本文件规定了硬质合金中孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定方法，包括存在、类型以及分布。

ICS77.160
CCSH16
中华人民共和国国家标准銀
GB/T3488.42022/ISO4499-4:2016硬质合金
显微组织的金相测定
第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定
Hardmetals-MetallographicdeterminationofmicrostructurePart4:Characterisationofporosity.carbondefects andeta-phasecontent(ISO 4499-4:2016,IDT)
2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-10-12实施
GB/T3488.42022/ISO4499-4:2016本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T3488《硬质合金显微组织的金相测定》的第4部分。GB/T下部分：
第1部分：金相照片和描述：
第2部分：WC晶粒尺寸的测量；
一第3部分：Ti(C,N）和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定：一第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定。3488已经发布了以
本文件等同采用ISO4499-4:2016《硬质合金显微组织的金相测定第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：厦门金鹭特种合金有限公司、株洲硬质合金集团有限公司、深圳市注成科技股份有限公司、南昌硬质合金有限责任公司、崇义章源钨业股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、国家钨与稀土产品质量检验检测中心、广东省科学院工业分析检测中心。
本文件主要起草人：邹建平、樊智锐、张淑彬、林小璇、罗海辉、梁鸿、张越、周永贵、黄帅、张方、徐国钻、钟志强、崔文明、王伟伟、刘淑凤、张丽民、李亚军、余音宏、伍超群、马文花。GB/T3488.42022/ISO4499-4:2016引言
硬质合金显微组织的金相测定是判断硬质合金内部质量好坏的关键指标之一。1983年我国等同采用ISO4499:1978《硬质合金显微组织的金相测定》首次制定GB/T34881983《硬质合金显微组织的金相测定》。随着我国硬质合金行业的不断发展，对硬质合金显微组织金相检测的要求也越来越高。2014年，根据国内外相关标准的新变化和新需求，我国等同采用IS044991:2008《硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述》，制定了GB/T3488.12014《硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述》。2018年我国等同采用ISO4499-2：2008《硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量》，制定了GB/T：3488.22018《硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量》。2020年我国等同采用ISO4499-3:2016《硬质合金显微组织的金相测定第3部分：Ti(C,N）和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定》，制定了GB/T3488.32020《硬质合金显微组织的金相测定第3部分：Ti(C,N）和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定》。碳化钨/钴硬质合金通过合理控制化学成分、磁饱和及密度，可以获得碳化钨和钻组成的两相结构。钻相为合金相，固溶有钨和碳元素。碳化钨相为化学计量化合物。当碳含量偏高或偏低时，硬质合金金相中会产生第三相组织。当碳含量偏高时，合金中会出现非化合碳缺陷，即石墨相：当碳含量偏低时，合金中会出现脱碳相（n），典型脱碳相化学式为MsC或M，2C，其中M化学式为CotWy。由于硬质合金采用粉末冶金方法制备，通过液相烧结方式让多相结构致密化，所以有时合金中会存在较多的孔隙，影响
合金的密度、强度等性能。
GB/T3488《硬质合金显微组织的金相测定》分为4个部分：第1部分：金相照片和描述（目的在于规范硬质合金的金相样品制备和腐蚀方法，是硬质合金显微组织测量和判定的基础操作标准）：一一第2部分：WC晶粒尺寸的测量（目的在于规范硬质合金WC晶粒尺寸测量方法）；一一第3部分：Ti(C,N）和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定（目的在于规范碳氮化钛硬质合金和含立方碳化物硬质合金中硬质相和粘结相尺寸测量方法，是对硬质合金组织尺寸测量方法的补充）；
一第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定（目的在于规范硬质合金金相中孔隙和脱碳相的测定方法，并对报出等级做了详细的规定，统一了行业内孔隙和缺碳相的检测标准）。本文件对规范硬质合金中孔隙度、非化合碳缺陷和Ⅱ相的检测方法和判断方法将起着重要的指导作用，充分反映了当前国内各生产企业的检测技术水平，便于生产，宜于应用。Ⅱ
1范围
GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016硬质合金、显微组织的金相测定第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定
本文件规定了硬质合金中孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定方法，包括存在、类型以及分布。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3488.2——2018
(ISO4499-2:2008,IDT)
3术语和定义
硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量下列术语和定义适用于本文件，3.1
非化合碳缺陷carbondefects
形状类似大的带角梅花状或者小薄片的宏观碳（石墨)沉积物。3.2
脱碳相eta-phase
n相rphase
具有立方晶格的碳化物，主要为MsC或M2C,M通常为Co和W等比例的混合物：此相能表现为
大的梅花状形态（直径达100um)或微米级晶粒状形态。4符号和单位
ECD被测相的圆当量直径，单位为微米（uμm）L
被测相的截线总长，单位为毫米(mm）被测相中单个截线段的测量长度，单位为微米（um）单个截线段测量长度的总和
x相中截线法测量的长度的算术平均值，单位为微米（um）被截取的n相晶粒数量
放大倍率
GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016mmx最大放大倍率
mmin最小放大倍率
5原理
本文件包含以下要点：
一一描述样品制备方法：
一一描述辨别和测量相关特征的方法。在某些情况下，能采用ISO4499-2和ISO4499-3中的一些方法，这些方法在金相结构的显微组织照片中通过截线法测量脱碳相或梅花状石墨相的特征尺寸。仪器和设备
6.1金相光学显微镜或者其他有足够放大倍率用以观察和测量的仪器。6.2扫描电子显微镜（SEM)：能够观察和测量因尺寸太小而光学显微镜不能测量的晶粒。6.3制样设备。
仪器设备的校准
为了获得可靠的定量测量，图像应经过可溯源于国家标准的测微尺或标尺的校准。扫描电镜最常用的测微尺是SIRA光栅。该光栅是由每毫米19.7条和每毫米2160条的直线分割而成。然而，这些光栅（标尺）应经过校准，直可溯源手国家标准。对于光学显微镜，观察标尺图像也应采用相同的物镜（内置倍率转换器或焦距）和照明方式。为获得最大分辨率，显微镜应采用科勒照明（详见参考文献[4]对于扫描电镜，观察标尺图像的条件宜与观察硬质合金样品的一样（加速电压、工作距离、光阑）。8样品的制备
8.1制备方法
制备硬质合金金相检测的磨面方法有几种。例如，ISO4499-1中详细描述的方法。首先，对样品进行仔细的粗磨，达到足够的磨削量以确保显露出合金的真实组织。经用细金刚石砂轮研磨后，在细塑料、细毛毡或纸盘上，用粒度逐渐减少至1μm的金刚石研磨膏或金刚石粉进行抛光。8.2对孔隙度和非化合碳（石墨）缺陷的说明对于孔隙度和非化合碳缺陷检测而言，用于金相检测的样品磨面应无磨痕和抛光痕，并应注意避免晶粒的剥落，以免引起孔隙度的错误判断。8.3对脱碳相的说明
金相腐蚀对于显现n相是必要的（见9.4）。n相是一种金属碳化物相（通常为MC和M1zC,M由Co和W组成，例如Co3W3C)，此相会在硬质合金总碳含量相对偏低时出现。一般而言，此相会成长为
两种形态中的一种：大梅花状形态或者小晶粒状形态，后者和其他硬质合金相（WC相或立方碳化物相）N
GB/T3488.4—2022/SO4499-4:2016尺寸接近（见9.4)。辨别大梅花状n相时，使用10%的Murakami试剂轻腐蚀磨面几秒钟，然后马上用流水冲洗掉腐蚀液（见ISO4499-1)）；辨别小晶粒状n相时（见图6），建议用5%的Murakami试剂腐蚀样品磨面20min，然后用流水冲洗掉腐蚀液。这两种方式中，样品表面宜使用丙酮或酒精进行干燥，而不要擦拭。
9试验步骤
9.1概述
如果孔隙度和非化合碳在样品磨面上分布不均匀，则应鉴定其位置，例如顶部、底部、边部、边缘、中心等。
宜注意的是，本章中的照片显示大小大约为显微镜视场的七分之一。9.2孔隙度的测定
磨面孔隙的最大尺寸定义为孔隙的大小。存在裂纹或裂缝时，应制定特殊的参考标准9.2.1小于10μm的孔隙，应在×100或×200的放大倍率下观察样品磨面进行评定。应检测能充分代表磨面的某个区域，根据所选放大倍率，其照片应与图1或图2中的显微照片比较。孔隙度级别应参考合适的金相显微照片，评定为A02、A04、A06或A08。如果A类的孔隙少于图1(A02）或图2(A02）所示孔隙数量的50%，应评定为A00级孔隙。9.2.210μm25μm的孔隙，应在×100的放大倍率下观察样品磨面进行评定。应检测能充分代表磨面的某个区域，其照片应与图3中的显微照片比较。孔隙度级别应参考合适的金相显微照片，应评定为B02、B04、B06或B08bzxz.net
如果B类孔隙出现的数量小于或等于B02中显示的数量，则应在具有代表性且不小于0.25cm2的区域内对B类孔隙统计数量。数量应除以测量面积，以获得每平方厘米的B类孔隙数量。如果参数值小于70个孔隙/cm2，则评定为B00-#级孔隙，代表计算得到的每平方厘米的B类孔隙数量。如果参数值大于或等于70个孔隙/cm2，应评定为BO2级孔隙。9.2.3如果需要检测大于25μm的孔隙，扫描观察样品磨面应在×100的放大倍率下进行，并且应统计各个级别的孔隙数量，评定结果为单位面积的孔隙个数。孔隙级别应按以下分级：25μm～75um，75um~125μm大于125μm。
9.3非化合碳缺陷的判定
9.3.1评定非化合碳缺陷时，应在×100的放大倍率下观察样品磨面进行评定。应检测能充分代表磨面的某个区域，其照片应与图4中的显微照片比较。非化合碳级别应参考合适的金相显微照片，应评定为C02、C04、06或C08。
9.3.2如果没有发现A类孔隙、B类孔隙或C类非化合碳缺陷，则对应评定结果应为A00、B00或C00。GB/T3488.4-2022/ISO4499-4:2016A02
图1A类孔隙度，放大倍数×100（光学）A02
图2A类孔隙度，放大倍数×200（光学）4
GB/T3488.42022/ISO4499-4:2016B04
图3B类孔隙度，放大倍数X100（光学），包含<10μm的A类孔
图4非化合碳，放大倍率×100（光学）GB/T3488.4-2022/IS04499-4:20169.4相的判定
n相是一种金属碳化物相（通常为MgC或MzC，M质合金总碳含量相对偏1
或者小晶粒状形态
的Murakami
现测整
由Co和W组成，例如COaWaC)，此相会在硬大梅花状形态（如图5所示）
化物相）尺寸接近。用10%
大倍率
品粒业
图5大梅花状n相（直径约为100μm）图6小晶粒状n相（浅灰色，直径约为5μm）GB/T3488.42022/IS04499-4:2016为了显现n相，通常使用10%的Murakami试剂轻腐蚀磨面几秒钟，然后立即用流水冲洗掉腐蚀液。样品磨面宜小心地用丙酮或酒精干燥，不能使用擦干的方法。在光学显微镜下观察Ⅱ相会显示橙色或者棕色。先在低放大倍率下观测整个磨面，以发现大的梅花状Ⅱ相（见图5)，然后逐渐加大放大倍数，观察是否有小微粒或晶粒。当n相以小晶粒形式存在时，推荐使用5%的Murakami试剂腐蚀样品磨面20min.在光学显微照片里相显示为与灰色的碳化钨晶粒形成对比的白色小晶粒（见图6）。图6中显示的是典型的微粒状几相在显微照片中的形貌，测量的不确定度
GB/T3488.2—2018中7.3.1详细说明了系统误差和随机误差的几种来源。应尽可能地避免随机误差和系统误差。
试验报告
试验报告应包含以下信息：
a）本文件编号；
b）鉴别样品所需的全部细节；
测量结果；
腐蚀剂和腐蚀时间；
显微镜计数网格线数目和校准证明的来源；e)
成像方法：光学成像或扫描电镜(SEM)g)
所选放大倍率：一种或多种；
被测量视野的编号；
i）n相的描述，被截取晶粒的总数；n相中截线法测量的算术平均值，单位为微米：k）本文件未规定或视为可选的所有操作：1)所有可能影响试验结果的细节或操作。此外，试验报告还宜包含以下信息：如果有存档，则需注明照片的编号；样品来源和客户要求的测试方法的有关信息；一光学显微镜物镜的数值孔径；一扫描电镜的加速电压、工作距离和光阑：一测量不确定度的评价。
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