本标准适用于以烟酸甲酯（或烟酸乙酯，或3-甲基吡啶，或3-氰基吡啶，或2-甲基-1，5-戊二胺）为原料，经过相应的化学合成工艺生产而得到的食品营养强化剂烟酰胺。

中华人民共和国国家标准
GB1903.45—2020
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2020-09-11发布
烟酰胺
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食品营养强化剂
烟酰胺
GB1903.45—2020
本标准适用于以烟酸甲酯（或烟酸乙酯，或3-甲基吡啶，或3-氰基吡啶，或2-甲基-1，5-戊二胺）为原料，经过相应化学合成工艺生产而得到的食品营养强化剂烟酰胺。2
化学名称、结构式、分子式和相对分子质量2.1
化学名称
3-吡啶甲酰胺
结构式
分子式
相对分子质量
122.13（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
结晶性颗粒或粉末
无臭或几乎无臭
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样均匀置于清洁、干燥的白瓷盘或透明烧杯中，在自然光下，观察其色泽和状态，嗅其气味项目
烟酰胺含量(以干基计)，w/%
吸收系数E（261nm）
吸光度比（245nm/261nm）
熔点/℃
pH(100g/L)
干燥减量，w/%
灼烧残渣，w/%
铅（以Pb计）/（mg/kg）
溶液的澄清度与颜色
易炭化物
有关物质
1.0g~2.0g试样，灼烧温度为700℃~800℃理化指标
417~443
0.63~0.67
128~131
通过试验
通过试验
通过试验
GB1903.45—2020
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
GB/T617
GB/T9724
附录A中A.6
GB/T9741*
GB5009.12或GB5009.75
附录^中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1903.45—2020
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2
鉴别试验
颜色反应
试剂和材料
A.2.1.1.1
A.2.1.1.2
氢氧化钠溶液：称取4.3g氢氧化钠加100mL水，搅拌，使其溶解、混匀。酚指示液
硫酸溶液：量取57mL硫酸，缓慢加入到水中，并加水稀释至1000mL，混匀。A.2.1.1.3
A.2.1.1.4
硫酸铜溶液：称取12.5g五水硫酸铜，加100mL水，搅拌，使其溶解、混匀。分析步骤
称取0.1g试样（精确至0.01g），加5mL水溶解，加5mL氢氧化钠溶液，缓缓加热，应产生氨气并使湿润的红色石蕊试纸变蓝（与烟酸的区别）。继续加热至氨臭完全除去，放冷，加1滴～2滴酚酷指示液，用硫酸溶液中和，加2mL硫酸铜溶液，应缓缓析出淡蓝色的沉淀。A.2.2
红外光谱试验
采用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，试样的红外光谱图应与烟酰胺标准品红外光谱图一致（烟酰胺标准品红外光谱图见图B.1）。紫外吸收
仪器和设备
紫外分光光度计。
A.2.3.2试样溶液的制备
称取试样0.1g（精确至0.01g），用蒸馏水溶解并定容至100mL，播匀，吸取溶液2.00mL，用蒸馏水稀释并定容至100mL，摇勾作为试样溶液备用A.2.3.3分析步骤
将试样溶液（A.2.3.2）注人1cm石英比色皿，以蒸馏水为空白测定波长261nm、245nm处的吸光度，在261nm波长处应有最大吸收值，在245nm波长处应有最小吸收值。3
烟酰胺含量（以干基计）的测定A.3.1
试剂和材料
物质。
高氯酸（HCIO,）：优级纯
高氯酸标准滴定溶液：c（HClO.）=0.1mol/L。冰乙酸。
水：GB/T6682规定的一级水。
5g/L结晶紫指示液：称取结晶紫0.5g，加冰乙酸100mL使溶解，即得甲醇（CH，OH）：色谱纯。
异丙醇(C.HO)：色谱纯。
庚烷磺酸钠（CHsNaO,S)：色谱纯GB1903.45—2020
烟酰胺（CHN.O）标准品：质量分数大于99.0%：或经国家认证并授予标准物质证书的标准仪器和设备
高效液相色谱仪，配紫外检测器，电位滴定仪。
电子天平：精度为0.0001g。
pH计：精度为0.01。
分析步骤
高氯酸滴定法
A.3.3.1.1
指示剂滴定法
A.3.3.1.1.1
方法提要
以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定试样，根据高氯酸标准滴定液的用量，计算烟酰胺含量。A.3.3.1.1.2分析步骤
称取0.1g试样（精确至0.0001g），加30mL冰乙酸溶解（如有必要，稍微加温使其完全溶解）。加人1滴～2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝绿色，305内不褪色，即为滴定终点。同时做空白试验，
A.3.3.1.2
电位滴定法
A.3.3.1.2.1
方法提要
以甘汞电极为参比电极，非水相酸碱滴定玻璃电极为指示电极，用高氯酸标准溶液滴定试样。根据电位的“突跃”，确定滴定终点。根据高氯酸标准滴定液的用量，计算烟酰胺含量。A.3.3.1.2.2分析步骤
称取0.1g试样（精确至0.0001g），加30mL冰乙酸溶解（如有必要，稍微加温使其完全溶解：如冰乙酸不能灌没电极，可适当增加冰乙）。用电位滴定仪以高氯酸标准滴定落液滴定，同时做空白试验4
A.3.3.2液相色谱法
A.3.3.2.1
方法提要
GB1903.45—2020
将试样用水溶解，以C1色谱柱分离，紫外检测器于261nm波长处检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量，计算试样中烟酰胺含量。A.3.3.2.2
液相色谱参考条件
参考条件如下：
色谱柱：Cls（粒径5μm，250mmX4.6mm），或具有同等性能的色谱柱紫外检测器：检测波长为261nm。流动相：将甲醇70mL、异丙醇20mL、庚烷磺酸钠1g，用910mL水溶解并混匀后，用高氯酸调pH至2.1士0.1，经0.45μm膜过滤。d
流速：1.0mL/min。
进样量：20L
柱温：室温。
A.3.3.2.3
试样溶液的制备
准确称取0.1g试样（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，混匀；再准确吸取10mL于100mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，混勾，作为试样溶液。A.3.3.2.4标准溶液的制备
准确称量0.1g（精确至0.0001g）烟酰胺标准品，置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，混匀：再准确吸取10mL至100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，混匀，作为标准品溶液A.3.3.2.5
按照已经确立的色谱条件，将烟酰胺标准品溶液及试样溶液，分别注人液相色谱进行测定。记录色谱峰面积。
结果计算
高氯酸滴定法
试样中烟酰胺含量（以干基计）的质量分数w·按式（A1)计算：tw
式中：
eX(V-V)xM
1000xmx（1-w）
高氯酸标准满定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试样溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：烟酰胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M（C.H.N.O)=122.13]：体积换算系数；
试样的质量，单位为克（g）；
试样干燥减量的质量分数，%。
..(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差5
值不大于算术平均值的0.5%。
液相色谱法
试样中烟酰胺含量（以干基计）的质量分数wWz·按（A.2）式计算：A,Xc.XV
A.Xm×X(1-w）人
式中：
试样溶液中烟酰胺的峰面积：
标准品溶液中烟酰胺的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；定容体积，单位为毫升（mL）；标准品溶液中烟酰胺的峰面积；试样的质量，单位为克（g）；
试样干燥减量的质量分数，%；
系数，将结果转换为%；
换算系数，将毫克转换为克。
GB1903.45—2020
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.5%。
吸收系数E（261nm）的测定
方法原理
通过测定试样溶液在特定波长处的吸收系数来表示试样的纯度。A.4.2
试剂和材料
盐酸溶液：0.1mol/L。
仪器和设备
1cm石英比色m。
紫外分光光度计。
电子天平，精度为0.0001g。
分析步骤
准确称取试样0.15g（精确至0.0001g），用盐酸溶液定容至100mL，混匀再量取1.00mL于100mL容量瓶中，加盐酸溶液定容至刻度，混勾，即为试样溶液。将试样溶液注入1cm石英比色皿，以盐酸溶液为参比液，用分光光度计在波长261nm处，测定其吸收系数（E1）。A.4.5
结果计算
吸收系数E1按式（A.3)计算：
式中：
A—吸光度；下载标准就来标准下载网
试样的质量，单位为克（g）。
GB1903.45—2020
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。
吸光度比
仪器和设备
紫外分光光度计。
分析步骤
将试样溶液（A.2.3.2）注入1cm石英比色血，分别测定在波长245nm、261nm下的吸光度。注：吸收峰波长应在规定的波长土2nm以内，以出现波峰、波谷处作为测定波长，A.5.3
结果计算
紫外吸光度比值X按式(A.4)计算：式中：
试样溶液在波长245nm处测得的吸光度；A245
试样溶液在波长261nm处测得的吸光度。.....(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1%，
干燥减量
仪器和设备
真空干燥箱。
电子天平，精度为0.0001g。
称量瓶。
分析步骤
称取试样1g（精确至0.0001g），置于干燥至恒重的称量瓶（连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下）中，厚度不超过5mm，置于以五氧化二磷为干燥剂的真空干燥箱中。抽出真空干燥箱内的空气，压力保持在2.67kPa以下并在室温下维持18h。取出称量瓶，盖上瓶盖，置干燥器中放冷，然后称定重量（精确至0.0001g）。由减失的重量和取样量计算试样的干燥失重。注：减压条件下，瓶盖不应放在真空干燥箱中，以免破裂。A.6.3
结果计算
干燥减量的质量分数w3，按式（A.5)计算：m-me
×100%
式中：
干燥前试样的质量，单位为克（g）；干燥后试样的质量，单位为克（g）。m
.（A.5)
A.7澄清度与颜色
仪器和设备
电子天平，精度为0.01g。
分析步骤
取1g试样（精确至0.01g），加10mL水溶解，溶液澄清无色为通过试验。A.8
易炭化物
A.8.1方法提要
将试样溶解于硫酸溶液中，并与对照溶液比较，颜色不得更深A.8.2
试剂和材料
硫酸。
氨试液：量取40mL浓氨水，加水稀释至100mL，混勾。A.8.2.3盐酸：分析纯
GB1903.45-—2020
A.8.2.4比色用氯化钻溶液：称取32.5g六水氯化钻（CoCl·6H.O)（精确至0.0001g），加适量的盐酸溶液（1-40）使之溶解成500mL，量取2.00mL，置于锥形瓶中，加200mL水混匀，加氨溶液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH6.0)10mL，加热至60℃，再加5滴二甲酚橙指示溶液，用乙二胺四乙酸二钠滴定溶液（0.05mol/L）滴定至显黄色。每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于11.90mg的六水氯化钻。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1-+40），使每1mL溶液中含59.5mg的六水氯化钻，即得A.8.2.5比色用重铬酸钾溶液：称取0.4g经120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾（精确至0.0001g），置于500mL容量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1mL溶液中含0.800mg的重铬酸钾（KCrO）。
A.8.2.6比色用硫酸铜溶液：称取五水硫酸铜32.5g（精确至0001g），加适量的盐酸溶液（1-40）使之溶解成500mL，量取10.00mL，置于碘量瓶中，加50mL水、4mL醋酸（冰乙酸）与2g碘化钾，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。每1mL硫代硫酸钠滴定溶液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO，·5H.O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（140），使每1mL溶液中含62.4mg的CuSO，·5H，O，即得。A.8.2.7对照溶液：量取1.0mL比色用氯化钻溶液、2.5mL比色用重铬酸钾溶液、1.0mL比色用硫酸铜溶液，用水稀释至50mL。
注：可使用商品化的比色液。
A.8.3分析步骤
取内径一致的比色管两支：甲管中加5mL对照溶液，乙管中加5mL硫酸后，分次缓缓加人试样0.2g（精确至0.01g），振摇使之溶解，静置15min后，将甲乙两管同置于白色背景前，平视观察。A.8.4结果判定
乙管所显颜色与甲管所显颜色比较，乙管颜色不深于甲管颜色为通过试验。8
有关物质
试剂和材料
无水乙醇，分析纯。
GB1903.45—2020
烟酸：质量分数大于99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。展开剂：三氯甲烷-无水乙醇-水（48：45：4）。仪器和设备
紫外灯（波长254nm）。
电子天平：精度为0.0001g。
微量注射器：5pL。
展开槽。
电吹风机。
薄层板，GF254。
分析步骤
试样制备
A.9.3.1.1
称取1.0g试样（精确至0.001g），加无水乙醇溶解并定容至25mL（每1mL中约含40mg的溶液），作为试样溶液A。量取0.5mL试样溶液A，加无水乙醇稀释并定容至100mL，即为对照溶液（I）。量取10mL对照溶液（I），加乙醇稀释并定容至20mL，即为对照溶液（Ⅱ）。A.9.3.1.2称取0.1g烟酸（精确至0.001g），加无水乙醇溶解并定容至50mL，混匀，即为烟酸中间储备落液。吸取烟酸中间储备落液2.5mL，用无水乙醇稀释并定容至25mL，混匀（每1mL中约含0.2mg的烟酸），即为对照品溶液A.9.3.1.3分别量取10mL烟酸中间储备溶液（A.9.3.1.2）、2.5mL试样溶液A，混匀，用无水乙醇稀释并定容至100mL，即为对照溶液（Ⅲ）。A.9.3.2分析步骤
分别吸取A.9.3.1中的试样溶液A、对照溶液（I）、对照溶液（ⅡI）、对照溶液（IⅡI）、对照品溶液5种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-无水乙醇水（48：45：4)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。A.9.3.3结果判定
对照溶液（Ⅲ）应显示两个清晰分离的斑点：对照溶液（Ⅱ）应显示一个清晰可见的斑点：试样溶液A如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色不得比对照品溶液的主斑点更深；如显其他杂质斑点，与对照溶液（I）的主斑点比较，不深于溶液（I）的主斑点为通过试验。9
附录B
烟酰胺标准品红外光谱图和烟酰胺溶液的液相色谱图B.1烟酰胺标准品红外光谱图参见图B.1。2.5
波长/um
烟酰胺标准品红外光谱图
烟酰胺溶液的液相色谱图参见图B.2。mAU
图B.2烟酰胺溶液的液相色谱图
GB1903.45—2020
波数/em-1
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