本标准适用于以由植酸钙镁（菲汀）水解生成的食品营养强化剂肌醇（环己六醇）。

中华人民共和国国家标准
GB1903.42—2020
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2020-09-11发布
肌醇（环已六醇）
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
肌醇（环己六醇）
GB1903.42—2020
本标准适用于以由植酸钙镁（菲汀）水解生成的食品营养强化剂肌醇（环已六醇）。2
分子式、结构式和相对分子质量2.1
分子式
结构式
相对分子质量
180.16（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
白色或类白色
结晶性粉末
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中.在自然光线下，观察其色泽和状态wwW.bzxz.Net
肌醇（C.H20）含量（以干基计）./%钙(Ca)
氯化物（以CI计）+w/%
硫酸盐（以SO.计）w/%
干燥减量，w/%
熔点/℃
灼烧残渣，w/%
铅（Pb)/（mg/kg）
总砷（以As计）/（mg/kg）
干燥温度为105℃±2℃，干燥时间为4h理化指标
97.0~101.0
通过试验
224~227
GB1903.42—2020
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.3直接干爆法
GB/T617
附录A中A.7
GB5009.75或GB5009.12
GB5009.76或GB5009.11
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1903.42-—2020
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2
鉴别试验
试剂和材料
乙醇。
硝酸。
醋酸锶溶液：100mg/mL。称取1g醋酸锶，用水溶解，并定容至10mL。石蕊试纸。
仪器和设备
电子天平：感量0.01g。
旋光仪。
熔点仪。
水浴锅：最高显示温度100℃。
鉴别方法
酸碱性
称取约1g试样，精确至0.01g，加水溶解，并定容至50mL，得到试样溶液，将石蕊试纸放人溶液中，试纸色泽应无变化。
旋光性
称取约1g试样，精确至0.01g，加水溶解，并定容至100mL，在25℃条件下，用旋光仪测定，旋光度应为—0.10~+0.10%
A.2.3.3溶解性
称取约1g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，分别加入水、乙醇，摇动时间不少于30s，并在5min内观察样品的溶解情况。试样溶于水，在乙醇中极微溶。A.2.3.4醋酸锶鉴别试验
称取约1g试样，精确至0.01g，溶解于50mL水中，得到试样溶液。取1mL试样溶液，至瓷蒸发Ⅲ中，加人6mL硝酸，100℃水浴蒸干，残渣溶解于1mL水中，加0.5mL醋酸锶溶液.再蒸发至干，应显紫罗兰颜色。
A.2.3.5六乙酰肌醇残留物熔点或液相色谱鉴别此项鉴别试验根据含量试验所选择的方法选择。GB1903.42—2020
含量试验采用重量法时，将过程中所得六乙酰肌醇残留物于105℃烘0.5h后，按GB/T617进行熔点测定，其熔点应为212℃~216℃。含量试验采用高效液相色谱法时，试样溶液的图谱主峰保留时间应与标准溶液的保留时间一致，标准品参考色谱图见图B.1，样品参考色谱图见图B.2A.3
肌醇（CH20）含量（以干基计）A.3.1重量法
A.3.1.1方法原理
肌醇在酸性条件下与乙酸酐生成溶于三氯甲烷而不溶于水的六乙酰肌醇，根据得到的六乙酰肌醇的质量换算成肌醇的质量
试剂和材料
A.3.1.2.1
A.3.1.2.2
乙酸酐硫酸溶液：取2mL1mol/L的硫酸，缓慢滴加到100mL乙酸酐中，放冷。三氯甲烷。
仪器和设备
A.3.1.3.1
A.3.1.3.2
A.3.1.3.3
A.3.1.3.4
A.3.1.3.5
A.3.1.3.6
A.3.1.3.7
电子天平：感量0.0001g*
水浴锅：最高显示温度100℃。
烧杯：250mL。
表面Ⅲ。
分液漏斗
抽滤装置。
恒温干燥箱。
测定方法
称取约0.2g试样，精确至0.0001g，放到250ml烧杯中，加人5mL乙酸酐硫酸溶液（A.3.1.2.1），盖上表面Ⅲ，100℃水浴20min，取出冰浴冷却，缓慢加人100mL水，加热煮沸20min，取出冰浴冷却。溶液移至250mL分液漏斗中，用少许三氯甲烷洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。分别用三氯甲烷萃取提取6次，三氯甲烧用量依次为30mL25mL、20mL、15mL、10mL和10mL，合并三氯甲烧层于另一个250mL分液漏斗中，加入10mL水振摇静置，取三氯甲烧层经脱脂棉过滤收集。再向分液漏斗中加人10mL三氯甲烷，振摇静置，取三氟甲烷层用原有滤器与脱脂棉过滤，合并三氯甲烷层。置于已称重的锥形瓶中，挥去三氯甲烷，105℃干燥至恒重。所得残渣重量乘以0.4167，即得试样中肌醇含量。该残渣可用于A.2.3.5鉴别试验。A.3.1.5结果计算
肌醇含量w1,以质量分数计，按式（A,1)计算：（ml-mg）×0.4167
..(A.1)
式中：
锥形瓶与六乙酰肌醇干燥恒重后的质量和，单位为克（g）；锥形瓶干燥恒重质量，单位为克（g)；六乙酰肌醇换算成肌醇的系数：试样的质量，单位为克（g）；
试样的干燥减量值，%。
GB1903.42—2020
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2.0%
高效液相色谱法
方法提要
试样用水溶解，经高效液相色谱仪检测，外标单点定量。A,3.2.2
A.3.2.2.1
试剂和材料
蒸馏水：符合GB/T6682规定的一级水。A.3.2.2.2
A.3.2.2.3
A.3.2.3.1
乙睛：色谱纯
肌醇标准品：纯度≥98.5%。
仪器和设备
电子天平：感量为0.0001g。
A.3.2.3.2
高效液相色谱仪，配示差检测器。色谱条件
A.3.2.4.1
谱柱。
A.3.2.4.2
A.3.2.4.3
A.3.2.4.4
A.3.2.4.5
A.3.2.4.6
A.3.2.5.1
色谱柱：钙离子型强阳离子交换柱（300mm×7.8mm，粒径9um），或等同分析效果的色流动相：水。
流速：0.5mL/min
进样量：10μL。
柱温：85℃。
示差检测器温度：35℃。
分析步骤
标准溶液的制备
准确称取0.5g肌醇标准品，精确至0.0001g，置于10mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度。A.3.2.5.2
样品溶液的制备
准确称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于10mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度A.3.2.6
在A.3.2.4参考色谱条件下，分别对试样溶液和标准溶液进行测定，重复进样两次，分别记录相应色谱图中肌醇的峰面积值。按A.3.2.7结果计算中的公式计算试样中肌醇的含量。5
A.3.2.7结果计算
肌醇含量w，以质量分数计，按式（A.2)计算：A,Xm.Xs
w=A.XmX(1-w)
式中：
试样溶液色谱图中肌醇的平均峰面积值：m
标准溶液中肌醇的质量，单位为克（g）标准品的纯度，%；
标准溶液色谱图中肌醇的平均峰面积值；试样的质量，单位为克（g）；
试样的干燥减量值，%。
GB1903.42-—2020
.(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2.0%。
钙（Ca）
试剂和材料
草酸铵溶液：称取草酸铵3.5g，加水溶解，并定容至100mL。A.4.2
分析步骤
称取试样1.0g.精确至0.01g，加10mL水使溶解，摇匀.加1mL章酸铵溶液，1min内应不浑浊氯化物（以CI计）
A.5.1方法提要
在酸性条件下，肌醇溶液中的氯离子与硝酸银溶液生成白色氯化银沉淀，用目测法与标准溶液比较浊度。
试剂和材料
硝酸溶液：1.7mol/L取硝酸105mL.加水稀释至1000mL。A.5.2.1
硝酸银溶液：0.1mol/L。称取硝酸银17.5g，用水溶解并定容至1000mL。A.5.2.3氯化钠标准溶液：精密称取165mg氯化钠，用水溶解并定容至100mL。精密量取10.0ml上述氯化钠溶液，用水稀释并定容至1000mL。每1mL中含10ug的Cl。A.5.3分析步骤
称取试样约0.4g，精确至0.0001g，置于50ml纳氏比色管中，用20mL~30mL水溶解.加10mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液·加水定容至50mL。缓慢摇匀，避光放置5min。同时取2mL氯化钠标准溶液，置于50mL纳氏比色管中，加10mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，加水定容至50mL。缓慢摇勾，避光放置5min。将两者同置于黑色背景下·从比色管上方向下观察，试样溶液的浑浊不得深于对照溶液，即为试样中的氯化物小于0.005%。6
硫酸盐（以SO计）
方法原理
GB1903.42—2020
在酸性条件下，肌醇溶液中的硫酸根离子与氯化钡溶液生成硫酸沉淀，用目测法与标准溶液比较浊度。
试剂和材料
盐酸溶液：2.7mol/L。移取盐酸226mL，用水稀释至1000mL。氯化锁溶液：称取12.0g氯化.用水溶解并稀释定容至100mL。标准硫酸盐溶液：精密称取无水硫酸钠148mg·加水溶解并稀释至100mL。精密量取10.0mL上述溶液用水稀释并定容至1000mL。每1mL含10pgSO，。A.6.3分析步骤
称取试样5g，精确至0.01g，置于50mL纳氏比色管中，用20mL~30mL水溶解，加1mL盐酸溶液和3mL氟化锁溶液，加水定容至50mL。级慢摇匀，放置10min。同时取30mL硫酸盐标准溶液，置于50mL纳氏比色管中，加1mL盐酸溶液和3mL氯化钡溶液，加水定容至50mL。缓慢摇匀，放置10min。将两者同置于黑色背景下，从比色管上方向下观察，试样溶液的浑浊不得深于对照溶液，即为试样中的硫酸盐小于0.006%。A.7
灼烧残渣
试剂和材料
硫酸。
仪器和设备
马弗炉。
电炉。
埔埚。
分析步骤
称取试样2g，精确至0.0001g，置于已炽灼至恒重的内，用电炉缓缓加热，直至样品完全炭化不冒烟为止，冷却。用适量硫酸浸润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽。将置于马弗炉中，800℃士25℃下灼烧15min并至恒重，称重。A.7.4计算
灼烧残渣的质量分数ws按式(A.3)计算：ms-mex100%
式中：
埚和残渣的质量，单位为克（g）；的质量，单位为克（g）：
..(A.3)
m试样的质量，单位为克（g)。
GB1903.42—2020
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。
附录B
肌醇液相色谱图
肌醇标准品参考液相色谱图如图B.1所示。HRIU
广富管询有司
GB1903.42—2020
-50元
0.02.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.024.026.028.030.032.034.0保留时间/min
肌醇标准品液相色谱图
肌醇样品参考液相色谱图如图B.2所示。HRIU
美食宾食
2.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.024.026.028.030.032.034.00.0
保留时间/min
肌醇样品液相色谱图
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