本标准适用于以乙二胺四乙酸二钠与钙（一般用碳酸钙或天然贝壳）螯合形成的食品添加剂乙二胺四乙酸二钠钙。

中华人民共和国国家标准
GB1886.314—2020
食品安全国家标准
食品添加剂
2020-09-11发布
乙二胺四乙酸二钠钙
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
乙二胺四乙酸二钠钙
GB1886.314-2020
本标准适用于由乙二胺四乙酸二钠与钙（一般用碳酸钙或天然贝壳）螯合形成的食品添加剂乙二胺四乙酸二钠钙。
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2
化学名称
乙二胺四乙酸二钠钙
分子式
C10H12CaN2Na208-2H20
结构式
NaOOCCH
相对分子质量
410.30（按2014年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1规定。
CH2COONa
感官要求
白色至灰白色或类白色
固体结晶或粉末，微吸湿性，在空气中稳定，易溶于水
·2HzC
检验方法
取试样置于白瓷盘中，在自然光下，观察其色泽、状态，膜其气味；取适量试样溶于水中，观察其溶解性
理化指标
理化指标应符合表2规定。
表2理化指标
乙二胺四乙酸二钠钙(C10H12CaNNa208=2H2 0)含量（以干重计）,0/%
水分%
pH(10ma/mL溶液）
镁螯合物转移试验
氢基三乙酸 %
铅(Pb)/(ma/ka)
硬(As)/(mg/ka)
97.0~102.0
通过试验
31886.314—2020
检验方法
附录A中A.3
GB5009.3—2016第四法
GB/T9724
附录A中A.4
附录A中A.5
GB5009.75或GB5009.12
GB5009.76/或GB5009.11
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.314-2020
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
A.2.1方法提要
用火焰试验鉴别样品中的钠离子；用草酸试验鉴别样品中的钙离子；乙二胺四乙酸二钠钙中残留乙二胺四乙酸离子可使氯化铁溶液褪色，鉴别乙二胺四乙酸离子；红外光谱是根据组成物质的离子基团在红外光范围内（中红外：400cm1~4000cm1）的吸收谱带，对乙二胺四乙酸二钠钙进行定性分析。A.2.2试剂和材料
氢氧化铵溶液(6mol)：量取_400mL的28%氢氧化铵溶液用水稀释至1 000mL。草酸铵溶液(0.5molL;取3.5g-水合草酸铵溶于水中至100mL。硫氰酸铵溶液(0.02.g/mL);称取2.g硫氰酸铵溶于水中等.100mL。盐酸溶液(3mo/L）
量取226mL的盐酸用水稀释至1000ml。A.2.2.5氯化铁溶液(1m/)称取9.g的六水氯化铁溶于水至100mL。甲基红溶液：称取100mg甲基红溶于100mL乙醇，必要时过滤。A.2.2.6
A.2.3仪器和设备
红外分光光度计。
A.2.4鉴别方法
A.2.4.1，称取0.2g试样，配制试样溶液(50mg/mL)取铂丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样溶液，在无色火焰中燃烧，火焰显亮黄色。A.2.4.2取A.2.4.1.中的试样溶液(50mg/mL)5mL加入2滴甲基红溶液作为指示剂，用氢氧化铵溶液调至中性。然后用盐酸溶液将试样溶液滴定至酸性，加入草酸铵溶液即产生白色沉淀物草酸钙，草酸钙不溶于醋酸，溶于盐酸。用盐酸溶液湿润后，蘸取试样溶液，在无色火焰中燃烧，火焰显黄红色。含2.4.3取5mL水加入试管中，加入2滴硫氰酸铵溶液和2滴氯化铁溶液，得到深红色溶液，再加入50mg的样品，混合后，深红色消失。A.2.4.4乙二胺四乙酸二钠钙的红外光谱图见附录B。A.3乙二胺四乙酸二钠钙（c10H12caN2Na2H2O）含量的测定A.3.1方法提要
乙二胺四乙酸二钠钙在酸性条件下，以二苯卡巴皖为指示剂，硝酸汞溶液滴定至紫红色即为终点以消耗硝酸汞的量计算乙二胺四乙酸二钠钙含量。A.3.2试剂和材料
硝酸汞溶液。
硝酸溶液。
GB1886.314—2020
硫酸铁铵溶液：称取8g十二水硫酸铁铵溶于水至100mL。A.3.2.3
A3.2.4 硫氰酸铵标准滴定溶液（01md /L);称取 8 g硫氰酸铵溶于水至 1 000mL,根据GB/T601要求标定
A3.2.56%乙酸溶液取冰乙酸60mL或乙酸166mL,用水稀释至1000mlA.3.2.6二苯卡巴皖溶液：称取1g二苯卡巴皖溶于乙醇至100mL，贮存于棕色瓶中，A.3.3分析步骤
A3.3.1硝酸汞溶液（0.1mol/L）制备：取硝酸汞约35g，溶于1%硝酸溶液中，再加水稀释到1000mL
按如下方式进行标定：精确量取此溶液20mL，移入锥形瓶中，加硝酸2mL和硫酸铁铵溶液2mL。冷却至20℃以下，用硫氰酸铵（0.1mol/L）滴定至棕色，且30s不褪色。硝酸汞溶液的浓度c，单位为摩尔每升（mol/L）按式（A.1）计算：CxV
式中：
1/2—1mo硫氰酸铵相当于1/2mol硝酸汞；20
一硫氰酸铵标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：VI
一消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；20—硝酸汞溶液体积，单位为毫升（mL）。（A1）
A3.3.2测试：精确称取样品约1.2g，于250mL的烧杯中，加水75mL溶解，加稀醋酸溶液25mL和二苯卡巴皖溶液1.0mL。用0.1mol/L硝酸汞溶液缓慢滴定至紫红色，A.3.4结果计算
乙二胺四乙酸二钠钙含量X，单位为克每百克（9/1009），按式（A.2）计算：c×V,×0.410=×100%
式中：
一硝酸汞溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）；V2
滴定过程中消耗的硝酸汞溶液的体积，单位为毫升（mL）04103一每毫升硝酸汞(1md/L)相当于本品（GioHz2CaNNa O:2H20)04103g）8
试样的质量，单位为克（9）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4镁螯合物转移试验
A.4.1方法提要
..CA.2
样品中残留的乙二胺四乙酸游离单体在碱性条件下，优先与镁离子形成稳定络合物当过量的镁离子与酸性酪黑T络合时，生成深酒红色络合物。4
A.4.2试剂和材料
GB1886.314—2020
A42.1浓氨水：28%氨水。
A.4.2.2.酸性媒介黑试液：称取酸性酪黑T约200mg和盐酸羟氨2g溶于甲醇至50mL过滤，贮存于遮光容器中，2周内使用。
A4.2.3醋酸镁溶液(0.1 mo/L):精确称取 1.1g四水醋酸镁溶于水至100mL。A.4.3分析步骤
缓冲溶液制备
精确称取氯化铵67.5g,溶于200mL水后，加入570mL浓氨水，并加水稀释至1000mL。A.4.3.2测试
准确称量19样品，溶解在5mL的水中，添加缓冲溶液5mL,再加入酸性媒介黑试液5滴，以醋酸镁溶液滴定至呈深酒红颜色。醋酸镁溶液需要量≤2mL为通过。A.5氨基三乙酸的测定
A.5.1方法提要
氨基三乙酸与铜离子络合，在离子对色谱条件下与乙二胺四乙酸二钠钙基线分离通过试样加标溶液定性，并确定限量。
A.5.2试剂和材料
硝酸铜溶液(10mg/mL)：称取1g硝酸铜溶于水至100mL。A.5.3仪器和设备
高效液相色谱仪：配备紫外检测器，检测波长为254nm。A.5.4色谱参考条件
色谱柱：4.6.mmx15am柱，5umC18填料或其他等效的色谱柱。A542 流速:2 mL/min。
A.5.4.3进样量：20L
A.5.4.4氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠钙的色谱保留时间分别约为3.5min和11.9min氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠钙的标准色谱图见附录C。A.5.5分析步骤
流动相的制备
量取 10 mL的 25%g丁基氢氧化铵溶液于 20g.mL水中,用磷酸(1 mol/L)调整溶液 PH至 7.5±0.1。将此溶液转移至1~000mL容量瓶中，加入90mL甲醇，再加水稀释至刻度，混匀，用0.5um薄膜过滤，脱气后备用。
A.5.5.2标准贮备溶液的制备
准确称取100mg氨基三乙酸，转移至10mL容量瓶中，加入氨水0.5mL混合。加水稀释至刻5
度，浓度为10mg/mL。
A.5.5.3标准使用溶液的制备
GB1886.314—2020
准确量取100μL标准贮备溶液(A.5.52)屋100mL容量瓶中，用硝酸铜溶液稀释至刻度，浓度为10 μg/mL。
A.5.5.4试样溶液的制备
准确称取1.09试样转移至100mL容量瓶中，用硝酸铜溶液稀释至刻度，混匀，如果需要可进行超声溶解。
A.5.5.5试样加标溶液的制备
准确称取1.0g式样转移至100mL容量瓶中，加入100μL标准贮备溶液，用硝酸铜溶液稀释至刻度，混匀，如果需要可进行超声溶解。系统适应性试验
将标准溶液重复3次注入色谱仪，记录峰响应值。标准试样的3次测定结果的相对标准偏差≤2.0%氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠钙的分离度≥4.0。A.5.5.7测定
在A.5.4参考色谱条件下，分别取等体积(20μL)试样加标溶液和试样溶液进行色谱分析，记录色谱图，计算氨基三乙酸的响应值A.5.6结果判定
试样溶液中氨基三乙酸色谱峰的响应值应不超过试样加标溶液和试样溶液所得氨基三乙酸色谱峰的响应值之差。
附录B
乙二胺四乙酸二钠钙的红外光谱图乙二胺四乙酸二钠钙的红外光谱图见图B.1。989
4000350030002500
波数/cm-l
乙二胺四乙酸二钠钙的红外光谱图600免费标准bzxz.net
GB1886.314—2020
附录c
氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠钙的标准色谱图氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠钙的标准色谱图见图C.1。响应值
乙二胺四乙酸二钠钙
氨基三乙酸
氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠钙的标准色谱图GB1886.314-2020
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。