本标准规定了食品接触材料及制品中砷、镉、铬、铅的测定和铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌迁移量的测定。 第一篇适用于食品接触用纸和纸板材料及制品、软木塞和竹木制品中砷、镉、铬、铅的测定。 第二篇适用于食品接触用塑料材料及制品、食品接触用涂料及涂层、食品接触用橡胶材料及制品、食品接触用及制品用油墨、食品接触材料及制品用黏合剂、食品接触用纸和纸板材料及制品、奶嘴、搪瓷制品、陶瓷制品、玻璃制品、食品接触用塑料树脂、食品接触用金属材料及制品中铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌迁移量的测定。
本标准代替GB 31604.49-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》。
本标准与GB 31604.49-2016相比，主要变化如下：
——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 多元素的测定和多元素迁移量的测定”；
——修改了第一篇的范围；
——增加了电感耦合等离子体发射光谱法作为第一篇第二法；
——第二篇中增加了铝、钡、钴、铜、铁、锂、钼、锡迁移量的测定方法；
——第二篇第一法中增加了橄榄油模拟物的检出限和定量限。

中华人民共和国国家标准
GB31604.49-2023
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
多元素的测定和多元素迁移量的测定2023-09-06发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2024-03-06实施
GB31604.49—2023
本标准代替GB31604.492016《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》本标准与GB31604.492016相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品多元素的测定和多元素迁移量
的测定；
修改了第一篇的范围：
增加了电感耦合等离子体发射光谱法作为第一篇第二法：一第二篇中增加了铝、钡、钻、铜、铁、锂、锰、钼、锡迁移量的测定方法；一第二篇第一法中增加了橄榄油模拟物的检出限和定量限。I
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
多元素的测定和多元素迁移量的测定GB31604.492023
本标准规定了食品接触材料及制品中砷、镉、铬、铅的测定和铝、砷、、镉、钻、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌迁移量的测定。第一篇适用于食品接触用纸和纸板材料及制品、软木塞和竹木制品中砷、镉、铬、铅的测定。第二篇适用于食品接触用塑料材料及制品、食品接触用涂料及涂层、食品接触用橡胶材料及制品、食品接触材料及制品用油墨、食品接触材料及制品用黏合剂、食品接触用纸和纸板材料及制品、奶嘴、糖瓷制品、陶瓷制品、玻璃制品、食品接触用塑料树脂、食品接触用金属材料及制品中铝、砷、钡、镉、钻、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌迁移量的测定。第一篇碑、镐、铬、铅的测定
第一法电感耦合等离子体质谱法2原理
试样经粉碎后采用硝酸进行消解，所得溶液经水稀释定容后，采用电感耦合等离子体质谱仪测定以元素特定质量数（质荷比，M/z）定性，采用外标法定量分析。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
3.1.1硝酸(HNO3）：优级纯或更高纯度。3.1.2氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）或液氩。3.1.3氢气(He)：氢气（≥99.995%）。3.2试剂配制
硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL水中，混匀。3.2.2硝酸溶液（1+4)：量取1L硝酸，缓慢加入到4L水中，混匀。3.3标准品
3.3.1元素标准溶液（1000mg/L或100mg/L)：、镉、铬、铅采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液，保存期1年。GB31604.492023
3.3.2内标元素溶液（1000mg/L或100mg/L）镜、锗、、钢、、铋采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液，保存期2年。3.4标准溶液配制
3.4.1混合标准工作溶液：准确吸取适量单元素或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（5+95)逐级稀释配成混合标准系列溶液，各元素浓度见附录A中表A.1。混合标准系列溶液配制后转移至棕色玻璃容器中常温避光保存，保存期1个月。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及试样溶液中各元素实际含量适当调整标准系列溶液中该元素的浓度和范围。
3.4.2内标工作溶液：取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用硝酸溶液（5+95)配制成合适浓度的多元素内标工作液，样液混合后的内标元素参考浓度见附录A中A.5。内标工作液配制后转移至棕色玻璃容器中常温避光保存，保存期1个月。注：内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测试样溶液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。内标浓度可以根据内标进样量和样品进样量比例进行调节。4仪器和设备
注：所有玻璃器血及塑料器Ⅲ均需用硝酸溶液(1+4)浸泡过夜，用水冲洗干净备用。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。4.1
分析天平：感量0.1mg。
4.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。4.4压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内罐。4.5可控温电热板。
4.6恒温干燥箱。
超声清洗机。
样品粉碎设备。
分析步骤
5.1试样制备
取适量样品，采用合适的粉碎设备将样品切割或研磨成粉末，混匀。5.2试样消解
5.2.1微波消解法
5.2.1.1试样溶液的制备
称取0.5g（精确至0.1mg）试样，置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入5mL~8mL硝酸，加盖放置1h,将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录B中表B.1)。消解结束后，将消解罐移出消解仪，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于约140℃加热30min，或置于超声清洗机中超声5min，将消解液全部转移至25mL或50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。5.2.1.2空白试验
除不加试样外，按照5.2.1.1进行处理，得到空白试验溶液。2
5.2.2压力罐消解法
5.2.2.1试样溶液的制备
GB31604.492023
称取0.5g（精确至0.1mg）经粉碎的试样，置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入5mL~8mL：硝酸，加盖放置1h，将消解内罐密封于不锈钢外罐中，放入恒温干燥箱中消解（消解参考条件见附录B中表B.1）。消解结束后，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于约140℃加热30min，或置于超声清洗机中超声5min，将消解液全部转移至25mL或50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。5.2.2.2空白试验
除不加试样外，按照5.2.2.1进行处理，得到空白试验溶液。5.3仪器参考条件
5.3.1仪器操作条件
仪器参考工作条件见附录B中表B.2，元素参考分析模式见附录B中表B.3。注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正，碑、镐、铅等元素干扰校正方程见附录B中表B.4。
5.3.2测定参考条件
在所选仪器工作条件下，编辑测定方法、根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素质荷比(m/z)见附录B中表B.5。5.4标准曲线的制作
按浓度由低到高，测定含有内标元素的混合标准工作溶液中待测元素及内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素信号响应值的比值为纵坐标，绘制标准曲线5.5试样溶液的测定
分别将空白试验溶液和试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到试样溶液中待测元素的浓度。若测定结果超出标准曲线的线性范围，以硝酸溶液（5+95）稀释后再进行测定。6分析结果的表述
试样中待测元素残留量按式（1）计算。X=(-c)×x)
mX1000
式中：
一一试样中待测元素的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；-试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（Ⅱg/L)：空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（ug/L);—一试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL)：一一试样溶液的稀释倍数；bzxZ.net
：（1）
GB31604.492023
试样称取的质量，单位为克(g);1000—一换算系数。
元素残留量<0.100mg/kg时，计算结果保留2位有效数字；元素残留量≥0.100mg/kg时，计算结果保留3位有效数字。
7精密度
食品接触材料及制品中各元素残留量>1.00mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；0.100mg/kg<各元素残留量≤1.00mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；各元素残留量≤0.100mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8其他
当称样量0.5g，定容至50mL时，各元素检出限及定量限见表1。表1本方法各元素检出限和定量限元素
检出限/（mg/kg）
定量限/（mg/kg）
9原理
第二法电感耦合等离子体发射光谱法Pb
试样经粉碎后采用硝酸进行消解，所得溶液经水稀释定容后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以元素的特征谱线波长定性，采用外标法定量分析。10试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。10.1试剂
10.1.1硝酸(HNO3）：优级纯或更高纯度。10.1.2氩气(Ar）：氩气（≥99.995%)或液氩。10.2试剂配制
10.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL水中，混匀。10.2.2硝酸溶液（1+4）：量取1L硝酸，缓慢加入到4L水中，混匀。10.3标准品
元素标准溶液（1000mg/L或100mg/L)：、、铬、铅采用经国家认证并授予标准物质证书的单4
元素或多元素标准储备液，保存期1年。10.4标准溶液配制
GB31604.492023
混合标准工作溶液：精确吸取适量单元素或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（5+95逐级稀释配成混合标准系列溶液，各元素质量浓度见附录A中表A.2。混合标准系列溶液配制后转移至棕色玻璃容器中常温避光保存，保存期1个月。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及试样溶液中各元素实际含量适当调整标准系列溶液中该元素的浓度和范围。
仪器和设备
注：所有玻璃器血及塑料器血均需用硝酸溶液（1+4)浸泡过夜，用水冲洗干净备用。11.1电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。11.2天平：感量为0.1mg。
11.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。11.4压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内罐。11.5可控温电热板。
11.6恒温干燥箱。
11.7超声水浴箱。
11.8样品粉碎设备。
12分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试样消解
12.2.1微波消解法
同5.2.1。
12.2.2压力罐消解法
同5.2.2。
12.3仪器参考条件
优化工作条件，使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求，编辑测定方法、选择各待测元素合适分析谱线，仪器操作参考条件见附录B中B.3.1,待测元素推荐分析谱线见附录B中表B.6。12.4标准曲线的制作
将混合标准工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，按浓度由低到高测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。5试样溶液的测定
将空白试验溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线强5
GB31604.492023
度的信号响应值，根据标准曲线得到试样溶液中待测元素的浓度。若测定结果超出标准曲线的线性范围，以硝酸溶液（5+95）稀释后再进行测定。13分析结果的表述
试样中待测元素残留量按式(2)计算：(e-)xVxfx1000
式中：
试样中待测元素的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);一试样溶液的稀释倍数：
一换算系数：
试样称取的质量，单位为克(g)。(2)
元素残留量<0.100mg/kg时，计算结果保留2位有效数字：元素残留量≥0.100mg/kg时，计算结果保留3位有效数字。
精密度
同第7章。
15其他
当称样量0.5g，定容至50mL时，各元素检出限及定量限见表2。表2本方法各元素检出限和定量限元素
检出限/（mg/kg）
定量限/（mg/kg）
第二篇铝、砷、锁、镐、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡、锌迁移量的测定第一法电感耦合等离子体质谱法原理
食品接触材料及制品进行迁移试验后，漫泡液经过前处理，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法定量分析。6
17试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。17.1试剂
硝酸(HNO）：优级纯或更高纯度。17.1.1
17.1.2氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）或液氩。氢气(He)：气（≥99.995%)。
配制食品模拟物所需试剂：按照GB5009.156的规定。17.2
试剂配制
GB31604.492023
食品模拟物：4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇、95%（体积分数）乙醇、1g/L：柠檬酸、5g/L柠檬酸、人造自来水按照GB5009.156的规定配制。
硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL水中，混匀。17.2.2
硝酸溶液（1+4）：量取1L硝酸，缓慢加入到4L水中，混匀。17.3标准品
17.3.1元素标准溶液（1000mg/L或100mg/L)：铝、砷、锁、镉、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液，保存期1年17.3.2内标元素溶液（1000mg/L或100mg/L）：统、锗、、铟、、铋采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液，保存期2年。17.4标准溶液配制
17.4.1混合标准工作溶液：准确吸取适量单元素或多元素混合标准储备液，用4%（体积分数）乙酸溶液[适用于4%（体积分数）乙酸试样溶液]、1g/L柠檬酸溶液和5g/L柠檬酸溶液（分别适用于不同浓度柠檬酸试样溶液）、硝酸溶液（5+95）（适用于人造自来水、酒精类、异辛烷和橄榄油试样溶液）逐级种释配成混合标准系列溶液，各元素浓度见附录A中表A.3。混合标准系列溶液配制后转移至棕色玻璃容器中常温保存，保存期1个月。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及食品模拟物迁移试样溶液中各元素实际含量适当调整标准系列溶液中该元素的浓度和范围。
17.4.2内标工作溶液：取适量内标单元素或多元素储备液，用硝酸溶液（5+95）配制成合适浓度的多元素内标使用液，样液混合后的内标元素参考浓度见附录A中A.5内标工作液配制后转移至棕色玻璃容器中常温保存，保存期1个月。注：内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测试样溶液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。：内标浓度可以根据内标进样量和样品进样量比例进行调节。18仪器和设备
注：所有玻璃器皿及塑料器皿均需用硝酸溶液(1+4)浸泡过夜，用水冲洗干净备用，18.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。18.2分析天平：感量分别为0.01g和0.1mg。7
GB31604.492023
18.3可控温电热板。
18.4旋转蒸发仪。
18.5微孔滤膜：亲水PTFE.0.45μum。19分析步骤
19.1试样制备
19.1.1食品模拟物种类
本标准迁移实验采用4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇、95%（体积分数）乙醇、1gL、柠檬酸、5g/L柠檬酸、人造自来水、橄榄油和异辛烷作为食品模拟物。
19.1.2迁移试验
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156、GB31604.1和相关产品标准规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。食品模拟物浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡液用于分析。19.1.3试样溶液的制备
19.1.3.14%（体积分数）乙酸和柠檬酸试样溶液4%（体积分数）乙酸浸泡液、1g/L柠檬酸和5g/L柠檬酸浸泡液经微孔滤膜过滤后直接进样测定。
19.1.3.2人造自来水试样溶液
取2.5mL硝酸置于50mL容量瓶中，用经微孔滤膜过滤所得的人造自来水浸泡液滤液定容，混匀备用。
19.1.3.3酒精类试样溶液
准确称取10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇和95%（体积分数）乙醇浸泡液10g（精确至0.01g）手消解管或100mL三角烧瓶中，置手可控温电热板上，于约150℃将试样溶液蒸发至近干，然后加入5mL硝酸溶液（5+95），继续加热5min~10min,防止蒸干，取出冷却至室温后用硝酸溶液（5+95）转移并定容至10mL，混匀备用。19.1.3.4橄榄油试样溶液
称取0.5g（精确至0.1mg）橄榄油浸泡液，按照5.2的规定进行前处理。19.1.3.5异辛烷试样溶液
准确称取异辛烷浸泡液10g（精确至0.01g）于50mL梨形蒸馏瓶中，在常温水浴中减压旋转蒸发至干，然后用硝酸溶液（5+95）分3次冲洗梨形蒸馏瓶，合并冲洗液，用硝酸溶液（5+95）定容至10mL混匀备用。
19.1.3.6空白试验溶液
未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物按照19.1.2和19.1.3处理即得空白试验溶液8
19.2仪器参考条件
同5.3。
19.3标准曲线的制作
GB31604.492023
按浓度由低到高，测定含有内标元素的混合标准工作溶液中待测元素及内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素信号响应值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。19.4试样溶液的测定
分别将空白试验溶液和试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到食品模拟物试样溶液中待测元素的浓度。若测定结果超出标准曲线的线性范围，以17.4.1中相应的食品模拟物稀释后再进行测定。20分析结果的表述
20.14%（体积分数）乙酸、1g/L柠檬酸、5g/L柠檬酸和人造自来水试样溶液中元素的含量按式（3）计算。
(c-e)XV
1000XV
式中：
一一食品模拟物试样溶液中待测元素的含量，单位为毫克每升(mg/L);食品模拟物试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)：空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（uμg/L);一一食品模拟物试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);1000-
0——换算系数
一食品模拟物试样溶液的取样体积，单位为毫升（mL）。(3)
元素含量<0.100mg/kg时，计算结果保留2位有效数字；元素含量≥0.100mg/kg时，计算结果保留3位有效数字。
20.2酒精类、橄榄油和异辛烷试样溶液中元素的含量按式（4)计算。_(-C)XV
1000Xm
式中：
一一食品模拟物试样溶液中待测元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);食品模拟物试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)；一空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L)：一一食品模拟物试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);1000—一换算系数：
食品模拟物试样溶液的取样量，单位为克（g)。（4）
元素含量<0.100mg/kg时，计算结果保留2位有效数字：元素含量≥0.100mg/kg时，计算结果保留3位有效数字。
20.3各元素迁移量的计算
由20.1和20.2得到的金属元素含量按照GB5009.156进行迁移量的计算。9
GB31604.492023
精密度
食品模拟物试样溶液中各元素含量>1.00mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；0.100mg/kg<各元素含量≤1.00mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；各元素含量≤0.100mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。22其他
当称样量0.5g，定容至25mL时，橄榄油食品模拟物中各元素检出限和定量限见表3，其他食品模拟物中各元素的检出限和定量限见表4。3橄榄油食品模拟物中各元素检出限和定量限表3
检出限
定量限
检出限
表4食品模拟物（橄榄油除外)中各元素检出限和定量限检出限
mg/L或mg/kg
定量限
mg/L或mg/kg
检出限
mg/L或mg/kg
定量限
定量限
mg/L或mg/kg
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