GB 22216-2020
基本信息
标准号:
GB 22216-2020
中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂 过氧化氢
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2020-09-11
实施日期:2021-03-11
出版语种:简体中文
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相关标签:
食品安全
国家标准
食品
添加剂
过氧化氢
标准分类号
中标分类号:食品>>食品综合>>X09卫生、安全、劳动保护
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:16页
标准价格:31.0
相关单位信息
发布部门:国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局
标准简介
本标准适用于蒽醌法过氧化氢经精馏法、树脂吸附法、离子交换树脂法或膜分离法精制所制得的食品添加剂过氧化氢。
标准内容
中华人民共和国国家标准
GB222162020
食品安全国家标准
食品添加剂
2020-09-11发布
过氧化氢
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB22216—2008《食品添加剂过氧化氢》。
本标准与,GB222162008相比,主要变化如下:删除艺
规格产品
磷酸盐标
产品的智禁指标;
一增加了鉴别试验;
一删除了铁含量测定方法中的限量目视比色法,增加了火焰原子吸收光谱法;一将铅的检验方法修改为GB5009.75;一删除了砷含量测定方法中的砷斑法,增加了氢化物原子荧光光度法。搬22216—2020
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
过氧化氢
搬22216—2020
本标准适用于葱醌法过氧化氢经精留法、树脂吸附法、离子交换树脂法或膜分离法精制所制得的食品添加剂过氧化氢。
分子式和相对分子质量
分子式
相对分子质量
34.01(按2016年国际相对原子质量)3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
略带刺激性气味
理化指标应符合表2的规定。
过氧化氢(H,0)含量,拎%
稳定度,拎%
感官要求
检验方法
在自然光下,配载护目镜,采用目视判别所取样品的色泽和状态,并用手将样品散发的气味扇向自己的鼻部,嗅其气味
表2理化指标
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
不挥发物/ma/ka)
酸度(以 H:SOa计),拎%
磷盐以POit)/maka)
铁(Fe)/(mg/kg)
锡(Sn)/(ma/ka)
铅(Ph)/(ma/ka)
碘(As)/(ma/ka)
总有机碳(TOQ(以G计)/(ma/ka表2(续)
22216—2020
检验方法
附录A中A.6
附录A中A.7wwW.bzxz.Net
附录A中A.8
附录A中A.9
附录 A中A.10
附录A中A.11
附录A中A.12
附录 A中A.13
.1警示
检验方法
假22216—2020
标准所用盐酸、硝酸、硫酸以及过氧化氢样品等化学品具有腐蚀性和氧化性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上或眼睛中。一旦溅在皮肤上或眼睛中立即用大量水冲洗,严重者须治疗。.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。格.3鉴别试验
试剂和材料
3.1.1乙醚。
.3.1.2硫酸溶液:6+100.
.3.1.3重
重铬酸钾溶液:75g/L。
焙.3.2鉴别方法
L水的试管中,摇匀,加入2mL乙醚。滴加滴mL试样,置于已加有,滴硫酸溶液和10移取1
重铬酸骼液m聚的盒滴瑜腹瓷涤裙净m脱透盒里现遥!10mL/N
1mL件
焙.4过氧化氢(2辖2)含量的测定.4.1方法提要
在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。
焙.4.2试剂和材料
.4.2.1硫酸溶液:1+15。
.422高锰酸钾标佳滴定溶液:友[/5KMnla)=0.1molL。4.3分析步骤
.43.1.用10mL~25.ml的滴瓶以减量法称双约0.13g的35%的过氧化氢试样,精确至0.002g真于加有100m硫酸溶液的250罐形。4.3.2角10mL~25'mL的滴瓶以减量法称取0.8g~1.0.g的50%的过氧化氢试样,精确至0.0002g,置于250mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL稀释后的溶液置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中3
培.4.3.3用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不消失即为终点。.4.4结果计算
359的过氧化氢含量的质量分数按摄,1]计算痛×10%am
50%的过氧化氢含量的质量分数1接式(A.2)计算;玲0.50 10%
式中:
疆一滴定忠消耗的高锰酸锂标焦滴元商定溶液的体积,单位为毫升(ml):一滴定
固定浴液
发1一膏锰酸锂标准滴定溶液的津槿浓度~巢拉为尔海升(moI辋22216—2020
花氢72H2Q2)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo1)(=-17.01):一寸
试程的质量,单位为克(g);
1:000二镯用
250一试样溶液的体积,巢位为毫升(mL);。一移取试样溶液的体积,
单位为毫升(mL
试验结果改苹待测是结巢的算朵平均宿劣灌:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.10%
.5稳定度的测定
.5.1方法提要
把一定量的试样置于沸水浴上,恒温一定时间,冷却后,加水至原体积,然后测定过氧化氢的含量。焙.5.2试剂和材料
焙.5.2.1氢氧化钠溶液:100g/L.5.2.2硝酸容液:3+5
.5.3仪器和设备
烧杯:5mL或10mL
焙.5.3.1
硬质玻璃瓶:硬质玻璃、50mL容量瓶.53.2
.5.3.3沸水浴。
.5.4分析步骤
.5.41硬质玻璃瓶和烧杯的钝化处理将洗净的硬质玻璃瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液,放置 1 h,再用水充分洗净后,注满硝酸溶液,放置3 h 然后用水充分洗净,最后用过氧化氢试样洗净培.5.4.2测定
将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度,瓶颈上部套上聚四氟乙烯脱脂生料带,用烧杯盖在瓶口上,然水浴中(瓶内的液面应保持在水浴水面以下),加热 5 h,迅速冷却至室温,加水至刻度,摇匀。后置于沸水浴中
按A.4的规定测定过氧化氢含量。倍.5.5结果计算
稳定度按式(A,3)计算:
拎一检
拎:×100%
式中:
i—A,5.42,由测得的过氧化氢含最的质分数,% 22216—2020
A.4.虫测得的过氧花氧
鼠含量的质量芬数%
验结巢改牛决得是碧巢化室
平药值为准。
往重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.8%
.6不挥发物的测定
.6.1方法提要
在一定温度下,将一定量的试样在沸水浴上蒸干后经烘干至质量恒定,测定不挥发物含量。.6.2试剂和材料
铂片或铂丝。
焙.6.3仪器和设备
焙.6.3.1瓷蒸发皿:150mL
焙.6.3.2沸水浴
焙.6.3.3电热恒温干燥箱:温度控制在105℃±2℃。培.6.4分析步骤
称取约10:;减试样工精确至± 09%hg罩于,05℃g较合清乎重爆至质量辑病曾有铂片或铂丝的瓷蒸发血单,在沸水溶上蒸平后,置手:165毫12*C电热恒温干燥箱平燥垫质量恒定。.6.5结果计算
不挥发物含量的质量分数拎,单位为毫克每干克(mg/kg))按式(A.4)计算:羚=(-获103
式中:
、铂片或铂丝和残渣的质量,单位为克(g)一瓷蒸发四
一馨多盘、铝片铅丝的质量,睾为无(g元!!9106换算因子;
猛一试样的质量,单位为克(g)(A.4)
试验结巢率夺涛定结巢的算果率筠值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于10mg/kg
.7酸度(以辈2整辖4计)的测定.7.1方法提要
辋22216—2020
以甲基红-亚甲基蓝为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样酸度。焙.7.2试剂和材料
_氯氧化钠标准滴定溶液:发(NaoH约为 0-02 ml/L- 取 20 m)按 B/IT,601要求制的氧焙7.2.1
氧化钠溶液标灌清是溶液T腹: 1mo1,置于容量瓶串,角无二氧花碳的水稀释至裂度奔比
捷必临角前配制
梧.7.2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液。倍,7.2.3无二氧化碳的水。
倍.7.3仪器和设备
微量滴定管:分度值为0.05ml或0.02ml.7.4分析步骤
称取约40g试样,精确至0.01g置于250mL锥形瓶中,加50m无二氧化碳炭的水,加入2滴~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点焙.7.5结果计算
酸度(以-2 sα计)的质量分数,计算,* ×10%授
兆x上u
式中:
一滴定试验溶液所消耗的氢氯化钠标准演定溶液的体积,单位为毫升(mL);氯氧化锅标准滴是溶液的准桶浓度量拉为摩尔毒升(1/)一矫载(172盒低摩尔质量,单位为克每摩(/mb1)(=49.04:二试释的质量,单位为竞(g);T3000二镯翼学
.(A.5)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%
,8磷酸盐(以摩4计)的测定
按照 GB5009.8元-2016中53.1.1或5.32:1的规定进行标准典线的制作。称取约10.g试样,精确角10m盐酸溶液(1+浴解线道后,转移全160容量瓶中角水稀彩至.0~001永浴蒸发牛
等量的空白溶液,按照GB5009.87-2016中5.3.1.2或5.3.2.2审分移取10m溶液及等
刻度,
别置于25m具塞试管中,…至操作结束。磷酸盐(以PO计)含量的质量分数巢粒为毫克每于嘉(mg/kg),按式(A.6)计算:..(A.6)8×101
式中:
中二在西店
曹粉准曲线
溶液中的质晨一单位为微克
样溶液甲磷的质量,单位疗微见(g)猴一试样的质量,单位为克(9);18。 一测定试样溶液的体积,美位为豪升(ml);180 一试样溶液的体积,单位为毫并mL);3.066一磷换算为磷酸根的系数。梧9铁(财)的测定
.9.1火焰原子吸收光谱法
辋22216—2020
称取约,50.g试样,精确至0.001,.g.置于 100mL.瓷蒸发吧中,于水浴上蒸发至于,待冷却后用2 mL盐酸容液(1+1)溶解残道,并用角水转移至 25 mL容量瓶年:同时制备试验空百溶液。按GB5009.902016中5.3进行测定,并按第6章进行结果计算。焙.9.21,10-菲啰啉分光光度法
.9.2.1方法提要
男坏血酸备试液虫的香价铁愿成饺长在 PH。为外演价钛离子可与 1,10 生成橙红色络合物便用努光光度评块程火吸收液长传P n 处测量其吸光度液金战
焙.9.2.2试剂和材料
盐酸溶液:1+1。
培.9.2.2.1
焙.9.2.2.2
氨水溶液:10%
抗坏血酸溶液
权:2%
培9223
..92.24艺酸乙酸钠缓冲溶液:pH~4.5。降液有10g 取100 m按GB/ 602要求配制的铁准8335
倍9226铁标准浴液油
溶液,置于100 mL容量瓶中,角水稀释至刻度,摇习。籍.9.2.3仪器和设备
籍9.2.3.1沸水浴。
分光光度计,带有厚度为4 cm 或 5 cm 的比色血。八业业度计
.9.2.4分析步骤
焙.9.2.4.1试样溶液的制备
称取约20.g试样,精确至0.001.g置于瓷蒸发皿中,于沸水浴上蒸发至无,冷恕,思2.mL盐酸溶夜溶解残渣,作为试样溶液。同时制备空百试验溶液,将试样溶液和空白试验溶液分别全部移入50mL容量瓶中,加水至 20 mL。
.9.2.4.2标准比色液的配制
于一系列 50 mL 容量瓶中分别加入铁标准溶液。mL(试剂空白试验)、5.00 mL、10. 00 gL、15.00mL、20.00mL,以上各容量瓶加水至20mL。9.2.4.3显色
辋22216—2020
试样溶液和标准比色液分别用氨水溶液调节至H-约为2(用精密,试纸检验拉加2.5mL抗坏和怀底鼠
血酸溶液、-16化芒酸艺酸钠缓净溶液、必棉10菲戏淋溶液用水稀释刻度摇穿焙.9.2.4.4吸光度的测量
选用4 cm或5cm的比色血,于最大吸收波长(510nm)处,以水为参比调零,进行吸光度的测量,焙.9.2.4.5标准曲线的绘制
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度,以铁的质量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。培.9.2.5结果计算
铁(Fe)含量的质量分数拎,单位为毫克每干克(mg/kg),按式(A.7)计算:然0
式中:
独一标准典线止查出的试样
美溶液的铁(e的质最主单位为微克()糖透替酸药铁胞质最质量位单能疗境(g):三双校焦上
冲的速特港验
猴1一试样的质量,单位为克(g)...(A.7)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg
10锡(整状)的测定
称取约,1.0.g试样,精确至,Q001.g,置于瓷蒸发血史,于沸水浴上蒸发至于。用5mL硫酸(1+9溶解线
,完奎转移至55\mL比色管中。同时制备试剂空白溶液。然启接GB5009.16-2014甲12.12进行试样制备,按照GB5009,16-2014中122进行标准画线的制备,按GB5009.162014中12.3进行试验溶液的测定,并按照GB5009.16一2014中第13章进行计算。焙11铅(摩)的测定
称取约,1.0.g试样,精确至0.001.g.置于瓷蒸发血史,于沸水浴上蒸发至王,加入适量硝酸溶液降发后转奖至奢草抵先,用水常释全素(0.5.mo使残滑溶解
度,摇然后按照
GB500975
2014”单第4+章进行络巢计算J°将量位换量为毫克每干克(mg/kg)。试验中所用水为GB/T 6682 规定的二级水。焙12砷(昊)的测定
.12.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法称取 5.00.g+0.01.g试糕,置于瓷蔡发血忠。于沸水浴上蒸发近于,加入.5、mL硫酸溶液(4+1)使残渣溶解,冷却后转移至锥形瓶中。用移液管移取 5'mL标准使用液(1 μg/mL)置于旁一锥形瓶中辋22216—2020
加入5mL硫酸溶液(1+1)。分别用水稀释至约50mL。然后按照GB5009.76—2014中6.2.2进行测定,按照6.2.3判定结果。试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。.12.2氢化物原子荧光光度法
称取,1.00.g试样,精确至,0. 001.9置于瓷蒸发肥中,于沸水浴上蒸发近无冷却后用硫酸溶液炫必炫战留物
(+9(药12m分次得我童物转移25m睿量瓶中加火2.5mL硫脉溶液(50g/角水稀释刻度后摇写。同时制备空当试验落液。蒸后按照品5009.76=2014中12.2-制备标准系列落液,按照GB5009.76—2014中12.3进行测定,并按照GB5009.76—2014中第13章进行计算。试验中所用水为GB/T6682规定的二级水。
焙13总有机碳(缴辖植)(以植计)的测定.13.1方法提要
注射样品到燃烧炉高温区,样品中总有机碳在催化剂和氧气氛围中被分解为二氧化碳。产生的二氧化碳通过干燥单元干燥后被输送到非色散红外检测器检测。使用标准曲线法测定样品中的总碳含量和无机碳含量。总有机碳(TOC)等于总碳(TC)减去无机碳(IC)。.13.2试剂和材料
、总端售密液;水溶液含孩Q18.m%,欲臀痛12°%2量无爆b的基集*男酸焙132.1
1.000L容量瓶中用无兰氧化碳的水稀释至刻度氢钾21259粉先二氧化碳的水溶解,H
e(Q10m,称取在280290℃
1322°无机碳标准储备溶液
1.mL溶液含碳(
Ih的基准碳
酸钠4.41g.再称敏在硅胶干燥器干燥2h'的碳酸氢锅3.0g,二氧化碳的永溶解,移入1000mL品
容量瓶中,甲无己氧华碳的水稀释至刻度。,1323”男机碳示准使用溶液活液含碳901.mg液算移题1mL无机碳标准储备溶推
漫(见A.13 22),置于 100m/容量瓶中,角无兰氧化碳的水稀释室刻度,撞匀。.13.2.4无二氧化碳的水。
籍.13.3仪器和设备
总有机碳(TOC)分析仪:使用的高纯氧符合GB/T14599一2008的要求。.13.4分析步骤
标准曲线的绘制
焙.13.4.1
分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、7.00mL、10.00mL的总碳标准溶液,置于100mL的容量瓶中用无二氧化碳的水稀释到刻度,摇。将总有机碳(TOC)分析仪调至最佳试验条件,吸取标准溶液测量集。从舞个极糖流激的峰重中减去空白溶液的峰面积,以的质量浓度m为模坐标,对测量峰面积
分别移00mL100mL250 mL500mL_100 ml 的无机碳标准使用溶液,量于100ml 容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释到刻度,摇匀。将总有机碳(TOC)分析仪调至最佳试验条件,吸取标准溶液测量峰面积,从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积,以碳的质量浓度(mg/L)为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,绘制无机碳标准曲线。焙13.4.2测定
将测定过密度的试样导入总有机碳(TOC)分析仪,经仪器测定并运算得出试样的总有机碳的质量9
浓度(mg/L)。
焙.13.5结果计算
22216—2020
总有机碳(TOO (以C计)的质量分数拎,单位以毫克每干克(mg/kg)表示,按式(A.8)计算(A.8
薇&一饿样测定时总套机碳9分析仪给出的总有机碳含囊,单位为毫克每升(mg/):武中:
α-密度役或密度许测出的试样的密度,单位为克每并(g/;10-3一换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于10mg/kg
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