GB/T 26416.3-2022
基本信息
标准号： GB/T 26416.3-2022
中文名称：稀土铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Chemical analysis methods for rare earth ferroalloy—Part 3:Determination of calcium, magnesium, aluminium,nickel and manganese contents—Inductively coupled plasma emission spectrometry
标准状态：现行
发布日期：2022-12-30
实施日期：2023-07-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：7312108
相关标签： 稀土 铁合金 化学分析 方法 锰量 测定 电感 耦合 等离子体 发射光谱
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.99其他有色金属及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
关联标准
替代情况：替代GB/T 26416.3-2010
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：20页
标准价格：38.0
相关单位信息
起草人：刘鸿、谢璐、张文星、黎英、马艳芳、熊晓燕、陈涛、王金凤、邓楠、王春水、郝慧芳、罗盈盈、曾雪花、王津、都业俭、康亚先、王淼、张征莲
起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、福建省长汀金龙稀土有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、四川江铜稀土有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、包头华美稀土高科有限公司、淄博加华新材料资源有限公司
归口单位：全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)
提出单位：全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会中国标准出版社
标准简介
本文件规定了稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、钆铁合金、镝铁合金、钬铁合金、钇铁合金、镧铈铁合金）中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定方法。
本文件适用于稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、钆铁合金、镝铁合金、钬铁合金、钇铁合金、镧铈铁合金）中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005 0%～0.25%。
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标准内容
ICS77.120.99
CCS H 14
中华人民共和国国家标准bzxZ.net
GB/T26416.3—2022
代替GB/T26416.3—2010
稀土铁合金化学分析方法
第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysismethodsforrareearthferroalloyPart3:Determinationof calcium,magnesium,aluminium,nickel andmanganesecontentsInductively coupled plasmaemission spectrometr2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-07-01实施
GB/T26416.3—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第3部分。GB/T26416已经发布了以下部分：
第1部分：稀土总量的测定；
一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法。本文件代替GB/T26416.3一2010《镐铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，与GB/T26416.3一2010相比：除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
更改了适用范围，将钙、镁和镍含量的测定范围由0.0050%~0.050%更改为0.0050%~a)
0.25%：铝含量的测定范围由0.020%~0.10%更改为0.0050%~0.25%（见第1章，2010年版的第1章）；
增加了刚铁合金、铺铁合金、铁合金、铁铁合金、亿铁合金和钢铺铁合金分析试液的制备、系列标准溶液的制备（见8.4、8.5)；更改了部分分析谱线波长（见8.6.1.2010年版的6.6.1)；c）
更改了“精密度”，并将“允许差”更改为“再现性”（见第10章，2010年版的第8章）。d
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、福建省长汀金龙稀土有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、四川江铜稀土有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、包头华美稀土高科有限公司、淄博加华新材料资源有限公司。本文件主要起草人：刘鸿、谢璐、张文星、黎英、马艳芳、熊晓燕、陈涛、王金凤、邓楠、王春水、郝慧芳、罗盈盈、曾雪花、王津、都业俭、康亚先、王森、张征莲。本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。1
GB/T26416.3—2022
本文件所指稀土铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或熔配法制得，主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。本系列标准GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》整合了行业标准XB/T616一2012《钒铁合金化学分析方法》、XB/T621一2016《铁铁合金化学分析方法》、XB/T623一2018《铺铁合金化学分析方法》、XB/T624一2018《亿铁合金化学分析方法》，建立针对目前所有实现规模化生产的稀土铁合金（包括钢铁、铺铁、镧铺铁、钕铁、镐铁、钇铁、钦铁和亿铁等）生产、应用中需要考核的指标的化学分析方法标准，包括稀土总量、稀土杂质含量、非稀土杂质含量的检测等。根据检测对象和检测手段的不同以及基体的差异等，GB/T26416拟由9个部分构成：
一第1部分：稀土总量的测定：
一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法：一第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法；—一第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法；一第8部分：硅量的测定光度法；一第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法上述各个部分标准通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复多次的试验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土铁合金的品质核查建立严谨、规范的标准化工作基础。本次对GB/T26416.3的修订采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），通过基体近似匹配的方式，实现对稀土铁合金中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定。本次修订充分考虑了称样量、样品分解盐酸和硝酸用量、谱线选择、共存离子干扰、基体浓度和基体变化对测定的影响，开展了比对试验，同时兼顾了各种能力实验室的使用需求，具有准确、简单、快速、成本低的特点。本文件精密度数据是在2020年由7家实验室对7种稀土铁合金中各杂质元素含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对7种稀土铁合金中各杂质元素含量的每个水平在重复性条件下独立测定11次，共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析。
1范围
稀土铁合金化学分析方法
第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T26416.3—2022
本文件规定了稀土铁合金（镧铁合金、铺铁合金、铁合金、镐铁合金、铁铁合金、亿铁合金、铺铁合金)中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定方法。本文件适用于稀土铁合金（铁合金、铺铁合金、铁合金、铁合金、铁铁合金、亿铁合金、镧铺铁合金）中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%~0.25%。2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
GB/T8170
3术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法数值修药规则与极限数值的表示和判定本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要
试料经盐酸和硝酸分解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响，直接以氩等离子体光源激发，用标准曲线法进行光谱测定。试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水及以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液5.1过氧化氢（30%）。
5.2盐酸（e=1.19g/mL)。
5.3硝酸（p=1.42g/mlL)。
5.4盐酸(1+1)。
硝酸（1+1)。
5.6钙标准贮存溶液：称取0.2497g经105℃干燥至恒重的碳酸钙［w（CaCO）≥99.99%置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸（5.4）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL1
GB/T26416.3—2022
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙，5.7镁标准贮存溶液：称取0.3316g经500℃灼烧至恒重的氧化镁[w（Mg0)≥99.99%置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人20mL盐酸（5.4）低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。5.8铝标准贮存溶液：称取0.2000g金属铝[w（A1)≥99.99%置于200mL烧杯中，加人20mL水和2g氢氧化钠，待其分解完全后用盐酸（5.4)慢慢中和至出现沉淀后过量20mL，低温加热分解完全，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。5.9镍标准贮存溶液：称取0.4480g经105℃干燥至恒重的硫酸镍［w（NiSO,·6H，0)≥99.99%置于200mL烧杯中，加人30mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。
5.10锰标准贮存溶液：称取0.1582g经105℃干燥至恒重的二氧化锰［（w（MnO，）≥99.99%置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（5.4）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。5.11铁基体溶液：称取3.5747g经105℃干燥至恒重的三氧化二铁Lw（Fe0）99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加人25mL盐酸（5.4）低温落解完全，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg铁。5.12镧基体溶液：称取1.1727g经950℃灼烧1h的氧化钢[w（REO）≥99.5%、z（LaO/REO)》99.99%.待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（5.4）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg镧5.13铺基体溶液：称取1.2284g经950℃灼烧1h的氧化铺[w（REO）≥99.5%，w（CeO/REO)》99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人20mL硝酸（5.5）、2mL过氧化氢（5.1）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铺。
5.14基体溶液：称取5.7624g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO)≥99.5%，w（GdO/REO）》99.99%.待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入50mL硝酸（5.5）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg。5.15镐基体溶液：称取5.7386g经950℃灼烧1h的氧化镐[w（REO)≥99.5%，（DyO/REO）≥99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人50mL硝酸（5.5）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg锅。5.16铁基体溶液：称取5.7274g经950℃灼烧1h的氧化铁[w（REO)≥99.5%，w（HoO/REO）》99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5）溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg饮。5.17亿基体溶液：称取6.3500g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO）≥99.5%，w（Y，O/REO）》99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人50mL硝酸（5.5）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg亿。5.18混合标准溶液I：移取标准贮存溶液（5.6~5.10）各20.00mL于200mL容量瓶中，加人10mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀后立即移人聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含钙、镁、铝、镍、锰各100 μg。
5.19混合标准溶液Ⅱ：移取20.00mL混合标准溶液I（5.18）于200mL容量瓶中，加人5mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀后立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含钙、镁、铝、镍、锰各10ug。5.20氟气：体积分数99.99%。
仪器设备
6.1电子天平：分度值0.1mg。
6.2电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器正常工作状态下，凡达到下列指标均可使用：分辨率：小于0.006nm（200nm处）；GB/T26416.3—2022
一重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的RSD小于1.5%；
稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准溶液，计算6次测量值的RSD小于2.0%。7样品
块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm屑状或粒状样品；屑状或粒状样品应密封保存。每种样品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化8
试验步骤
8.1试料
称取2.50g样品，精确至0.0001g。8.2平行测定
平行做两份试验。
空白试验
随同试料做空白试验。
分析试液的配制
8.4.1镧铁合金、镧铺铁合金分析试液的制备：将试料（8.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，缓慢加入25mL硝酸（5.5），加人0.5mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀。8.4.2铁合金、刚铁合金分析试液的稀释：移取10.00mL试液（8.4.1）于50mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
8.4.3铺铁合金、铁合金、镐铁合金、铁铁合金、亿铁合金分析试液的制备：将试料（8.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，缓慢加人25mL盐酸（5.4)，加人0.5mL过氧化氢（5.1)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.4.4铺铁合金、铁合金、镐铁合金、钦铁合金、钇铁合金分析试液的稀释：移取10.00mL试液（8.4.3）于聚乙烯50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.5系列标准溶液的配制
8.5.1空白试验用系列标准溶液的配制分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液l（5.19）于3个100mL聚乙烯容量瓶中，3
GB/T26416.3—2022
2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于另外3个100mL聚乙烯容量瓶中。分别加入2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。配制成各对应空白系列标准溶液，其待测元素浓度见表1。空白试验用系列标准溶液浓度
单位为微克每毫升
标准溶液标号
近似基体匹配系列标准溶液的配制标液中待测元素质量浓度
镧铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL镧基体溶液（5.12）和8.50mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Il（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铁基体系列。
铺铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL铺基体溶液（5.13）和8.50mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱl（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铈铁基体系列。
8.5.2.3铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL钒基体溶液（5.14）和2.50mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱl（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铁基体系列。
镐铁基体系列标准溶液：分别移取8.00mL镐基体溶液（5.15）和2.00mL铁基体溶液（5.8）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中镐铁基体系列。
铁铁基体系列标准溶液：分别移取8.00mL铁基体溶液（5.16）和2.00mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中钦铁基体系列。
亿铁基体系列标准溶液：分别移取6.25mL亿基体溶液（5.17）和3.75mL铁基体溶液（5.11）GB/T26416.3—2022
于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00ml、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中钇铁基体系列。
铺铁基体系列标准溶液：分别移取2.62ml.镧基体溶液（5.12）、4.88mlL铈基体溶液（5.13）和8.50mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸（5.5）.用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铺铁基体系列。表2
各系列稀土合金中待测元素质量浓度各系列标准溶液浓度
单位为微克每毫升
各系列稀土合金中稀土基体和铁质量浓度铁
工作曲线的绘制与测定
推荐分析谱线
各元素推荐分析谱线波长见表3。La/Fe
表3推荐分析谱线波长
铁合金
铺铁合金
各稀土铁合金中推荐分析谱线波长钒铁合金
铁合金
钦铁合金
钇铁合金
镧铺铁
La/Ce/Fe
单位为纳米
铜铺铁合金
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8.6.2空白系列标准溶液工作曲线的绘制依次测定空白试验用系列标准溶液（8.5.1）中待测元素的强度，进行工作曲线绘制，各元素工作曲线相关系数应不小于0.999。
8.6.3近似基体匹配系列标准溶液工作曲线的绘制依次测定近似基体匹配系列标准溶液（8.5.2）中待测元素的强度，进行工作曲线绘制，各元素工作曲线相关系数应不小于0.999。
8.6.4空白试液的测定
在工作曲线（8.6.2）符合测定的要求后，测定空白试液（8.3）中待测元素的强度，仪器根据工作曲线（8.6.2)自动计算待测元素的质量浓度。8.6.5分析试液的测定
在工作曲线（8.6.3）符合测定的要求后，测定分析试液（8.4）中待测元素的强度，仪器根据工作曲线（8.6.3）自动计算待测元素的质量浓度。?
试验数据处理
待测元素的含量以质量分数（w，）计，按式（1)计算：(pl-po)V.Vz×10-
×100%
式中：
（1）
稀释后的分析试液（8.4.2、8.4.4)中待测稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白试液（8.3）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；分析试液（8.4.1、8.4.3）总体积，单位为毫升（mL)；V。
稀释后的分析试液（8.4.2、8.4.4）总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
移取试液（8.4.1、8.4.3）体积，单位为毫升（mL）。两次平行测定结果的绝对差值不大于表4或表5中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果保留两位有效数字，数值修约按照GB/T8170规定执行。10
精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4、表5数据采用线性内插法或外延法求得。6
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镧铁合金、铈铁合金、铁合金、钒铁合金、钦铁合金、铁合金重复性限鋼铁合金
质量分数
重复性限(r)
铁合金
质量分数
重复性限(r）
铁合金
质量分数
重复性限(r)
铁铁合金
质量分数
重复性限(r）
钇铁合金
质量分数
重复性限(r)
镐铁合金
质量分数
重复性限(r）
GB/T26416.3—2022
镧铁合金、铺铁合金、亿铁合金、钒铁合金、铁铁合金、铁合金重复性限（续）铁合金
质量分数
重复性限(r)）
铁铁合金
质量分数
重复性限(r)
镧铁合金重复性限
鋼钝铁合金
质量分数
镐铁合金
质量分数
重复性限(r)
重复性限(r)
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代替GB/T26416.3—2010
稀土铁合金化学分析方法
第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysismethodsforrareearthferroalloyPart3:Determinationof calcium,magnesium,aluminium,nickel andmanganesecontentsInductively coupled plasmaemission spectrometr2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-07-01实施
GB/T26416.3—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第3部分。GB/T26416已经发布了以下部分：
第1部分：稀土总量的测定；
一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法。本文件代替GB/T26416.3一2010《镐铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，与GB/T26416.3一2010相比：除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
更改了适用范围，将钙、镁和镍含量的测定范围由0.0050%~0.050%更改为0.0050%~a)
0.25%：铝含量的测定范围由0.020%~0.10%更改为0.0050%~0.25%（见第1章，2010年版的第1章）；
增加了刚铁合金、铺铁合金、铁合金、铁铁合金、亿铁合金和钢铺铁合金分析试液的制备、系列标准溶液的制备（见8.4、8.5)；更改了部分分析谱线波长（见8.6.1.2010年版的6.6.1)；c）
更改了“精密度”，并将“允许差”更改为“再现性”（见第10章，2010年版的第8章）。d
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、福建省长汀金龙稀土有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、四川江铜稀土有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、包头华美稀土高科有限公司、淄博加华新材料资源有限公司。本文件主要起草人：刘鸿、谢璐、张文星、黎英、马艳芳、熊晓燕、陈涛、王金凤、邓楠、王春水、郝慧芳、罗盈盈、曾雪花、王津、都业俭、康亚先、王森、张征莲。本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。1
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本文件所指稀土铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或熔配法制得，主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。本系列标准GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》整合了行业标准XB/T616一2012《钒铁合金化学分析方法》、XB/T621一2016《铁铁合金化学分析方法》、XB/T623一2018《铺铁合金化学分析方法》、XB/T624一2018《亿铁合金化学分析方法》，建立针对目前所有实现规模化生产的稀土铁合金（包括钢铁、铺铁、镧铺铁、钕铁、镐铁、钇铁、钦铁和亿铁等）生产、应用中需要考核的指标的化学分析方法标准，包括稀土总量、稀土杂质含量、非稀土杂质含量的检测等。根据检测对象和检测手段的不同以及基体的差异等，GB/T26416拟由9个部分构成：
一第1部分：稀土总量的测定：
一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法：一第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法；—一第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法；一第8部分：硅量的测定光度法；一第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法上述各个部分标准通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复多次的试验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土铁合金的品质核查建立严谨、规范的标准化工作基础。本次对GB/T26416.3的修订采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），通过基体近似匹配的方式，实现对稀土铁合金中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定。本次修订充分考虑了称样量、样品分解盐酸和硝酸用量、谱线选择、共存离子干扰、基体浓度和基体变化对测定的影响，开展了比对试验，同时兼顾了各种能力实验室的使用需求，具有准确、简单、快速、成本低的特点。本文件精密度数据是在2020年由7家实验室对7种稀土铁合金中各杂质元素含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对7种稀土铁合金中各杂质元素含量的每个水平在重复性条件下独立测定11次，共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析。
1范围
稀土铁合金化学分析方法
第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
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本文件规定了稀土铁合金（镧铁合金、铺铁合金、铁合金、镐铁合金、铁铁合金、亿铁合金、铺铁合金)中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定方法。本文件适用于稀土铁合金（铁合金、铺铁合金、铁合金、铁合金、铁铁合金、亿铁合金、镧铺铁合金）中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%~0.25%。2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
GB/T8170
3术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法数值修药规则与极限数值的表示和判定本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要
试料经盐酸和硝酸分解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响，直接以氩等离子体光源激发，用标准曲线法进行光谱测定。试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水及以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液5.1过氧化氢（30%）。
5.2盐酸（e=1.19g/mL)。
5.3硝酸（p=1.42g/mlL)。
5.4盐酸(1+1)。
硝酸（1+1)。
5.6钙标准贮存溶液：称取0.2497g经105℃干燥至恒重的碳酸钙［w（CaCO）≥99.99%置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸（5.4）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL1
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容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙，5.7镁标准贮存溶液：称取0.3316g经500℃灼烧至恒重的氧化镁[w（Mg0)≥99.99%置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人20mL盐酸（5.4）低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。5.8铝标准贮存溶液：称取0.2000g金属铝[w（A1)≥99.99%置于200mL烧杯中，加人20mL水和2g氢氧化钠，待其分解完全后用盐酸（5.4)慢慢中和至出现沉淀后过量20mL，低温加热分解完全，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。5.9镍标准贮存溶液：称取0.4480g经105℃干燥至恒重的硫酸镍［w（NiSO,·6H，0)≥99.99%置于200mL烧杯中，加人30mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。
5.10锰标准贮存溶液：称取0.1582g经105℃干燥至恒重的二氧化锰［（w（MnO，）≥99.99%置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（5.4）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。5.11铁基体溶液：称取3.5747g经105℃干燥至恒重的三氧化二铁Lw（Fe0）99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加人25mL盐酸（5.4）低温落解完全，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg铁。5.12镧基体溶液：称取1.1727g经950℃灼烧1h的氧化钢[w（REO）≥99.5%、z（LaO/REO)》99.99%.待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（5.4）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg镧5.13铺基体溶液：称取1.2284g经950℃灼烧1h的氧化铺[w（REO）≥99.5%，w（CeO/REO)》99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人20mL硝酸（5.5）、2mL过氧化氢（5.1）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铺。
5.14基体溶液：称取5.7624g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO)≥99.5%，w（GdO/REO）》99.99%.待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入50mL硝酸（5.5）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg。5.15镐基体溶液：称取5.7386g经950℃灼烧1h的氧化镐[w（REO)≥99.5%，（DyO/REO）≥99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人50mL硝酸（5.5）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg锅。5.16铁基体溶液：称取5.7274g经950℃灼烧1h的氧化铁[w（REO)≥99.5%，w（HoO/REO）》99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5）溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg饮。5.17亿基体溶液：称取6.3500g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO）≥99.5%，w（Y，O/REO）》99.99%，待测元素质量分数均小于0.0005%置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加人50mL硝酸（5.5）溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg亿。5.18混合标准溶液I：移取标准贮存溶液（5.6~5.10）各20.00mL于200mL容量瓶中，加人10mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀后立即移人聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含钙、镁、铝、镍、锰各100 μg。
5.19混合标准溶液Ⅱ：移取20.00mL混合标准溶液I（5.18）于200mL容量瓶中，加人5mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀后立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含钙、镁、铝、镍、锰各10ug。5.20氟气：体积分数99.99%。
仪器设备
6.1电子天平：分度值0.1mg。
6.2电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器正常工作状态下，凡达到下列指标均可使用：分辨率：小于0.006nm（200nm处）；GB/T26416.3—2022
一重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的RSD小于1.5%；
稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准溶液，计算6次测量值的RSD小于2.0%。7样品
块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm屑状或粒状样品；屑状或粒状样品应密封保存。每种样品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化8
试验步骤
8.1试料
称取2.50g样品，精确至0.0001g。8.2平行测定
平行做两份试验。
空白试验
随同试料做空白试验。
分析试液的配制
8.4.1镧铁合金、镧铺铁合金分析试液的制备：将试料（8.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，缓慢加入25mL硝酸（5.5），加人0.5mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀。8.4.2铁合金、刚铁合金分析试液的稀释：移取10.00mL试液（8.4.1）于50mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
8.4.3铺铁合金、铁合金、镐铁合金、铁铁合金、亿铁合金分析试液的制备：将试料（8.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，缓慢加人25mL盐酸（5.4)，加人0.5mL过氧化氢（5.1)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.4.4铺铁合金、铁合金、镐铁合金、钦铁合金、钇铁合金分析试液的稀释：移取10.00mL试液（8.4.3）于聚乙烯50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.5系列标准溶液的配制
8.5.1空白试验用系列标准溶液的配制分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液l（5.19）于3个100mL聚乙烯容量瓶中，3
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2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于另外3个100mL聚乙烯容量瓶中。分别加入2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。配制成各对应空白系列标准溶液，其待测元素浓度见表1。空白试验用系列标准溶液浓度
单位为微克每毫升
标准溶液标号
近似基体匹配系列标准溶液的配制标液中待测元素质量浓度
镧铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL镧基体溶液（5.12）和8.50mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Il（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铁基体系列。
铺铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL铺基体溶液（5.13）和8.50mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱl（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铈铁基体系列。
8.5.2.3铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL钒基体溶液（5.14）和2.50mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱl（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铁基体系列。
镐铁基体系列标准溶液：分别移取8.00mL镐基体溶液（5.15）和2.00mL铁基体溶液（5.8）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中镐铁基体系列。
铁铁基体系列标准溶液：分别移取8.00mL铁基体溶液（5.16）和2.00mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中钦铁基体系列。
亿铁基体系列标准溶液：分别移取6.25mL亿基体溶液（5.17）和3.75mL铁基体溶液（5.11）GB/T26416.3—2022
于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00ml、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中钇铁基体系列。
铺铁基体系列标准溶液：分别移取2.62ml.镧基体溶液（5.12）、4.88mlL铈基体溶液（5.13）和8.50mL铁基体溶液（5.11）于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸（5.5）.用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铺铁基体系列。表2
各系列稀土合金中待测元素质量浓度各系列标准溶液浓度
单位为微克每毫升
各系列稀土合金中稀土基体和铁质量浓度铁
工作曲线的绘制与测定
推荐分析谱线
各元素推荐分析谱线波长见表3。La/Fe
表3推荐分析谱线波长
铁合金
铺铁合金
各稀土铁合金中推荐分析谱线波长钒铁合金
铁合金
钦铁合金
钇铁合金
镧铺铁
La/Ce/Fe
单位为纳米
铜铺铁合金
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8.6.2空白系列标准溶液工作曲线的绘制依次测定空白试验用系列标准溶液（8.5.1）中待测元素的强度，进行工作曲线绘制，各元素工作曲线相关系数应不小于0.999。
8.6.3近似基体匹配系列标准溶液工作曲线的绘制依次测定近似基体匹配系列标准溶液（8.5.2）中待测元素的强度，进行工作曲线绘制，各元素工作曲线相关系数应不小于0.999。
8.6.4空白试液的测定
在工作曲线（8.6.2）符合测定的要求后，测定空白试液（8.3）中待测元素的强度，仪器根据工作曲线（8.6.2)自动计算待测元素的质量浓度。8.6.5分析试液的测定
在工作曲线（8.6.3）符合测定的要求后，测定分析试液（8.4）中待测元素的强度，仪器根据工作曲线（8.6.3）自动计算待测元素的质量浓度。?
试验数据处理
待测元素的含量以质量分数（w，）计，按式（1)计算：(pl-po)V.Vz×10-
×100%
式中：
（1）
稀释后的分析试液（8.4.2、8.4.4)中待测稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白试液（8.3）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；分析试液（8.4.1、8.4.3）总体积，单位为毫升（mL)；V。
稀释后的分析试液（8.4.2、8.4.4）总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
移取试液（8.4.1、8.4.3）体积，单位为毫升（mL）。两次平行测定结果的绝对差值不大于表4或表5中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果保留两位有效数字，数值修约按照GB/T8170规定执行。10
精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4、表5数据采用线性内插法或外延法求得。6
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镧铁合金、铈铁合金、铁合金、钒铁合金、钦铁合金、铁合金重复性限鋼铁合金
质量分数
重复性限(r)
铁合金
质量分数
重复性限(r）
铁合金
质量分数
重复性限(r)
铁铁合金
质量分数
重复性限(r）
钇铁合金
质量分数
重复性限(r)
镐铁合金
质量分数
重复性限(r）
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镧铁合金、铺铁合金、亿铁合金、钒铁合金、铁铁合金、铁合金重复性限（续）铁合金
质量分数
重复性限(r)）
铁铁合金
质量分数
重复性限(r)
镧铁合金重复性限
鋼钝铁合金
质量分数
镐铁合金
质量分数
重复性限(r)
重复性限(r)
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