本标准规定了食品接触材料及制品中8种二苯甲酮类物质迁移量的测定方法。 第一法液相色谱法适用于塑料、涂料和涂层、橡胶、使用油墨的食品接触材料及制品中（2-羟基-4-甲氧基苯基）（2-羟苯基）甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、(2-羟基-4-甲氧基苯基)苯基甲酮、4,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正己氧基二苯甲酮、二苯甲酮和4,4-二氟二苯甲酮在水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇食品模拟物，以及化学替代溶剂95%0%（体积分数）乙醇和异辛烷中迁移量的测定。 第二法液相色谱-串联质谱法适用于塑料、涂料和涂层、橡胶、使用油墨的食品接触材料及制品中（2-羟基-4-甲氧基苯基）（2-羟苯基）甲酮、2,4-二羟苯基二苯甲酮、（2-羟基-4-甲氧基苯基）苯基甲酮、4,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正己氧基二苯甲酮、二苯甲酮、4,4-二氟二苯甲酮在水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇、橄榄油食品模拟物，以及化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇和异辛烷中迁移量的测定。

中华人民共和国国家标准
GB 31604.572023bZxz.net
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
苯甲酉同类物质迁移量的测定
2023-09-06发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局　
2024-03-06实施
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
二苯甲酮类物质迁移量的测定
本标准规定了食品接触材料及制品中8种二苯甲酮类物质迁移量的测定方法。GB31604.57—2023
第一法液相色谱法适用于塑料、涂料和涂层、橡胶、使用油墨的食品接触材料及制品中（2-羟基-4-甲氧基苯基）(2-羟苯基）甲酮、2.4-二羟基二苯甲酮、(2-羟基-4-甲氧基苯基)苯基甲酮、4.4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮、二苯甲酮和4,4'-二氟二苯甲酮在水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇食品模拟物，以及化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇和异辛烷中迁移量的测定。第二法液相色谱-串联质谱法适用于塑料、涂料和涂层、橡胶、使用油墨的食品接触材料及制品中(2-羟基-4-甲氧基苯基）(2-羟苯基)甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、(2-羟基-4-甲氧基苯基)苯基甲酮、4,4\-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮、二苯甲酮和4，4-二氟二苯甲酮在水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇、橄榄油食品模拟物，以及化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇和异辛烷中迁移量的测定。第一法液相色谱法
2原理
食品接触材料及制品根据GB31604.1及GB5009.156进行迁移试验后，采用液相色谱法进行检测。水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇食品模拟物直接进样；化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇经水稀释后过滤进样：化学替代溶剂异辛烷氮吹后用甲醇-水溶液复溶，过滤后进样。峰面积外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.2无水乙醇(C2H,OH）
3.1.3异辛烷(C：H8)。
甲醇(CH3OH)：色谱纯。
二甲基亚砜（C2HeOS）。
3.2试剂配制
3.2.14%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分GB31604.57—2023
数）乙醇溶液的配制按照GB5009.156操作。3.2.295%（体积分数）乙醇溶液：将无水乙醇和水按95：5的体积比混合均匀。3.2.3甲醇-水溶液（7+3）：将甲醇和水按7：3的体积比混合均匀。3.3标准品
3.3.1(2-羟基-4-甲氧基苯基）（2-羟苯基）甲酮(C，4H，2O4,CAS号：131-53-3)：纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.3.22,4-二羟基二苯甲酮(C13H。O3,CAS号：131-56-6)：纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.3(2-羟基-4-甲氧基苯基）苯基甲酮(C14H2O3,CAS号：131-57-7）：纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.3.44,4'-二羟基二苯甲酮(C，3H，。O3,CAS号：611-99-4)：纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.52-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(C21H26O3,CAS号：1843-05-6)：纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.3.62-羟基-4-正已氧基二苯甲酮(C，9H22O3,CAS号：3293-97-8）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.3.7二苯甲酮(C13H1。O,CAS号：119-61-9)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.84,4'-二氟二苯甲酮(C，3HF20,CAS号：345-92-6)：纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液（1000mg/L）
准确称取8种二苯甲酮类物质标准品各50mg（精确至0.1mg)，分别用甲醇溶解后转移至8个50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4℃下避光密闭保存，保存期为6个月。
3.4.2混合标准中间液
分别吸取0.5mL4,4-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮和4,4'-二氟二苯甲酮的标准储备液（1000mg/L）和2.0mL其他5种二苯甲酮类物质的标准储备液（1000mg/L）于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，得到混合标准中间液，其中4,4'-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮和4,4'-二氟二苯甲酮的浓度均为5.0mg/L,其他5种二苯甲酮类物质的浓度均为20.0mg/L。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4℃下避光密闭保存，保存期为3个月。3.4.3混合标准系列工作液
3.4.3.1水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇混合标准系列工作液
分别吸取40μL、100μL、200μL、400μL、600μL混合标准中间液于5个10mL容量瓶中，用相应的食品模拟物定容至刻度，混匀，得到混合标准系列工作液，其中4，4'-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮和4,4-二氟二苯甲酮的浓度均为0.020mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L,其他5种二苯甲酮类物质的浓度均为0.080mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.2mg/L。临用现配。2
3.4.3.2化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇混合标准系列工作液GB 31604.57—2023
分别吸取50μL、100μL、200μL、400μL、600μL混合标准中间液于5个10mL容量瓶中，用95%（体积分数）乙醇定容至刻度，混匀，得到混合标准系列工作液，其中4，4'-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮和4，4-二氟二苯甲酮的浓度均为0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L,其他5种二苯甲酮类物质的浓度均为0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.2mg/L。分别吸取7mL95%（体积分数）乙醇混合标准系列工作液于5个10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。临用现配。
3.4.3.3化学替代溶剂异辛烷混合标准系列工作液分别吸取50μL、100uL、200uL、400uL、600uL混合标准中间液于5个10mL容量瓶中，用异辛烷定容至刻度，混匀，得到混合标准系列工作液，其中4,4'-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮和4,4-二氟二苯甲酮的浓度均为0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L,其他5种二苯甲酮类物质的浓度均为0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.2mg/L。分别吸取2mL异辛烷混合标准系列工作液于5个10mL具塞离心管中，分别准确加入100μL二甲基亚砜，混匀，在40℃水浴条件下氮吹至近干，分别准确加入2mL甲醇-水溶液（7+3），涡旋振荡30s溶解残渣，经微孔滤膜过滤，待测定。临用现配。
3.5材料
针式过滤器：孔径0.22μm，微孔滤膜材质为聚四氟乙烯(PTFE）或尼龙(Nylon)。4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：带紫外检测器或二级管阵列检测器。4.2天平：感量为0.1mg。
4.3涡旋混合器。
4.4离心机：转速≥5000r/min。4.5氮气浓缩装置。
5分析步骤
5.1试液制备
5.1.1迁移试验
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验，浸泡液恢复至室温后按照5.1.2处理。迁移试验所得浸泡液如不能立即测试，应置于4℃冰箱中避光保存不超过72h，恢复至室温后按照5.1.2处理。
5.1.2浸泡液的处理
5.1.2.1水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇食品模拟物试液
移取适量迁移试验后得到的水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇浸泡液，经5000r/min离心5min，上清液待测定。GB31604.572023
5.1.2.2化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇试液吸取7mL迁移试验后得到的95%（体积分数）乙醇浸泡液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，取约1mL经微孔滤膜过滤，待测定。5.1.2.3化学替代溶剂异辛烷试液吸取2mL迁移试验后得到的异辛烷浸泡液于10mL具塞离心管中，准确加入100μL二甲基亚砜，混匀，在40℃水浴条件下氮吹至近干，准确加入2mL甲醇-水溶液（7+3），涡旋振荡30s溶解残渣，取约1mL经微孔滤膜过滤，待测定。5.1.3空白试液制备
未与食品接触材料及制品试样接触的食品模拟物和化学替代溶剂按5.1.1和5.1.2处理即得空白试液。
5.2仪器参考条件
5.2.1色谱柱：C，8柱，柱长250mm，柱内径4.6mm，粒径5μm，或同等性能色谱柱。5.2.2流动相：A为甲醇，B为水，洗脱梯度见表1。表1流动相梯度洗脱程序
时间/min
流速：1.0mL/min。
5.2.4柱温：35℃。
进样量：50μL。
检测波长：波长程序见表2。
时间/min
13.5~34.0
表2液相色谱紫外检测波长程序
波长/nm
5.3标准曲线的制作
GB31604.57—2023
按照5.2所列仪器参考条件，将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液中二苯甲酮类物质的浓度为横坐标，以对应色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。8种二苯甲酮类物质标准溶液的色谱图参见附录A中图A.1。5.4试液的测定
将试液（5.1.2）和空白试液（5.1.3)注入高效液相色谱仪中，得到峰面积，根据标准工作曲线得到试液中二苯甲酮类物质的浓度。
6分析结果的表述
6.1非密封制品类食品接触材料及制品二苯甲酮类物质特定迁移量的计算（以mg/kg表示）对于除了盖子、密封圈、连接件等密封制品（以下简称密封制品）以外的食品接触材料及制品试样，二苯甲酮类物质特定迁移量以mg/kg表示时，按式（1）进行计算。(c-co)×V×S。
式中：
X，——二苯甲酮类物质的特定迁移量，单位为毫克每千克(mg/kg);c一一浸泡液中二苯甲酮类物质的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；..(1)
co一一空白浸泡液中二苯甲酮类物质的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；V迁移试验中试样浸泡液的体积或质量，单位为升(L）或千克(kg);S一一迁移试验中试样与浸泡液接触的面积，单位为平方分米(dm2);S。一一非密封制品实际使用中与食品接触的面积，单位为平方分米（dm2）；V,一一非密封制品实际接触固态食品的质量，或实际接触液态食品的体积所对应的食品质量，单位为千克(kg)；各种液态食品按密度为1kg/L将其体积换算为相应的质量，如试样的实际接触面积/体积（即S。/V，）未知，则按照每6dm2的试样面积与1kg的食品接触进行计算。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，计算结果至少保留2位有效数字。6.2密封制品类食品接触材料及制品二苯甲酮类物质特定迁移量的计算（以mg/kg表示）当预期用途已知时，密封制品类食品接触材料及制品试样中二苯甲酮类物质特定迁移量以mg/kg表示时，按式(2)计算。
式中：
X2 -(c-co)XVxS。
X2——二苯甲酮类物质的特定迁移量，单位为毫克每千克(mg/kg);...
浸泡液中二苯甲酮类物质的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；c
空白浸泡液中二苯甲酮类物质的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；V一迁移试验中试样浸泡液的体积或质量，单位为升(L）或千克(kg);S
迁移试验中试样与浸泡液接触的面积，单位为平方分米(dm2);S。一一密封制品实际使用中与食品接触的面积，单位为平方分米(dm2);5
GB31604.57—2023
V2———
密封制品实际使用容器盛装固态食品的质量，或实际接触液态食品的体积所对应的食品质量，单位为千克(kg)；各种液态食品按密度1kg/L将其体积换算为相应的质量。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，计算结果至少保留2位有效数字。6.3密封制品类食品接触材料及制品二苯甲酮类物质特定迁移量的计算（以mg／件表示）当预期用途未知时，密封制品类食品接触材料及制品试样中二苯甲酮类物质特定迁移量以mg/件表示时，按式（3)计算，需注明采用的迁移试验方法、迁移试验中单个密封制品与食品模拟物接触的面积。
式中：
(c-co)×V
X3一一二苯甲酮类物质的特定迁移量，单位为毫克每件(mg/件）；C
浸泡液中二苯甲酮类物质的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；空白浸泡液中二苯甲酮类物质的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；co-
V—迁移试验中试样浸泡液的体积或质量，单位为升(L）或千克(kg);浸泡用密封制品的数量，单位为件。n--
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，计算结果至少保留2位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的15%。8其他
当迁移试验中S/V与实际使用情形下S/V相同时，本方法对各食品模拟物和化学替代溶剂中8种二苯甲酮类物质的检出限和定量限见表3。当迁移试验中S/V与实际使用情形下S/V不同时，本方法对各食品模拟物和化学替代溶剂中二苯甲酮类物质的检出限和定量限按第6章进行换算，表3各模拟物和化学替代溶剂中8种二苯甲酮类物质的检出限和定量限水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积化合物
4，4”-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮、4,4二氟二苯甲酮
2,4-二羟基二苯甲酮、(2-羟基-4-甲氧基苯基）(2-羟苯基)甲酮、（2-羟基-4-甲氧基苯基)苯基甲酮、2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮6
分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇
检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）0.006
95%（体积分数)乙醇、异辛烷
检出限/（mg/kg）
定量限/（mg/kg）
9原理
第二法液相色谱一串联质谱法
GB31604.57—2023
食品接触材料及制品根据GB31604.1及GB5009.156进行迁移试验后，采用液相色谱-串联质谱法进行检测。水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇食品模拟物直接进样；橄榄油食品模拟物经甲醇萃取后氮吹至近干，用甲醇-水溶液复溶，过滤后进样；化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇经水稀释后过滤进样；化学替代溶剂异辛烷氮吹后用甲醇-水溶液复溶，过滤后进样。峰面积外标法定量。10试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。10.1试剂
冰乙酸(CH3 COOH)。
10.1.2无水乙醇(C2HsOH)。
10.1.3异辛烷(CH 8)。
10.1.4二甲基亚矾(C2H。OS)。
10.1.5橄榄油：符合GB5009.156的要求10.1.6 丙酮(CH3 COCH3 )。
甲醇(CH3OH)：色谱纯。
甲酸(HCOOH)：色谱纯。
10.2试剂配制
10.2.14%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液的配制按GB5009.156操作。10.2.295%（体积分数）乙醇溶液：将无水乙醇和水按95：5的体积比混合均匀。10.2.3甲醇-水溶液（7+3）：将甲醇和水按7：3的体积比混合均匀。10.2.40.1%（体积分数）甲酸溶液：吸取1mL甲酸于1L容量瓶中，用水定容至刻度，混合均匀。10.3标准品
同3.3。
10.4标准溶液配制
10.4.1标准储备液（1000mg/L)
同3.4.1。
10.4.2标准中间液
混合标准中间液（甲醇）
分别吸取0.5mL2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮的标准储备液（1000mg/L）和1.0mL其他7种二7
GB31604.57—2023
苯甲酮类物质的标准储备液（1000mg/L）于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，得到混合标准中间液，其中2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮的浓度为5.0mg/L，其他7种二苯甲酮类物质的浓度均为10.0mg/L。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4℃冰箱中避光密闭保存，保存期为3个月。10.4.2.2混合标准系列中间液(丙酮)）分别吸取3mL、5mL、8mL、10mL、20mL2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮标准储备液（1000mg/L),0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL其他6种二苯甲酮类物质的标准储备液（1000mg/L）于5个100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混匀，得到混合标准系列中间液，其中2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的浓度均为30.0mg/L、50.0mg/L80.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L，其他6种二苯甲酮类物质的浓度均为2.5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4℃下避光密闭保存，保存期为3个月。
10.4.3混合标准系列工作液
10.4.3.1水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇混合标准系列工作液
分别吸取20μL、50μL、100μL、200μL、400μL混合标准中间液（甲醇）于5个10mL容量瓶中，用相应的食品模拟物定容至刻度，混匀，得到混合标准系列工作液，其中2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮的浓度为0.010mg/L、0.025mg/L、0.050 mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L,其他7种二苯甲酮类物质的浓度均为0.020mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L。临用现配。10.4.3.2含油脂食品模拟物混合标准系列工作液分别准确称取5g（精确至0.001g）橄榄油食品模拟物于5个25mL具塞离心管中，分别准确加入50uL混合标准系列中间液（丙酮），充分摇匀后静置，得到混合标准系列工作液，其中2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的浓度均为0.30mg/kg、0.50mg/kg、0.80mg/kg1.0mg/kg、2.0mg/kg，其他6种二苯甲酮类物质的浓度均为0.025mg/kg、0.050mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg、0.30mg/kg。分别准确加入5mL甲醇，涡旋振荡30s，5000r/min离心5min，立即移取全部上层清液至5个10mL具塞离心管中，在40℃水浴条件下氮吹至近干，分别准确加入1mL甲醇水溶液（7+3），涡旋振荡30s溶解残渣，经5000r/min离心5min，取上层清液经微孔滤膜过滤，待测定。临用现配。
10.4.3.3化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇混合标准系列工作液分别吸取20μL、50μL、100μL、200μL、400μL混合标准中间液（甲醇）于5个10mL容量瓶中，用95%（体积分数）乙醇定容至刻度，混匀，得到混合标准系列工作液，其中2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮的浓度为0.010mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L,其他7种二苯甲酮类物质的浓度均为0.020mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L。分别吸取7mL95%（体积分数）乙醇混合标准系列工作液于5个10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。临用现配。10.4.3.4化学替代溶剂异辛烷混合标准系列工作液分别吸取20μL、50μL、100μL、200μL、400μL混合标准中间液（甲醇）于5个10mL容量瓶中，用异辛烷定容至刻度，混匀，得到混合标准系列工作液，其中2-羟基-4-正已氧基二苯甲酮的浓度为0.010mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L，其他7种二苯甲酮类物质的浓度均为8
GB31604.57—2023
0.020mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L。分别吸取2mL异辛烷混合标准系列工作液于5个10mL具塞离心管中，分别准确加入100μL二甲基亚矾，混匀，在40℃水浴条件下氮吹至近干，分别准确加入2mL甲醇-水溶液（7+3），涡旋振荡30s溶解残渣，经微孔滤膜过滤，待测定。临用现配。
10.5材料
同3.5。
仪器和设备
液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI。11.1
11.2天平：感量分别为0.1mg和1mg。11.3涡旋混合器。
11.4离心机：转速≥5000r/min。11.5氮气浓缩装置。
分析步骤
试液制备
迁移试验
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验，浸泡液恢复至室温后按照12.1.2处理。迁移试验所得浸泡液如不能立即测试，应置于4℃冰箱中避光保存不超过72h，恢复至室温后按照12.1.2处理。
12.1.2浸泡液的处理
12.1.2.1水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇食品模拟物试液
同5.1.2.1。
12.1.2.2含油脂食品模拟物试液准确称取5g（精确至0.001g）迁移试验后得到的橄榄油浸泡液于25mL具塞离心管中，准确加入50μL丙酮和5mL甲醇，涡旋振荡30s,5000r/min离心5min，立即移取全部上层清液至10mL具塞离心管中，在40℃水浴条件下氮吹至近干，准确加入1mL甲醇-水溶液（7+3），涡旋振荡30s溶解残渣，经5000r/min离心5min，取上层清液经微孔滤膜过滤，待测定。12.1.2.3化学替代溶剂95%（体积分数）乙醇试液同5.1.2.2。
12.1.2.4化学替代溶剂异辛烷试液同5.1.2.3。
GB31604.572023
12.1.3空白试液制备
未与食品接触材料及制品试样接触的食品模拟物和化学替代溶剂按12.1.1和12.1.2处理即得空白试液。
12.2仪器参考条件
12.2.1液相色谱条件如下：
a）色谱柱：C，8柱，柱长50mm，柱内径2.1mm，粒径1.7μm，或同等性能色谱柱。流动相：A为甲醇，B为0.1%（体积分数）甲酸溶液，洗脱梯度见表4。b)
表4流动相梯度洗脱程序
时间/min
流速：0.3mL/min。
柱温：40℃。
进样量：5μL。
质谱条件如下：
离子化模式：电喷雾电离正离子模式(ESI+)。质谱扫描方式：多反应监测(MRM)。其他质谱参考条件参见附录B。
12.3标准曲线的制作
按照12.2所列仪器参考条件，将标准系列工作液分别注入液相色谱-串联质谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液中二苯甲酮类物质的浓度为横坐标，以对应的定量离子峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
12.4试液的测定
12.4.1定性测定
按照仪器参考条件（12.2)测定试液（12.1.2)和标准工作液，如果被测化合物与标准品的质量色谱峰保留时间偏差在土2.5%范围以内，定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表5的规定，则可判断试液中存在相应的待测物。8种二苯甲酮类物质的主要参考质谱参数参见附录B中的表B.1。8种二苯甲酮类物质液相色谱-串联质谱仪总离子流色谱图参见附录C中图c.1。
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