本标准适用于以三氧化铬及盐酸为原料进行反应，经还原制得的食品营养强化剂氯化铬。

中华人民共和国国家标准
GB1903.59—2023
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2023-09-06发布
氯化铬
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
氯化铬
GB1903.59-—2023
本标准适用于以三氧化铬及盐酸为原料进行反应，经还原制得的食品营养强化剂氯化铬化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称
三氯化铬六水合物
分子式
CrCl::6H,O
结构式
相对分子质量
266.44（按2018年国际相对原子质量）3
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定
绿色至紫色
晶体或结晶性粉未
感官要求
检验方法
取适量试样，均匀置于清洁、干爆的白瓷盘或透明烧杯中，在自然光下，观察其色泽和状态GB1903.59—2023
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
氯化铬（以CrCl,·6H0计)，w/%水不溶物，w/%
氨水溶解物（以硫酸盐计)，u/%硫酸盐（以SO,计).w/%
铁(（Fe).0/%
砷（以As计）)/（mg/kg）
镭（Cd)/(mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
总秉（Hg）/（mg/kg）
六价铬（Cr+)/(mg/kg）
理化指标
检验方法
附录A中A.3
HG/T4311—2012
附录A中A.4
附录A中A.5
HG/T4311—2012
GB5009.11或GB5009.76
GB5009.15
GB5009.12或GB5009.75
GB5009.17
附录A中A.6
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1903.59—2023
本标准所用试剂和水，除特别说明，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水及以上试验用水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2
鉴别试验
铬的鉴别
试剂和材料
A.2.1.1.1
A.2.1.1.2
A.2.1.1.3
过氧化氢：30%。
氢氧化钠。
氢氧化钠溶液（5mol/L）：称取20g氢氧化钠，精确至0.01g，加适量水溶解，冷却至室温后定容至100mL。
仪器和设备
A.2.1.2.1www.bzxz.net
电子天平，感量0.01g。
水浴锅。
A.2.1.2.2
分析步骤
称取0.4g样品，精确至0.01g，置于100mL容量瓶中，用适量水溶解并定容，混匀。吸取5.00mL溶液，加人1mL氢氧化钠溶液（A.2.1.1.3），0.50mL过氧化氢（A.2.1.1.1)，沸水浴缓慢加热2min.应出现黄色。
氯的鉴别
试剂和材料
A.2.2.1.1
A.2.2.1.2
A.2.2.1.3
A.2.2.1.4
氨水：25%。
硝酸。
硝酸银。
硝酸银试液（17g/L）：按照GB/T603配制。仪器和设备
电子天平，感量0.01g。
分析步骤
称取0.4g样品·精确至0.01g，置于100mL容量瓶中，用适量水溶解并稀释至刻度，混匀。吸取5.00mL溶液，加人1mL硝酸银溶液（A.2.2.1.4），产生白色累状沉淀，加人1mL硝酸（A.2.2.1.2），沉淀不溶解，加人10mL氨水（A.2.2.1.1)沉淀溶解。3
GB1903.59—2023
A.3氯化铬含量的测定（以CrCl·6H,0计）A.3.1原理
在碱性条件下，将三价铬氧化为六价铬，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。A.3.2
试剂和材料
过氧化氢：30%。
硫酸镍。
硫酸。
盐酸。
碘化钾。
碳酸氢钠。
氢氧化钠溶液（5mol/L）)：同A.2.1.1.3。硫酸镍溶液（50mg/mL）：称取5g硫酸镍，精确至0.01g，加适量水溶解并定容至100mL。硫酸溶液：吸取6mL硫酸，缓慢注人100mL水中，冷却后使用。碘化钾-碳酸氢钠溶液：称取4g碘化钾，2g碳酸氢钠，精确至0.01g，加适量水溶解并定容至100mL。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na,S,O,）=0.1mol/L。淀粉指示剂（10g/L）：按照GB/T603配制。仪器和设备
电子天平，感量0.0001g。
电子天平，感量0.01g。
电炉。
分析步骤
称取0.4g样品，精确至0.0001g，置于500mL具塞锥形烧瓶中，加入100mL水，摇匀。加人5mL氢氧化钠溶液（A.3.2.7），摇匀。缓慢加入4mL过氧化氢（A.3.2.1）.煮沸5min，冷却.加5mL硫酸镍溶液（A.3.2.8），煮沸至无氧，逐滴加人硫酸溶液（A.3.2.9），直到溶液颜色由黄变橙，加人新配制的100mL碘化钾碳酸氢钠溶液中（A.3.2.10），加6mL盐酸（A.3.2.4），迅速盖上塞子，暗处放置10min，用少量水洗塞子及瓶口，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴标准溶液（A.3.2.11）进行滴定，至浅黄色，加人1mL淀粉指示剂（A.3.2.12），继续滴定至亮绿色即为终点。A.3.5结果计算
氯化铬含量UI，数值以%表示，接式（A1）进行计算。=
式中：
m×1000
V—滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；...(A.1)
M—1/3氯化铬（1/3CrCl，·6H.O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=88.81)；m
称取试样的质量，单位为克（g）。GB1903.59—2023
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。A.4
氨水溶解物的测定
试剂和材料
氨水：25%。
硫酸。
仪器和设备
水浴锅。
高温炉：550℃±25℃。
电子天平，感量0.0001g。
A.4.3分析步骤
称取2.00g样品，精确至0.0001g，加入80mL水溶解，加热至沸腾，冷却，加人30mL氨水（A.4.1.1)使溶液沉淀。继续加热去除过量氨水，冷却，用水稀释至100mL，混匀。用中速滤纸过滤，取50.0mL澄清的滤液置于已经灼烧至恒重的蒸发皿中（蒸发皿质量记为ml），在滤液中加人0.5mL硫酸（A.4.1.2），在蒸气浴上缓慢挥干，缓慢加热除去多余的酸，将蒸发皿置于550℃高温炉中灼烧4h.取出冷却后称重，质量记为m2。m?与m质量之差即为残渣质量。A.4.4结果及判定
残渣质量不得超过2mg，即为氨水溶解物≤0.20%（以硫酸盐计）。5硫酸盐的测定
A.5.1方法提要
样品中的硫酸盐与氯化钡反应生成不溶于水的硫酸钡，与标准管比较，目视比浊测定A.5.2
试剂和材料
盐酸。
氯化锁。
氯化试液（5g/100mL）：称取5g氯化锁，精确至0.01g，加水溶解并定容至100mL。盐酸溶液（3mol/L）：量取30mL浓盐酸，加人到50mL纯水中，加水稀释至120mL。A.5.2.4
硫酸盐标准溶液（0.1mg/mL，以SO=计）：按照GB/T602配制。A.5.3
仪器和设备
A.5.3.1电子天平，感量0.01g。A.5.3.2离心机，转速≥7000r/min。分析步骤
称取样品1.0g，精确至0.01g，加人10mL水溶解。加人1mL盐酸溶液（A.5.2.4）.加水至约40ml，作为样品溶液。另取一对照管，加人1mL盐酸溶液（A.5.2.4）、1mL硫酸盐标准溶液（A.5.2.5），加水至约40mL，作为对照品溶液。将样品溶液与对照品溶液用慢速滤纸过滤，滤液置于50mL离心管中，加入3mL氯化锁试液（A.5.2.3），在7000r/min下离心5min，缓慢倒出液体。加人5
GB1903.59-—2023
5mL水，振荡使沉淀物溶解，溶液转移至10mL比色管中，加水定容至10mL。将样品管与标准管进行比较，样品管浊度不得高手标准管，即试样中的硫酸盐不大于0.01%。A.6六价铬（Cr+）的测定
A.6.1方法提要
在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二耕生成紫红色络合物，采用分光光度法于最天吸收波长540nm处进行测定。
2试剂和材料
盐酸。
硫酸。
二苯碳酰二肼。
盐酸溶液：量取50mL浓盐酸，加人到50mL水中硫酸溶液：量取50mL浓硫酸，缓慢加人50mL纯水中，冷却。二苯碳酰二肼溶液（10g/L）：称取二苯碳酰二肼0.5g：精确至0.01g.溶于50mL内酮中，加人1滴冰乙酸，摇勾.置于棕色瓶中，于4℃以下冷藏保存，如颜色变棕色则不能使用。铬标准储备溶液（0.1mg/mL）：按照GB/T602规定的方法配制，或购买带有证书的标准A.6.2.7
物质。
铬标准使用溶液（5ug/mL）：移取5mL铬标准储备溶液，用三级实验室用水定容至100mL。A.6.3
仪器和设备
电子天平，感量0.0001g。
电子天平，感量0.01g。
分光光度计。
分析步骤
工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铬标准溶液，置于5只100mL容量瓶中，分别加水至约80mL。分别加入2mL硫酸溶液（A.6.2.5）、1mL盐酸溶液（A,6.2.4），摇匀。加人1.00mL二苯碳酰二耕溶液（A.6.2.6），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。用3cm比色Ⅲ，于540nm波长处，用三级实验室用水调零，分别测量标准溶液的吸光度。以六价铬的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
A.6.4.2样品测定
称取0.4g样品，精确至0.0001g，置于200mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，摇匀。吸取2份50mL溶液于2个100mL容量瓶中，其中1份作为样品溶液A，另1份作为空白溶液B。在2个容量瓶中分别加人2mL硫酸溶液（A.6.2.5）、1mL盐酸溶液（A.6.2.4）。在样品溶液A中加人1mL二苯碳酰二肼溶液（A.6.2.6），空白溶液B中不加。2个容量瓶分别定容至满刻度，摇匀，放置20min。用3cm比色皿，于540nm波长处，以空白溶液B作为参比溶液，测量样品溶液A的吸光度。根据标准曲线计算样品管中六价铬含量。
结果计算
样品中六价铬含量wz，数值以mg/kg表示，按式（A.2）进行计算。m
式中：
X4X1000
GB1903.59-—2023
从标准曲线上计算得出的样品管中六价铬的质量，单位为毫克（mg）；称取试样的质量，单位为克（g）；试样稀释倍数；
1000—单位换算系数。
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。7
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