(4.2.1)的酸混合物更有效
注2:如果样品中含硅、锟、钼等难溶于硝酸-盐酸混合酸(4.2.7)的元素,需使用聚苯乙烯移液管以5滴量递增加人氢氟酸(4.2.3),直至样品溶解完全;如果样品中含碳高,需加人1mL高氯酸(4.2.4)冒烟直至黑色消失。注3:如果试料各种混酸不溶(含铬高),则重新称取样品,先加10mL盐酸(4.2.2),以2mL量递增加入过氧化氢(4.2.5)4次~5次,在室温下溶解至剧烈反应停止,在电热板上蒸至近干,取下。再加人10mL盐酸(4.2.2),以2mL量递增加人过氧化氢(4.2.5)4次~5次,在室温下溶解至剧烈反应停止。如此重复操作,直至试料溶解完全。
注4:如果怀疑样品的不均匀性,称取较大质量的样品进行分析,并从该测试溶液中提取与4.5.5测试溶液对应的等量部分,并按照给定的步骤进行处理。注5:如果试料溶解过程中加入了氢氟酸(4.2.3),后续需使用聚苯乙烯移液管移取试液,试液也需贮存于塑料材质容器中。
4.5.5测试溶液的制备
4.5.5.1初级稀释
4.5.5.1.1铝含量为0.2%~0.25%
将4.5.4所述溶液转移至50mL聚丙烯容量瓶中,加入1.25mL盐酸(4.2.2)和2mL氯化钾溶液(4.2.8)。加入2mL硝酸(4.2.1),冷却,用水稀释至刻度,混匀。4.5.5.1.2铝含量为0.25%~4.0%
将4.5.4所述溶液转移至50mL聚丙烯容量瓶中。加人2.5mL盐酸(4.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
4.5.5.2二次稀释
4.5.5.2.1铝含量为0.25%~1.0%
移取20.0mL溶液(4.5.5.1.2)于100mL聚丙烯容量瓶中,加人4mL氯化钾溶液(4.2.8)和8mL盐酸(4.2.2)。用水稀释至80mL,加人4mL硝酸(4.2.1)。冷却,用水稀释至刻度,混匀。4.5.5.2.2铝含量为>1.0%2.0%
移取10.0mL溶液(4.5.5.1.2)于100mL聚丙烯容量瓶中,加人4mL氯化钾溶液(4.2.8)和9mL盐酸(4.2.2)。用水稀释至80mL,加人4mL硝酸(4.2.1)。冷却,用水稀释至刻度,混匀。3
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4.5.5.2.3铝含量为2.0%~4.0%
移取5.0mL溶液(4.5.5.1.2)于100mL聚丙烯容量瓶中,加入4mL氯化钾溶液(4.2.8)和9.5mL盐酸(4.2.2)。用水稀释至80mL,加入4mL硝酸(4.2.1)。冷却,用水稀释至刻度,混匀注:部分样品在溶解盐类时会出现水解沉淀,比如钼、钨等,通过沉降和干过滤或离心去除任何水解产物后再测定,不影响结果。
4.6仪器校准
仪器校准按如下步骤进行。
将铝元素的空心阴极灯安装到原子吸收光谱仪(4.3.1)上,接通电流,使其稳定。安装用于测定铝的一氧化二氮燃烧器;使用309.3nm的波长和一氧化二氮火焰,设置所需的仪器参数。点燃燃烧器并吸水,直到达到热平衡。火焰条件将根据铝元素而变化,确保仪器满足规定的性能要求。操作参数的最佳设置因仪器而异。可能必须使用量程扩展来获得所需的可读性。
确保标准溶液和测试溶液的测试温度相差不超过1C。一吸水,仪器调零。
抽吸标准溶液和测试溶液,并记录读数,以确定测试溶液的近似浓度。吸水,直到获得初始读数。必要时,调零。分别按照浓度递增的顺序测量空白溶液、测试溶液和标准溶液的吸光度。当获得一个稳定的响应时,记录读数。在每个测试或标准溶液之间通过吸水来冲洗系统。4.7工作曲线的绘制
4.7.1移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL和25.00mL铝标准溶液(4.2.10),分别置于一组100mL聚丙烯容量瓶中,加人4mL氯化钾溶液(4.2.8)、4mL硝酸(4.2.1),加入足够的盐酸(4.2.2),使其浓度为10%(体积分数),冷却后用水稀释至刻度,混勾。这些标准溶液对应含0ug/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL和25μg/mL铝。注:所有校正溶液的盐酸浓度相同很重要。零溶液需要加人10mL盐酸(4.2.2),最后一份铝溶液(25μg/mL)已经含有2.5mL盐酸,需要加人7.5mL。4.7.2使用一氧化二氮火焰,于原子吸收光谱仪波长309.3nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中的“零”浓度溶液的吸光度,以铝的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.8试验数据处理
铝含量以铝的质量分数(wAI)计,按公式(1)计算:(p-po)·V.F,·10-6
式中:
自工作曲线上查得的测定试液中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);自工作曲线上查得的空白溶液中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);初始试液的体积,单位为毫升(mL);-二次稀释的稀释系数;
试料的质量,单位为克(g)。
4.9精密度
4.9.1重复性
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。测量铝所用样品的原始数据见附录C。表 1重复性限(r)
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限(R)
5方法2:电感耦合等离子体原子发射光谱法5.1原理
试料在酸中溶解,于推荐的分析谱线处,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝的发射强度,用工作曲线法计算铝的含量。5.2试剂
警告:氢氟酸(5.2.3)对皮肤和黏膜具有极度刺激和腐蚀性,会产生严重的皮肤烧伤,愈合缓慢。如接触到皮肤,请用水冲洗干净,并寻求医疗咨询。混合酸(5.2.6)性质不稳定且具有高腐蚀性。静置时会释放有毒气体(氯气),配制时应在通风橱内进行,且不应贮存于密闭容器中。除非另有说明,分析中仅使用确认为优级纯的试剂以及蒸馏水或相当纯度的水。5.2.1硝酸:p=1.42g/mL。
5.2.2盐酸:o=1.19g/mL。
5.2.3氢氟酸:p=1.15g/mL。
5.2.4高氯酸:o=1.67g/mL。
5过氧化氢:质量分数为30%。
现配。
硝酸-盐酸混合酸:将25mL硝酸(5.2.1)和75mL盐酸(5.2.2)小心混合,混合液不稳定,用时5.2.7盐酸溶液(1+1)。
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5.2.8铝标准贮存溶液(1000μg/mL):称取1.0000g金属铝(wAl≥99.99%)于400mL烧杯中,加人30mL盐酸溶液(5.2.7),加热至完全溶解。补加人85mL盐酸(5.2.2),冷却后移人1000mL聚丙烯容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg铝。5.2.9铝标准溶液(100μg/mL):移取100.00mL的铝标准贮存溶液(5.2.8)放人1000mL聚丙烯容量瓶中,加人90mL盐酸(5.2.2)。用水稀释至800mL左右,冷却,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝。
5.3仪器
5.3.1等离子体原子发射光谱仪。光源:氩等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.30kW。一分辨率:200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm。推荐谱线176.641nm、396.152nm、394.401nm、167.078nm,根据实际情况选择最合适谱线。稳定性:用0.1ug/mL的铝标准溶液测量11次,其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。5.3.2聚四氟乙烯烧杯。
5.4样品
样品的取样和制备按照4.4的规定进行。5.5试验步骤
5.5.1试料
称取0.10g样品(5.4),精确至0.0001g。5.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。5.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.4测定
5.5.4.1试料在酸中的溶解
将试料(5.5.1)置于250mL的聚四氟乙烯烧杯(5.3.2)中。加人10mL硝酸-盐酸混合酸(5.2.6),盖上表面皿,加热直到完全溶解。如果合金难溶,以1mL量递增加入盐酸(5.2.2),继续加热直至试料完全溶解。低温蒸至近干。
注:溶解过程中的注意事项参照4.5.4中注1~注5。5.5.4.2测试溶液的制备与测定
5.5.4.2.1将溶液(5.5.4.1)冷却至约50℃,使用3mL盐酸(5.2.2)和1mL硝酸(5.2.1)溶解盐类,冷却。将溶液转移到100mL聚丙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。通过沉降和干过滤或离心去除任何水解产物。
5.5.4.2.2当试料中铝含量为0.010%~1.00%时,按5.5.4.2.4测定5.5.4.2.3当试料中铝含量为1.00%~7.00%时,移取10.0mL溶液(5.5.4.2.1)于100mL的聚丙烯容量瓶中。加人3mL盐酸(5.2.2)和1mL硝酸(5.2.1),用水稀释至刻度,混匀。按5.5.4.2.4测定。6
GB/T42513.3—2023
5.5.4.2.4在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定的分析谱线处,测试溶液及随同试料空白溶液(5.5.3)中铝的发射强度,仪器依据工作曲线(5.5.5.2)计算出经空白校正的铝元素的质量浓度。5.5.5标准工作曲线的绘制
5.5.5.1分别移取0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL铝标准溶液(5.2.9),置于一组100mL聚丙烯容量瓶中,加人4mL硝酸-盐酸混合酸(5.2.6),用水稀释至刻度,混匀。根据样品含量范围,选择4个~5个合适梯度点(包括0μg/mL)使标准溶液浓度范围能覆盖样品溶液的浓度范围,进行铝标准工作曲线的绘制。5.5.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定的分析谱线处,测量系列标准溶液中铝的发射强度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中铝的发射强度,以铝的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线www.bzxz.net
5.6试验数据的处理
铝含量以铝的质量分数(克Al)计,按公式(2)计算:WAI
式中:
(p2-pi) · Vi· F2· 10-6
自工作曲线上查得的测定试液中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);2
自工作曲线上查得的空白溶液中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL):Vi
初始试液的体积,单位为毫升(mL);F2—-二次稀释的稀释系数;
一试料的质量,单位为克(g)。m
当wAl<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;当wAl≥1.0%时,计算结果保留至小数点后两位5.7精密度
5.7.1重复性
精密度数据是在2022年由20家实验室对5个不同水平铝含量的样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铝含量在重复性条件下独立测定4次~7次。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D
表3重复性限(r)
5.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D。7
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