本标准规定了使用高能量分辨能力的半导体γ射线能谱仪分析低比活度γ放射性核素的固态、液态或可以转化为这两种物态的均匀样品的常规方法。本标准适用于分析活度大于谱仪的探测限LD，并且各核素的γ特征谱线能够分辨开的样品。 GB/T 11713-1989 用半导体γ谱仪分析低比活度 γ放射性样品的标准方法 GB/T11713-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
用半导体谱仪分析低比活度
丫放射性样品的标准方法
Standard methods of analyzingInw specitic gamma radioaetivitysamples by semiconiductor gamma spectrometers1主题内容与适用范围
GB 11713 89
1.1本标准规定了便用高能量分辨能力的半导体射线能谱仪分斯低比活度微射性核索的团态、液态或可以转化为这两种物您的均句样品的常舰方法。1. 2本标准适用于分析活度人于谱仪的探测限 L险:录A(补充件)1,并且各核素的特征谱线能够分辨开的样品。因此，-般对样品只作诺如烘干、粉筛、搅匀等简中的物理处理，而不作化学分离：当必须对样品作化学分离时，其收率等参数应按相成规程测造2方法概要
2.1本标准规定测或时采用高纯储（HPe)或锂漂移错eLi)：射线探测器。在可能情下，应优先考虑前者。
2.2本标准采用的典型仪器方掘图如1所示，在更低放射性活度下，要采川足敏度业妊的谱仪装皆,如反符屏蔽低本底：谱议,符台-反衍合谱仪等，酸源
图！能评仪方框图
低行电话
多说球心
2.3能谱是射线的计数按能其的分布。图2是cs的典型能谱图。在能谱中,个吸收峰(也称全能峰就光电峰）的道址和入射射线的能虽成上比这龙丫能谱定性应用的基础；全吸收峰下的净蜂面积和与探测器机比作用的该能虽的丫乐线数成正比，这是能谱是量成用的苹础，在全败收峰将峰面积的分析中，必须扣除康普顿连续谱及术底学的计数。在低活度放射性核素的样品分析中,要尽可能抑制或压低康普所连续培和本床等的上扰。中华人民共和国卫生部1989-09-21批准1990 07 01实施
的转：在
3 术语、符号、代号
Aayr gy g
GB 11713 89
.hakevm
盛百怕线
cs能谱
3. 1 核素总探测效率R.(3) tutal deicaion efficieney Fu nuliede对于给定的测量条件和核索·探测到的射线效与在同间间陷内韬射源中该核案内衰变总数的！比信，
3.2核素全吸收峰挠测效率er（E）：totnlahaxpin detextion efficicrayFornuclide对于给定的测量策并以及该核索所发射的能些为，的特征辐射，操测到的全疫峰内的净计数与同一时问问隔内辐射源十该核素的宸变总数的比信。3.3射线总探效率w.（,）rotal detection ttieieney for gamm对十给定的测量茶件射裁能盐，探测到的射线数与同时问间隔内辑射源发射的该能管的了射线总数的比估。
3.4射线全吸收峰保效率（R，））totalabsurptiondeteetion cIriclencyFurgama-Tay对于给定的测量条件和射线能量.探测到的全吸收峰内的序计数与同一对间间隔内辐射源发乐的该能最的射线总数的比值。
3.5本底(-）』hackgrourd
除被测的辆射源外其他因索，如宇射线放射性泻染，电磁干抗等在谱的到能区问造成的计数，
3.6Hir. Ne(F --- ru) :bottum ftorn teckground and Comptnn sceateing在所研究的能载为\，一B。谱段（道区)内.除所研究的事件的谱计数外.其性因索造战的干扰谱。3.7半宽度(FWHM）full wilth at half inaxinium在仅由单峰构成的分布面线上，峰值·半处两点的整标之间的距离。能分辨率FWHM（E）energytesolution3. 8
探测器分辨入射数子能民的能力。对指定能虽的单能射线，却应的以能量为单位表示的全吸收峰半宽度的值。
3.9峰折：peak distutba.ne
o# 1171389
一个峰，其地辐射的全吸收译战逃逸峰等与欲分析的峰擦近到不能完全分辨并在 Y谱中分析-
时，对峰面积分析彤成的干护
3.10康普顿散射卡扰disturbance辐射源发射多个能量的射线，其中较高能量射线的康普频龄射计数对较低能尽丫射线的（全>能峰分析产生的干扰
本底千折：btekgrounddisturbance本底对待测物理量(如全吸收峰)的干扰。312缔度差异干枕distur
待测样品与刻度源间的案度差异【好超过10%)对待测物理基的干扰。4俊器设备
4.1能谱仪。图1足用于低水放射性测基的带规半导体谱仪方框图，4.1.1半导体射线探测器。亢干通常对样品不作化学分离，因比，在多数情记下，要采用高能至分辨率的G心半导体探测器。并月，成尽可能求探测效率较高（灵敏体积较无)的探测微。现任广泛采用的半导体探测器，其对*Cu的1332keV时线的能茎分辨率和相对探测效率分别介于1.7keV2.4keV和5-之i
4.1.2屏蔽室。探洲成置于（对于“k的1460keV射线）至少10cm厚铅当量的金属制成的外辅射屏蔽室中。要求屏蔽室内整距探泄器火敏达积发面的距高至少为13m。如果屏蔽室是由铅或铅划里制成，并且为恢与操器的此离小于25cm时+屏嵌室的内表面应有原子序数逐断逆减的多层内屏蔽。内衬由厚2.~3mm有机玻离、0.41mm的铜及1.6mm的镉惑竭组戒。屏蔽案应有-个门或孔，以便改取群品
4-1.2.1探测器在G0keV--3000keV能区内应不含大然敢射性核索以外的污染：计丘.在屏蔽室内测得的人然本底计数率对\c的1332keV射线的全吸收蜂相对探测效率的比值应小F-500i数/分机对数率）
4.1.3高压电源，根据所用探测器的最件下作状态选探测器高压。带3000V5000V高斥电源走需要的。电源输山它压成从0连线可调，波蚊电压应不大于0.01%，电流成不小于：00。4.1.4讲学致大器。应具有皱彤调节并与前暨放大器及多道脉冲幅度分析器匹部4.1.5多道脉冲幅度分析器。多追分器的道数不应少于4096道，应根据能谱的复杂程度、射续能量分布范闹及探测器的能量分辫部等选择多道分析器的道宽和道数.4.1.6建议采用的潜仪系统为同一！家提供的产品，避免使用不同厂家的仪器组合。踏个谱仪系统的稳定性，要求对\Cc的」332kV射线！全吸收峰置十40C0道附近时.21h内峰位漂移不超过2道
4.1.7数据处理系统，它接收多道分析器的谱数船并对其逆行处理。数据处理系统由计算破款件议备构蕨。
4.1.7.1救据处理系统概件设备士要包括<微型)计算机及配套的读山读入装片。谈已读人装置齿本1应包括X-1险图仪、数字打印机硬软磁盘机、微带记录仪和纸带穿孔机等。这些设备应视工.作需要进行选择。
4. 1.7.2数据处理系统软件设备冶先成包折解析Y谱的各种常规程序,消如能虽刻度、效率刻度、谱光滑，子峰、择函积计算和宣峰分托等其本程序。此外，需根离测虽实崴案婆：不所缩制一些应州程序，4.2样品容器。应该采用低政射性材料制或的窄，如聚乙烯，任机玻璃、不诱钢等。应根据测对象的特点.采用本而的容器形状，如圆岛状、反状技阱型状等。如果可能，应忧元者虑班形状样品容器，4.3样品托盘。当样品是非粉克状固体时.为防止样品污染探测摄.测试样品时仍须经于样品托盘中。4.4吸收体：对于低比括测垫，样品右激者比较大，用以吸收韧或拓射的喷收体避带不走必需的。75
GB1171389
如果需要吸收体可用厚度为6.4 mm的铅;感原度为1.6mm的铅.吸收体的放思应对来自样品的直接韧致辆射有完整的阴影屏蔽作用。4.5应符各屏蔽低本底丫谱仪是对含行披低活度的非级联輪射核素（如\K，\Mn,Cg)，和对具有较长庆证亚稳态能级寿命的核素（如R)的样品以及辅射加和峰测盘分析的得力设备。4.6符合-反符合谱仪是对含有极低活度的级联辑射核素如\Co)的样品测总分析的得为设备。5刻度源制备和系统刻度
5.1刻度源制备。在个能谱分析中，往要时户采用在适当体物质中相入适量标准放射性物质制备成的刻度源对系统迹行能基刻度和探测效率到度，5.1.1基体物质，指构成刻度源的垫本的情性物成。5. 1. 1. 1其择物质的选择成足以下要求与样品主要化学成分相间或相近；b.与样品的物埋形态，如固态、态，颗粒度、密度或比重等相同或相近；e。与样品相比，其放射性活没可以忽略；与加人的标准放射性物质易于均勾抿合：物理、化学性盂稳定。
5.1.2标准放射性物质：指各种标准放射性溶液，周体(粉末)和气体源或标准源。它们必须是经过国家计量基准器具或法定计革部门认定的计虽基器具标定：并出法定认可单位签章后供给用户的。国外进口的标准效射性物所质丝国家计部门核定。5.1.2.1州户使用的标准放射性物质应各有检验证存原件或副本等相关资料,以保证传递过程的可迫测性。
5.1.2.2使用标准放射4物质应较其规楚的有效期等规定5.1.3刻度源。指出适当基体物质和适量标准放射性物质怕制而成的核系活度已知的辑射源。5. 1. 3. 1刻度源应满足以下要求：且：均句性。无论尼基体物质还是标泄放射性物质，其在刻度容器内的分布是均付的，不产生显著的穿器壁特异性吸附而改变其分布b模拟性。除敏判性活度已知外,其他性质，如密度,形状，成分等,都动样品抑同或析近，稳定性。在心存及使用期内，本产生沉淀，潮解或结品，不牛感异物或霉变：d高纯度。除去加入的敢射性标避物顺以外，成不含或尽单少含其他敢射性杂质：e.
准确度。在凸信度为99.7%的前接下，射性活度的不确定度底小于士5%；f：密闭性：应牵封于与样品器的材料和形状相同的弃器5.1.4基体本底源。按备效度源要求剂备的仅骨考体物质的为扣除刻度源基体本底用的模拟源。5.7.5刻度源检验样与刻度检验。按照制备刻度源采用的同样方法，制备几·个活度二知的检验样。它们应包括单一放射性核素的和多核索混夺物的检验样。在谱仪1测至抢验迁;并用刻度结果分析化们。比较分析结果和检验样的已知活度·从中分所判断刻度源的可靠性和谱分析程序的可行性。5.2能量刻度。用刻度源（或工作源）刻度错仪系统的丫射线能量和道址间的对减关系。辐射源发射的Y射线能量成在50～3即keV之间，至少成辫苛待分机参索的?插射熊量分布的区向，表1孕出广适丁能量刻衰的牛要核素及其主婴丫辑射的能量。能量刻度至心包活四个不固的能量：并成的勾盖所研究的能区。
GB11713
表1适了能单和效率刻度的常用核素及其主要核参数半
270天
30.174年
241天
E.2片年
+要射续能量,key
59.54(0.259)
81.0(0. 36),302.7(0.196),355.9(0.67)122, 06(0. 852),136. 47(0. 1-1)146.4(0.48)
320.03(0.102)
1G61. 64.0. 851)
834-83(1, 00)
1 115. 52(0. 507 3)
1 173. 2(0. 998 6),1 392, 46 (0. 999 86)121.78(0.2b4)+$44.81(0,246),r8.87(0. 120),964. 01(0. 132),1 D85, 83(0. 097) ,1 112. 64(D. 124),1 408. 2(0. 19X)[ 460.83(0.11)
x98.C2(0.914)-1 836.1(0.994)510.8(0.23>,583,14(0.86),2 611, 6(1.c0)注：表中圆括号内数字表示相应能民射线的发射率。5. 2. 1 如果所研究的能区为 50~/2 000 keV,应调整系统增益:使137(:x的 6f1. 6 keV射线的全吸收峰峰位大约在多道分析器满量程的三分之处。记录射线能虽和全吸收峰峰位道址：保持塔益不变,再确定率少三个不同能尽的其他的线的全吸收峰峰位的道止，并记录它们的峰位和相成的射线能里。5.2.2在直角坐标纸上，以各射线能量和它们的全吸收峰峰位道止作图，如果仪器运行正常，它们将呈线性关系，或至多有2%左右的非线性偏离，如果偏离线性严重，就不应该分析样品，应该根据测量要求对能或-道止图作线性最小一乘拟合或非线性二次曲线最小二乘拟合，求得相应的能量刻度系数。5. 2. 3 在样显测量期间,天应至少而两个能量的~辐射重复上述操作过程。所用 辅射的能量应分别靠近刻度能区的低能端和高能端。如果峰伤基本保持不变,刻度数据保持适用。如果变化品著,则整个刻度过提必须重作。
5.3探测效率刻度。定量测定样品中一放射性核素合载，必须对谱仪系统探测效率恶行刻度：刻度,方式-股有核索总探测效率、该索全吸妆峰探测效率、射线总探测效率和射线全吸收峰探测效率刻度方式。但是，应用史为广泛的是核案企吸收峰探测效率刻度和射线全吸收峰探测效率刻度。5:3.1核索全吸收峰探测效率刻度如下进行：5.3.1.1在与样品测量条件相后,内条件下,分别状取核案及其清度已知的刻度源(或标准源>谱和其体木底源谱：
5.31.2以刻度源谱疾取时间归一求得·-后的基体本底源谱（简苯本底归一讲）：5. 3. 1.3从刻度源谱中扣除基体本底归一谱,求得刻)度核索的净谱。5.3.1.4从弥谱中选择该核来的一个或几个待征射线的全吸收峰.并求得其净峰而积（即去除康顿散射于扰后的峰面积）：
5.3.1.5计算所选特征好线的全吸收峰净峰面积与在获取刻度源谱的同一时问问隔内刻度源中该该素的衰变总数的比值品(R,）。5.3.2Y射线全暇收峰探测效率刻度应如下进行：159
5.3.2.1刻度的般程序
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5. 3. 2. 1.1依次热行 5. 3. 1. 中的 5. 3. 1. 1~5. 3. 1. 3操作序。5.3.2.1.2从净谱中选择该核素的非级联的特征射线的全吸收峰.并求得其净峰面积5.3.2.1.3计算所选特征射线的；全吸收峰净峰面积与在获取效度源谱的同一时间间隔内刻度源中发射的该能量的射线总数的比值，（E，），5.3.2.2如果所选特征射线是级联输射，在计算净峰前积时，成对级联辐射的相加效应作出修正。5.3.2.3对于只改变射线能至的青沈，射线全没收峰探测效率随能基的变化关系应如下求得：5.3.2.3.1在50kcV=2000（或8000）keV能区内，至少选择-七个能成的射线，并刻度们的全吸收蜂探洲效率&、。
5.3.2.3.2在双对数坐标纸上描绘时线全吸收峰探测效率（H与射继能展，的义系而线效率刻度曲线，
5.3.2.3.3对效率刻度曲线进行拟合。一般拟合晒数的形式为：Ine'..(E') -- Ea,(n)
式中: t..(E.)
效率由线拟台函数的许算值：
拟合常数：
多项式的最高阶次，多挑一1；
相成能区内参加曲线拟合的效率刻度点的数目。-()
5-4在与择品测基条件相问的条件下,获取刻度源及基休本底源的谱并存培,以此供计算机或作图刺谱法分析彩核素混合谱之用。如集计负用能区进行，就要确定用于计算的每一段谱的能量（或遗址）选界，例如，好果样品中布五种编射核素，那么就有五段谱用丁计算，对每段谱获得扣除基体云底一谱的净计数率，再求每段谱净计效率与总计数率的比值。此比值在计算样品中各核案含点的公式十川作系数。对每种核索的刻度源都要重复这种造程，以便得到和成的系数。所以，在样品中如果有种核紊,就必须测定” \个素数。一且测得所有的系数,只要系统的能虽分率,增益及测量条件不变,就不必重新测定它们。低是，以上条件者必变时，就必须重新测定这些系数效！5.5当刻度源与择品的装样量或帮度闭差异较大时，应设汰对效率刻度作出修正。持别在能低于200kev的射线而作大样品中核素含分析的特征峰时，密度差异干扰不能恶略，5.6质危控制图。所用谱仪应定期标定，测量样时必须用物理化学性质稳定的参考源（或工作源）进行峰位和效率的校核。如果可能，天天校核，以保证仪器工作止带。程用对校核源和仪器本底心绘制的质量控制图，一般会查出系统的严重毛病。出履虽控制图可以确定仪器系统的工作是否符合统计规律和是否接泊松分布预测的方式工作。如果无人的波动，在实标计算时，最好利用本底和刻度数据的长时间平均值。
6测量步骤
6.1 根据测量对象,台理制备放射性均匀的样品,6.2将伴品受于测量释器中,如果待测校素是某核素的衰变产物,应将测量容器密封,并得栏品中该核索达到放射性平衡时再开始测量。否则，在数据处理时必测对非衡核索作出合理的变。6.3把择品故在：探测器上测谱。根据全吸收峰的能量（或道址>和样品的历出鉴到样品中存在的核素。如果证据不足以判别样品中所含的核案，则有必要进行衰变研究或组分的化学分高。有时必须同时作两种研究。在测虽开始和结束时，要测量仪器的本底计数率，计算吋用平均值。在测量结束时，还成校验开始时的能量刻度,两者基本无甚差异时,核素鉴别才保证可靠：6.4设法获得合适的刻逆源，对新增加的全吸收峰测是核素全及改峰探测效率。或接5.3.2.2所述，求得丫牙线全暇收峰探测效率.
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6.5：样品的分析误差要求是决证计数过间的主要因衰，仙是，通觉以为24 h让数是合理的录长让数E闻。
7计算
7.1 如只让算用能区进行,样昂中每个核索(或组分)的活度都必须以代数方法求得,数据可以,丧示成?个克痤，再解此联立方程。然而，对于高能虽分辨率的平宁体谱仪而言，荐采用根据各种拟合两数编写的具有重峰分析能力的解谱程序，它们通常卢接纤全吸收峰净计效，丧进而求得核素活度。7.2极低活度的样品分析中，整丁全吸收峰计数统计往往不高,组成复的极弱谱的分折仍尽当前正在探率的课题。
7.3采用核事全吸收峰探测效率汗算祥品中核素活度，通常入较小的不确定度.这时，样品待测核素的活度按武(2)计度：
A(F) =O(E,/-n(F,
式中tA(E)
样中该核索的活,度；
测量刻的该核索选定特企峰计数率：该核素全吸收峰探测效率，
特红丫射线能垫
7.4采用射线全吸收峰探测效卒计荒样品中该索征度：一般引入较人的不疵定度,这时,辟品中待测素的活度按式(3)计件：
A(E,) = (E)/T - r--(E)
武中：A(F,)
样品中该核兼的活度；
：测量到的该核索选定特征峰计数率：·射线今吸妆峰操测效率，
该核素每次衰变发射选是特征：射线的概率：(3
7.4.1如架选定特征丫射线是核索的级联射线中的条特征射线，并谱中有不能忽略的符合相加效应,在计算中应对符合相加效应逃行正。8报告
8.1样品分析报告成包括核素证度数据及适当的人确定度次。对丁不确定度顶个探准推荐报告二倍标准差，即95%的留信度。但是，无论以多大的召告度提告不确衰项，都应用脚汁标出或在行文中叙及：以免混淆，
8. 2按式(4)计党样品让数率的计数标注差。:x
武中：N.
选定能区内(通带是全暇收峰)包括基底个内的样品积分计数：选定能风内的基底积分数！
样品许数时间，
8.3低水平敢射作测虽中，生往计数统计误益是分结果的总不碰定度的主要来源，但是，当有几项误差来源，妇计数统计误差、探测效率误差等可以比拟,须按误差传递原则进行误差合成,并心报告中以说明。
&4报告中应说明所使用的基本核参数，妇核素的半衰期，！发射率等的文献资料出处，这是出于不少基本核参数有当前尚术完金可靠地渐定8.5在报告低活度样品分析结采时，常到两个间题：是不定度项人于样品值，二尽样品计数率减云本底（或基底)结果为负值。对于第种情况.遵常按常规报告样品值及不确定度须，如0.51.1.i
A1基本概念和数学表达式
Glh 11713 :89
低水平测量中的测照下限bZxz.net
（补充件）
A1.1判断限L。。它是判断样品中有无超过本底的放射性的标准。当测得的择品净计数W时，可作出结论：“探测到\，即样品中存超过本底的放射性，当L时.则可作小结论：“未探测到”，即样品中无妞过木底的放射性。
A1. 1. 1判断限 L,的数学表达式为：= K. VN. + N.
式中：Ne，
本底加样品的总计数的观值：
N。--·本虚计数的观值，
与当样品中实际1:不疗在妞过本底的效射性时前作附存在超过本底的放射性的错误判K.
断概率相应的值：表A[中给出了K。与~的对应关系A1.2探测下限f。它回答能否探测到的伺题。当1时，可作出结论：样品中的改射性可被探测到。当W心、T时，则可作出结：样品中的放射性不--定催被探测到。A1.2.1探下限Lv的数学表达式为：Ln =(K.- K)N., + N.
与当样品中实际存在超证术底的放射性时而作出不存在超过本底的放射性的错误判萨式中：R。—
概率β楷应的低。表A1中给出广，与的对应美系。常用的α,B对应的值
A2简化的数学形式
对于低活度测虽，考虑不底如样战的总计数N可以和木底 W,相比拟时,则有 NαN；并考总摄率与β处于相同水平，则有。=K，一。此时，得出L及Lu的衡化表达式，T.K/2N.
Jn2K V2N = 2L
A3应用说明
-（A3
A3.1孕然式(A1)～（A4>中均未含探测效率因了,但是，计数项N，剂F已隐含「探测效率因了.163
GB11713
A3.2对于谱仪来说，探测效率和辆射源形状、射线能基及测盘策件等有关。因此，当给出一个谱仪系统的探测下限等参数时+必须明确说明核索，源的形状将点(点源、体源成量或体积等)和计数时间等。
A3.3考点到核素的辐射待性、诺仪探测效率和测基时:同后，可以把探测下限变换成以样品中的该索活度表示的核素活度探测下限An：其为：inth
式中：
p(）和(
对微估算的核末所选特征射线的全吸收峰能区内的本底计数率：本底测年时间；
核素全吸收峰躲测效率和射线全吸收障探测效率；该极索所选特征射线的发射概率（A52
43.3.1为便于不同谱仪系统之问的性能比较，本附录推样作:使用全吸收峰1/10障离全宽度(FWTM)为全吸收峰计算能区的前提下，分别估算计数时问为1000分钟和置信概率为95%时的谱仪系统对Am,137C;和\K点源的探测下限。A3.4在多核索谱测量中，总会存在康皆顿射干就。这时，信算谱仪系统的探测下限各表达式中的N,或\实成该理解为该能区内的基底，附加说明：
本标准白生部卫生胎督而提出：本标准吾卫生部工业卫尘实验所负责起草。本标准主妥起草人苏琼、事充兴。本标准由〖牛部委托技术灯口单位卫生部工业卫尘实验所负责解释。152
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