GB/T 25169-2022
基本信息
标准号： GB/T 25169-2022
中文名称：畜禽粪便监测技术规范
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Technical specification for monitoring livestock and poultry manure
标准状态：现行
发布日期：2022-12-30
实施日期：2023-07-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：4837604
标准分类号
标准ICS号：农业>>农业和林业>>65.020.30动物饲养和繁殖
中标分类号：农业、林业>>畜牧>>B43家畜、家禽
关联标准
替代情况：替代GB/T 25169-2010
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：20页
标准价格：38.0
相关单位信息
起草人：尚斌、董红敏、朱志平、徐贞贞、张海燕、杨曙明、王雪、陈永杏、陶秀萍、尹福斌、张万钦、王悦、魏莎、郑云昊、曾剑飞
起草单位：中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
归口单位：全国畜牧业标准化技术委员会(SAC/TC 274)
提出单位：中华人民共和国农业农村部
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件规定了畜禽粪便监测方案制定、监测项目、采样布点、样品采集、样品运输和交接、试样制备和保存以及质量控制等技术要求，描述了畜禽粪便监测的试验方法和证实方法。本文件适用于畜禽粪便收集、处理和资源化利用过程的监测。本文件不适用于商品化有机肥料的监测。
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标准内容
ICS 65.020.30
CCSB43
中华人民共和国国家标准
GB/T25169—2022
代替GB/T25169—2010
畜禽粪便监测技术规范
Technical specification for monitoring livestock and poultry manure2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-07-01实施
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T25169—2022
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件代替GB/T25169—2010《畜禽粪便监测技术规范》，与GB/T25169—2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下a）
删除了背景调查（见2010年版的第3章）；b)
增加了监测方案制定（见第4章）；c)
更改了检测项目（见第5章，2010年版的9.1)；删除了舍内粪便的采样点布设（见2010年版的4.1)；增加了未经处理粪便采样布点（见6.1)；增加了堆肥过程粪便采样布点（见6.3）；删除了舍内粪便采样（见2010年版的5.3.1)；增加了未经处理粪便采样（见7.3.1)；增加了堆肥过程粪便采样（见7.3.3)；更改了样品记录和标识（见7.5，2010年版的5.4)；增加了采样安全（见7.6)；
更改了样品的运输（见第8章，2010年版的第6章）；更改了试样制备和样品的保存（见第9章，2010年版的第7章和第8章）；更改了分析方法（见第10章，2010年版的9.2)；删除了结果表示（见2010年版的9.3)；删除了质量保证（见2010年版的第10章）；更改了质量控制（见第11章，2010年版的10.1和10.2)；增加了证实方法（见第12章）；删除了畜禽粪便收集量记录表（见2010年版的附录A）；更改了畜禽粪便采样记录表（见附录B，2010年版的附录D)；更改了畜禽粪便样品标签（见附录C，2010年版的附录C)。u）
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国农业农村部提出。本文件由全国畜牧业标准化技术委员会（SAC/TC274)归口。本文件起草单位：中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。
本文件主要起草人：尚斌、董红敏、朱志平、徐贞贞、张海燕、杨曙明、王雪、陈永杏、陶秀萍、尹福斌、张万钦、王悦、魏莎、郑云昊、曾剑飞本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—2010年首次发布为GB/T25169—2010；—本次为第一次修订。
1范围
畜禽粪便监测技术规范
GB/T25169—2022
本文件规定了畜禽粪便监测方案制定、监测项目、采样布点、样品采集、样品运输和交接、试样制备和保存以及质量控制等技术要求，描述了畜禽粪便监测的试验方法和证实方法，本文件适用于畜禽粪便收集、处理和资源化利用过程的监测。本文件不适用于商品化有机肥料的监测2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB7959—2012粪便无害化卫生要求GB/T24875畜禽粪便中铅、镉、铬、汞的测定电感耦合等离子体质谱法
HJ491土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法NY/T525—2021有机肥料
NY/T3442—2019畜禽粪便堆肥技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
畜禽粪便
livestockandpoultrymanure
畜禽养殖过程产生的固体粪便及其与垫料的混合物4
监测方案制定
在开展监测工作前，应制定监测方案。监测方案应包括：监测目的、监测项目、采样布点、样品采集方法、样品运输和交接、试样制备和保存、试验方法以及质量控制措施等，5监测项目
根据监测目的，选择相应的监测项目，主要包括含水率、有机质、总氮、总磷、总钾、铜、锌、、铅、铬汞、粪大肠菌群数、虫卵死亡率、种子发芽指数和磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星及泰乐菌素。1
GB/T25169—2022
6菜样布点
6.1采用干清粪收集工艺的，应在粪便临时存放处布设采样点位；采用水冲粪或水泡粪收集工艺的，应在固液分离后产生的固体粪便临时存放处布设采样点位；采用垫料养殖工艺的，应在垫料清理后临时存放处布设采样点位
采用贮存、制处理工艺的，应在粪便贮存后、制后布设采样点位。3采用堆肥处理工艺的，应在发酵处理前后分别布设采样点位。6.3
7样品采集
7.1采样准备
7.1.1工具
铲、钻或竹片等采样工具及聚乙烯样品自封袋、样品混合盆（10L）、保温样品箱和冰袋。测试金属指标，采样工具、样品混合盆等应不含金属成分。测试微生物指标，采样工具、样品混合盆应提前进行灭菌处理，自封袋应无菌。
7.1.2文具
现场记录表格、样品标签、签字笔7.1.3器具
台秤（2kg土0.1kg）和量筒（20mL）。7.1.4试剂
硫酸：分析纯。
7.1.5安全防护用品
防护服、胶鞋、手套和口罩。
采样频次
根据畜禽粪便收集、处理利用时间安排采样，每次连续采样3d～5d，每天至少采样1次，确保3d有效采样。
7.3采样
7.3.1未经处理粪便采样
根据粪便临时存放堆体大小，从中心向边缘沿半径设置3个采样位置，每个位置由底部自下而上每20cm为一个取样点，每个点采样约0.5kg，装人样品混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约o.5kg，装入自封袋7.3.2贮存、制过程粪便采样
根据堆体大小，从中心向边缘沿半径设置3个采样位置，每个位置由底部自下而上每20cm为一个2
GB/T25169—2022
取样点，每个点采样约0.5kg，装人样品混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约0.5kg，装人自封袋。
7.3.3堆肥过程粪便采样
发酵前菜样
发酵原料混合均匀后采样，设置3个采样位置，每个位置采样不少于1kg，装入样品混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约0.5kg，装入自封袋7.3.3.2一次发酵采样
采用条垛式和覆膜式发酵处理工艺的，沿堆体长度方向前中后选择不少于3个位置，每个位置从底部自下而上每20cm为一个取样点，每个点采样约0.5kg；采用槽式搅拌和立式发酵处理工艺的，在发酵设施设备出料口设置3个采样位置，每个位置采样不少于1kg，将采集的样品装入混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约0.5kg，装人自封袋7.3.3.3二次发酵（后熟）采样
在发酵完成后的堆体设置3个采样位置，每个位置采样不少于1kg，将采集的样品装入混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约0.5kg，装入自封袋7.4样品处理
根据不同检测项目，样品处理方式如下：a）
测定含水率、种子发芽指数、粪大肠菌群和虫卵死亡率项目的样品，低温保存；测定有机质、总氮、总磷、总钾、铜、锌、镉、铅、铬、汞的样品，每100g样品中添加10mL硫酸b）
（7.1.4），混合混匀，低温保存；c）
测定磺胺嘧啶、磺胺甲噗唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星和泰乐菌素的样品，4℃以下避光保存。7.5采样记录和标签
7.5.1现场用签字笔填写畜禽粪便采样记录表（见附录B)和样品标签（见附录C）。每个样品编号唯一、内容齐全、填写翔实、字迹清楚。填写完毕后将样品标签贴在对应的样品包装上，防止脱落7.5.2采样结束后，应对样品、采样记录表和采样器具等进行核实，确保样品和记录完整后撤离现场7.6
采样安全
7.6.1采样人员应穿防护服和胶鞋，戴手套和口罩，7.6.2采样人员应身体健康，适应工作要求，现场采样时至少两人同时在场。7.6.3不应在搅拌设备运行时采样。7.6.4不应进入有限空间内采样。注：有限空间是指封闭或者部分封闭，与外界相对隔离，出入口较为狭窄，自然通风不良，易造成有毒有害、易燃易爆物质积聚或者氧含量不足的空间。8样品运输和交接
样品在运输前应逐一核对采样记录和样品标签，分类置于保温样品箱中运输，防止交叉污染。样8.1
GB/T25169—2022
品应尽快送达检测实验室。
：送样人与实验室接样人进行样品交接时，应清点和检查样品，并在交接记录上签字。样品交接记录内容包括交接样品的日期和时间、样品数量、测定项目、保存方式、送样人、接样人等。9
试样制备和保存
根据不同检测项目要求应及时进行试样制备和保存，并尽快分析化验。样品制备方法、保存条件和有效期按表1执行。
样品制备方法、保存条件和有效期检测项目
含水率、粪大肠菌群数、蛔虫卵死亡率、种子发芽指数
有机质、总氮、总磷、总钾
铜、锌、镉、铅、铬
磺胺嘧啶、磺胺甲嘧唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星、泰乐菌素
试验方法
含水率
新鲜样
制备方法
新鲜样品晾干或冷冻干燥制备成风干样品，经粗磨，过2mm尼龙筛，再细磨过0.25mm尼龙筛
新鲜样品晾干或冷冻干燥制备成风干样品，经粗磨，过2mm尼龙筛，再经非金属磨细磨，过0.25mm尼龙筛
新鲜样品晾干或冷冻干燥制备成风干样品，经粗磨，过2mm尼龙筛，再经非金属磨细磨，过0.25mm尼龙筛
新鲜样品冷冻干燥后，经粗磨，过2mm尼龙筛。再经非金属磨细磨，过0.25mm尼龙筛按GB7959—2012附录B的规定执行。10.2
有机质
按NY/T525—2021附录C的规定执行。10.3
总氮、总磷和总钾
按NY/T525—2021附录D的规定执行。10.4铜、锌
按HJ491的规定执行。
保存条件和有效期
避光、0℃~5℃，24h
风干样，常温干燥避光，30d；
制备样，常温干燥避光，180d
风干样，常温干燥避光，180d；制备样，常温干燥避光，365d
风干样和制备样，常温干燥避光，28 d
制备样，常温干燥避光
10.5镉、铅、铬、汞
按GB/T24875的规定执行。
种子发芽指数
按NY/T3442—2019附录D的规定执行。10.7粪大肠菌群数
按GB7959一2012附录D的规定执行。10.8虫卵死亡率
按GB7959一2012附录E的规定执行。GB/T25169—2022
10.9磺胺嘧啶、磺胺甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星、泰乐菌素
测定方法见附录D。
11质量控制
采样过程质量控制
11.1.1采样全过程应双人采样并记录11.1.2同一采样点采集的平行样品测定结果差异较大时，应仔细检查原因，以消除出现差异的因素，必要时重新采样。
检测分析质量控制
实验室接样人员应首先核对采样记录、样品编号、保存条件和有效期等。符合要求的样品方可开展检测分析。
检测分析过程中采用市售有证标准样品进行质量控制，每20个样品至少加一个已知浓度的质控样品。
报出。
测试结果超出方法规定的允许误差时，取有效期内的样品复测一次，允许误差符合规定后证实方法
畜禽粪便监测过程应形成记录。重点核查以下内容：监测方案规定的相关检测工作是否完成；监测项目与本文件规定的指标是否一致；采样布点设计与布点记录是否一致；一采样记录表与样品数量是否一致；采样记录表中样品编号是否唯一；样品保存和检测过程的相关记录是否符合检测方法要求5
GB/T25169—2022
四分法简图见图A.1。
混匀，四等分
取两份，余弃
（规范性）
四分法简图
再混匀四等分
四分法简图
取两份，余弃
至设计采样量
附录B
（资料性）
畜禽粪便采样记录表
畜禽粪便采样记录表内容和格式见表B.1。表B.1
畜禽粪便采样记录表
畜禽场(户)名称
畜禽场(户)地址
畜禽种类
粪便处理工艺
粪便感官描述
样品编号
省(市、自治区)
采样位置
现场情况记录
记录人：
采样人：
市(州、盟)
采样日期
县(市、区、旗)
饲养类型
口无味
口轻臭味
重臭味
采样时间
GB/T25169—2022
乡(镇、街道)
含水情况
口较干
口湿润
口水状
口糊状
现场预处理情况
村(社区)
采样点位置示意图（含经纬度）日期：
GB/T25169—2022
(资料性）
畜禽粪便样品标签
畜禽粪便样品标签内容和格式见图C.1。帝禽类便样品标签
采样样品编号
监测点名称
采样地点
现场预处理
采样H期：
采样人：
畜禽粪便样品标签
D.1原理
附录D
（资料性）
GB/T25169—2022
畜禽粪便中磺胺嘧啶、磺胺甲曬唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星、泰乐菌素的测定液相色谱-高分辨质谱法试样中的药物残留用NazEDTA-McIIvaine缓冲液和乙睛提取，经QuEChERS方法净化，用液相色谱-高分辨质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量D.2
试剂或材料
除非另有说明，仅使用分析纯试剂。D.2.1
水：GB/T6682，一级水。
甲醇：色谱纯。
乙腈：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
50%甲醇溶液：取50mL甲醇于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。流动相A：称取0.15g乙酸铵，置于1000mL容量瓶中，加水溶解后，再加2mL甲酸，用水定容，混匀。
流动相B：准确量取2mL甲酸于1000mL容量瓶，用甲醇定容，混匀。Na2EDTA-McIIvaine缓冲液：分别称取无水磷酸氢二钠10.9g，乙二胺四乙酸二钠3g，柠檬酸12.9g，加水溶解并定容至1000mL，混匀。D.2.9
混匀。
甲醇溶液（十1%H,O十1%乙腈）：取1mL水和1mL乙于100mL容量瓶中，用甲醇定容，D.2.10
标准储备溶液（10ug/mL）：分别准确称取标准品适量，按照表D.1对应药物的溶剂配制成磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星以及泰乐菌素的标准储备溶液。恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星、磺胺嘧啶、磺胺甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶标准储备溶液于一20℃以下贮存，有效期12个月；泰乐菌素标准储备溶液一20℃以下贮存，有效期2个月。或购买商品化有证标准储备溶液
药物名称
磺胺嘧啶
磺胺甲恶唑
磺胺二甲嘧啶
磺胺间甲氧嘧啶
恩诺沙星（恩氟沙星）
达氟沙星（单诺沙星）
沙拉沙星
泰乐菌素
英文名称
SulfadiazinebzxZ.net
各药物信息及其对应溶剂
CAS号
68-35-9
Sulfamethoxazole
Sulfadimidine
Sulfamonomethoxin
Enrofloxacin
Danofloxacin
Sarafloxacin
Tylosin
723-46-6
57-68-1
1220-83-3
93106-60-6
112398-08-0
98105-99-8
1401-69-0
化学式
ChoHioN,O,S
ChoHNOS
C2 HN, O,S
Cn H2 N, OS
CigH22FNgO3
ChgH2FN.O3
C20HiFNgO3
C4HNO1
纯度/%
甲醇(D.2.2)
甲醇(D.2.2)
甲醇（D.2.2）
甲醇（D.2.2）
甲醇溶液（D.2.9)
甲醇溶液（D.2.9)
甲醇溶液(D.2.9）
乙酸乙酯（D.2.4）
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CCSB43
中华人民共和国国家标准
GB/T25169—2022
代替GB/T25169—2010
畜禽粪便监测技术规范
Technical specification for monitoring livestock and poultry manure2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-07-01实施
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T25169—2022
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件代替GB/T25169—2010《畜禽粪便监测技术规范》，与GB/T25169—2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下a）
删除了背景调查（见2010年版的第3章）；b)
增加了监测方案制定（见第4章）；c)
更改了检测项目（见第5章，2010年版的9.1)；删除了舍内粪便的采样点布设（见2010年版的4.1)；增加了未经处理粪便采样布点（见6.1)；增加了堆肥过程粪便采样布点（见6.3）；删除了舍内粪便采样（见2010年版的5.3.1)；增加了未经处理粪便采样（见7.3.1)；增加了堆肥过程粪便采样（见7.3.3)；更改了样品记录和标识（见7.5，2010年版的5.4)；增加了采样安全（见7.6)；
更改了样品的运输（见第8章，2010年版的第6章）；更改了试样制备和样品的保存（见第9章，2010年版的第7章和第8章）；更改了分析方法（见第10章，2010年版的9.2)；删除了结果表示（见2010年版的9.3)；删除了质量保证（见2010年版的第10章）；更改了质量控制（见第11章，2010年版的10.1和10.2)；增加了证实方法（见第12章）；删除了畜禽粪便收集量记录表（见2010年版的附录A）；更改了畜禽粪便采样记录表（见附录B，2010年版的附录D)；更改了畜禽粪便样品标签（见附录C，2010年版的附录C)。u）
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国农业农村部提出。本文件由全国畜牧业标准化技术委员会（SAC/TC274)归口。本文件起草单位：中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。
本文件主要起草人：尚斌、董红敏、朱志平、徐贞贞、张海燕、杨曙明、王雪、陈永杏、陶秀萍、尹福斌、张万钦、王悦、魏莎、郑云昊、曾剑飞本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—2010年首次发布为GB/T25169—2010；—本次为第一次修订。
1范围
畜禽粪便监测技术规范
GB/T25169—2022
本文件规定了畜禽粪便监测方案制定、监测项目、采样布点、样品采集、样品运输和交接、试样制备和保存以及质量控制等技术要求，描述了畜禽粪便监测的试验方法和证实方法，本文件适用于畜禽粪便收集、处理和资源化利用过程的监测。本文件不适用于商品化有机肥料的监测2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB7959—2012粪便无害化卫生要求GB/T24875畜禽粪便中铅、镉、铬、汞的测定电感耦合等离子体质谱法
HJ491土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法NY/T525—2021有机肥料
NY/T3442—2019畜禽粪便堆肥技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
畜禽粪便
livestockandpoultrymanure
畜禽养殖过程产生的固体粪便及其与垫料的混合物4
监测方案制定
在开展监测工作前，应制定监测方案。监测方案应包括：监测目的、监测项目、采样布点、样品采集方法、样品运输和交接、试样制备和保存、试验方法以及质量控制措施等，5监测项目
根据监测目的，选择相应的监测项目，主要包括含水率、有机质、总氮、总磷、总钾、铜、锌、、铅、铬汞、粪大肠菌群数、虫卵死亡率、种子发芽指数和磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星及泰乐菌素。1
GB/T25169—2022
6菜样布点
6.1采用干清粪收集工艺的，应在粪便临时存放处布设采样点位；采用水冲粪或水泡粪收集工艺的，应在固液分离后产生的固体粪便临时存放处布设采样点位；采用垫料养殖工艺的，应在垫料清理后临时存放处布设采样点位
采用贮存、制处理工艺的，应在粪便贮存后、制后布设采样点位。3采用堆肥处理工艺的，应在发酵处理前后分别布设采样点位。6.3
7样品采集
7.1采样准备
7.1.1工具
铲、钻或竹片等采样工具及聚乙烯样品自封袋、样品混合盆（10L）、保温样品箱和冰袋。测试金属指标，采样工具、样品混合盆等应不含金属成分。测试微生物指标，采样工具、样品混合盆应提前进行灭菌处理，自封袋应无菌。
7.1.2文具
现场记录表格、样品标签、签字笔7.1.3器具
台秤（2kg土0.1kg）和量筒（20mL）。7.1.4试剂
硫酸：分析纯。
7.1.5安全防护用品
防护服、胶鞋、手套和口罩。
采样频次
根据畜禽粪便收集、处理利用时间安排采样，每次连续采样3d～5d，每天至少采样1次，确保3d有效采样。
7.3采样
7.3.1未经处理粪便采样
根据粪便临时存放堆体大小，从中心向边缘沿半径设置3个采样位置，每个位置由底部自下而上每20cm为一个取样点，每个点采样约0.5kg，装人样品混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约o.5kg，装入自封袋7.3.2贮存、制过程粪便采样
根据堆体大小，从中心向边缘沿半径设置3个采样位置，每个位置由底部自下而上每20cm为一个2
GB/T25169—2022
取样点，每个点采样约0.5kg，装人样品混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约0.5kg，装人自封袋。
7.3.3堆肥过程粪便采样
发酵前菜样
发酵原料混合均匀后采样，设置3个采样位置，每个位置采样不少于1kg，装入样品混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约0.5kg，装入自封袋7.3.3.2一次发酵采样
采用条垛式和覆膜式发酵处理工艺的，沿堆体长度方向前中后选择不少于3个位置，每个位置从底部自下而上每20cm为一个取样点，每个点采样约0.5kg；采用槽式搅拌和立式发酵处理工艺的，在发酵设施设备出料口设置3个采样位置，每个位置采样不少于1kg，将采集的样品装入混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约0.5kg，装人自封袋7.3.3.3二次发酵（后熟）采样
在发酵完成后的堆体设置3个采样位置，每个位置采样不少于1kg，将采集的样品装入混合盆中，混合均匀，用四分法（按附录A)分取样品，一式3份，每份约0.5kg，装入自封袋7.4样品处理
根据不同检测项目，样品处理方式如下：a）
测定含水率、种子发芽指数、粪大肠菌群和虫卵死亡率项目的样品，低温保存；测定有机质、总氮、总磷、总钾、铜、锌、镉、铅、铬、汞的样品，每100g样品中添加10mL硫酸b）
（7.1.4），混合混匀，低温保存；c）
测定磺胺嘧啶、磺胺甲噗唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星和泰乐菌素的样品，4℃以下避光保存。7.5采样记录和标签
7.5.1现场用签字笔填写畜禽粪便采样记录表（见附录B)和样品标签（见附录C）。每个样品编号唯一、内容齐全、填写翔实、字迹清楚。填写完毕后将样品标签贴在对应的样品包装上，防止脱落7.5.2采样结束后，应对样品、采样记录表和采样器具等进行核实，确保样品和记录完整后撤离现场7.6
采样安全
7.6.1采样人员应穿防护服和胶鞋，戴手套和口罩，7.6.2采样人员应身体健康，适应工作要求，现场采样时至少两人同时在场。7.6.3不应在搅拌设备运行时采样。7.6.4不应进入有限空间内采样。注：有限空间是指封闭或者部分封闭，与外界相对隔离，出入口较为狭窄，自然通风不良，易造成有毒有害、易燃易爆物质积聚或者氧含量不足的空间。8样品运输和交接
样品在运输前应逐一核对采样记录和样品标签，分类置于保温样品箱中运输，防止交叉污染。样8.1
GB/T25169—2022
品应尽快送达检测实验室。
：送样人与实验室接样人进行样品交接时，应清点和检查样品，并在交接记录上签字。样品交接记录内容包括交接样品的日期和时间、样品数量、测定项目、保存方式、送样人、接样人等。9
试样制备和保存
根据不同检测项目要求应及时进行试样制备和保存，并尽快分析化验。样品制备方法、保存条件和有效期按表1执行。
样品制备方法、保存条件和有效期检测项目
含水率、粪大肠菌群数、蛔虫卵死亡率、种子发芽指数
有机质、总氮、总磷、总钾
铜、锌、镉、铅、铬
磺胺嘧啶、磺胺甲嘧唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星、泰乐菌素
试验方法
含水率
新鲜样
制备方法
新鲜样品晾干或冷冻干燥制备成风干样品，经粗磨，过2mm尼龙筛，再细磨过0.25mm尼龙筛
新鲜样品晾干或冷冻干燥制备成风干样品，经粗磨，过2mm尼龙筛，再经非金属磨细磨，过0.25mm尼龙筛
新鲜样品晾干或冷冻干燥制备成风干样品，经粗磨，过2mm尼龙筛，再经非金属磨细磨，过0.25mm尼龙筛
新鲜样品冷冻干燥后，经粗磨，过2mm尼龙筛。再经非金属磨细磨，过0.25mm尼龙筛按GB7959—2012附录B的规定执行。10.2
有机质
按NY/T525—2021附录C的规定执行。10.3
总氮、总磷和总钾
按NY/T525—2021附录D的规定执行。10.4铜、锌
按HJ491的规定执行。
保存条件和有效期
避光、0℃~5℃，24h
风干样，常温干燥避光，30d；
制备样，常温干燥避光，180d
风干样，常温干燥避光，180d；制备样，常温干燥避光，365d
风干样和制备样，常温干燥避光，28 d
制备样，常温干燥避光
10.5镉、铅、铬、汞
按GB/T24875的规定执行。
种子发芽指数
按NY/T3442—2019附录D的规定执行。10.7粪大肠菌群数
按GB7959一2012附录D的规定执行。10.8虫卵死亡率
按GB7959一2012附录E的规定执行。GB/T25169—2022
10.9磺胺嘧啶、磺胺甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星、泰乐菌素
测定方法见附录D。
11质量控制
采样过程质量控制
11.1.1采样全过程应双人采样并记录11.1.2同一采样点采集的平行样品测定结果差异较大时，应仔细检查原因，以消除出现差异的因素，必要时重新采样。
检测分析质量控制
实验室接样人员应首先核对采样记录、样品编号、保存条件和有效期等。符合要求的样品方可开展检测分析。
检测分析过程中采用市售有证标准样品进行质量控制，每20个样品至少加一个已知浓度的质控样品。
报出。
测试结果超出方法规定的允许误差时，取有效期内的样品复测一次，允许误差符合规定后证实方法
畜禽粪便监测过程应形成记录。重点核查以下内容：监测方案规定的相关检测工作是否完成；监测项目与本文件规定的指标是否一致；采样布点设计与布点记录是否一致；一采样记录表与样品数量是否一致；采样记录表中样品编号是否唯一；样品保存和检测过程的相关记录是否符合检测方法要求5
GB/T25169—2022
四分法简图见图A.1。
混匀，四等分
取两份，余弃
（规范性）
四分法简图
再混匀四等分
四分法简图
取两份，余弃
至设计采样量
附录B
（资料性）
畜禽粪便采样记录表
畜禽粪便采样记录表内容和格式见表B.1。表B.1
畜禽粪便采样记录表
畜禽场(户)名称
畜禽场(户)地址
畜禽种类
粪便处理工艺
粪便感官描述
样品编号
省(市、自治区)
采样位置
现场情况记录
记录人：
采样人：
市(州、盟)
采样日期
县(市、区、旗)
饲养类型
口无味
口轻臭味
重臭味
采样时间
GB/T25169—2022
乡(镇、街道)
含水情况
口较干
口湿润
口水状
口糊状
现场预处理情况
村(社区)
采样点位置示意图（含经纬度）日期：
GB/T25169—2022
(资料性）
畜禽粪便样品标签
畜禽粪便样品标签内容和格式见图C.1。帝禽类便样品标签
采样样品编号
监测点名称
采样地点
现场预处理
采样H期：
采样人：
畜禽粪便样品标签
D.1原理
附录D
（资料性）
GB/T25169—2022
畜禽粪便中磺胺嘧啶、磺胺甲曬唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星、泰乐菌素的测定液相色谱-高分辨质谱法试样中的药物残留用NazEDTA-McIIvaine缓冲液和乙睛提取，经QuEChERS方法净化，用液相色谱-高分辨质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量D.2
试剂或材料
除非另有说明，仅使用分析纯试剂。D.2.1
水：GB/T6682，一级水。
甲醇：色谱纯。
乙腈：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
50%甲醇溶液：取50mL甲醇于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。流动相A：称取0.15g乙酸铵，置于1000mL容量瓶中，加水溶解后，再加2mL甲酸，用水定容，混匀。
流动相B：准确量取2mL甲酸于1000mL容量瓶，用甲醇定容，混匀。Na2EDTA-McIIvaine缓冲液：分别称取无水磷酸氢二钠10.9g，乙二胺四乙酸二钠3g，柠檬酸12.9g，加水溶解并定容至1000mL，混匀。D.2.9
混匀。
甲醇溶液（十1%H,O十1%乙腈）：取1mL水和1mL乙于100mL容量瓶中，用甲醇定容，D.2.10
标准储备溶液（10ug/mL）：分别准确称取标准品适量，按照表D.1对应药物的溶剂配制成磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、达氟沙星以及泰乐菌素的标准储备溶液。恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星、磺胺嘧啶、磺胺甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶标准储备溶液于一20℃以下贮存，有效期12个月；泰乐菌素标准储备溶液一20℃以下贮存，有效期2个月。或购买商品化有证标准储备溶液
药物名称
磺胺嘧啶
磺胺甲恶唑
磺胺二甲嘧啶
磺胺间甲氧嘧啶
恩诺沙星（恩氟沙星）
达氟沙星（单诺沙星）
沙拉沙星
泰乐菌素
英文名称
SulfadiazinebzxZ.net
各药物信息及其对应溶剂
CAS号
68-35-9
Sulfamethoxazole
Sulfadimidine
Sulfamonomethoxin
Enrofloxacin
Danofloxacin
Sarafloxacin
Tylosin
723-46-6
57-68-1
1220-83-3
93106-60-6
112398-08-0
98105-99-8
1401-69-0
化学式
ChoHioN,O,S
ChoHNOS
C2 HN, O,S
Cn H2 N, OS
CigH22FNgO3
ChgH2FN.O3
C20HiFNgO3
C4HNO1
纯度/%
甲醇(D.2.2)
甲醇(D.2.2)
甲醇（D.2.2）
甲醇（D.2.2）
甲醇溶液（D.2.9)
甲醇溶液（D.2.9)
甲醇溶液(D.2.9）
乙酸乙酯（D.2.4）
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