本标准规定了使用高分辨半导体或NaI(Tl)γ能谱分析土壤中天然或人工放射性核素比活度的常规方法。本标准适用于在实验室用γ谱仪分析土壤中放射性核素的比活度。 GB/T 11743-1989 土壤中放射性核素的γ能谱分析方法 GB/T11743-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
土壤中放射性核素的能谱分析方法Gamma speciromery method of analysingTadianuchides in soil
1主题内容与适用范围
GB11743- 89
本标准规定了使用高分辨半导体或Na1(11)能谱分析七壤中天然或人工放射性核素比活度的常规方法，
本标准适用丁在实验室川?谱仪分析十壤中放射性核素的比活度。待测样品的计数率小于10°cpm，活度应高于谱仪的探测限。2术语
2.1半宽度fullwidthathaifmaxirnum在仪由单峰构成的分布曲线1峰高一半处两点间以能量或道数为单位的距离。2.2能量分辨率encrgyresolutian对于某-给定的能成，辐射谱仪能分辨的两个数子能量之间的最小相对差值的量度。在般应用中，能量分辨率是用谱仪对单能粒了测得的能量分布曲线中峰的半高宽除以位所对应的能量来表示。
2.3本底计数率backgrounal countrate在能谱中，除样品的放射性外，其他因素引起的计数率。2.4探测限lower limit of detection在给定的置信度下，谱仪可以探测的最低活度2.5探测器效率detcrtorcfficiency探测器测到的粒广数与企同-时问闻隔内射到探测器的该种粒了数的比值。2.6探测效率detection efficienc在一定的探测条件下，测到的粒了数与在同一时间间隔内辐射源发射出的该种粒子总数的比值。3仪器装置
3-丫谱仪
3.1.1探测器
3.1.1.1碘化钠探测器Na1(T1)1：可用尺寸不小于7.5cm×7.5cm的圆柱形Nal(TI)探测器测量十壤样品。最好选用低钾Nal(TI)品体和低媒音光电倍增管。整个品体密封于有透光窗的密封容器中，品休与光电倍增管形成光耦介，探测器对13s的661.6keV光降的分辩率应小f-9%。3.1.1.2半导体探测器：可根据射线能量范围采用不间材料和不同类型的半导体探测器。测基上城伴品最好采爪单端同轴铅锂或高纯锗探测器：其对°Co1332.5keV射线的能量分辨率应小于3kcV、相对探测效率不低于15%。
中华人民共和国卫生部1989-10-06批准1990-07-01实施
3.1.2屏蔽
GB1174389
探测器装置应置于等效铅当量不小于10cm的金属屏蔽室中，屏蔽室内壁距品体表面的距离大于13cm，在铅室的内表面应有原子产数逐渐递减的多层内屏蔽材料，如：可由0.4mm的铜、1.6mm的镐及2～3mm厚的有机玻璃等组或。屏蔽室应有便于取、放样品的门或孔。3. 1. 3高压电源
应有保证探测器稳定.1作的高压电源，其纹波电压不大于土0.01%，对半导体探测器高压应在0~5kV连续可调，不能有间断点。
3.1.4谱放大器
应有与前置放大器及脉冲高度分析器匹配的具有波形调节的放大器。3.1.5脉冲高度分析器bZxz.net
NaI(T1)谱仪的道数应不少·于256道，对丁高分辨半导体谱其道数应不少于4096道，3.1.6读出装置
有多种可供选择的读出装置。如：记录仪、XY绘图仪打印机、图象数字终端等。3.1.7分析计算装置
谱系统可与专用机或微机等计算机联接·通过计算机处理谱数据。3.2测量容器
根据样品的多少及探测器的形状、大小选用不同尺寸及形状的样品盒，如：窄器底部等丁或小丁探测器直径的圆柱型样品盒或与探测器尺寸相匹配的环形样品盒。容器应选用天然放射性核素含量低的塑料制成，如A或聚之烯。
4谱仪的刻度
4.1能量刻度
用含有已知核素的刻度源来刻度能谱系统的能量响应。能量刻度范围应从50~3000kcV，适于能量刻度的单能或多能核素有：21Am（59.5keV）、13Ba（81.0keV）、aCd（88.0keV）、Co(122.1keV）、ulCe(145. 4 keV),51Cr(320. 1 kcV),137Cs(661. 6 keV).1Mn(834. 8 ke:V),60co(i 173. 2 keV,1 332. 5kcV）.20FTI(2614.7kcV）及发射多种射线的Eu等，能刻度至少包括叫个能量均匀分布在所需刻度能区的刻度点，记录刻度源的特征√射线能量和相应全能峰蜂位道址：，可在直均坐标纸1作图或对数据作最小乘直线或抛物线拟合。如果非线生超过0.5%就不应诈品分析。潜仪的稳定性好.则变化的可能性就小
4.2效率刻度
全能峰效率是观察到的指定能式丫射绒全能峰面积（计数率）与该光子发射的！个的七值，对于土壤样品需用铀、镭、钰、钾的体标准源进行效率刻度，用作效率刻度的标准源其儿何形状要与被测样品相间，基质密度和有效原子序数要尽量与被测样品相近，探测器对入射在它上面的射线的探测效率是射线能量的函数。求出若1个（)不同能晟单能丫射线的全能峰探测效率后可在坐标维上作出探测效率与射线能量的关系册线（效率谢线）或川计算机对实验点作加权最小一乘法曲线拟合求效率曲线。在503000keV范内用\次对数多项式拟合可送到很好的效果。表达式如式(1)：式中：—实验效率值：
E，相应的射线能量；
a.—拟合常数。
效牵刻度的不确定度应小士2%，5体标准源的制备
GB11743-89
?能谱效率刻度用的体标准源必须满足均匀性好、核素含量准确、稳定、密封等要求。体标准源是用模拟基质加某种特定核素的标准溶液或标准矿粉均约混合后制成，不均匀性小下土2%。5.！选用放射性本底低，容易均匀混合，与待测样品密度相近的物质作为模拟基质。对丁填充密度在0.8~1.6多/cm的土壤样晶的体标准源以一定比例的氧化错和二氧化硅做为模拟基质最为合适。5.2体标准源的活度要适中，般为被测样品的10～30倍，具体倍数根据样品量的多少及强弱而定，5.3制备好的钟、体标准源应放入样品盒中密封3~4周，使铀、镭和它们的短寿命子体达到平衡后再测母。
5.4体标准源的总不确定度应控制在+5%以内。6样品的制备
剔除杂章,碎石等异物的土壤样品经[00℃烘下至恒重，压碎过筛（40-~60！月)称后装与刻度谐仅的体标推源相同形状和体积的样品盒中，密封,放置3～4周后测量。7测量
应测量模拟基质本底谱和空样品盒本底谱，在求体标准源全能峰净面积时，应将体标准源全能峰计数减去相应模拟基质本底计数，土壤样品的全能峰计数应扣除相应空样品盒本底计数。测量刻度源时，其相对于探测器的位置应与測量土壤样品时相间：测量时间根据被测标准源或样品的强弱而定，标准源的测量计数统计误差应小于土2%，工壤样品放射性核素的计数统计误差要求铀小于士20%，镭、针，钾小于+10%，137C要求小十土1!%.置信度为95%。
8谱分析方法
8.1相对比较法求解样品十放射性核素比活度：用务种计算机解谱方法如：总峰而积法函数拟合法遂道最小一乘拟合法等，计算山标准源和样品谱中各特征光峰的全能峰面积.然后按式（2)计算出各个标准源的刻度系数
第种核素休标准源的活度（Bq）C，一第了种核累休标准源的第，不待征峰的至能峰面积（计数7）那么皴测样品的第」种核素的比活度(B叫/kg)为：C(AA)
式中：A，一-被测样品第，种核紧的第：个特征峰的全能蜂面积，计数/s：Agh—与A,相对应的光峰本底计数率，计数/s;W—被测样品的净于重，ks;
D，一一第种核索校正到采样时的较变校正系数。这种方法适用于有待测核素体标准源可以和用的情况，(2)
（3）
8.2由效率曲线求解样品中核索的比活度。根据效率刻度后的效率曲线或效率曲线的拟合函数求出某特定能量丫射线所对应的效率值，然后用式（4)计算核素的比活度，（Bq/kg）GB 11743 89
A,— A
, = P,-n.W.D,
式中：一第主个射线特征峰所对应的效率值；P，—第j种核素发射第i个射线的几率。An.Am、W和D,的意义同8.I所述。该方法适用于没有待测核素体标准源而有效率曲线可利用的情况。64
8.3用逆矩阵法求解核素含量。土壤中天然放射性核素23*U、232Th、2Ra，\K和裂变产物137Cs的比活度也可用逆短阵法求解并能较准确地求出U含量。用该方法必须首先确定响应矩阵。确定响应短阵的所有标准源核素必须包括待求样品中的全部待求核素。不同梭素所选持征道区不得重合。特征道区选择原测为：
。对于发射多种能量射线的核素.特征道区应该选择分支比最大的射线全能峰区；b．如果儿种能量的射线的发射几率差不多，那么就应选择其他核素射线的康普烦贡献少的能量尚的丫射线峰区；
c.如果两种核素发射几率最大的射线峰重叠那么其中-种核素就只能取其次要的丫射线作为持征峰：
d.特征道区宽度的选取是使多道分析器的漂移效应以及相邻峰的重叠保持最小，正确选择特征道区是逆矩阵法解析能谱的基础。旧逆矩阵求解十壤中放射性核素的比活度，一般各核素选用的特征道区为92.6keV(28U）、32keV或609.4keV(22Ra）、238.6keV或583.1keV（22Th）1460.8keV（\K）和661.6keV(1\Cy）。在求得多种核素混合样品的谱中某：-持征道区的净计数率后，样品中的种核素的比活度，（Bg/kg）可计算如式（5）：上
x,=WD,
Q:=WD,
-- 1.2,--.7
式巾：a，-—3种核素对第个特征道区的响应系数；C.混合样品谱在第个特征道区上的计数率，X，-样品中第种核素的活度.Bq。W、D,的意义同&1，
逆矩阵法主要用·\样品中核素成分已知而能谱又部分重叠的情况。在用Nal(T1)谱仪分析镶样品的场合，逆矩阵法及与其类似的方法常能给出较好结果。8.4用8.1或8.2的方法分析谱时，对226Ra可选352.0，609.4、1120.4,1764.7keV、对\3\Th寸选用238.6、583.1.911.1、2614.7kcV，它们的结果应在计数误差范圈内-致。226Ra和1232Th的比活度可由所选各特征光蜂结果的平均值给出。8.5十扰和影响因素
在含复杂辐射体的混合物中测定一种核素时，其他核素的下扰程度由儿个刚素决定。如架多种核素从辐射计量角度可以认为是以近似相等的比例存在，那么在光峰不能完全分辨时，将是现干扰，如果多种核素从辐射计量角度被认为以不相等的比例存在于混合物中，并Ⅱ较高丫能量的核系占了优势，那么在解释谱中较低能量的小峰时存在严重的干扰。例如：系的主要射线是23\Th的92.6keV，然而钰系有--个93.4keV的×射线，当被测样品核素含量离时测93.4keV的X射线峰将对铺系的92.6keV的峰产生严重干扰。谱仪系统的本底是另·重要-下扰因素、另外样品的密度也影响分析结果。可采取重峰分析、屏蔽、扣本底、密度校正等措施米减少各种因素对结果的影响。报告
GB 11743- 89
9.1报告土壤样品分析结果时应报告样品中活度超过探测限的所有核素的比活度及相应的计数标准差，并注明所采用的置信度(95%置信度）。其他如解谱误差、刻度误差等也需要在报告中注明。样品让数标准差%可用式（6)计算：9. 2
式中：N，《一会能峰或道区计数：N，—应的本底计数；
t，样品计数时间：
—本底计数时间。
-+++++++-( 6)
GB 1174389
附录A
?能谱分析中的逆矩阵法
【参考件）
在多种核素混合样品的能谱中，某一能峰特征道区的计数率除了该峰所对应的核素的贡献外，还叠加了发射更高能最射线核素的辐射的康普顿贡献，以及能基接近的其他同位素射线的光电峰贡献，因此混合辐射体的谱扣除空样品盒本底片，某一能峰道区的计数率应是各核素在该道区贡献的总和，即：
式中：5
-混合样品中核素的序号；
特征道区序号：
混合样品所包含的全部核素种数i= J,2,.-.m
C，一混含样品?谱在第：个特征道区上的数率：X，一一样品中第种核紊的未知强度；a.
第个特征道区对第5种核素的响应系数，可按式（A2)1算，
式(A1)可为：
第种核素标准谱在第：特征道区土的计数率第种同位素标准源的衰变数（活度）x, =
j=1,2,.**,m
（A2）
由实验可测定响应矩阵（，，从而求得逆矩阵a，，因此需测得样品各个刘应的特征道区的计数率就可计算出各种核素的活度。当土堪中含右仪含有天然放射性核素和Cs时递过5个特征道区的逆矩阵程序可同时求出土壤中28U、22Ih、3Ra、\K和13\Cs的活度。附录B
Y能谱分析的探测下限
（参考件）
由于土壤中放射性核素的比活度一般来说很低，十壤中放射性核素的能谱分析是在强的随机战落的干扰存在情况下的弱放射性测量。个能谱的探测下限（Lower[imitufDclecion，或LLD)是在给定置信度情况下该系统可以有把握操测到的最低活度。探测下限可以近似表示为：
LLD(K。K)S
(B1）
中K。-
GB11743—89
与预选的错误判断放射性存在的风险几率(a)相应的标准正态变量的上限百分位数值；与探测放射性存在的预选置信度(1一B)相应的值；净样品放射性的标准偏差。
如巢α和β值在向一水平上，则K。一K，，LLD ^ 2 KS.
如果总样品放射性与本底接近，则可进步篇化：LLD22V2K本
式中：
本底谱测量时间：
-本底谱中相应于某一全能峰的本底计数。对于不国的α值，K值如表 BI 所列表B
·(B2)
（B3)
式（B3)中探测限是以计数率为单书的，考到核素特性、探测效率、用样.即叫把计数率转换成活度表示的探測下限
附录（
?射线发射儿率大于1>%的天然放射性核素表（梦）
能量,key
儿率，%
半衰期
产生方式
能量，kev
CB 11743: :89
续表 C1
几率，%
半衰期
71x10'
71×10
71×10a
71x10'g
16. (12×10a
产生方式
能量.kev
1 499. CL
1 631. 01
GB11743—89
续表 CI
儿率，%
注：①半衰期栏内，L表示长寿命人然放射性核素的予体② 能量栏内,D表示双线,T 表示叁线,X 表示 X射线。半衰期
产生方式
292 Th
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。GB
11743—89
本标准由卫生部工业卫生实验所负责起草。本标准主要起草人张淑蓉、任天山。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部工业卫生实验所负责解释。
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