GB/T 37545-2019
基本信息
标准号： GB/T 37545-2019
中文名称：化妆品中38种准用着色剂的测定高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 37545-2019.Determination of 38 kinds of permitted colorants in cosmetics-High performance liquid chromatography.
GB/T 37545规定了化妆品中38种准用着色剂的高效液相色谱测定方法的原理.试剂和材料、仪器设备、试样制备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 37545规定的高效液相色谱法适用于唇膏、指甲油、粉类等化妆品中38种准用着色剂(不含色淀)的定量测定。
GB/T 37545方法目标物的检出限和定量限参见附录A中的表A.1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
利用四氢呋喃-甲醇水体系同时提取化妆品中的水溶性和油溶性着色剂，离心去除基质后,提取液经氮吹浓缩后用甲醇复溶并稀释,用反相高效液相色谱分离,标准曲线外标法定量。对经高效液相色谱法确认为超范围或超限量使用了准用着色剂的化妆品样品,必要时需进行质谐确证。
4试剂和材料
除非另有说明,所用水为GB/T 6682中规定的一级水。
4.1标准物质 :纯度大于90%。38 种准用着色剂的中文名称、着色剂索引通用名,CI号、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量参见附录B中的表B.1。
4.2甲醇:分析纯。
4.3甲醇:色谱纯。
4.4 甲酸:色谱纯。
4.5四氢呋喃 :分析纯。
4.6二甲基亚砜:分析纯。
4.7乙腈:色谱纯。
4.8醋酸铵:分析纯。
4.9抗坏血 酸钠:分析纯。
4.10标准溶液稀释液:准确称取抗坏血酸钠(4.9)0.1g.加入5ml水溶解后.继续加人5mL四氢呋喃后,用甲醇(4.3)容至100 mL。(需现用现配)
4.110.5mol/L醋酸铵水溶液(含有0.5%抗坏血酸钠):准确称取醋酸铵(4.8)3.85g和抗坏血酸钠
GB/T 37545规定了化妆品中38种准用着色剂的高效液相色谱测定方法的原理.试剂和材料、仪器设备、试样制备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 37545规定的高效液相色谱法适用于唇膏、指甲油、粉类等化妆品中38种准用着色剂(不含色淀)的定量测定。
GB/T 37545方法目标物的检出限和定量限参见附录A中的表A.1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
利用四氢呋喃-甲醇水体系同时提取化妆品中的水溶性和油溶性着色剂，离心去除基质后,提取液经氮吹浓缩后用甲醇复溶并稀释,用反相高效液相色谱分离,标准曲线外标法定量。对经高效液相色谱法确认为超范围或超限量使用了准用着色剂的化妆品样品,必要时需进行质谐确证。
4试剂和材料
除非另有说明,所用水为GB/T 6682中规定的一级水。
4.1标准物质 :纯度大于90%。38 种准用着色剂的中文名称、着色剂索引通用名,CI号、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量参见附录B中的表B.1。
4.2甲醇:分析纯。
4.3甲醇:色谱纯。
4.4 甲酸:色谱纯。
4.5四氢呋喃 :分析纯。
4.6二甲基亚砜:分析纯。
4.7乙腈:色谱纯。
4.8醋酸铵:分析纯。
4.9抗坏血 酸钠:分析纯。
4.10标准溶液稀释液:准确称取抗坏血酸钠(4.9)0.1g.加入5ml水溶解后.继续加人5mL四氢呋喃后,用甲醇(4.3)容至100 mL。(需现用现配)
4.110.5mol/L醋酸铵水溶液(含有0.5%抗坏血酸钠):准确称取醋酸铵(4.8)3.85g和抗坏血酸钠
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T37545—2019
化妆品中38种准用着色剂的测定高效液相色谱法
Determination of 38 kinds of permitted colorants in cosmetics-High performance liquid chromatography2019-06-04发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口GB/T37545—2019
本标准起草单位：大连市食品检验所、大连市产品质量检测研究院、上海市日用化学工业研究所本标准主要起草人：毛希琴、李春玲、任国杰、李鹏、勇艳华、董广彬、李肖斐、顾鑫荣、曲宝成边海涛。
GB/T37545—2019
本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及专利号为ZL.201410539619.X《化妆品中38种限用着色剂同时检测的方法》专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他同意在公平、合理、无歧视基础上，免费许可任何组织或者个人在实施该国家标准时实施专利。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：
专利持有人姓名：大连市食品检验所。地址：大连市开发区铁山东路102号。请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
1范围
化妆品中38种准用着色剂的测定高效液相色谱法
GB/T37545—2019
本标准规定了化妆品中38种准用着色剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备、分析步、结果计算、回收率和精密度、充许差等内容。本标准规定的高效液相色谱法适用于唇膏、指甲油、粉类等化妆品中38种准用着色剂（不含色淀）的定量测定。
本标准方法目标物的检出限和定量限参见附录A中的表A，1。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
利用四氢响甲醇水体系同时提取化妆品中的水溶性和油溶性着色剂·离心去除基质后，提取液经氮吹浓缩后用甲醇复溶并稀释，用反相高效液相色谱分离，标准曲线外标法定量。对经高效液相色谱法确认为超范围或超限量使用了准用若色剂的化妆品样品，必要时需进行质谱确证。4试剂和材料
除非另有说明，所用水为GB/T6682中规定的一级水。4.1标准物质：纯度大于90%。38种准用着色剂的中文名称、着色剂索引通用名、CI号、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量参见附录B中的表B,1。4.2甲醇：分析纯。
4.3甲醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
四氢呋哺：分析纯。
二甲基业矾：分析纯。
乙腈：色谱纯。
醋酸铵：分析纯。
抗坏血酸钠：分析纯。
标准溶液稀释液：准确称取抗坏血酸钠（4.9）0.1g，加入5mL水溶解后，继续加人5mL四氢呋4.10
腩后，用甲醇（4.3）容至100mL。（需现用现配）4.110.5mol/L醋酸铵水溶液（含有0.5%抗坏血酸钠）：准确称取醋酸铵（4.8）3.85g和抗坏血酸钠(4.9)0.5g至容量瓶中，用水溶解后定容至100mL。4.120.03mol/L醋酸铵水溶液（含0.075%甲酸）：准确称取醋酸铵（4.8)2.31g，先加水溶解，然后继续一
GB/T37545—2019
加入准确移取的750μL甲酸（4.4)，最后加水定容至1L，震荡混匀后备用。4.13标准储备溶液A：分别准确称取各标准物质（食品红10、酸性紫43、酸性橙10、酸性蓝62、酸性黄1、性蓝7、酸性黄11、食品红9、食品蓝1、食品红7、食品黄3、食品红17、食品蓝2、食品绿3和食品蓝5共15种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中，用水溶解后定容至10mL，配制成质量浓度为500ug/mL的标准储备液，于4℃～6℃条件下避光保存，保存期为3个月。4.14、标准储备溶液B：分别准确称取各标准物质（酸性红88、漠甲酚绿、碱性紫2、酸性橙7、酸性红50、酸性紫9、酸性绿9、酸性黑1、酸性红52、酸性蓝1、酸性黄121、分散黄16、碱性蓝26、酸性红98、溶剂黄29、酸性紫50、酸性绿22共17种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中，用甲醇（4.3）溶解后定容至10mL，配制成质量浓度为500μg/mL的标准储备液，于4℃～6℃条件下避光保存.保存期为3个月。4.15标准储备溶液C：分别准确称取各标准物质（溶剂红3.溶剂黄33和溶剂绿3共3种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中，用四氢呋哺溶解后定容至10mL，配制成质量浓度为500μg/mL的标准储备液，手4℃～6℃条件下避光保存，保存期为3个月。4.16标准储备溶液D：准确称取标准物质（颜料红4共1种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中用四氢呋腩溶解后定容至10mL.配制成质量浓度为500pμg/mL的标准储备液，于4℃～~6℃条件下避光保存，保存期为3个月。
4.17标准储备溶液E：分别准确称取各标准物质（颜料红49和颜料红64共2种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中，用二甲基亚溶解后定容至10mL.配制成质量浓度为500ug/ml的标准储备液，于4℃～6℃条件下避光保存，保存期为3个月。4.180.45μm微孔聚四氟乙烯(PTFE）滤膜针式过滤器。5仪器设备
5.1高效液相色谱-二极管阵列检测器。5.2高效液相色谱串联四级杆质谱仪，配置电喷雾电离源（ESI)（定性确证时使用）。3分析天平：感量0.001g；0.00001g5.3
涡旋混合器
超声波清洗器：功率不低于300W。5.6
离心机：转速不小于5000r/min，离心试管容量10ml。5.7
移液枪或移液器。
6试样制备
准确称取0.2g样品（精确至0.001g）于10mL具塞刻度离心管中，首先加人6mL四氢呋嘴（4.5）涡旋并超声10min，使样品分散并提取日标物（若遇唇膏样品无法分散的情况，可用80℃水浴适当加热1min~2min即可分散）。继续向离心管中依次加人2mL甲醇（4.2）和2mL醋酸铵水溶液（4.11），涡旋混合均匀，超声提取10min，然后于5000r/min离心10min。准确移取上层提取液2mL于5mL刻度塑料试管中，氮吹浓缩至约0.5mL，然后用甲醇（4.2）稀释并定容至4mL，超声30min后，经微孔聚四氟乙烯（PTFE)滤膜（4.18）过滤转人进样瓶中得测。7分析步骤
7.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：ZORBAXSB-Aq.3.5μm，3.0mmX150mm（或相当者）；a）色
柱温：30℃；
流动相：A：0.03mol/L醋酸铵水溶液（含0.075%甲酸）（4.12)；B：乙睛；流速：0.7mL/min；
进样量：2uL：
液相色谱分离条件参见表1。
时间/min
液相色谱分离条件
流速/（mL/min）
流动相A/%
GB/T37545—2019
流动相B/%
色谱柱的型号、内径和长度及色谱填料粒径可根据色谱分离情况自由选择。流动相的梯度设置应根据不同色谱柱上日标化合物的保留时间做相应调整。色谱柱对流动相中的酸度变化敏感，流动相中甲酸需准确添加。注：1min~28min为色谱分离过程，28min~32min为色谱柱重新平衡过程。7.2
质谱定性确证参考条件
质谱定性确证参考条件如下：
离子源：电喷雾电离源（ESI)。检测方式：多反应监测（MRM)。雾化气：氮气.172.4kPa（25psi）。干燥气：氮气，流速：14L/min，温度：250℃。碰撞气：氮气
碰撞电压：380V。
毛细管电压：4000V
其他质谱参数见表2。
目标物名称
食品红9
食品蓝1
38种目标物的质谱分析参考参数母离子
子离子
撞能量/
扫描模式
GB/T37545—2019
目标物名称
食品红7
酸性黄1
酸性橙10
食品黄3
食品红10
食品红17
食品绿3
食品蓝2
酸性红50
酸性黄11
酸性黑1
酸性蓝1
酸性橙7
酸性红52
酸性绿22
食品蓝5
酸性红98
酸性绿9
酸性红88
表2（续）
母离子
子离子
碰撞能量/
扫描模式
目标物名称
颜料红49
溴甲酚绿
酸性紫43
酸性紫9
酸性蓝62
酸性蓝7
碱性紫2
酸性紫50
溶剂黄33
酸性黄121
颜料红64
溶剂红3
分散黄16
溶剂黄29
颜料红4
溶剂绿3
碱性蓝26
高丰度离子。
系列混合标准工作溶液
表2（续）
母离子
子离子
碰撞能量/bzxZ.net
GB/T37545—2019
扫描模式
准确移取标准储备溶液A.B、C、D和E（4.13~4.17)各200uL于10mL容量瓶中，用标准溶液稀释液（4.10）稀释至刻度，配制成各标准物质质量浓度均为10μg/mL的混合标准工作溶液。取适量5
GB/T37545—2019
10ug/mL混合标准工作溶液，用标准溶液稀释液（4.10）稀释，配制成各标准物质质量浓度分别为8μg/mL、6ug/mL、4ug/mL、2μg/mL的系列标准工作溶液。以上标准工作溶液，均需现用现配。7.4定性分析
将在相同的液相色谱条件下获得的样品溶液的液相色谱分离谱图与标准物质的液相色谱分离谱图进行比较，若样品谱图中存在保留时间与某标准物质的保留时间一致的色谱峰，并且其扣除背景后的紫外吸收图谱与该标准物质的紫外吸收图谱一致，则可确认样品中存在该物质。38种准用着色剂的标准物质液相色谱分离谱图参见附录C中的图C.1~图C.7。对经高效液相色谱法确认为超范围或超限量使用了准用着色剂的化妆品样品，必要时需进行质谱确证。7.5
定量测定
移取系列标准工作溶液（7.3）·按照色谱条件（7.1）进行高效液相色谱分析，以系列标准工作溶液质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。酸性橙10、酸性绿22和酸性紫9（3种）根据254nm下的紫外吸收进行定量计算：酸性黄1、酸性黄11、颜料红49、溶剂黄33、酸性黄121、溶剂红3、分散黄16、溶剂黄29（8种）根据416nm下的紫外吸收进行定量计算：食品黄3、酸性橙7、酸性紫43、颜料红4（4种）根据484nm下的紫外吸收进行定量计算：食品红9、食品红7、食品红10、食品红17、酸性红50、酸性红52、酸性红98、酸性红88、溴甲酚绿、碱性紫2、颜料红64（11种）根据514nm下的紫外吸收进行定量计算酸性黑1、酸性紫50（2种）根据590nm下的紫外吸收进行定量计算：食品蓝1、食品绿3、食品蓝2、酸性蓝1、食品蓝5、酸性绿9、酸性蓝62、酸性蓝7、溶剂绿3、碱性蓝26（10种）根据620nm下的紫外吸收进行定量计算。
为保证定量测试的准确性，测试过程宜在10h内完成。8结果计算
样品溶液中目标物的含量·用标准曲线外标法确定。化妆品样品中目标物含量则按式（1）进行计算。
式中：
样品中目标物的含量，单位为微克每克（μg/g）；.（1)
从标准曲线中计算出的样品溶液中目标物的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：p
按稀释倍数折算的被测样液总体积，单位为毫升（ml）；m
称取样品的质量，单位为克（g）。计算结果至少保留3位有效数字。9回收率和精密度
目标物含量在100μg/g500pg/g范围内，回收率为90%110%，相对标准偏差小于10%。10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于其算术平均值的10%。6
附录A
（资料性附录）
GB/T37545—2019
38种准用着色剂的中文名称、检出浓度、检出限、最低定量浓度、定量限38种准用着色剂的中文名称、检出浓度、检出限、最低定量浓度、定量限参见表A.1。表A.1
38种准用着色剂的中文名称、检出浓度、检出限、最低定量浓度、定量限中文名称
食品红9
食品蓝1
食品红7
酸性黄1
酸性橙10
食品黄3
食品红10
食品红17
食品绿3
食品蓝2
酸性红50
酸性费11
酸性黑1
酸性蓝1
酸性橙?
酸性红52
酸性绿22
食品蓝5
酸性红98
酸性绿9
酸性红88
颜料红49
溴甲酚绿
酸性紫43
酸性紫9
酸性蓝62
酸性蓝7
碱性紫2
检出浓度
检出限
最低定量浓度
定量限
GB/T37545-
5—2019
标国妆称
酸化紫50
溶提黄33
酸化黄121
颜准红64
溶提红3
大散黄16
溶提黄29
颜准红4
溶提绿3
碱化蓝26
表A.1（续）
的本浓连
的本合
最低品中浓连
品中合
剂的B
（测着用剂的）
38引化妆品中种准定高色
GB/T375452019
38妆本提品单大标准料测粉、晶单大类油质提测、CI化、CAS化、日含量、用精量、所检日含规中膏指甲B.1。
38引化妆品中种准定高色
附准料品单大类
化测粉油质提测
见1Yellow1
Orange
CAS化
CI16185
915-67-3
CI73015
860-22-0
日含量
CaHuNNaOos,
CI1625515876-47-8CaHiAINa.OmSCI10316
846-70-8
CI16230
1936-15-8
ChH,N,NaOs
CHuN.Na,o,s
用精量
所检日
含规中
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中华人民共和国国家标准
GB/T37545—2019
化妆品中38种准用着色剂的测定高效液相色谱法
Determination of 38 kinds of permitted colorants in cosmetics-High performance liquid chromatography2019-06-04发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口GB/T37545—2019
本标准起草单位：大连市食品检验所、大连市产品质量检测研究院、上海市日用化学工业研究所本标准主要起草人：毛希琴、李春玲、任国杰、李鹏、勇艳华、董广彬、李肖斐、顾鑫荣、曲宝成边海涛。
GB/T37545—2019
本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及专利号为ZL.201410539619.X《化妆品中38种限用着色剂同时检测的方法》专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他同意在公平、合理、无歧视基础上，免费许可任何组织或者个人在实施该国家标准时实施专利。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：
专利持有人姓名：大连市食品检验所。地址：大连市开发区铁山东路102号。请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
1范围
化妆品中38种准用着色剂的测定高效液相色谱法
GB/T37545—2019
本标准规定了化妆品中38种准用着色剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备、分析步、结果计算、回收率和精密度、充许差等内容。本标准规定的高效液相色谱法适用于唇膏、指甲油、粉类等化妆品中38种准用着色剂（不含色淀）的定量测定。
本标准方法目标物的检出限和定量限参见附录A中的表A，1。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
利用四氢响甲醇水体系同时提取化妆品中的水溶性和油溶性着色剂·离心去除基质后，提取液经氮吹浓缩后用甲醇复溶并稀释，用反相高效液相色谱分离，标准曲线外标法定量。对经高效液相色谱法确认为超范围或超限量使用了准用若色剂的化妆品样品，必要时需进行质谱确证。4试剂和材料
除非另有说明，所用水为GB/T6682中规定的一级水。4.1标准物质：纯度大于90%。38种准用着色剂的中文名称、着色剂索引通用名、CI号、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量参见附录B中的表B,1。4.2甲醇：分析纯。
4.3甲醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
四氢呋哺：分析纯。
二甲基业矾：分析纯。
乙腈：色谱纯。
醋酸铵：分析纯。
抗坏血酸钠：分析纯。
标准溶液稀释液：准确称取抗坏血酸钠（4.9）0.1g，加入5mL水溶解后，继续加人5mL四氢呋4.10
腩后，用甲醇（4.3）容至100mL。（需现用现配）4.110.5mol/L醋酸铵水溶液（含有0.5%抗坏血酸钠）：准确称取醋酸铵（4.8）3.85g和抗坏血酸钠(4.9)0.5g至容量瓶中，用水溶解后定容至100mL。4.120.03mol/L醋酸铵水溶液（含0.075%甲酸）：准确称取醋酸铵（4.8)2.31g，先加水溶解，然后继续一
GB/T37545—2019
加入准确移取的750μL甲酸（4.4)，最后加水定容至1L，震荡混匀后备用。4.13标准储备溶液A：分别准确称取各标准物质（食品红10、酸性紫43、酸性橙10、酸性蓝62、酸性黄1、性蓝7、酸性黄11、食品红9、食品蓝1、食品红7、食品黄3、食品红17、食品蓝2、食品绿3和食品蓝5共15种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中，用水溶解后定容至10mL，配制成质量浓度为500ug/mL的标准储备液，于4℃～6℃条件下避光保存，保存期为3个月。4.14、标准储备溶液B：分别准确称取各标准物质（酸性红88、漠甲酚绿、碱性紫2、酸性橙7、酸性红50、酸性紫9、酸性绿9、酸性黑1、酸性红52、酸性蓝1、酸性黄121、分散黄16、碱性蓝26、酸性红98、溶剂黄29、酸性紫50、酸性绿22共17种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中，用甲醇（4.3）溶解后定容至10mL，配制成质量浓度为500μg/mL的标准储备液，于4℃～6℃条件下避光保存.保存期为3个月。4.15标准储备溶液C：分别准确称取各标准物质（溶剂红3.溶剂黄33和溶剂绿3共3种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中，用四氢呋哺溶解后定容至10mL，配制成质量浓度为500μg/mL的标准储备液，手4℃～6℃条件下避光保存，保存期为3个月。4.16标准储备溶液D：准确称取标准物质（颜料红4共1种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中用四氢呋腩溶解后定容至10mL.配制成质量浓度为500pμg/mL的标准储备液，于4℃～~6℃条件下避光保存，保存期为3个月。
4.17标准储备溶液E：分别准确称取各标准物质（颜料红49和颜料红64共2种）5mg（精确至0.01mg）于棕色容量瓶中，用二甲基亚溶解后定容至10mL.配制成质量浓度为500ug/ml的标准储备液，于4℃～6℃条件下避光保存，保存期为3个月。4.180.45μm微孔聚四氟乙烯(PTFE）滤膜针式过滤器。5仪器设备
5.1高效液相色谱-二极管阵列检测器。5.2高效液相色谱串联四级杆质谱仪，配置电喷雾电离源（ESI)（定性确证时使用）。3分析天平：感量0.001g；0.00001g5.3
涡旋混合器
超声波清洗器：功率不低于300W。5.6
离心机：转速不小于5000r/min，离心试管容量10ml。5.7
移液枪或移液器。
6试样制备
准确称取0.2g样品（精确至0.001g）于10mL具塞刻度离心管中，首先加人6mL四氢呋嘴（4.5）涡旋并超声10min，使样品分散并提取日标物（若遇唇膏样品无法分散的情况，可用80℃水浴适当加热1min~2min即可分散）。继续向离心管中依次加人2mL甲醇（4.2）和2mL醋酸铵水溶液（4.11），涡旋混合均匀，超声提取10min，然后于5000r/min离心10min。准确移取上层提取液2mL于5mL刻度塑料试管中，氮吹浓缩至约0.5mL，然后用甲醇（4.2）稀释并定容至4mL，超声30min后，经微孔聚四氟乙烯（PTFE)滤膜（4.18）过滤转人进样瓶中得测。7分析步骤
7.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：ZORBAXSB-Aq.3.5μm，3.0mmX150mm（或相当者）；a）色
柱温：30℃；
流动相：A：0.03mol/L醋酸铵水溶液（含0.075%甲酸）（4.12)；B：乙睛；流速：0.7mL/min；
进样量：2uL：
液相色谱分离条件参见表1。
时间/min
液相色谱分离条件
流速/（mL/min）
流动相A/%
GB/T37545—2019
流动相B/%
色谱柱的型号、内径和长度及色谱填料粒径可根据色谱分离情况自由选择。流动相的梯度设置应根据不同色谱柱上日标化合物的保留时间做相应调整。色谱柱对流动相中的酸度变化敏感，流动相中甲酸需准确添加。注：1min~28min为色谱分离过程，28min~32min为色谱柱重新平衡过程。7.2
质谱定性确证参考条件
质谱定性确证参考条件如下：
离子源：电喷雾电离源（ESI)。检测方式：多反应监测（MRM)。雾化气：氮气.172.4kPa（25psi）。干燥气：氮气，流速：14L/min，温度：250℃。碰撞气：氮气
碰撞电压：380V。
毛细管电压：4000V
其他质谱参数见表2。
目标物名称
食品红9
食品蓝1
38种目标物的质谱分析参考参数母离子
子离子
撞能量/
扫描模式
GB/T37545—2019
目标物名称
食品红7
酸性黄1
酸性橙10
食品黄3
食品红10
食品红17
食品绿3
食品蓝2
酸性红50
酸性黄11
酸性黑1
酸性蓝1
酸性橙7
酸性红52
酸性绿22
食品蓝5
酸性红98
酸性绿9
酸性红88
表2（续）
母离子
子离子
碰撞能量/
扫描模式
目标物名称
颜料红49
溴甲酚绿
酸性紫43
酸性紫9
酸性蓝62
酸性蓝7
碱性紫2
酸性紫50
溶剂黄33
酸性黄121
颜料红64
溶剂红3
分散黄16
溶剂黄29
颜料红4
溶剂绿3
碱性蓝26
高丰度离子。
系列混合标准工作溶液
表2（续）
母离子
子离子
碰撞能量/bzxZ.net
GB/T37545—2019
扫描模式
准确移取标准储备溶液A.B、C、D和E（4.13~4.17)各200uL于10mL容量瓶中，用标准溶液稀释液（4.10）稀释至刻度，配制成各标准物质质量浓度均为10μg/mL的混合标准工作溶液。取适量5
GB/T37545—2019
10ug/mL混合标准工作溶液，用标准溶液稀释液（4.10）稀释，配制成各标准物质质量浓度分别为8μg/mL、6ug/mL、4ug/mL、2μg/mL的系列标准工作溶液。以上标准工作溶液，均需现用现配。7.4定性分析
将在相同的液相色谱条件下获得的样品溶液的液相色谱分离谱图与标准物质的液相色谱分离谱图进行比较，若样品谱图中存在保留时间与某标准物质的保留时间一致的色谱峰，并且其扣除背景后的紫外吸收图谱与该标准物质的紫外吸收图谱一致，则可确认样品中存在该物质。38种准用着色剂的标准物质液相色谱分离谱图参见附录C中的图C.1~图C.7。对经高效液相色谱法确认为超范围或超限量使用了准用着色剂的化妆品样品，必要时需进行质谱确证。7.5
定量测定
移取系列标准工作溶液（7.3）·按照色谱条件（7.1）进行高效液相色谱分析，以系列标准工作溶液质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。酸性橙10、酸性绿22和酸性紫9（3种）根据254nm下的紫外吸收进行定量计算：酸性黄1、酸性黄11、颜料红49、溶剂黄33、酸性黄121、溶剂红3、分散黄16、溶剂黄29（8种）根据416nm下的紫外吸收进行定量计算：食品黄3、酸性橙7、酸性紫43、颜料红4（4种）根据484nm下的紫外吸收进行定量计算：食品红9、食品红7、食品红10、食品红17、酸性红50、酸性红52、酸性红98、酸性红88、溴甲酚绿、碱性紫2、颜料红64（11种）根据514nm下的紫外吸收进行定量计算酸性黑1、酸性紫50（2种）根据590nm下的紫外吸收进行定量计算：食品蓝1、食品绿3、食品蓝2、酸性蓝1、食品蓝5、酸性绿9、酸性蓝62、酸性蓝7、溶剂绿3、碱性蓝26（10种）根据620nm下的紫外吸收进行定量计算。
为保证定量测试的准确性，测试过程宜在10h内完成。8结果计算
样品溶液中目标物的含量·用标准曲线外标法确定。化妆品样品中目标物含量则按式（1）进行计算。
式中：
样品中目标物的含量，单位为微克每克（μg/g）；.（1)
从标准曲线中计算出的样品溶液中目标物的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：p
按稀释倍数折算的被测样液总体积，单位为毫升（ml）；m
称取样品的质量，单位为克（g）。计算结果至少保留3位有效数字。9回收率和精密度
目标物含量在100μg/g500pg/g范围内，回收率为90%110%，相对标准偏差小于10%。10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于其算术平均值的10%。6
附录A
（资料性附录）
GB/T37545—2019
38种准用着色剂的中文名称、检出浓度、检出限、最低定量浓度、定量限38种准用着色剂的中文名称、检出浓度、检出限、最低定量浓度、定量限参见表A.1。表A.1
38种准用着色剂的中文名称、检出浓度、检出限、最低定量浓度、定量限中文名称
食品红9
食品蓝1
食品红7
酸性黄1
酸性橙10
食品黄3
食品红10
食品红17
食品绿3
食品蓝2
酸性红50
酸性费11
酸性黑1
酸性蓝1
酸性橙?
酸性红52
酸性绿22
食品蓝5
酸性红98
酸性绿9
酸性红88
颜料红49
溴甲酚绿
酸性紫43
酸性紫9
酸性蓝62
酸性蓝7
碱性紫2
检出浓度
检出限
最低定量浓度
定量限
GB/T37545-
5—2019
标国妆称
酸化紫50
溶提黄33
酸化黄121
颜准红64
溶提红3
大散黄16
溶提黄29
颜准红4
溶提绿3
碱化蓝26
表A.1（续）
的本浓连
的本合
最低品中浓连
品中合
剂的B
（测着用剂的）
38引化妆品中种准定高色
GB/T375452019
38妆本提品单大标准料测粉、晶单大类油质提测、CI化、CAS化、日含量、用精量、所检日含规中膏指甲B.1。
38引化妆品中种准定高色
附准料品单大类
化测粉油质提测
见1Yellow1
Orange
CAS化
CI16185
915-67-3
CI73015
860-22-0
日含量
CaHuNNaOos,
CI1625515876-47-8CaHiAINa.OmSCI10316
846-70-8
CI16230
1936-15-8
ChH,N,NaOs
CHuN.Na,o,s
用精量
所检日
含规中
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