本标准规定了食品接触材料及制品壬基酚迁移量液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于食品接触材料及制品以水、4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液、橄榄油、95%（体积分数）乙醇溶液为食品模拟物或采用95%（体积分数）乙醇溶液、异辛烷化学替代溶剂经迁移试验所得浸泡液中壬基酚的测定

中华人民共和国国家标准
GB31604.502020
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
王基酚迁移量的测定
2020-09-11发布
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
王基酚迁移量的测定
GB31604.502020
本标准规定了食品接触材料及制品王基酚迁移量的液相色谱-质谱/质谱测定方法，本标准适用于食品接触材料及制品以水、4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液、橄榄油、95%（体积分数）乙醇溶液为食品模拟物或采用95%（体积分数）乙醇溶液、异辛烷化学替代溶剂经迁移试验所得浸泡液中王基酚的测定。2原理
以4%（体积分数）乙酸溶液为食品模拟物经迁移试验所得浸泡液加氨水中和后进样测定：以橄榄油为食品模拟物经迁移试验所得浸泡液经乙萃取和正已烷净化后进样测定：以异辛烷为化学替代溶剂经迁移试验所得浸泡液蒸于后用甲醇复溶，进样测定：其他迁移试验所得浸泡液、化学替代溶剂浸泡液直接进样测定。浸泡液中的王基酚采用液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/6682规定的一级水。3.1试剂
冰乙酸(C2H4O2)。
无水乙醇（C2HgO）。
95%乙醇。
异辛烷(CH8)。
橄榄油：化学纯，符合GB
5009.156的要求。
甲醇(CHO)：色谱纯。
乙腈(C2H3N)：色谱纯。
正已烷(C。H，4）。
氨水：色谱纯，体积分数≥25%。3.2试剂配制
4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液的配制按GB5009.156操作。3.3标准品
S号：84852-15-3)标准溶液：1000mg/L。王基酚（支链异构体的混合物，C15H24OCAS-
3.4标准溶液配制
3.4.1标准中间液（100mg/L）
GB31604.502020
准确移取王基酚标准溶液（1000mg/L)1.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度混匀。此溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为6个月。3.4.2标准中间液（5mg/L）
准确移取王基酚标准中间液（100mg/L)0.50mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度混匀。
3.4.3标准工作溶液
3.4.3.14%（体积分数）乙酸标准工作溶液分别准确移取标准中间液（5mg/L)0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL于6个10mL容量瓶中，用4%（体积分数）乙酸溶液定容至刻度。得到质量浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L标准工作溶液。上机前需按照5.1.2.1与食品模拟物浸泡液同步处理。
3.4.3.2油基食品模拟物标准工作溶液分别准确称取5.00g（精确到0.1mg）橄榄油于6个具塞玻璃离心管中，分别加入标准中间液(5mg/L)0.01mL、0.02mL、0.03mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL,涡旋混匀，得到分别为0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.03mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg标准工作溶液。上机前需按照5.1.2.2与食品模拟物浸泡液同步处理。3.4.3.3异辛烷标准工作溶液
分别准确移取标准中间液（5mg/L)0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL于6个10mL容量瓶中，用异辛烷定容至刻度，混匀，得到质量浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L标准工作溶液。上机前需按照5.1.2.3与食品模拟物浸泡液同步处理。
3.4.3.4其他食品模拟物、化学替代溶剂标准工作溶液分别吸取标准中间液（5mg/L)0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL于6个10mL容量瓶中，用相应的食品模拟物或化学替代溶剂定容至刻度，得到质量浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L的其他水基食品模拟物或化学替代溶剂标准工作溶液。
4仪器和设备
4.1液相色谱串联三重四极杆质谱仪：配电喷雾离子源(ESI。4.2涡旋振荡器。
4.3分析天平：感量0.0001g、0.01g。2
4.4高速离心机：最高转速>10000r/min。5分析步骤
5.1试液的制备
5.1.1迁移试验
GB31604.502020
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验。迁移试验所得浸泡液如不能立即测试，应置于4℃冰箱中避光保存。若进行下一步试验，应将浸泡液恢复至室温后使用。5.1.2漫泡液的处理
5.1.2.14%（体积分数）乙酸浸泡液的处理移取迁移试验所得4%（体积分数）乙酸浸泡液5.0mL，加入0.5mL氨水混匀后，经10000r/min离心5min后，上清液待测。
5.1.2.2油基食品模拟物的处理
称取5.00g（精确至0.01g)迁移试验所得橄榄油浸泡液至具塞玻璃离心管中，加入2mL正已烷混匀，再加入5.0mL乙睛，涡旋振荡0.5min4000r/min离心5min，取上层乙腈溶液经10000r/min离心5min，上清液待测。
5.1.2.3异辛烷浸泡液的处理
移取迁移试验所得异辛烷浸泡液10.0mL，于40℃旋蒸至近干，准确移取10.0mL甲醇溶解残渣，经10000r/min离心5min，上清液待测。5.1.2.4其他食品模拟物浸泡液、化学替代溶剂浸泡液的处理移取适量迁移试验所得浸泡液，经10000r/min离心5min，上清液待测。5.1.3空白试液的制备
按5.1.1和5.1.2处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物、化学替代溶剂。5.2仪器参考条件
5.2.1液相色谱条件
液相色谱参考条件如下：
a）色谱柱：C，8柱，2.6μm,2.1mmx150mm(或等效色谱柱)。b)
流动相：甲醇-水（90+10，体积比）。c)流速：0.3mL/min。
d）柱温：40℃。
e)进样量：2μL。
5.2.2质谱条件
质谱参考条件如下：
a)离子化模式：电喷雾电离负离子模式(ESI-)。3
b）质谱扫描模式：多反应监测(MRM)。c）其他质谱参数参见附录A中表A.1。5.3标准曲线的绘制
GB31604.502020
按照5.2所列的仪器参考条件，对标准工作溶液进行测定，以标准工作溶液中王基酚的浓度为横坐标，以对应的定量离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程。壬基酚标准工作溶液的色谱图参见附录B。
5.4试液的测定
5.4.1定性测定
按照5.2所列的仪器参考条件，测定食品模拟物试液和标准工作溶液，若试液与标准溶液中待测物的质量色谱峰保留时间的偏差在土2.5%范围内；所有定性离子的信噪比均超过3：1，且定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的待测物。
表1定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度，k/%
允许的相对偏差/%
5.4.2定量测定
k≥50
2010k≤10
按照5.2所列的仪器参考条件，分别对试样溶液（5.1.2）和空自溶液（5.1.3）进行测定，得到目标物峰面积，从标准曲线计算试样溶液、空白溶液中王基酚的含量c、co，空白溶液中王基酚的含量co不应高于方法检出限浓度。
6分析结果的表述
6.1非密封制品类食品接触材料及制品王基酚特定迁移量的计算（以mg/kg表示）对于除了盖子、密封圈、连接件等密封制品（以下简称密封制品）以外的食品接触材料及制品，王基酚特定迁移量以mg/kg表示时，按式（1)进行计算：(c-C)XV
式中：
X，一壬基酚的特定迁移量，单位为毫克每千克(mg/kg);C
试样浸泡液中王基酚的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg)：
空白浸泡液中王基酚的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）：-试样浸泡液体积或质量，单位为升(L)或千克(kg);S——迁移试验中试样与浸泡液接触的面积，单位为平方分米(dm\);F
在实际使用情形下，食品接触材料及制品的接触面积（S）与食品或食品模拟物体积（V）的比(S/V)，各种液态食品密度通常以1kg/L计，单位为平方分米每千克(dm2/kg)。当实际使用情形下，S/V已知时，F即为实际S/V：当S/V无法估算时，F采用6dm/kg，即6dm2食品接触材料及制品接触1kg食品或食品模拟物。4
结果保留至少2位有效数字。
6.2密封制品类食品接触材料及制品王基酚特定迁移量的计算（以mg/件表示）331604.502020
当预期用途未知时，密封制品类食品接触材料及制品王基酚特定迁移量以mg/件表示时，按式（2）计算，需注明采用的迁移试验方法、迁移试验中单个密封制品与食品模拟物接触的面积。(C-co)XV
式中：
X2—基酚特定迁移量，单位为毫克每件(mg/件一一浸泡用密封制品的数量，单位为件。):n
结果保留至少2位有效数字。
精密度
..........
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。8其他
当迁移试验中S/V与实际使用情形下S/V相同时，本方法对各食品模拟物、化学替代溶剂中王基酚的检出限均为0.005mg/kg，定量限为0.01mg/kg。5
参考质谱条件如下：
气帘气：69kPa
碰撞气：55kPa。
喷雾电压：-4500
辅助气温度：425℃。
雾化气：345kPa。
辅助气：345kPa
其他质谱参数见表A.1。
化合物
壬基酚
注1：*为定量离子。
CAS号
84852-15-3
附录A
参考质谱条件
王基酚的参考质谱参数bzxz.net
母离子(m/z)）
子离子（m/z)
碎裂电压/V
注2：对于不同质谱仪器，
仪器参数可能存在差异，
测定前应将质谱参数优化至最佳GB31604.502020
碰撞能量/eV
附录B
壬基酚标准工作溶液MRM
色谱图
GB31604.502020
10%（体积分数）乙醇溶液中王基酚标准工作液（0.1mg/L)MRM色谱图见图B.1。9.2e
219.0>133.0
0.0.00.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.22.42.62.83.03.23.43.63.84.04.24.42e
219.0>147.1
0.8°00.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.22.42.62.83.03.2343.63.84.04.24.4t/min
图B.110%（体积分数）乙醇溶液中王基酚标准工作液（0.1mg/L)MRM色谱图
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。