本文件规定了玩具及儿童用品中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）共7种邻苯二甲酸酯增塑剂（见附录A）的测定方法。

ICS97.200.50
CCSY57
中华人民共和国国家标准
GB/T22048—2022
代替GB/T22048—2015
玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定
Determination of certain phthalate esters in toys and children's products(ISO8124-6:2018,Safetyof toys—Part 6:Certainphthalateesters in toys andchildren's products,MOD)
2022-07-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-08-01实施
GB/T22048—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T22048一2015《玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》，与GB/T22048一2015相比.除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）“范围”增加了DIBP增塑剂和液体材料（见第1章）；b）“规范性引用文件”增加了GB6675.2—2014、GB/T454和GB/T27417—2017（见第2章）；c）“术语和定义”更改了混合测试试样和方法定量限（见第3章，2015年版的第3章）；d）“原理”增加了超声波萃取器的描述（见第4章）；e)
“仪器和设备”增加了超声波方法所用的仪器和设备（见第6章）；“试样制备”增加了液体材料的制备（见第7章）；增加了方法C的反应容器、提取步骤和定容方法（见8.1、8.2.3、8.3.2.2)；增加了“二氯甲烷的体积可根据抽提设备相应进行调整”的描述（见8.2.1、8.2.2）；更改了方法B关于温度的设置的描述（见8.2.2.2015年版的8.2.2)；增加了离心机的使用说明（见8.3.1）；k）
“定性分析”增加了DPHP的备注，删除了保留时间的绝对偏差的范围（见8.4.2，2015年版的8.4.2);
删除了方法A和方法B的备注要求[见2015年版的12c)]：m）
删除了外标法和内标法的备注要求见2015年版的12d）：增加了DIBP的相关信息（见附录A)；n)
增加了超声波萃取器的性能检查的规范性附录（见附录E）。o）
本文件修改采用ISO8124-6：2018《玩具安全第6部分：玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂》。
本文件与ISO8124-6：2018的技术差异及其原因如下：根据我国国家标准的要求，扩大适用性，本文件的第1章增加了“本文件描述了对GB6675.1-a)
2014中5.3.7增塑剂要求的测定方法”\适用于GB6675.1—2014中5.3.7”；b）本文件的第2章和第3章，增加了三个规范性引用文件：GB6675.1一2014、GB6675.4一2014和GB/T274172017，其中GB6675.4一2014替换修改采用的国际标准1SO8124-3：2010，以适应我国技术条件；
本文件的第2章和E.3.1，增加了两个规范性引用文件：GB6675.2一2014和GB/T454，替换修改采用的两个国际标准1S08124-1：2018和IS02758，以适应我国技术条件：d)
根据相关国家标准，本文件的第3章增加了两个术语和定义：玩具、儿童用品，修改了混合测试试样和方法定量限；
e）本文件的6.11，增加了0.2mL的移液管IS08124-6：2018的5.5.3涉及对0.2mL移液管的应用：
因为不同品牌的溶剂萃取器有不同的设置，本文件的8.2.2，更改了方法B关于温度的设置的f
合理描述。
本文件做了下列编辑性修改：
a）本文件的标准名称按照国内标准命名为“玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定”；1
GB/T22048—2022
本文件删除了警告语：
本文件的6.13的附录E的信息移到8.2.3；c
本文件的8.4.2使用文字描述特征离子丰度比允许范围；d)
本文件的表A.1增加了对DINP和DIDP各两种CAS号的解释；本文件的G.5增加了五种不含增塑剂的材料：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、通用聚苯f)
乙烯（GPPS）、中等强度聚苯乙烯（MIPS）、高强度聚苯乙烯（HIPS）、超高强度聚苯乙烯(SHIPS)：
本文件的参考文献用ISO8124-3：2020替换ISO8124-3：2010.用ASTMF963-17代替ASTMg）
F963-11.用AfPSGS.2019:01PAK代替AfPSGS.2014:01PAK请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。本文件起草单位：深圳质标科技有限公司、广州海关技术中心、深圳市计量质量检测研究院、北京中轻联认证中心有限公司、必维申美商品检测（上海）有限公司，明门（中国）幼童用品有限公司、嘉兴小虎子车业有限公司、昆山海关综合技术服务中心、亿科检测认证有限公司、上海海关机电产品检测技术中心、上海市质量监督检验技术研究院、实丰文化发展股份有限公司、湖南同乐堡实业有限公司、深圳技术大学。
本文件主要起草人：黄理纳、蚁乐洲、冯岸红、张曜、洪长迪、陈勤学、于文佳、毕梦飞、刘慧、胡爱生、刘文栋、蔡俊权、张清河。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—2008年首次发布为GB/T22048—2008，2015年第一次修订；一本次为第二次修订。
1范围
玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定
本文件描述了对GB6675.1一2014中5.3.7增塑剂要求的测定方法。GB/T22048—2022
本文件描述了玩具及儿童用品中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁芋酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异主酯（DINP）和邻苯二甲酸二异类酯（DIDP）共7种邻苯二甲酸酯增塑剂（按照表A.1的规格）的测定方法。
本文件适用于含有聚合物及类似材料、纺织品、涂层和液体材料的玩具及儿童用品，适用于GB6675.1一2014中5.3.7。本文件已对聚氯乙烯（PVC）、聚氨酯（PU）和部分典型油漆涂层进行验证，见附录B。其他玩具及儿童用品材料经过验证后可参照本文件进行测定。其他邻苯二甲酸酯增塑剂的检测经过验证后可参照本文件进行、2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T454纸耐破度的测定（GB/T454—2020，ISO2758：2014，MOD）GB6675.1一2014玩具安全第1部分：基本规范GB6675.22014
玩具安全第2部分：机械与物理性能（ISO8124-1：2000，MOD）GB6675.42014玩具安全第4部分：特定元素的迁移（ISO8124-3：2010.MOD）GB/T27417—2017合格评定化学分析方法确认和验证指南3术语和定义
GB6675.1—2014、GB6675.4—2014、GB/T27417-2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
玩具toy
设计或预定供14岁以下儿童玩要时使用的所有产品和材料。［来源：GB6675.1—2014.3.1]
儿童用品children'sproduct
设计或预定专供14岁以下儿童使用、玩要、穿戴等的所有产品及材料，包括但不限于学生用品、要幼儿护理用品、儿童服装、儿童鞋、儿童家具、儿童安全护具、童车、玩具和儿童首饰等。3.3
laboratorysample
实验室样品
包括在市场销售和待进人市场销售的产品。1
GB/T22048—2022
basematerial
基体材料
可以在其表面形成或附着涂层的材料。［来源：GB6675.4—2014.3.1]
涂层coating
在玩具或儿童用品的基体材料上形成或附着的所有材料层，包括色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物或其他类似性质的物质，不管是否含有金属微粒，也不管是通过何种方法附着在玩具上的，且可用锋利的刀刃刮取。
［来源：GB6675.4—2014.3.2，有修改3.6
scraping
将涂层从基体材料分离的机械过程，不应刮取基体材料。［来源：GB6675.4—2014.3.6]
试样testportion
取自于实验室样品、用于分析的均匀材料。3.8
混合测试试样
compositetestportion
使用物理方法将几种类似的材料混合形成的测试试样，非类似材料（如纺织品和油漆涂层）不宜混合。
compositetest
混合测试
将多个试样以混合的形式进行的一次测试。3.10
limitofquantificationLOQ
方法定量限
样品中被测组分能被定量测定的最低质量浓度或最低量，此时的分析结果能确保一定的正确度利精密度。
【来源：GB/T27417—2017，3.14，有修改］3.11
日methodblank
方法空白
测试时除了不加样品外，使用的玻璃器血、仪器等其他测试条件均与样品测试时一致，用于评估实验室环境的污染情况。
4原理
用二氯甲烷在索氏（Soxhlet）抽提器溶剂萃取器（见附录C）或者超声波萃取器中对试样中的邻苯二甲酸酯进行提取，用气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）对提取液进行定性及定量分析5试剂和材料
5.1二氯甲烷：CAS号75-09-2，分析纯或以上级别，每批二氯甲烷使用前，宜进行验收确认以避免污染。
5.2邻苯二甲酸酯标准物质：纯度不低于95%，按照表A.1的规格。GB/T22048—2022
5.3标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准物质（5.2），用二氯甲烷（5.1)配制成DIBP、DBPBBP、DEHP、DNOP质量浓度为100mg/LDINP、DIDP质量浓度为500mg/L的标准储备溶液。标准储备溶液宜在0℃~8℃温度下保存，有效期3个月。5.4标准工作溶液（外标法）：取0.2mL5mL的标准储备溶液（5.3）用二氯甲烷定容至50mL，制备组标准工作溶液（配制DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP质量浓度为0.4mg/L~10mg/L，DINP、DIDP质量浓度为2mg/L～50mg/L的至少5个标准工作溶液）。标准工作溶液宜在0℃8℃温度下保存，有效期1个月。
5.5标准工作溶液（内标法）。
5.5.1内标物：苯甲酸酯（BB,CAS号120-51-4)或者邻苯二甲酸酯二戊酯（DAP/DPP，CAS号13118-0），纯度不低于95%。试样不能含有内标物。5.5.2内标储备溶液：分别准确称取适量的内标物质（5.5.1），用二氯甲烷配制成BB或者DAP/DPP质量浓度为250mg/L的内标储备溶液。内标储备溶液宜在0℃～8℃温度下保存，有效期3个月5.5.3标准工作溶液（内标法）：取0.2mL～5mL的标准储备溶液（5.3）至50mL容量瓶，分别加入2mL的内标储备溶液（5.5.2），用二氯甲烷定容至50mL，制备一组标准工作溶液（配制DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP质量浓度为0.4mg/L~10mg/L，DINP、DIDP质量浓度为2mg/L~50mg/L的至少5个标准工作溶液），每个工作溶液含有10mg/L的内标物。内标物的质量浓度可以根据测试试样的质量浓度相应进行调整，但是最终样品溶液中的内标质量浓度（8.3.3）应与标准工作溶液中的内标物质量浓度一致。含内标的标准工作溶液宜在0℃～8℃温度下保存，有效期1个月。
6仪器和设备
实验室常用玻璃器皿，邻苯二甲酸酯是一种常见污染物，即使少量也会影响定量结果。建议避免6.1
使用任何可能对分析造成污染的塑料设备。玻璃器皿和设备在使用前宜清洗干净。6.2气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）：配石英毛细管色谱柱和质谱检测器（EI源）。6.3索氏（Soxhlet)抽提器：见图C.1。必要时，带冷冻循环装置。6.4溶剂萃取器（又称脂肪抽提器），见图C.2。必要时，带冷冻循环装置。6.5抽提纸筒：用纤维素制成。
6.6脱脂棉。
分析天平：精确至1mg。
浓缩仪：如旋转蒸发器等。
固相萃取柱（SPE)：1g硅胶/6mL柱子，或等同。6.10
容量瓶：容量分别为5mL、10mL、25mL、50mL100mL。移液管：容量分别为0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL。6.11
有机相微孔滤膜：孔径0.45um，推荐使用聚四氟乙烯（PTFE）微孔滤膜。超声波萃取器：可内部或外部控温，超声有效功率密度范围为0.25W/cm2～2.0W/cm2。示例：
总功率为1200W（包括超声有效功率200W和加热功率1000W）的超声波萃取器：水浴面积为400cm2，其超声有效功率密度为0.50W/cm（=200W/400cm）。6.14超声波吊篮：当悬挂在超声波萃取器时，吊篮底面离超声波水浴底部的距离应为3cm～5cm。可密封的玻璃反应容器：至少能抵抗0.2MPa压力，容量为所加二氯甲烷体积的2倍～10借6.15
在超声波萃取过程中，反应容器应密封以防止二氯甲烷的蒸发。3
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6离心机：离心力（5000土500）g。6.16
7试样制备
样品制备过程不应改变样品材料的化学属性固体材料：使用刀刃或合适的切削工具从实验室样品（3.3）上刮削试样并剪碎。对油漆涂层取样时应小心地从样品的基体材料上刮削油漆涂层，尽量不要刮削到基体材料。将其制成最大尺寸不超过5mm的均匀碎片。也可使用合适的样品粉碎装置粉碎制备试样。液体材料：使用合适的设备，如注射器，移取实验室样品（3.3）。宜特别注意避免交叉污染对于单一实验室样品中单一材料的取样量不足10mg时免除测试。可以制备混合测试试样用于筛查测试，筛查测试过程见附录D。8分析步骤
8.1样品称重
称取约1g（精确至0.001g）试样放入抽提纸筒（6.5）或可密封的玻璃反应容器（6.15）。若无法获得1g试样，最少应称取0.1g试样。8.2提取
可依实际情况任选以下一种方法进行提取。8.2.1方法A
将试样置于250mL索氏抽提器（6.3）的抽提纸筒（6.5）中。为了防止试样漂浮，可在抽提纸筒上层放置脱脂棉（6.6）
在250mL圆底烧瓶中加人120mL二氯甲烷（5.1)，提取6h，每小时回流次数不少于4次，必要时，使用冷却循环装置进行冷却回流。二氯甲烷的体积可根据抽提设备相应进行调整。冷却后，用合适的浓缩仪（6.8）浓缩至剩下约10mL左右的提取液，注意防止被完全蒸干。建议控制旋转蒸发器水浴温度在40℃～50℃，同时保持压力在30kPa～45kPa。注意控制回流和浓缩的温度，防止邻苯二甲酸酯的损失。8.2.2
方法B
将试样置于溶剂萃取器（6.4)的抽提纸筒简（6.5）中。为了防止试样漂浮，可在抽提纸筒上层放置脱脂棉（6.6）。
在萃取瓶中加入80mL二氯甲烷（5.1），设置合适温度（如80℃），使得二氯甲烧沸腾并回流，没提1.5h，再淋洗1.5h，必要时，使用冷却循环装置进行冷却回流。最后浓缩至约10mL左右的提取液，二氯甲烧的体积可根据抽提设备相应进行调整注意控制回流和浓缩的温度，防止邻苯二甲酸酯的损失。8.2.3方法C
8.2.3.1固体材料
将试样置于可密封的玻璃反应容器（6.15）中，加入25mL二氯甲烷。将容器置于超声波萃取器（6.13）中，超声波水槽中的液面要高于反应容器中二氯甲烷的液面，起始温度（60士2）℃，连续超声4
60min。超声波萃取器的性能检查按附录E进行注：如材料在二氯甲烷中不溶解或者溶胀，方法A或方法B可能更合适。8.2.3.2液体材料
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将试样置于可密封的玻璃反应容器（6.15）中，加人15mL二氯甲烷。将容器置于超声波萃取器（6.13）中，超声波水槽中的液面要高于反应容器中二氯甲烷的液面，起始温度（60土2）℃，连续超声60min。超声波萃取器的性能检查按附录E进行。8.3分析溶液准备
8.3.1通则
由8.2.1.8.2.2或者8.2.3得到的提取液如出现浑浊，可在过滤前使用离心机（6.16)在离心力5000g条件下进行离心处理。必要时，可先用固相萃取柱（6.9)对提取液进行净化处理。净化前先用10mL二氯甲烷预洗活化，并丢弃活化液，然后上样，再用3mL二氯甲烷淋洗3次并收集洗脱液。提取液或者净化液，在室温下，可依实际情况选择8.3.2外标法或者8.3.3内标法进行定容。8.3.2定容（外标法）
8.3.2.1方法A和方法B
转移提取液或者洗脱液至25mL容量瓶中，并用二氯甲烷定容，经有机相微孔滤膜（6.12）过滤后，待GC-MS(6.2)分析。
最终定容体积可以根据测试试样的质量和浓度相应进行调整，注意不宜影响方法定量限（10.1）。8.3.2.2方法C
8.3.2.2.1固体材料
不需要定容，经有机相微孔滤膜（6.12）过滤后，使用GC-MS（6.2）分析提取液或者洗脱液8.3.2.2.2液体材料
转移提取液至25mL容量瓶中，并用二氯甲烷定容，经有机相微孔滤膜（6.12）过滤后，待GC-MS(6.2)分析。
最终定容体积可以根据测试试样的质量和浓度相应进行调整。注意不宜影响方法定量限（10.1）。8.3.3定容（内标法）
对于方法A和方法B,转移提取液或者洗脱液至25mL容量瓶中，加入1mL的内标储备溶液(5.5.2），并用二氯甲烷定容，定容后的溶液中含有10mg/L的内标物。经有机相微孔滤膜（6.12）过滤后，待GC-MS(6.2)分析。
最终定容体积和加人的内标储备溶液的体积都可以根据测试试样的质量和浓度相应进行调整，但是最终样品溶液中的内标质量浓度应与标准工作溶液（5.5.3）中的内标物质量浓度一致。8.4测定
8.4.1GC-MS工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此无法给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考，具体实例见附录F5
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色谱柱：石英毛细管柱，非极性（5%苯甲基聚硅氧烷）或等效：柱温：程序升温；
载气：恒定流量的氢气或氢气；进样方式：分流或不分流进样；d)
电离方法：电子电离源（EI)，70eV；e
检测方式：全扫描模式（fullscan）定性，选择离子监测（SIM）定量。8.4.2定性分析
通过对比试样和标准工作溶液中目标物的保留时间和特征离子的相对丰度来进行定性分析。以下条件可用于判定样品中是否含相应的邻苯二甲酸酯：样品中目标物的保留时间与标准工作溶液中目标物的保留时间的偏差在土0.5%范围内；a)
特征离子（见表E.1)在标准工作溶液中目标物的保留时间处出现；b)
特征离子的相对丰度与标准工作溶液中目标物的相对丰度相一致（相对丰度>50%，允许c
士10%的偏差：相对丰度在20%~50%之间，充许士15%的偏差：相对丰度在10%~20%之间，允许士20%的偏差；相对丰度≤10%，允许士50%的偏差）。注：DINP或DIDP的某些同分异构体会干扰DINP或DIDP的定性定量。例如，邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯(DPHP，CAS号53306-54-0)是DIDP的异构体之一。很难将DPHP与DIDP分离，但可以通过峰型、保留时间和丰度比等特征来识别。
8.4.3定量分析
8.4.3.1综述
实验室可依实际情况任选外标法或者内标法进行定量，选择条件见G.4。选取至少5个不同质量浓度的标准工作溶液（5.4或5.5.3）进行测定，以峰面积对质量浓度绘制标准曲线。标准曲线的线性相关系数不小于0.995，样品溶液中苯二甲酸酯的相应值应在仪器的线性范围内，如有必要，可用二氯甲烷进行稀释。由于GC-MS对不同CAS号的DINP、DIDP标准物质的响应不同，实验室应尽可能选择与试样相近的标准物质，同时应在报告中标明DINP和DIDP的CAS号，见第12章中f)。对DINP和DIDP的同分异构体进行峰面积积分时，应将基线拉平后再积分。注：由于不可分离的同分异构体的存在，DNOP、DINP和DIDP的出峰存在部分重叠，通过选用m/=279(DNOP）、m/z=293(DINP）和m/z=307（DIDP)的定量离子可在最大程度上减少相互之间的干扰。校准曲线（外标法）
按式（1)计算标准曲线的斜率和纵坐标截距：A=aixp+b
式中：
A标准工作溶液中特定的邻苯二甲酸酯的定量离子的峰面积或峰面积之和；al——校准曲线的斜率，单位为升每毫克（L/mg)：β——标准工作溶液中特定邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；b1—校准曲线的纵坐标截距。wwW.bzxz.Net
校准曲线（内标法）
按式（2）计算标准曲线的斜率和纵坐标截距：6
式中：
GB/T22048—2022
·（2）
标准工作溶液中特定的邻苯二甲酸酯的定量离子的峰面积或峰面积之和；标准工作溶液中内标物的定量离子的蜂面积；校准曲线的斜率；
标准工作溶液中特定邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；标准工作溶液内标物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；校准曲线的纵坐标截距。
注：当样品溶液的内标质量浓度和标准工作溶液的内标质量浓度是一致的时候，一般设置内标法中内标物质量浓度ps=-1。
9结果计算
9.1外标法
样品中特定邻苯二甲酸酯的含量按式（3)计算，保留3位有效位数。w
式中：
试样中特定邻苯二甲酸酯的含量，%：V
试液中邻苯二甲酸酯的定量离子的峰面积或峰面积之和；校准曲线的纵坐标截距，可从式（1)获得；校准曲线的斜率，可从式(1)获得，单位为升每毫克（L/mg）：试液定容体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）；
稀释倍数。
内标法
...（3)
样品中特定邻苯二甲酸酯的含量按式（4）计算.计算结果表示为质量分数（%）·保留3位有效位数w.
式中：
试样中特定邻苯二甲酸酯的含量，%：A
试液中邻苯二甲酸酯的定量离子的峰面积或峰面积之和；试液中内标物的定量离子的峰面积；校准曲线的纵坐标截距，可从式（2）获得：样品溶液内标物质的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：校准曲线的斜率，可从式（2)获得；试液定容体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）；
稀释倍数。
注：当样品溶液的内标质量浓度和标准工作溶液的内标质量浓度是一致的时候，一般设置内标法中内标物质量浓度pis=1。
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质量控制
方法定量限
本文件中7种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的方法定量限为：DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP：0.001%；DINP、DIDP
方法空白试验
0.005%。
每批样品均需做方法空白试验。除了不加样品外，采用与样品测试相同的测试程序。空白试验的结果可用来评估测试过程受到的污染。空白试验结果应小于方法定量限（10.1）。回收率
将1mL标准储备溶液（5.3）当作样品按照第8章和第9章的步骤进行操作。每种邻苯二甲酸酯的回收率为80%~120%。
10.4校准曲线核查
每20个样品需要测试一次标准工作溶液（中间点）以检查标准曲线，每种邻苯二甲酸酯的回收率为85%~115%。
精密度
本文件方法的精密度试验结果见附录B。测试报告
测试报告应至少包括以下内容：a)
样品的完整信息；
本文件的编号（包括年号）；
提取方法；
定量方法；
特定邻苯二甲酸酯的定量测试结果，数值以%表示；使用到的DINP或DIDP标准物质的CAS号；与本文件的任何偏离：
在测试中观察到的异常现象；
测试日期。
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