本文件规定了工业硬脂酸的试验方法，包括碘值、皂化值、酸值、色泽、凝固点、水分、无机酸、灰分、组成的测定方法。 本文件适用于由动物油脂、植物油脂经水解后用压榨法或蒸馏法精制生产的工业用硬脂酸（主要成分为十八烷酸和十六烷酸）的测定。

ICS71.100.40
CCSY43
中华人民共和国国家标准
GB/T9104—2022
代替GB/T9104-—2008
工业硬脂酸试验方法
Test methods for industrial stearic acids2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-12-30实施
规范性引用文件
术语和定义
碘值的测定
皂化值的测定
酸值的测定
色泽的测定
凝固点的测定
水分的测定
无机酸的测定
灰分的测定
组成的测定
试验报告
GB/T9104—2022
GB/T9104—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，
本文件代替GB/T9104—2008《工业硬脂酸试验方法》，与GB/T9104—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)
增加了碘值测定中氯化碘溶液（韦氏溶液）的配制方法（方法二）[见4.2.10b）：更改了碘值测定中部分试剂的使用量（见4.4.2008年版的4.4）；b)
更改了皂化值测定中部分试剂的使用量（见5.3.2008年版的5.3）d)
增加了水分测定方法卡尔·费休法（见9.2)；e)
增加了组成测定方法毛细管柱法（见12.3）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272)归口。本文件起草单位：中国日用化学研究院有限公司、赞宇科技集团股份有限公司、杭州赞宇油脂科技有限公司、嘉文丽（福建）化妆品有限公司、湖州市菱湖新望化学有限公司、四川天宇油脂化学有限公司、中轻日用化学检验认证有限公司。本文件主要起草人：姚晨之、楼东平、王侃、陈青俊、陈琳琳、沈云飞、杨国华、李晓辉、本文件所代替文件的历次版本发布情况为：—1988年首次发布为GB/T9104.1~9104.9—1988，2008年第一次修订为GB/T9104—2008：一本次为第二次修订。
1范围
工业硬脂酸试验方法
GB/T9104—2022
本文件描述了工业硬脂酸的试验方法，包括碘值、皂化值、酸值、色泽、凝固点、水分、无机酸、灰分组成的测定方法
本文件适用于由动物油脂、植物油脂经水解后用压榨法或蒸馏法精制生产的工业用硬脂酸（主要成分为十八烷酸和十六烷酸)的测定。2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6283
GB/T6682
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）分析实验室用水规格和试验方法QB/T2739—2005
洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
碘值iodinevalue
100g硬脂酸试样所吸收的卤素
注：以相当量碘的克数表示。
saponificationvalue
皂化值
在规定的试验条件下，皂化1g硬脂酸试样所消耗的氢氧化钾毫克数3.3
acidvalue
中和1g硬脂酸试样所消耗的氢氧化钾毫克数3.4
凝固点freezingpoint
按规定程序，熔融硬脂酸冷却至熔点以下，凝固时的温度。4碘值的测定
4.1原理
氯化碘与硬脂酸中不饱和酸发生加成反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过利的氯化碘和碘分子，计算出与硬脂酸中的不饱和酸反应所消耗的氟化碘相当的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，再计算1
GB/T9104—2022
出碘值。反应式如下：
1,+CI,2ICI
RCH·CHR, +ICI--RCHI·CHCIR
ICI+KI→KCI+I
I+2NaS,O2Nal+NaS
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682三级或以上的水，注：适用于本文件所有试验。
4.2.1乙酸.
碘化钾，150g/L水溶液。
盐酸，密度（p）约119g/ml。
4.2.4环己烷乙酸，体积比1：1混合液。4.2.5硫酸。
4.2.6碘。
氟气99.8%。
或用盐酸（4.2.3）滴加于高锰酸钾中，使生成的氯气通过盛有硫酸（4.2.5）洗气瓶干燥的方法进行制备。
淀粉指示液，10g/L.按QB/T27392005中5.3配制。4.2.9
标定。
硫代硫酸钠，c（NaS,Os）=0.1mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739—2005中4.12配制和氯化碘溶液（韦氏溶液）有以下两种方法。方法一。
溶解13g碘（4.2.6）于1000mL乙酸（4.2.1）中（溶解时略加热）然后置于1000mL棕色瓶中。冷却后，倒出100mL～200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整用。通入氯气（4.2.7）至剩余的800mL900ml碘溶液中，至溶液由深色渐渐变淡直至桔红色透明为止。氯气通量按校正方法校正后，用预先留存的碘溶液予以调整校正方法：分别取碘溶液及新配制的韦氏溶液25.0mL，各加人碘化钟溶液（4.2.2）15ml，再各加人蒸馏水50mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定落液（4.2.9）滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示剂（4.2.8）1mL.继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应接近于碘溶液的2倍。b）方法二。
一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中。配制韦氏溶液的冰乙酸应符合质量要求，且不应含有还原物质。
鉴定是否含有还原物质的方法：取冰乙酸2mL，加10mL蒸馏水稀释，加人0.1mol/L的高锰酸钾0.1mL，所呈现的颜色应在2h内保持不变。如果红色视去，说明有还原物质存在。可用如下方法精制：取冰乙酸800mL，放入圆底烧瓶内，加入8g~10g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约1h，移人蒸馏烧瓶中进行蒸馏，收集118℃～119℃间的馏出物注：可以采用市售韦氏试剂。
4.3仪器
碘量瓶，250mL。
具塞滴定管，25mL.棕色。
4.3.3容量瓶，1000mL，棕色。
4.3.4移液管，10ml..25ml。
4.4程序
GB/T9104—2022
称取干燥试样3g~10g（称准至0.001g，根据碘值的高低.称量可增减）.置于碘量瓶（4.3.1）中，加人环已烷-乙酸溶液（4.2.4）20mL。待试样溶解后，用移液管（4.3.4）加人韦氏溶液（4.2.10）10.0mL，充分摇匀后置于25℃左右的暗处保存30min。然后将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液（4.2.2）15mL，再加人蒸馏水50mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.9）滴定，边掘边滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示液（4.2.8)1mL，继续滴定至蓝色消失为止。同时作空白试验。4.5
结果计算
硬脂酸的碘值（I·V）以克每100克（g/100g）表示，按式（1）计算：(B-S）xcX0.1269
式中：
空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：—一试验份所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.1269
碘原子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)：试验份的质量，单位为克（g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果，4.6
精密度
..（1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05g/100g，以大于0.05g/100g的情况不超过5%为前提。
皂化值的测定
氢氧化钾，c（KOH）=0.5mol/L乙醇溶液，参照QB/T27392005中4.2配制。盐酸.c（KOH）=0.5mol/L标准滴定溶液，参照QB/T2739—2005中4.3配制和标定。酚酥指示液，10g/L，按QB/T2739—2005中5.1配制。仪器
锥形瓶，250ml。
移液管，25mL。
具塞滴定管.50mL。
冷凝管。
恒温水浴或电热板。
称取2g试样（称准至0.001g）于锥形瓶（5.2.1）中。用移液管（5.2.2）加人氢氧化钾乙醇溶液（5.1.1)25.0mL，然后装上回流冷凝管，置于水浴或电热板（5.2.5）上维持微沸状态1h。勿使蒸汽逸出3
GB/T9104—2022
冷凝管。取下后，加人酚肽指示液（5.1.3）6滴，趁热以盐酸标准滴定溶液（5.1.2）滴定至红色恰好消失为止。同时做空白试验。
结果计算
硬脂酸的皂化值（SV）以毫克每克（mg/g）表示，按式（2）计算：(V-V)xex56.1
试验份所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗盐酸标准定落液的体积，单位为毫升（mL）：盐酸标准定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1
氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：试验份的质量，单位为克(g)。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0mg/g，以大于1.0mg/g的情况不超过5%为前提。
6酸值的测定
6.1试剂
氢氧化钾.c（KOH）=0.1mol/L标准滴定溶液，按QB/T27392005中4.2配制和标定。95%乙醇，以酚酥做指示剂，用氢氧化钟标准滴定溶液中和至淡粉色，酚献指示液，10g/L.按QB/T27392005中5.1配制。仪器
锥形瓶，250mL。
滴定管，50mlL。
称取1g试样（称准至0.001g）于锥形瓶（6.2.1）中。加人乙醇（6.1.2）约70mL，加热使其溶解，加人酚酥指示液（6.1.3）约6滴，立即用氢氧化钾标准滴定溶液（6.1.1）滴定至呈淡粉色，维持30s不褪色为终点。
6.4结果计算
硬脂酸的酸值（A·V）以毫克每克（mg/g）表示，按式(3）计算：A.V_VXeX56.1
式中：
一一试验份所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：56.1一氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；4
（3）
试验份的质量，单位为克（g）。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。6.5精密度
GB/T9104—2022
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5mg/g，以大于0.5mg/g的情况不超过5%为前提。
色泽的测定
7.1原理
根据脂肪酸与铂钻标准色号有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定波长下，测定系列标准色度的吸光度，绘出工作曲线。在相同波长下测定试样的吸光度，对照已绘出的工作曲线，查得相应的脂肪酸色泽值。以铂-钴色度单位（Hazen）表示。7.2试剂
7.2.1六水合氟化钻（CoCl·6H.O）。7.2.2
氟铂酸钾。
盐酸，密度（pm）约1.19g/ml。7.3
分光光度计，波长范围360nm800nm，附有10cm比色池恒温水浴。
烧杯.50mL
容量瓶，1000ml
仪器使用
按使用说明书校正和操作仪器。标准工作曲线
标准色度母液的制备
溶解六水合氯化钻（7.2.1）1.00g和氯铂酸钟（7.2.2）1.245g于1000mL容量瓶（7.3.4）中.加人盐酸（7.2.3）100mL，用水稀释至刻度，摇勾。注：标准色度母液可以用分光光度计以1cm比色池在波长430nm处检查其吸光度，吸光度范用为0.110～0.1207.4.2.2
标准色度溶液的制备
将标准色度母液按表1所列的体积数分别移人20只100mL容量瓶中，用蒸留水稀释至刻度，摇匀，即成铂-钻标准色度溶液。
GB/T9104—2022
铂-钻色度单位/Hazen
吸取标准母液/mL
铂-钻色度单位/Hazen
吸取标准毒液/mL
铂-钻标准色度溶液的配制
3铂-钻色度单位（Hazen）-吸光度（A)）标准工作曲线的绘制7.4.2.3
将配制的20只铂-钴标准色度溶液，逐一置于10cm比色池中。用蒸馏水作参比，以分光光度计在波长420nm处测定其吸光度（A）。以铂-钻色度单位（Hazen）为纵坐标，吸光度（A）为横坐标，分两段绘制标准工作曲线，第一段色度值0~60，第二段色度值50～500。分别求出直线方程式（4）：
Y-K·A+b
式中：
Y—一铂-钻色度，单位为Hazen;色度标准工作曲线的斜率：
A-一在波长420nm处测定的吸光度；b
色度标准工作曲线截距。
7.4.3测定
将试样放人干燥洁净的50mL的烧杯中.在水浴上加热至（75士5）℃，待全部熔化后，立即倒人预先在75℃温热过的10cm比色池中，进行测定，读出吸光度数值。以三次重复测定的平均值为最后测定结果。
注：因硬脂酸的能固点较高，为保证试样的透光效果，可做一棉花布套，套在已倒人试样的比色池外，置于75恒温烘箱中10min，取出后立即在已调节好的分光光度计上测量。三次测定结果极差不大于0.005。7.4.4结果表示
将所测吸光度（A）平均值，在铂钻色度单位（Hazen）-吸光度（A）标准工作曲线上，查得相应的色度值：或将吸光度（A）平均值代人直线方程式，求得色度值，此值即为试样的色泽。8
凝固点的测定
温度计，50℃~100℃，分度0.1℃，需校准8.1.1
凝固管，直径约25mm，长100mm，离底部约57mm处有一刻度，管口配有软木塞，软木塞有两孔，中间一孔插入温度计，另一孔插入玻璃（或不锈钢）搅拌器8.1.3广口瓶，450ml，瓶颈内径约38mm，瓶口配带有直径为25mm孔的软木塞。8.1.4
搅器，玻璃或不锈钢，下端弯成直径为20mm的圆环与杆垂直。8.2程序
GB/T9104—2022
熔化约30g试样，使其温度至少应高于凝固点10℃。置于凝固管中至刻度，插入温度计和搅排器，使温度计的水银球在刻度下约45mm处。如图1所示，置凝固管于有软木塞的广口瓶中，保持水浴温度在30℃左右，用套在温度计上的搅拌器以上下约40mm的幅度均匀搅拌（约80r/min100r/min），并注意观察温度。当温度停止下降达30s时，立即停止搅拌，并仔细观察温度骤然上升。10
标引序号说明：
温度计：
精密溢度计：
搅拌器：
软木赛（垫）：
水浴：www.bzxz.net
凝周管：
广口瓶：
重物：
烧杯。
测定凝固点的仪器设备
结果表示
上升到最高温度，即为该试样的凝固点。以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。8.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2℃，以大于0.2℃的情况不超过5%为前提。
水分的测定
烘箱法（仲裁法）
恒温烘箱，可控温（105士1)℃。GB/T9104—2022
2称量瓶，50mL，低型。
干燥器·内置变色硅胶。
9.1.2程序
称取10g试样（称准至0.001g）于已恒重的洁净称量瓶（9.1.1.2）中，放入（105土1）℃恒温烘箱(9.1.1.1）中，移开称量瓶盖烘2h，然后盖上盖，取出放人干燥器（9.1.1.3）中冷却30min后称量。9.1.3结果计算
硬脂酸的水分（w)以质量分数（%)表示，按公式(5)计算：m-m
+×100%
式中：
m.-—试样的质量，单位为克（g）；m——干燥后试样的质量，单位为克（g）。以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。9.1.4精密度
.....(5)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.02%，以大于0.02%的情况不超过5%为前提。
2卡尔·费休法（快速法）
按GB/T6283规定进行。
无机酸的测定
10.1试剂
硫酸.密度（p）1.84g/mL；
硫酸标准溶液.c（H，SO）=0.001%。量取硫酸（10.11)6.0ml，缓慢倒人少量水中.然后稀释至1000mLLca（H，SO,）~0,1mol/L。按QB/T2739—2005中4.4标定。
将已标定的硫酸按1/c（HSO）X0.98]计算所需硫酸溶液的毫升数。量取此计算体积的硫酸溶液，注人250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分掘匀后，再吸取25.0mL，注人1000mL容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻度.混匀.即为0.001%硫酸标准溶液。3甲基橙指示剂1g/1.按QB/T2739-2005中5.15配制。10.1.3
试管，5mL，玻璃需无色。
10.3程序
称取5g试样（称准至0.1g）置于洁净干燥的50mL烧杯中，加热使其熔化。用量筒加人煮沸过的蒸增水5ml，加热搅拌5min冷却使硬脂酸凝固。取出硬脂酸块，将溶液倒人试管中，加人甲基橙指示剂（10.1.3）1滴，在另一试管中加人等体积0.001%硫酸标准溶液（10.1.2）和等量的指示剂。8
10.4结果表示
GB/T9104—2022
目视比较两者的色泽。试样溶液色泽不深于硫酸标准溶液，即视为无机酸低于0.001%。灰分的测定
瓷，50mL。
干燥器，内置变色硅胶。
高温电炉，可控温，可加热至1000℃。程序
称取约10g试样（称准至0.001g）于已灼烧至恒重的瓷（11.1.1）中，在电炉上加热并点火使之完全炭化。然后移人（825土10）℃的高温电炉（11.1.3）中，灼烧40min，取出稍冷移人干燥器（11.1.2）内冷却至室温，称量。
结果计算
硬脂酸的灰分(w))以质量分数(%)表示，按公式（6)计算：20,\1二m×10%
式中：
灰分和瓷的质量，单位为克（g）：m。—空瓷埚的质量，单位为克（g）：m试验份的质量，单位为克（g）。以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后三位作为测定结果。11.4
精密度
...(6)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.005%，以大于0.005%的情况不超过5%为前提。
组成的测定
12.1原理
采用气相色谱法，工业硬脂酸经甲酯化后进色谱柱分离，所得色谱图峰面积用归一化法计算各碳数脂肪酸含量。
填充柱法
试剂和材料
标准脂肪酸，色谱纯的C和C饱和脂肪酸、甲醇，内装3A分子筛脱水。
硫酸，密度（pz）约1.84g/ml。乙醚。
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