本标准规定了用原子吸收分光光度法测定居住区大气中铅的浓度。本标准适用于居住区大气总悬浮颗粒物及可吸入颗粒物中铅浓度的测定。 GB/T 11739-1989 居住区大气中铅卫生检验标准方法 原子吸收分光光度法 GB/T11739-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
居住区大气中铅卫生检验标准方法原子吸收分光光度法
Standard method for hygienic examination oflead in air of residentiat areas-Atomic absorption spectrophotometry主题内容与适用范围
本标准规定了用原了吸收分光光度法测定居文大“（中的浓度。本标准适用于居住区大气总慧浮颗粒物及可吸人颗赖粒物中铅浓度的测定。1.1灵敏度
GB 11739-89
火焰原f-吸收法对0.5μg／mL铅可产生1%吸收，石墨炉原f吸收法为4.1×10～4μg铅。1.2检出下限
火焰原-子-吸收法为0.24μg/mL铅；石墨炉原子吸收法为6.6×105μg铅。1.3测定范|围
总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器，若以1.1m2/min流量采气420m2，其测量范围，空气-乙炔火焰原子吸收法为5×10-4～7×103mg/m2，石墨炉原于吸收法为5×10-6～7×10~5mg/m2。可吸人颗粒物中的铅，用可吸人颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气1.0m2，石墨炉原子吸收法测量范制为5×10-4～7×10-3mg/m2。1.4扰
按本法规定条件操作，未见其他金属元素对铅测定有十扰。2原理
采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物，经稀硝酸加热出，以离子形态定量地转移到溶液中，于283.3nm铅谱线用原于吸收分光光度法进行测定。3试剂和材料
3.1水：所有实验用水均为无铅的去离子水。3.2玻璃纤维滤纸（以下简称滤纸）：用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49”型，规格为200mm×250mm，用于可吸人颗粒物采样器采集可吸人颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。3.3硝酸：用优级纯硝酸以水配制成1+1、0.8mol/L、2mo1/L浓度的溶液。3.4铅标准溶液：准确称取0.5000g金属铅（99.99%）于150mL烧杯中，加人20mL（1+1）硝酸，加热溶解后取下放冷，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1.00mL含1000ug铅。临用时，用0.8mol/L硝酸溶液稀释成1.00mL含100μg和1.00mL含1.0μg铅的标准溶液。仪器和设备
4.1大流量采样器：流量范l衔1.1~1.7m2/min。滤纸规格为200mm×250mm，可采颗粒物直径为0.1～100μm。并能连续稳定采样24h以上。中华人民共和国卫生部1989-09-21批准1990-07-01实施
GB11739—89
4.2可吸人颗粒采样器：采集空\中粒径为10μm以下的颗粒物的采样器人口要求：D品=10±1μm，g2=1.5±0.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5%。注：1）D50—颗粒物中值直径。2）αg—几何标准差。
电热恒温水浴锅。
4.4玻璃器Ⅲ：所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10%硝酸浸泡清洗，并用去离子水冲洗+净。4.5铅空心阴极灯。
4.6原了吸收分光光度计：附石墨炉。5采样
5.1总悬浮颗粒物采样：将200mm×250mm滤纸，平置于大流量采样器的采样夹上夹紧。以1.1~1.7m2/min流量采气，火焰法采气汽420m2，石墨炉法采10m2。5.2可吸人颗粒物采样：将滤纸平置于可吸入颗粒物的采样器采样夹上夹紧，以采样器规定的流量采气1.0m。
采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放人样品盒内保存待用。记录采样时的温度和大汽压力。
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1取6只50mL容量瓶，按表1或表2加人铅标准溶液，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制备标准系列。
100μg/mL标准液，mL
铅浓度，μg/mL
1.0μg/mL标准液，mL
铅浓度，μg/mL
火焰祛标准系列
表2石墨炉法标准系列
6.1.2将原吸收分光光度计调至最佳工作状态，在铅的工作条件下【见附录A（参考件）］，测定标准系列各点吸光度（或峰高）6.1.3以减去零浓度溶液的吸光度（或峰高）为纵坐标，铅浓度（ug／mL）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回』线斜率，以斜率倒数作为计算因了Bs［μg／（mL·吸光度）或μg／（mL·mm）】。6.1.4当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因：与样品测定的同时，取与样品铅浓度相接152
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近的标准溶液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高。由式（1）求校正因子：f
式中：
f—校正因子，μg／（mL·吸光度）或μg／（mL·mm），cs
一标准溶液浓度，μg／mL，
hs—标准溶液平均峰高，吸光度或mmho.
空白溶液峰高，吸光度或mm。
6.2样品测定
6.2.1样品处理
取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm2，取可吸人颗粒物采样滤纸一半（可吸人颗粒物须用石墨炉法测定），将样品置于50mL刻度试管中，加20mL2mol/L硝酸溶液浸没样品，于通风橱里在沸水浴中加热1h，取出放冷至室温，转移至50mL容量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液并人容量瓶中，再用水加至刻度，混匀。静置1h（或离心分离），取上清液测定。同时用未采样的滤纸，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液。6.2.2在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度（或峰高）。7结果计算
7.1将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采气体积：Vn=V.-
273 +t
式中：V。-—一换算成标准状况下的采样体积，L，Vt
一采样体积，L；
T。——标准状况的绝对温度，273K，t—一采样时的温度，℃,
po——标准状况的大气压力，101.3kPa，采样时的大气压力，kPa。
7.2用标准曲线法查标准曲线定量，或用式（3）计算空气中铅的浓度：50×(h-ho）×Bs免费标准bzxz.net
空气中铅浓度，mg/m3，
式中：
-样品溶液峰高，mm；
空白溶液峰高，mm；
-制备样品溶液的体积，mL，
由6.1.3得到的计算因子，μg／（mL·吸光度）或μg／（mL·mm），S，—一样品滤纸的总过滤面积，cm2,S，—分析时所取样品滤纸的过滤面积，cm2。7.3用单点校正法按式（4）计算空气中铅浓度：C
式中：c
50×（h-hg）×f
空气中铅浓度，mg/m2；
由6.1.4得到的校正因子，μg／（mL，吸光度）或μg／（mL，mm）样品溶液的平均峰高，吸光度或mm；-空白溶液的峰高，吸光度或mm。(2)
（4）
8精密度和准确度
GB11739-89
重复测定采样后的滤纸样品（0.11μg／m2），变异系数小于10%，样品（10μg／mL）加标准（4～20μg/mL）的回收率在90%～110%范围内。154
GB11739—89
附录A
原子吸收分光光度法测定铅的仪器工作条件（参考件）
由于原子吸收分析常因工作条件不同而有差异。所以应根据原子吸收分光光度计型号和性能，制定分析铅的最佳原子吸收工作条件。下面所列举的原子吸收工作条件仅是一个实例。A1火焰原子吸收法仪器工作条件见表A1。表A1
波长，nm
灯电流，mA
狭缝，nm
燃烧器高度，mm
乙炔气流量，L/min
空流量，L/min
A2石墨炉原子吸收法仪器工作条件见表A2。表A2
波长，nm
灯电流，mA
狭缝，nm
干燥电流，A
时间，s
电流，A
时间，s
原子化电流，A
时间，s
进样量，μL
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。283.3
本标准由沈阳市卫生防疫站、上海市卫生防疫站、山东省环境卫生监测站、辽宁省卫生防疫站、北京医科大学公共卫生学院负责起草。本标准主要起草人高贵春、张根发、刘雪锦、贾薇、李伟。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。155
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