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GB/T 8151.22-2020

基本信息

标准号: GB/T 8151.22-2020

中文名称:锌精矿化学分析方法 第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

标准类别:国家标准(GB)

英文名称:Methods for chemical analysis of zinc concentrates—Part 22:Determination of zinc,copper,lead,iron,aluminium,calcium and magnesium contents—Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method

标准状态:现行

发布日期:2020-09-29

实施日期:2021-08-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 精矿 化学分析 方法 含量 测定 波长 色散 射线 荧光 光谱法

标准分类号

标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.60铅、锌、锡及其合金

中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法

关联标准

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:12页

标准价格:29.0

出版日期:2020-09-01

相关单位信息

起草人:褚宁、蒋晓光、王艳君、窦怀智、秦立俊、黄祖飞、施锦辉、徐师、廖桂平、周凯、杨海岸、王津、孔建敏、胡芳菲、储刚、万双、孙宝莲、罗舜、张胜、许双宝、王长华、宋永清、于磊

起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈海关、南通海关综合技术中心、中华人民共和国连云港海关、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、河南豫光金铅股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、辽宁石油化工大学等

归口单位:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)

提出单位:中国有色金属工业协会

发布部门:国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

标准简介

GB/T8151的本部分规定了锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定方法。 本部分适用于非仲裁分析硫化锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定。


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标准内容

ICS 77.120.60
中华人民共和国国家标准
GB/T8151.22——2020
锌精矿化学分析方法
第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁、含量的测定,
波长色散X射线荧光光谱法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates-Part 22:Determination of zinc,copper,lead,iron,aluminium,calcium andmagnesium contentsWavelength dispersive X-ray fluorescencespectrometric method
2020-09-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-08-01 实施
GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为23个部分:GB/T 8151.22—2020
第1部分:锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法第2部分:硫量的测定燃烧中和滴定法:第3部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法;第4部分:二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法;第5部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法:第6部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法;SA
第7部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法;第8部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法;第9部分:氟量的测定离子选择电极法;第10部分:锡量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法;
第11部分:锑量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法;
火焰原子吸收光谱法;
第12部分:银量的测定2
第13部分:锗量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法;第14部分:镍量的测定
火焰原子吸收光谱法;
第15部分:汞量的测定厂
原子荧光光谱法;
一第16部分:钴量的测定
火焰原子吸收光谱法;
第17部分:锌量的测定
氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法;第18部分:锌量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法;第19部分:金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;第20部分:铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第21部分:铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法:第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法;第23部分:汞含量的测定固体进样直接法。本部分为GB/T8151的第22部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位:中华人民共和国鲮鱼圈海关、南通海关综合技术中心、中华人民共和国连云港海关、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、河南豫光金铅股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、辽宁石油化工大学、阳谷祥光铜业有限公司。
本部分主要起草人:褚宁、蒋晓光、王艳君、窦怀智、秦立俊、黄祖飞、施锦辉、徐师、廖桂平、周凯、杨海岸、王津、孔建敏、胡芳菲、储刚、万双、孙宝莲、罗舜、张胜、许双宝、王长华、宋永清、于磊。I
1范围
锌精矿化学分析方法
第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁、含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
GB/T8151.22—2020
GB/T8151的本部分规定了锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定方法。本部分适用于非仲裁分析硫化锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定。测定范围见表1。表1测定范围
2规范性引用文件
测定范围(质量分数)
24.00~62.00
0.20~2.80
0.15~4.00
2.50~15.00
0.10~2.40
0.25~4.50
0.15~1.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16597治金产品分析方法X射线荧光光谱法通则JJG810波长色散X射线荧光光谱仪3方法提要
按照熔剂、试料、氧化剂、二氧化硅和熔剂的次序配料。在阶梯温度下,三元混合氧化剂将试料中单质元素和低价元素氧化成高价元素,以溴化锂为脱模剂,在1050℃条件下将试料熔铸成稀释比约为1:44的试料片。在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度,并进行元素间干扰效应校正,从校准曲线上得出试料中待测元素的含量。4试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。GB/T8151.22—2020
4.1二氧化硅:高纯。使用前在1000℃土25℃下灼烧2h,稍冷后,置于干燥器中冷却,密封备用。4.2四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(67%Li2B4O,+33%LiBO2):使用前,在600℃下灼烧4h,冷却,密封备用。
4.3三元混合氧化剂:将在90℃干燥2h的硝酸铵与在105℃干燥2h的硝酸钠和硝酸锂按1:1:2的比例混合,研磨均匀,密封备用。4.4标准试料
4.4.1氧化锌:工作基准试剂。使用前在800℃±25℃灼烧至恒重,稍冷后,置于干燥器中冷却,密封备用。wwW.bzxz.Net
4.4.2铜、铅、锌的硫化矿及其精矿标准样品:与试料(化学组成)同类型的系列铜、铅、锌的硫化矿及其精矿的有证标准样品。使用前在105℃土5℃干燥2h,置于干燥器中冷却,密封备用。4.5锌精矿标准物质:有证标准物质(CRM)或标准物质(RM)。4.6
溴化锂溶液:500g/L。
氩甲烷混合气体:体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。仪器和设备
波长色散X射线荧光光谱仪:应符合GB/T16597和JJG810规定。5.24
铂-金埚(95%Pt+5%Au):容积不小于30mL。铂-金模具(95%Pt+5%Au):与所用波长色散X射线荧光光谱仪(5.1)相匹配。5.3
5.4熔样炉:温度可控制在1200℃土50℃,并具有自动摇摆功能。5.5高温炉:温度可控制在1200
6试样
℃±50℃。
样品粒度应小于100μm,并在105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。7试验步骤
7.1试料量
称取0.2000g试样(6),精确至0.0001g。7.2平行试验
平行做两份试验。
7.3验证试验
随同试料分析与试料同类型的未参加校准曲线制作的锌精矿标准物质(4.5)。7.4试料片的制备
7.4.1配料
称取8.000g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(4.2),将其一半置于铂-金埚(5.2)中,铺平,加入试料(7.1)、2.000g三元混合氧化剂(4.3)、0.200g二氧化硅(4.1),再加入剩余的混合熔剂。按式(1)计算试料与熔剂的稀释比f:m
m+m2+0.4589ms+0.2167m
式中:
7.4.2熔融
试料与熔剂的稀释比;
试料的质量,单位为克(g);
混合熔剂质量,单位为克(g);
一二氧化硅质量,单位为克(g);硝酸钠的质量,单位为克(g);
一硝酸锂的质量,单位为克(g);硝酸钠与氧化钠的换算因子;
硝酸锂与氧化锂的换算因子。
GB/T8151.22—2020
将盛有配料的铂-金埚(7.4.1)置于高温炉(5.5)中,从室温加热至700℃,保温15min后取出,冷却至室温,加入6滴溴化锂溶液(4.6)。将铂-金埚转移至熔样炉(5.4)中,升温至1050℃土50℃,在摇摆下保温10min。如果熔体的流动性不佳,熔体稍冷后,再滴加数滴溴化锂溶液,继续熔融约2min。7.4.3浇铸
将熔融物浇铸到预先加热至1050℃土50℃的铂-金模具(5.3)中,在空气中冷却至脱模。7.4.4检查
试料片表面应平整、光洁,没有不熔物、结晶或气泡,否则,按上述方法重新熔融7.4.5保存
将试料片密封于塑料袋中,并置于干燥器中保存。7.5测定
7.5.1测定条件
调节仪器(参考附录A),使其处于最佳测量条件。7.5.2校准曲线的制作
选择能覆盖被测元素含量范围的至少5个水平的同类型标准试料(4.4)及其混配物,按照7.4制备标准试料片。
在仪器最佳测量条件下,测量标准试料片中待测元素的X射线荧光强度。以标准试料中待测元素的含量为横坐标,X射线荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线。7.5.3校准曲线校正
仪器稳定后,选择不少于2个标准试料片,采用两点校正法校正仪器漂移。可根据仪器的稳定性确定仪器漂移校正的时间间隔。
7.5.4试料片测量
在仪器最佳测量条件下,测量试料片中待测元素的X射线荧光强度,从标准曲线上得出试料中各待测元素的含量。
GB/T8151.22——2020
试验数据处理
试样中各待测元素含量以质量分数w计,结果保留至小数点后两位。9
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的范围内,这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或者外延法求得:
重复性限
9.2再现性限
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的范围内,这两个测试结果的绝对值不超过再现性限(R),走
超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或者外延法求得:
表3再现性限
分析结果的验收
准确度的检查
表3(续)
8151.22—2020
将验证试验(7.3)所得锌精矿标准物质的分析结果(uc)与其证书值或标准值(Ac)进行比较。当
c—Ac
μc—Ac>C
C为95%置信度下,
式中:
C时,分析结果与证书值或标准值无显著差异。时,分析结果与证书值或标准值有显著差异。μc—Acl
的临界值,按式(2)计算:
分析方法的再现性限;
独立测定CRM/RM的次数;
-一分析方法的重复性限;
CRM证书值的标准不确定度。
10.2分析结果的确定
2+8ukM
.. (2)
按照附录B规定的方法将平行试验所得结果与分析方法的重复性限(r)进行比较,得出最终试验结果w。
试验报告
试验报告至少应包括以下内容:试样;
本部分编号(GB/T
分析结果及其表示;
8151.22—2020)
与基本分析步骤的差异:
一测定中观察到的异常现象;
一试验日期。
8151.22—2020
附录A
(资料性附录)
推荐的波长色散X射线荧光光谱仪测量条件推荐的波长色散X射线荧光光谱仪测量条件参见表A.1。表A.1
分析谱线
Cak al
LiF220
LiF200
LiF200
LiF220
LiF200
推荐的波长色散X射线荧光光谱仪测量条件准直
探测器
测量时间
(规范性附录)
试样分析值接受程序流程图
试样分析值接受程序流程图见图B.1。从平行试验结果开始
X,-X2|≤p
再次测定
Xrus-Xpin≤1.2r
再次测定
Xuax-kui≤1,3r
μ=中位值(X,X2,Ng,X4)
注:r与第9章中规定一致。
X+X2+Xs
u=Y+X2 +X+X
试样分析值接受程序流程图
8151.22—2020
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