GB/T 13747.9-2022
基本信息
标准号： GB/T 13747.9-2022
中文名称：锆及锆合金化学分析方法 第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys—Part 9:Determination of magnesium content—Flame atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
标准状态：现行
发布日期：2022-10-12
实施日期：2023-02-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：7441359
相关标签： 合金 化学分析 方法 含量 测定 火焰 原子 吸收光谱 电感 耦合 等离子体 发射光谱
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.99其他有色金属及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
关联标准
替代情况：替代GB/T 13747.9-1992
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：16页
标准价格：31.0
相关单位信息
起草人：邢银娟、郭姣姣、马艳芳、赵欢娟、熊晓燕、赵晓洁、张俊峰、张力久、谢璐、刘烜、廖彬玲、刘朝方、李岩、黄双、谢明明、修迎、杨峰、陈夏婷
起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、金堆城钼业集团有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、紫金铜业有限公司、有研亿金新材料有限公司、大连海关技术中心等
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出单位：中国有色金属工业协会
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件规定了测定锆及锆合金中镁含量的火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。?
本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中镁含量的测定。方法一适用于镁含量的测定范围为0.001%～0.010%；方法二镁含量的测定范围为0.001%～0.100%。方法二为仲裁分析方法。
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标准内容
ICS77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.9—2022
代替GB/T13747.9—1992
锆及锆合金化学分析方法
第9部分：镁含量的测定
火焰原子吸收光谱法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 9:Determination of magnesium content-Flameatomicabsorptionspectrometryandinductively coupled plasma atomic emission spectrometry2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-02-01实施bZxz.net
GB/T13747.9—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T13747锆及锆合金化学分析方法》的第9部分。GB/T13747已经发布了以下部分：
第1部分：锡量的测定
第2部分：铁量的测定
第3部分：镍量的测定
第4部分：铬量的测定
第5部分：铝量的测定
第6部分：铜量的测定
第7部分：锰量的测定
第8部分：钻量的测定
碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：1，10-二氮杂菲分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法；丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法；2,9-二甲基-110-二氮杂菲分光光度法；高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：亚硝基R盐分光光度法；
第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第11部分：钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
钼蓝分光光度法；
第12部分：硅量的测定
极谱法；
第13部分：铅量的测定
第14部分：铀量的测定
极谱法；
第15部分：硼量的测定
姜黄素分光光度法；
第16部分：氯量的测定
氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定
极谱法；
苯甲酰苯基胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光第18部分：钒含量的测定
谱法；
第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。本文件代替GB/T13747.9—1992《锆及错合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》，与GB/T13747.91992相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）测定方法由“火焰原子吸收光谱法”更改为“火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第1章，1992年版的第1章）；b)
更改了试剂的要求及符合相关标准的要求（见4.2，1992年版的第4章）；增加了“方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法”，测定范围为0.001%0.100%（见e
第5章)；
GB/T13747.9—2022
增加了样品的要求（见4.4、5.4）；d)
更改了“允许差”为“精密度”（见4.7、5.7,1992年版的第8章）；增加了试验报告（见第6章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、金堆城钼业集团有限公司、宁夏东方钮业股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、紫金铜业有限公司、有研亿金新材料有限公司、大连海关技术中心、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司。本文件主要起草人：邢银娟、郭姣姣、马艳芳、赵欢娟、熊晓燕、赵晓洁、张俊峰、张力久、谢璐、刘炬、廖彬玲、刘朝方、李岩、黄双、谢明明、修迎、杨峰、陈夏婷。本文件于1992年首次发布，本次为第一次修订。引言
GB/T13747.9—2022
及锆合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的热中子吸收截面等优点，广泛应用于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械和石油化工等领域。GB/T13747旨在确立错及锆合金产品的化学分析方法，拟由27个部分组成。第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法。目的在于确立锡含量的测定方法。
第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铁含量的测定方法。一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在手确立镍含量的测定方法。
一一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铬含量的测定方法。
第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测定方法。
一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铜含量的测定方法。
一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锰含量的测定方法。
一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法。目的在于确立钻含量的测定方法。一第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。
一第10部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钨含量的测定方法。
第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。第12部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。第13部分：铅量的测定极谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。第14部分：铀量的测定
极谱法。目的在于确立铀含量的测定方法。第15部分：硼量的测定
姜黄素分光光度法。自的在于确立含量的测定方法。一第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法。目的在于确立氯含量的测定方法。
第17部分：镉量的测定极谱法。目的在于确立镉含量的测定方法。一第18部分：钒含量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钒含量的测定方法。第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钛含量的测定方法。一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铪含量的测定方法。
一第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氢含量的测定方法。第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氧含量和氮含GB/T13747.9—2022
量的测定方法。
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。目的在于确立氮含量的测定方法。第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法。一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锯含量的测定方法。第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立合金及杂质元素含量的测定方法。
第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立痕量杂质元素含量的测定方法。
本文件的制定为锆及锆合金上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企业及检测机构提供了统一且切实可行的分析检测方法，对提高锆及锆合金产品质量、扩大应用领域和开拓产品市场具有重要意义。
锆及锆合金化学分析方法
第9部分：镁含量的测定
火焰原子吸收光谱法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T13747.9—2022
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了测定锆及锆合金中镁含量的火焰原子吸收光谐法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件适用于海绵错、锆及锆合金中镁含量的测定。方法一适用于镁含量的测定范围为0.001%~0.010%；方法二镁含量的测定范围为0.001%～0.100%。方法二为仲裁分析方法。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4方法一：火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度，用标准加入法计算镁的质量分数。4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。4.2.1水，GB/T6682，二级。
4.2.2氢氟酸（p-1.13g/mL）。
4.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2.4硼酸饱和溶液。
GB/T13747.9—2022
5盐酸（1+1)。
4.2.6氧化锶溶液（50g/L）。
4.2.7镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液，其质量浓度为100μg/mL。
4.2.8镁标准溶液：移取50.00mL镁标准贮存溶液（4.2.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。
4.3仪器设备
使用火焰原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.05μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
4.4样品
应为厚度不大于5mm的屑状样品。4.5试验步骤
4.5.1试料
按表1称取样品（4.4），精确至0.0001g。表1称样量
镁的质量分数/%
0.001~0.005
>0.005~0.010
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3
空白试验
随同试料做空白试验，用标准加入法求空白试验溶液的镁浓度。4.5.4测定
试料量/g
4.5.4.1称取四份试料（4.5.1）分别置于一组150mL塑料烧杯中，加人少量水（4.2.1）润湿，分次加入3mL氢氟酸（4.2.2）溶解试料，再加人1mL硝酸（4.2.3）至溶液清亮，加人25mL硼酸饱和溶液(4.2.4）、5mL盐酸（4.2.5）、2mL氯化锶溶液（4.2.6)，混匀。4.5.4.2将试液（4.5.4.1）移人一组50mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL镁标准溶液（4.2.8），用水稀释至刻度，混匀。2
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4.5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，分别测量试液（4.5.4.2）的吸光度。
4.5.4.4以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，用外推法求得被测试液中镁的质量浓度。
试验数据处理
镁含量以镁的质量分数WM计，按公式（1）计算：Wmg
式中：
试料中镁的质量分数；
(p1-po）.Vx10-
×100%
试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；空白试验溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g)；
计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。精密度试验原始数据见附录A。重复性限（方法一）
2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限（方法一）
5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法5.1原理
试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，用电感合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计3
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算镁的质量浓度，以质量分数表示测定结果。5.2
试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.2.1水，GB/T6682，二级。
5.2.2金属锆（wz≥99.9%，wm<0.0002%）。5.2.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。
5.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。
5.2.5镁标准存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液，其质量浓度为100μg/mL。
5.2.6镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。
3仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统。5.4样品
应为厚度不大于5mm的屑状样品。5.5
试验步骤
5.5.1试料
称取0.50g样品（5.4)，精确至0.0001g5.5.2
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3空白试验
称取与试料等量的金属锆（5.2.2），随同试料做空白试验。5.5.4分析试液的制备
将试料（5.5.1）置于150mL塑料烧杯中，加入少量水（5.2.1）润湿，分次加人3mL氢氟酸（5.2.3）溶解试料，再加入1mL硝酸（5.2.4）至溶液清亮，待冷却至室温后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.5.5工作曲线溶液的配制
分别称取0.500g金属锆（5.2.2)六份于一组150mL塑料烧杯中，按照5.5.4将其溶解，冷却后移入一组100mL塑料容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、2.50mL镁标准溶液（5.2.6）和1.00mL、2.50mL、5.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5），用水稀释至刻度，混匀。5.5.6测定
5.5.6.1推荐分析线波长：279.55nm或280.27nm5.5.6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液（5.5.5），当4
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工作曲线线性相关系数0.999时，测量空白试验（5.5.3）溶液及分析试液（5.5.4）中镁的发射强度，从工作曲线上查得镁的质量浓度。5.6试验数据处理
镁含量以镁的质量分数w计，按公式（2)计算：wm
式中：
试料中镁的质量分数；
(pi-po).V×10-
×100%
试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液体积，单位为毫升（mL）；试料质量；单位为克（g）。
计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约。5.7
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得。精密度试验原始数据见附录A。重复性限（方法二）
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。
表5再现性限（方法二）
6试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；
本文件编号；
使用的方法；
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结果；
观察到的异常现象；
试验日期。
(资料性）
精密度试验原始数据
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方法一精密度数据由10家实验室对镁含量的3个不同水平样品进行共同试验确定，方法二精密度数据由11家实验室对镁含量的3个不同水平样品进行共同试验确定。每个实验室对每个水平的镁含量在重复性条件下独立测定11次。方法一测定的原始数据见表A.1，方法二测定的原始数据见表A，2。表A.1
实验室
方法一精密度试验原始数据
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中华人民共和国国家标准
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代替GB/T13747.9—1992
锆及锆合金化学分析方法
第9部分：镁含量的测定
火焰原子吸收光谱法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 9:Determination of magnesium content-Flameatomicabsorptionspectrometryandinductively coupled plasma atomic emission spectrometry2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-02-01实施bZxz.net
GB/T13747.9—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T13747锆及锆合金化学分析方法》的第9部分。GB/T13747已经发布了以下部分：
第1部分：锡量的测定
第2部分：铁量的测定
第3部分：镍量的测定
第4部分：铬量的测定
第5部分：铝量的测定
第6部分：铜量的测定
第7部分：锰量的测定
第8部分：钻量的测定
碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：1，10-二氮杂菲分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法；丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法；2,9-二甲基-110-二氮杂菲分光光度法；高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：亚硝基R盐分光光度法；
第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第11部分：钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
钼蓝分光光度法；
第12部分：硅量的测定
极谱法；
第13部分：铅量的测定
第14部分：铀量的测定
极谱法；
第15部分：硼量的测定
姜黄素分光光度法；
第16部分：氯量的测定
氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定
极谱法；
苯甲酰苯基胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光第18部分：钒含量的测定
谱法；
第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。本文件代替GB/T13747.9—1992《锆及错合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》，与GB/T13747.91992相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）测定方法由“火焰原子吸收光谱法”更改为“火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第1章，1992年版的第1章）；b)
更改了试剂的要求及符合相关标准的要求（见4.2，1992年版的第4章）；增加了“方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法”，测定范围为0.001%0.100%（见e
第5章)；
GB/T13747.9—2022
增加了样品的要求（见4.4、5.4）；d)
更改了“允许差”为“精密度”（见4.7、5.7,1992年版的第8章）；增加了试验报告（见第6章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、金堆城钼业集团有限公司、宁夏东方钮业股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、紫金铜业有限公司、有研亿金新材料有限公司、大连海关技术中心、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司。本文件主要起草人：邢银娟、郭姣姣、马艳芳、赵欢娟、熊晓燕、赵晓洁、张俊峰、张力久、谢璐、刘炬、廖彬玲、刘朝方、李岩、黄双、谢明明、修迎、杨峰、陈夏婷。本文件于1992年首次发布，本次为第一次修订。引言
GB/T13747.9—2022
及锆合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的热中子吸收截面等优点，广泛应用于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械和石油化工等领域。GB/T13747旨在确立错及锆合金产品的化学分析方法，拟由27个部分组成。第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法。目的在于确立锡含量的测定方法。
第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铁含量的测定方法。一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在手确立镍含量的测定方法。
一一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铬含量的测定方法。
第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测定方法。
一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铜含量的测定方法。
一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锰含量的测定方法。
一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法。目的在于确立钻含量的测定方法。一第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。
一第10部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钨含量的测定方法。
第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。第12部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。第13部分：铅量的测定极谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。第14部分：铀量的测定
极谱法。目的在于确立铀含量的测定方法。第15部分：硼量的测定
姜黄素分光光度法。自的在于确立含量的测定方法。一第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法。目的在于确立氯含量的测定方法。
第17部分：镉量的测定极谱法。目的在于确立镉含量的测定方法。一第18部分：钒含量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钒含量的测定方法。第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钛含量的测定方法。一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铪含量的测定方法。
一第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氢含量的测定方法。第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氧含量和氮含GB/T13747.9—2022
量的测定方法。
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。目的在于确立氮含量的测定方法。第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法。一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锯含量的测定方法。第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立合金及杂质元素含量的测定方法。
第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立痕量杂质元素含量的测定方法。
本文件的制定为锆及锆合金上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企业及检测机构提供了统一且切实可行的分析检测方法，对提高锆及锆合金产品质量、扩大应用领域和开拓产品市场具有重要意义。
锆及锆合金化学分析方法
第9部分：镁含量的测定
火焰原子吸收光谱法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T13747.9—2022
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了测定锆及锆合金中镁含量的火焰原子吸收光谐法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件适用于海绵错、锆及锆合金中镁含量的测定。方法一适用于镁含量的测定范围为0.001%~0.010%；方法二镁含量的测定范围为0.001%～0.100%。方法二为仲裁分析方法。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4方法一：火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度，用标准加入法计算镁的质量分数。4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。4.2.1水，GB/T6682，二级。
4.2.2氢氟酸（p-1.13g/mL）。
4.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2.4硼酸饱和溶液。
GB/T13747.9—2022
5盐酸（1+1)。
4.2.6氧化锶溶液（50g/L）。
4.2.7镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液，其质量浓度为100μg/mL。
4.2.8镁标准溶液：移取50.00mL镁标准贮存溶液（4.2.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。
4.3仪器设备
使用火焰原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.05μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
4.4样品
应为厚度不大于5mm的屑状样品。4.5试验步骤
4.5.1试料
按表1称取样品（4.4），精确至0.0001g。表1称样量
镁的质量分数/%
0.001~0.005
>0.005~0.010
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3
空白试验
随同试料做空白试验，用标准加入法求空白试验溶液的镁浓度。4.5.4测定
试料量/g
4.5.4.1称取四份试料（4.5.1）分别置于一组150mL塑料烧杯中，加人少量水（4.2.1）润湿，分次加入3mL氢氟酸（4.2.2）溶解试料，再加人1mL硝酸（4.2.3）至溶液清亮，加人25mL硼酸饱和溶液(4.2.4）、5mL盐酸（4.2.5）、2mL氯化锶溶液（4.2.6)，混匀。4.5.4.2将试液（4.5.4.1）移人一组50mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL镁标准溶液（4.2.8），用水稀释至刻度，混匀。2
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4.5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，分别测量试液（4.5.4.2）的吸光度。
4.5.4.4以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，用外推法求得被测试液中镁的质量浓度。
试验数据处理
镁含量以镁的质量分数WM计，按公式（1）计算：Wmg
式中：
试料中镁的质量分数；
(p1-po）.Vx10-
×100%
试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；空白试验溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g)；
计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。精密度试验原始数据见附录A。重复性限（方法一）
2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限（方法一）
5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法5.1原理
试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，用电感合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计3
GB/T13747.9—2022
算镁的质量浓度，以质量分数表示测定结果。5.2
试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.2.1水，GB/T6682，二级。
5.2.2金属锆（wz≥99.9%，wm<0.0002%）。5.2.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。
5.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。
5.2.5镁标准存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液，其质量浓度为100μg/mL。
5.2.6镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。
3仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统。5.4样品
应为厚度不大于5mm的屑状样品。5.5
试验步骤
5.5.1试料
称取0.50g样品（5.4)，精确至0.0001g5.5.2
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3空白试验
称取与试料等量的金属锆（5.2.2），随同试料做空白试验。5.5.4分析试液的制备
将试料（5.5.1）置于150mL塑料烧杯中，加入少量水（5.2.1）润湿，分次加人3mL氢氟酸（5.2.3）溶解试料，再加入1mL硝酸（5.2.4）至溶液清亮，待冷却至室温后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.5.5工作曲线溶液的配制
分别称取0.500g金属锆（5.2.2)六份于一组150mL塑料烧杯中，按照5.5.4将其溶解，冷却后移入一组100mL塑料容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、2.50mL镁标准溶液（5.2.6）和1.00mL、2.50mL、5.00mL镁标准贮存溶液（5.2.5），用水稀释至刻度，混匀。5.5.6测定
5.5.6.1推荐分析线波长：279.55nm或280.27nm5.5.6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液（5.5.5），当4
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工作曲线线性相关系数0.999时，测量空白试验（5.5.3）溶液及分析试液（5.5.4）中镁的发射强度，从工作曲线上查得镁的质量浓度。5.6试验数据处理
镁含量以镁的质量分数w计，按公式（2)计算：wm
式中：
试料中镁的质量分数；
(pi-po).V×10-
×100%
试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液体积，单位为毫升（mL）；试料质量；单位为克（g）。
计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约。5.7
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得。精密度试验原始数据见附录A。重复性限（方法二）
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。
表5再现性限（方法二）
6试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；
本文件编号；
使用的方法；
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结果；
观察到的异常现象；
试验日期。
(资料性）
精密度试验原始数据
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方法一精密度数据由10家实验室对镁含量的3个不同水平样品进行共同试验确定，方法二精密度数据由11家实验室对镁含量的3个不同水平样品进行共同试验确定。每个实验室对每个水平的镁含量在重复性条件下独立测定11次。方法一测定的原始数据见表A.1，方法二测定的原始数据见表A，2。表A.1
实验室
方法一精密度试验原始数据
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