本标准适用于以甘油磷酸和氢氧化钙或碳酸钙中而得的食品营养强化剂甘油磷酸钙。

中华人民共和国国家标准
GB1903.63—2023
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2023-09-06发布
甘油磷酸钙
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
甘油磷酸钙
GB1903.63—2023
本标准适用于以甘油磷酸和氢氧化钙或碳酸钙中和而得的食品营养强化剂甘油磷酸钙2
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称
甘油磷酸钙
分子式
C,H,CaO.P
结构式
2.4相对分子质量
210.14（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
白色至微黄色
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样，置于洁净、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并膜其气味1
GB1903.63—2023
甘油磷酸钙含量（以干基计)，w/%干燥减量/%
酸碱度/（mL/g）
游离甘油与醇中可溶物，/%
磷酸盐(以PO,计),w/%
硫酸盐（以SO,计），w/%
氯化物（以CI计)，w/%
铅（Pb）/（mg/kg）
总砷（以As计）/（mg/kg）
理化指标
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
GB5009.12或
GB5009.75
GB5009.11或
GB5009.76
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1903.63—2023
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2
鉴别试验
试剂和材料
硝酸。
钼酸。
氨水。
盐酸溶液：3.65g/L。
稀硝酸溶液：吸取105mL硝酸（A.2.1.1），加水稀释至1000mL。钼酸铵溶液：称取6.5g钼酸（A.2.1.2）.加14mL水与14.5mL氨水（A.2.1.3），振摇使溶解，冷却，边搅拌边缓缓加入已冷却的32mL稀硝酸溶液（A.2.1.5）和40mL水的混合液中，静置48h，过滤，取滤液。
仪器和设备
天平：感量为0.001g。
铂丝：1根。
鉴别方法bzxZ.net
溶解性试验
称取试样约1.0g，加人≤5℃水10mL溶解，煮沸，有白色晶体析出。A.2.3.2
钼酸铵鉴别
称取0.1g（精确至0.001g）试样，用水和稀硝酸溶液（A.2.1.5）各10mL溶解后，再加人钼酸铵溶液（A.2.1.6）5mL，煮沸，即产生黄色沉淀。A.2.3.3
钙的鉴别
取铂丝，用盐酸溶液（A.2.1.4）湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色A.2.3.4红外鉴别
取适量干燥样品置人玛瑙乳钵中研匀，装人模具中压紧并进行扫描。试样的红外光谱图应与甘油磷酸钙标准的红外光谱图一致。甘油磷酸钙标准红外光谱图参考附录B中图B.1。3
GB1903.63—2023
A.3甘油磷酸钙含量（以干基计)的测定A.3.1方法提要
在试验溶液中，以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）标准滴定溶液消耗的量计算含量。A.3.2
试剂和材料
氯化钠。
钙羧酸指示剂。
氢氧化钠。
钙指示剂：称取10g预先在105℃110℃下烘干2h的氯化钠（A.3.2.1.置于研钵内研细，再加人0.1g钙羧酸指示剂（A.3.2.2），研细，混匀。A.3.2.5
盐酸溶液（1十1）：将浓盐酸加入到等体积的水中氢氧化钠溶液（10mol/L）：称取400g氢氧化钠（A3.2.3）.用水定容至1000mL。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。仪器和设备
天平：感量为0.0001g。
恒温干燥箱：精度150℃土2℃。分析步骤
称取0.2g（精确至0.0001g）预先经150℃恒温干燥箱干燥至恒重的甘油磷酸钙试样，溶于300mL水中，制备成试液。加入盐酸溶液（A.3.2.5)2mL及0.1g钙指示剂（A.3.2.4）.用氢氧化钠溶液（A.3.2.6）调节pH大于13。用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（A.3.2.7)滴定至溶液由紫色变为全蓝。A.3.5
结果计算
甘油磷酸钙（以干基计）的质量分数wi按式（A.1)计算。0.21014Xc×V×100%
式中：
..(A.1)
0.21014——1mL1mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于甘油磷酸钙质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V
试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后1位。
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.5%。4
A.4干燥减量
仪器和设备
天平：感量为0.0001g。
恒温干燥箱：精度150℃土2℃。干燥器：内附有效干燥剂
分析步骤
GB1903.63—2023
称取试样1g（精确至0.0001g），置于预先在150℃土2℃干燥至质量恒重的铝Ⅲ中，试样在铝Ⅲ中的铺层厚度一般不超过5mm。将铝Ⅲ放入恒温干燥箱中，于150℃土2℃下干燥4h，取出，置于干燥器中冷却至室温后称量。
A.4.3结果计算
甘油磷酸钙的干燥减量的质量分数w2按式（A.2)计算。w
式中：
m。—试样质量，单位为克（g）；m-m
m干燥后试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后1位
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.5%。A.5
酸碱度
试剂和材料
盐酸。
氢氧化钠。
酚酞。
乙醇：95%（体积分数）。
盐酸溶液（0.1mol/L）：吸取9mL的盐酸（A.5.1.1)，加水稀释到1000mL。氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取4g氢氧化钠（A.5.1.2)，加水稀释到1000mL。...(A.2)
酚指示剂（10g/L)：称取1g酚酞（A.5.1.3）.溶于乙醇（A.5.1.4)中稀释到100mL。仪器和设备
天平：感量为0.0001g。
分析步骤
称取试样1g（精确至0.0001g）置于100mL无二氧化碳水中，滴入2滴酚酰指示剂（A.5.1.7)。如果溶液呈现粉红色，滴加盐酸溶液（A.5.1.5）至无色，记录滴加盐酸溶液（A.5.1.5）体积数。若溶液无5
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色，滴加氢氧化钠溶液（A.5.1.6）至溶液呈粉红色，记录滴加氢氧化钠的体积数。A.5.4
结果计算
以每克样品滴定消耗盐酸的体积数或氢氧化钠体积数为测定结果。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。A.6游离甘油与醇中可溶物
A.6.1试剂和材料
无水乙醇。
仪器和设备
天平：感量为0.0001g。
恒温干燥箱：精度70℃2℃。
恒温水浴锅。
分析步骤
称取试样1g（精确至0.0001g）.加25mL无水乙醇，振摇2min，过滤。滤渣用5mL无水乙醇洗涤，合并滤液与洗液，置水浴上蒸干，放入恒温干燥箱中，在70℃士2℃下烘干残留物1h。A.6.4
结果计算
甘油磷酸钙中游离甘油与醇中可溶物的质量分数按式（A.3）计算。m×100%
式中：
m干燥后残留物的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g）；
计算结果表示至小数点后1位。
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.5%。A.7
磷酸盐的测定
试剂和材料
硝酸。
钼酸。
氨水。
磷酸二氢钾。
稀硝酸溶液：吸取105mL硝酸（A.7.1.1），加水稀释至1000mL。...(A.3)
钼酸铵溶液：称取6.5g钼酸（A.7.1.2），加14mL水与14.5mL氨水（A.7.1.3），振摇使溶A.7.1.6
解，冷却，边搅拌边缓缓加入已冷却的32mL硝酸（A.7.1.1）和40mL水的混合液中，静置48h，过滤，取滤液。
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A.7.1.7磷酸盐标准储备溶液：精密称取0.192g磷酸二氢钾（A.7.1.4），加水稀释至100mL。A.7.1.8
磷酸盐标准使用溶液：吸取3mL磷酸盐标准储备溶液（A.7.1.7），加稀硝酸溶液（A.7.1.5）至100mL。
仪器和设备
天平：感量为0.0001g。
分析步骤
称取试样1g（精确至0.0001g），置25mL纳氏比色管中，加10mL稀硝酸溶液（A.7.1.5）溶解，加10mL钼酸铵溶液（A.7.1.6），摇匀.静置10min，与10mL磷酸盐标准使用溶液（A.7.1.8）制成的对照液比较，试样溶液浊度不深于标准溶液，即试样中磷酸盐含量≤0.04%。A.8
硫酸盐的测定
试剂和材料
硫酸钾。
乙酸。
氯化钡。
乙酸溶液：吸取30mL乙酸（A.8.1.2），加水稀释至100mL。氯化钡溶液：称取25g氯化钡（A.8.1.3），用少量水溶解，定容至100mL。硫酸盐标准溶液：称取0.181g（精确至0.0001g）硫酸钾（A.8.1.1)溶于适量水中，稀释至1000mL。
仪器和设备
天平：感量为0.0001g。
A.8.3分析步骤
称取试样0.5g（精确至0.0001g），置25mL纳氏比色管中，加水溶解至15mL（可以添加少量的乙酸增加溶解度），同时吸取5.0mL的硫酸盐标准溶液（A.8.1.6）于另一纳氏比色管中，向两者各加入0.5mL的乙酸溶液（A.8.1.4)和1mL的氯化钡溶液（A.8.1.5）。将加有硫酸盐标准溶液及试验溶液的比色管放置在背光处静置5min，在背景为黑色的条件下，自上而下观察、比较，试样溶液浊度不深于标准溶液，即试样中硫酸盐含量≤0.1%。A.9
氯化物的测定
试剂和材料
氯化钠。
乙酸。
硝酸。
硝酸银。
GB1903.63—2023
乙酸溶液：吸取30mL乙酸（A.9.1.2），加水稀释至100ml。稀硝酸溶液：吸取20mL硝酸（A.9.1.3），加水稀释至100mL。硝酸银溶液：称取1.7g硝酸银（A.9.1.4)用少量水溶解，定容至100ml。氯化物标准溶液：称取0.824g（精确至0.0001g）氯化钠（A.9.1.1）溶于适量水中，稀释至1000mL。吸取上述溶液2mL，用水稀释至100mL。A.9.2
仪器和设备
天平：感量为0.0001g。
分析步骤
称取试样0.25g（精确至0.0001g）.用2mL乙酸（A.9.1.2）和8mL水的混合液溶解，加水稀释至25mL。吸取17.5mL的氯化物标准溶液（A.9.1.8）.加水稀释至25mL。向测试溶液和标准溶液中各加人1mL稀硝酸溶液（A.9.1.6），然后把合成溶液倒入盛有1mL硝酸银溶液（A.9.1.7）的比色管中。静置5min，在背景为黑色的条件下，自上而下观察、比较，试样溶液浊度不深于标准溶液，即试样中氯化物含量≤0.07%。
附录B
甘油磷酸钙标准红外光谱图
甘油磷酸钙标准红外光谱图见图B.1。100
波数/emrl
甘油磷酸钙标准红外光谱图
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2023年9月第一版
书号：155066·1-71668
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