本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆化合物中钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍和铅含量的方法。 本文件适用于氧氯化锆、碳酸锆、硫酸锆、氢氧化锆中钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍和铅含量的测定。

ICS77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
GB/T42273—2022
锆化合物化学分析方法
钙、、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisofzirconiumcompounds-Determination of calcium,hafnium,titanium, sodium,iron,chromiumcadmium,zinc,manganese,copper,nickel,leadcontentsInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-04-01实施
GB/T42273—2022
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锆化合物化学分析方法
钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T42273—2022
本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆化合物中钙、铪、钛、钠、铁、铬、镐、锌锰、铜、镍和铅含量的方法。
本文件适用于氧氯化锆、碳酸锆、硫酸、氢氧化锆中钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍和铅含量的测定。测定范围见表1。
测定范围
规范性引用文件
质量分数
0.0005~0.050
0.100~2.000
0.0005~0.050
0.0005~0.050
0.0005~0.050
0.0005~0.050
质量分数
0.0005~0.050
0.0005~0.050
0.0005~0.050
0.0005~0.050
0.0005~0.050
0.0005~0.050
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
GB/T8170
GB/T17433
术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定冶金产品化学分析基础术语
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。原理
试料经盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，于各元素选定1
GB/T42273—2022
的波长处测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水：GB/T6682,二级。
盐酸：p=1.19g/mL。
3标准贮存溶液：钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅采用有效期内有证书的单元素标准贮存5.3
溶液，质量浓度为1000μg/mL。5.4钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅混合标准溶液：分别移取5.00mL钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅标准存溶液（5.3）于100mL塑料容量瓶中，加人5mL盐酸（5.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含有50ug钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅。5.5铪标准溶液：移取10.00mL铪标准贮存溶液（5.3）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（5.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100ug铪。6氧化锆基体（钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅元素的质量分数不大于0.0002%）：称取22.22g5.6
高纯氧氯化锆（氧化锆含量不小于36%），加人10mL盐酸（5.2），加热溶解，冷却，转入100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有80mg氧化锆。5.7
氩气：体积分数不小于99.99%。6
仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，推荐分析线见表2。表2
推荐分析线
单位为纳米bzxz.net
7样品
样品为湿盐状，开封后立即称量。试验步骤
按表3称取样品，精确至0.0001g。根据各样品中的氧化锆含量，称取相应试料量，匹配至基体溶液质量浓度8g/L。
样品名称
氧氯化锆
碳酸锆
硫酸锆
氢氧化锆
平行试验
做两份平行试验，取其平均值。空白试验
试料量
氧化锆含量（质量分数）
称取相当量的氧化锆基体，随同试料做空白试验。分析试液的制备
8.4.1钙、钛、钠、铁、铬、镐、锌、锰、铜、镍、铅分析试液的制备GB/T42273—2022
试料量
将试料（8.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少量水，加人5mL盐酸（5.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。铪分析试液的制备
移取5.00mL试液（8.4.1）于100mL的容量瓶中，加入5mL盐酸（5.2），以水稀释至刻度，混勺。系列标准溶液的配制
8.5.1钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅系列标准溶液的配制准确移取0.00mL、0.20mL、1.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（5.4）于一组100mL塑料容量瓶中，分别于每个塑料容量瓶中加人10.00mL氧化锆基体（5.6），加人5mL盐酸（5.2).用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液质量浓度为0.00μg/ml、0.10μg/ml、0.50ug/mL、2.00μg/mL.5.00μg/mL、10.00μg/mL。铪系列标准溶液的配制
准确移取0.00ml、1.00mL、2.00mL、5.00mL、1000mL、20.00mL铪标准溶液（5.5）于一组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液质量浓度为0.00μg/mL、1.00μg/mL.2.00μg/mL、5.00μg/mL.10.00μg/mL.20.00μg/mL。3
GB/T42273—2022
按表2所示仪器的分析线，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量工作曲线系列标准溶液，当工作曲线线性相关系数k≥0.999时，测试空白试液及分析试液（8.4.1或8.4.2）中待测元素的发射强度，仪器根据标准工作曲线，计算并输出各元素含量。9
试验数据处理
各元素含量以各元素的质量分数（wx）计，按式（1）计算：(p-po)V.V.×10-6
式中：
.（1)
自工作曲线上查得的分析试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；po
自工作曲线上查得的空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试液总体积，单位为毫升（mL)；被测试液体积，单位为毫升（mL）；样品的质量的数值，单位为克（g）；分取试液体积，单位为毫升（mL）；待测元素。
当质量分数小于0.0010%时，计算结果保留1位有效数字；质量分数为0.0010%~0.050%时，计算结果保留2位有效数字：质量分数大于0.10%时：计算结果保留小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表4
重复性限（r）
zeer/%
zeea/%
再现性
重复性限（r）（续）
42273—2022
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值差不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
再现性限（R）
GB/T42273—2022
试验报告
试验报告应给出：
试验对象；
本文件编号；
分析结果及其表示；
与基本试验步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限（R）（续）
附录A
(资料性）
精密度试验原始数据
GB/T42273—2022
精密度数据是在2021年由5家实验室对锆化合物中钙、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅的4个不同水平样品，铪3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的样品在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见表A.1。表A.1
水平数
平均值
精密度试验原始数据
重复性标准差
再现性标准差
重复性限(r)
再现性限(R）
GB/T42273—2022
水平数
平均值
精密度试验原始数据
重复性标准差
（续）
再现性标准差
0,00070
重复性限(r)
再现性限（R）
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