本文件描述了使用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪对海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑样品中 铜、铅、锌、镉、铬的实验室测定方法。 本文件适用于海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑样品中铜、铅、锌、镉、铬的测定。

ICS07.060;13.020.40
CCSZ10
中华人民共和国国家标准
GB/T42175—2022
海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定
微波消解-电感耦合等离子体质谱法Determination of copper,lead,zinc,cadmium and chromium in the drillingcuttings andmudfrom ocean petroleumexploitation-Microwavedigestion-inductively coupled plasma mass spectrometrymethod2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-04-01实施
GB/T42175—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。本文件起草单位：国家海洋局南海环境监测中心、国家海洋环境监测中心、国家海洋标准计量中心、自然资源部第一海洋研究所、自然资源部第三海洋研究所本文件主要起草人：倪志鑫、王晓萌、袁蕾、谷河泉、刘科、杨振雄、王立军、张硕、陈欣、于涛、黄德坤、林静、卢楚谦、王玉红、李景喜、贺青、陈畅曙、党爱翠、刘景钦、靳瑞芳、叶剑军、吕彦儒海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镐、铬的测定
微波消解-电感耦合等离子体质谱法GB/T42175—2022
警示一一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了使用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪对海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑样品中铜、铅、锌、镐、铬的实验室测定方法。本文件适用于海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑样品中铜、铅、锌、镉、铬的测定。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.5—2007海洋监测规范第5部分：沉积物分析3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
drillingcuttingsandmud
钻井泥浆和钻屑
近岸、近海及远海石油勘探开发含油量低于10%（质量分数）的水基泥浆，含油量低于15%（质量分数的钻屑。
4方法原理
钻井泥浆和钻屑样品经预处理后，利用硝酸-双氧水-氢氟酸消解，在稀硝酸介质中，利用氟气作为载气将样品送入雾化器形成气溶胶，在等离子体中原子化，经四级杆碰撞/反应池消除干扰离子，根据检测器产生的信号值和对应元素的灵敏度因子K值，计算样品中各元素的含量。试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水：GB/T6682中规定的二级水或相当纯度的水。1
GB/T42175—2022
5.2硝酸：重金属（Cu，Pb，Zn，Cd,Cr)杂质质量浓度均低于20.0μg/L。5.3氢氟酸：重金属（Cu,Pb，Zn，Cd,Cr)杂质质量浓度均低于1.0mg/L。5.4双氧水：重金属（Cu，Pb，Zn，Cd,Cr）杂质质量浓度均低于1.0mg/L。5重金属混合标准贮备溶液：稀硝酸介质，其中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr各元素含量均为100.0mg/L，5.5
在冰箱中冷藏密封保存备用。
5.6质谱调谐溶液：宜使用含有Li、Be、Y、Co、In、Tl、Bi元素为质谱仪的调谐溶液，稀硝酸介质，含量为10.0mg/L，可直接购买有证标准溶液进行配制。氟气：纯度大于或等于99.995%，水分不大于10-g/L，气体减压阀（气压表量程：0MPa~1.0MPa）。5.7
气：纯度大于或等于99.995%，水分不大于10-g/L，气体减压阀（气压表量程：0MPa~0.6MPa）。硝酸溶液（1+19）：将1体积的硝酸（5.2）与19体积的水（5.1）混合。硝酸溶液（1+3）：将1体积的硝酸（5.2）与3体积的水（5.1)混合5.10
重金属混合标准使用溶液：量取1.00mL重金属混合标准览备溶液（5.5）于100mL容量瓶中.加硝酸溶液（1十19)（5.9）至标线，混匀，其中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr含量均为1.00mg/L。6
仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)：具有碰撞/反应池。6.1
电子天平：感量0.1mg。
微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐，控温误差应小于2℃。电热板：具有控温装置。
移液枪：最小刻度10μL。
7样品制备与消解
钻井泥浆和钻屑样品制备按照GB17378.5一2007中4.1.3.1的要求操作。用电子天平（6.2）称取0.1000g制备好的样品于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加入4.0mL硝酸（5.2）和3.0mL双氧水（5.4）.静置2h，口置于电热板（6.4）上由低温逐渐升至120℃保留1h，冷却至室温，再加人4.0mL硝酸、2.0ml氢氟酸（5.3）和2.0mL双氧水，盖上旋紧消解罐盖子，放人微波消解仪（6.3），参照微波消解程序升温工作条件（见表1）进行升温，消解完毕。打开消解罐盖子，置于电热板上由低温升至180℃，蒸至近干，反复加入少量水，将酸赶尽至不再冒烟。冷却后，将溶液及残渣全量转人10.0mL具塞比色管中，用水（5.1）定容至标线，混，澄清，用移液枪（6.5）取上清液1.00mL转入10.0mL具塞比色管中，用水稀释定容至标线，待测。同时做分析空白。表1微波消解程序升温工作条件
试验步骤
校准仪器
功率/W
功率百分比
升温时间/min
到达温度/℃
保持时间/min
打开电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)（6.1）电源，抽真空至待机状态，以氩气（5.7）为载气，氢气2
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（5.8）为碰撞/反应气，点火并稳定等离子体30min，使用质谱调谐溶液（5.6），宜参照附录A的表A.1进行调试，包括参数调谐（氧化物和双电荷指标等）、质量校正检查、分辨率检查等，使仪器性能达到检测分析需求。
8.2工作曲线的绘制
8.2.1根据所需测定样品元素含量，并能满足不同元素含量的范围建立线性工作曲线。用重金属混合标准使用溶液（5.11)为标准品，配制不同质量浓度的曲线点（Cu、Pb、Zn、Cd和Cr均为0pμg/L、1.0μg/L、2.0ug/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0ug/L曲线点）。测定不同质量浓度的标准溶液，采用线性回归得出信号值和质量浓度之间的关系。8.2.2原标准工作曲线校准：在仪器状态稳定，且仪器软件中存有原先绘制的标准工作曲线时，可称取至少2个点同量标准溶液来检验原工作曲线是否满足测试要求（校准工作曲线是否漂移），根据校正系数（K）对原标准工作曲线校正，直接测试样品。其K，值均应在0.95～1.05范围内，测定结果不在以上范围时，应重新制作标准工作曲线，K。的计算见公式（1)：
式中：
（1）
校正系数，为样品测定条件下，标准样品测定后根据校准工作曲线计算得到的测量值与理论值的比值；
A-标准溶液元素含量的测量值，单位为微克每升（ug/L)；B
标准溶液元素含量的理论值，单位为微克每升（ug/L）。8.3空白试验
实际样品测定前，应进行仪器的检测空白试验，空白值不大于0.05ug/L。8.4测定
按照选定的仪器参数·测定并建立标准工作曲线（r≥0.995）。以同样的仪器参数条件，测定样品和分析空白样品。
试验数据处理
用标准工作曲线的线性回归方程计算钻井泥浆和钻屑样品消化溶液中元素含量，扣除空白溶液的质量浓度值后，按公式（2）计算钻井泥浆和钻屑样品中元素的含量。10(pi-pe).V
式中：
-样品中被测元素的含量，单位为微克每克（ug/g）；一样品消解稀释溶液中被测元索的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）；po——分析空白样品消解溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L)；V——样品消解溶液的体积，单位为毫升（mL）；m—一样品的称取量，单位为克（g）。（2)
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检出限
根据空白样品试验计算检出限，各元素的方法检出限见表2。表2
注：检出限为检出下限。
精密度和准确度
重现性
铜(Cu)
铅(Pb)
锌（Zn）
铬(Cr)
元素方法检出限
检出限/（μg/g）
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行5次重复测试。当铜、铅、锌、镉、铬含量分别为20.6μg/g、16.5ug/g、90.4ug/g、0.25ug/g、60.3ug/g时，铜、铅、锌、镉、铬的重现性相对标准偏差见表3。11.2
再现性
在不同的实验室，由不同操作者操作不同设备，按相同的测试方法，并分别在短时间内对同一被测对象相互独立进行6次重复测试。当铜、铅、锌、镉、铬含量分别为3.69μg/g、10.6ug/g、21.6ug/g、0.047μg/g、14.9ug/g时，铜、铅、锌、镉、铬的再现性相对标准偏差见表3。表3
铜(Cu)bzxz.net
铅(Pb)
锌(Zn)
镉(Cd)
铬(Cr)
质量保证和控制
各元素的重现性和再现性
重现性相对标准偏差/%
试验用器血用硝酸溶液（1+3）（5.10）浸泡24h以上，洗净备用。再现性相对标准偏差/%
所用的试剂，特别是硝酸、氢氟酸和双氧水，在使用前应作空白试验，各重金属元素杂质含量均不应超出限值。空白高的酸将严重影响方法灵敏度和准确度4
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3ICP-MS点火状态时等离子体散热剧烈，应通过空调制冷等措施控制实验室温度不超过28℃，以12.3
防温度过高仪器自动熄火。
试验报告
海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中重金属测定的分析试验报告应包括：有关试样的全部资料，例如名称、样品编号、采样地点、采样时间等；一所使用的标准方法（本文件编号）；所使用的标准溶液证书编号；
——测定结果；
—一测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；分析人员的姓名及分析日期等；一未包括在本文件中的任何操作及自由选择的操作条件的说明5
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表A.1为ICP-MS基本工作参数
附录A
(资料性）
ICP-MS基本工作参数
仪器参数
RF功率
采样深度
等离子体流速
裁气流速
混合气流速
参数值
15.0L/min
0.15L/min
ICP-MS基本工作参数
仪器参数
RF匹配电压
雾化室温度
采样锥和截取锥
氧化物指标
双电荷指标
参数值
铂或镍金属
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