本文件描述了玩具材料中硼酸和硼酸盐测定的电感耦合等离子体质谱法。 本文件适用于玩具材料中硼元素含量的测定，结果以硼酸和硼酸盐计。

ICS 97.200.50
CCSY57
中华人民共和国国家标准
GB/T41435—2022
玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Determination of boric acid and salts of boric acid in toy materials-Inductively coupled plasma mass spectrometry2022-04-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-04-15实施
GB/T41435—2022
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玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定电感耦合等离子体质谱法
GB/T41435—2022
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本文件描述了玩具材料中硼酸和硼酸盐测定的电感耦合等离子体质谱法。本文件适用于玩具材料中硼元素含量的测定，结果以硼酸和硼酸盐计。2规范性引用文件
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB6675.2玩具安全第2部分：机械与物理性能GB6675.4一2014玩具安全第4部分：特定元素的迁移GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
基体材料basematerial
可以在其表面形成或附着涂层的材料。3.2
涂层coating
在玩具的基体材料上形成或附着的所有材料层注：包括色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物或其他类似性质的物质，不管其是否含金属微粒，也不管其是通过何种方法附着在玩具上的，用锋利的刀刃刮取，3.3
可浸染色材料
mass-coloured materials
可以吸收着色物质但不形成涂层的材料。注：如木材、纤维板、硬纸板、皮革、骨头和其他质地疏蔬松的材料3.4
反paperandpaperboard
纸和纸板
单位面积最大质量不大于400g/m的纸和纸板，注：单位面积质量超过400g/m2的纸和纸板，按“其他可浸染色材料”处理，也可能为纤维板或硬纸板1
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刮削scraping
将涂层从基体材料分离的机械过程注：避免刮取基体材料。
斗toy material
玩具材料
玩具上所有可触及材料。
4原理
采用特定浓度盐酸，在特定条件下对玩具材料中的硼酸和硼酸盐进行提取，过滤后，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)对样品溶液中的硼元素进行测定，内标法定量。硼酸和硼酸盐含量通过硼元素含量进行推算。
5试剂和材料
分析测试中，除另有规定外，均使用优级纯试剂，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水要求。5.1盐酸溶液
c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。
盐酸溶液
c(HCl)=(0.14±0.010)mol/L。
5.3盐酸溶液
c(HCI)~l mol/L。
5.4盐酸溶液
c(HCI)～2 mol/L。
盐酸溶液
c(HCI)~6 mol/L。
5.6正庚烷
化学纯，正庚烷（C,H16）含量不小于99%。5.7硼、铍标准储备溶液
按GB/T602方法进行配制，或者直接使用有标准溶液证书的有效期内的元素溶液，标准储备溶液的质量浓度均为1000μg/mL。
5.8硼标准中间溶液
吸取10.0mL硼标准储备溶液（5.7）于100mL塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1）稀释至刻度，混匀，此溶液为硼标准中间溶液M1，质量浓度为100μg/mL。吸取10.0mL硼标准中间溶液M1于100mL2
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塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1)稀释至刻度，混匀，此溶液为硼标准中间溶液M2，质量浓度为10.0μg/mL。吸取10.0mL硼标准中间溶液M2于100mL塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1）稀释至刻度，混匀，此溶液为硼标准中间溶液M3，质量浓度为1.0ug/mL。5.9硼标准工作溶液
分别吸取0mL、0.2mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL硼标准中间溶液M3（5.8）于一组100mL塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1)稀释至刻度，混匀。此系列质量浓度分别为：0μg/L、2μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L和100 μg/L。5.10铍内标中间溶液
吸取10.0mL铍标准储备溶液（5.7）于100mL塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1）稀释至刻度，混匀，此溶液为铍内标中间溶液N1，质量浓度为100ug/mL。吸取10.0mL铍内标中间溶液N1于100mL塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1)稀释至刻度，混匀，此溶液为铍内标中间溶液N2，质量浓度为10.0μg/mL。吸取10.0mL镀内标中间溶液N2于100mL塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1）稀释至刻度，混匀，此溶液为铍内标中间溶液N3，质量浓度为1.0ug/mL。5.11铍内标工作溶液
吸取10.0mL铍内标中间溶液N3（5.10）到100mL的塑料容量瓶中，用盐酸溶液（5.1）稀释至刻度，混匀，此溶液质量浓度为100μg/L。注：所配制的溶液于0℃～5℃冰箱中储存，有效期为1个月。6仪器和设备
所有容器均应经20%硝酸浸泡过夜。6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)ICP-MS仪器的工作参数通过仪器自动或手动调谐优化给出，满足仪器安装标准要求的灵敏度、背景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标。6.2分析天平
精确至0.1mg。
6.3试验筛
平纹不锈钢丝网筛，额定孔径为0.5mm，其公差应符合GB6675.4一2014中表A.1的要求。6.4pH测试仪
精度为土0.2pH单位。
6.5膜过滤器
孔径为0.45μm水相微孔滤膜。
6.6离心机
离心能力为（5000±500）g（g=9.80665m/s2）。3
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6.7恒温振荡器
振荡时温度恒定为（37土2）℃，频率为100次/min～150次/min。6.8提取用容器
容量为盐酸溶液提取剂体积的1.6倍～5.0倍。7分析步骤
7.1测试试样的取样
供测试的玩具样品应是用于销售或待销的玩具。测试试样应从单个玩具样品上的可触及部分（见GB6675.2）上获取。单个玩具上同种材料可以结合起来作为同一个测试试样，但不应同时采用其他玩具样品的材料。测试试样不应含一种以上材料或一种以上颜色，除非样品采用物理分离方法不能有效分离（如，因点印染、印花纺织物或质量限制等原因引起）。注：本要求并不排除任何形式的参考试样的获得，只要该参考试样能代表上述规定的相关玩具材料及其所附着的基体材料即可。
材料质量小于10mg的试样无须测试。7.2测试试样的制备和提取
7.2.1色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物的涂层和类似的涂层7.2.1.1测试试样的制备
在室温下采用刮削方法从玩具样品上获取涂层，在不超过环境温度的条件下将样品粉碎。从通过孔径为0.5mm的试验筛（6.3）的玩具材料中尽量获取不少于100mg的涂层测试试样。如果粉碎后的同一种涂层仅能得到10mg～100mg，应按7.2.1.2进行提取，相关元素的含量应按所用测试试样为100mg进行计算，并按第10章d)要求在报告中注明测试试样的质量。对由于本身特性决定不能被粉碎的涂层（如弹性/塑性油漆），可直接从样品上移取测试试样而无须将涂层粉碎。
7.2.1.2提取程序
使用合适的容器（6.8），将相当于测试试样质量50倍、温度为（37土2）℃、浓度为0.07mol/L的盐酸溶液（5.1）与从7.2.1.1中获得的测试试样混合。如果测试试样的质量仅为10mg～100mg，用温度为（37士2）℃的上述盐酸溶液（5.1)5.0mL与测试试样混合。摇动1min，检查混合液的酸度（6.4）。如果pH值大于1.5，则一边摇动混合液，一边逐滴加入浓度药2mol/L的盐酸溶液（5.4）直至混合液pH值达到1.0～1.5范围内。将混合物避光，在温度为（37土2）℃时振荡（6.7）1h，然后在（37士2）℃温度下放置1h接着立即将混合物中的固体物有效分离：先使用膜过滤器（6.5)过滤，然后根据需要在5000g条件下离心分离（6.6）。分离应在上述放置时间结束后尽快完成。如果使用了离心分离，则离心分离时间不应超过10min，且应按第10章d)要求在报告中说明，如果提取好的溶液在进行元素分析测试前的保存时间需超过一个工作日，应加人盐酸加以稳定，使保存溶液的盐酸浓度约为1mol/L（5.3），按第10章d)要求在报告中说明。4
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7.2.2聚合物和类似材料，包括有或无纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物7.2.2.1测试试样的制备
从聚合物材料或类似材料上尽量移取不少于100mg的测试试样，移取时应避免材料受热，具体方法如下：
从材料截面厚度最小处剪下测试试样，以保证试样的表面积与试样质量之比尽可能最大，每个试样的任何方向的尺寸在不受压的状态下应不大于6mm。如果玩具样品不是同一种材料，应分别从每种不同材料上移取质量不小于100mg的测试试样。如果同种材料的质量仅为10mg～100mg，应按第10章d)要求在报告中注明测试试样的质量，同时有关元素的含量应按使用的测试试样为100mg进行计算。7.2.2.2提取程序
经7.2.2.1制备的测试试样按7.2.1.2提取程序进行。7.2.3纸和纸板（单位面积最大质量不超过400g/m2）7.2.3.1测试试样的制备下载标准就来标准下载网
从纸或纸板上尽量移取不少于100mg的测试试样。如果玩具样品不是同一种材料，应尽可能从每种不同材料上移取质量不小于100mg的测试试样。如果同一种材料的质量仅为10mg～100mg，应按第10章d)要求在报告中注明测试试样的质量，同时有关元素的含量应按使用的测试试样为100mg进行计算。如果待测试的纸或纸板上有色漆、清漆、生漆、油墨、胶黏剂涂层或类似涂层，该涂层的测试试样不应单独移取。在这种情况下，从材料上直接提取测试试样，使测试试样包含涂层区域的代表性部位，并按第10章d)要求在报告中说明。通过这种方法取得的测试试样按7.2.3.2进行提取。7.2.3.2提取程序
用相当于测试试样质量25倍、温度为（37土2）℃的水将7.2.3.1中移取的测试试样浸渍，得到均匀混合物。将混合物定量转移到合适大小的容器（6.8）中。在混合物中加人相当于测试试样质量25倍、温度为（37士2）℃、c（HCl)为0.14mol/L的盐酸溶液（5.2）。摇动1min，检查混合液的酸度（6.4）。如果pH值大于1.5，则一边摇动混合物，一边逐滴加入约2mol/L的盐酸溶液（5.4)直至pH值达到1.0~1.5。将混合物避光，在温度为（37士2）℃时振荡（6.7)1h，然后在（37士2）℃下放置1h。接着立即将混合物中的固体物有效分离：先使用膜过滤器（6.5)过滤，然后根据需要在5000g条件下离心分离（6.6）。分离应在上述放置时间结束后尽快完成。如果使用了离心分离，则离心时间不应超过10min，且应按第10章d)要求在报告中说明。如果提取的溶液在进行元素分析测试前的保存时间需超过一个工作日，应用盐酸加以稳定，使保存溶液的盐酸浓度约为1mol/L(5.3），且应按第10章d)要求在报告中说明。7.2.4天然、人造或合成纺织物
7.2.4.1测试试样的制备
从纺织材料上尽量移取不少于100mg的测试试样，方法是将纺织物材料剪成任何方向的尺寸在不受压的状态下不大于6mm的样片。5
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如果样品不是同一种材料或颜色，则尽可能从每种不同材料或颜色上移取质量不小于100mg的测试试样。质量为10mg～100mg的材料或颜色应作为从主体材料上获取的测试试样的组成部分，并应作为不同于主体材料的测试试样另行测试从印花纺织物上移取的测试试样应是整体材料的代表性试样。7.2.4.2提取程序
经7.2.4.1制备的测试试样按7.2.1.2提取程序进行。7.2.5玻璃/陶瓷/金属材料
7.2.5.1测试试样的制备
应先按GB6675.2对玩具及玩具部件进行小零件测试。如果玩具或玩具部件能完全容人小零件试验器并含有可触及的玻璃/陶瓷/金属材料（用于电气连接的铅焊剂除外），应先按7.2.1.1的取样程序移取玩具或玩具部件上的涂层，然后按7.2.5.2的程序进行提取。注：不含可触及的玻璃/陶瓷/金属材料的玩具和玩具部件无需按7.2.5.2的程序进行提取，7.2.5.2提取程序
将已称重的玩具或玩具部件放人50mL的塑料容器，该容器的标称高度60mm，标称直径40mm。注：这类容器可容纳所有能够容人小零件试验器（见GB6675.2)的部件/玩具。加人足量温度为（37士2）℃、浓度为0.07mo1/L的盐酸溶液（5.1），使溶液能正好完全浸没玩具或部件。将容器盖上，使内容物避光并在温度（37士2）℃下放置2h。接着立即将混合物中的固体物有效分离：先使用膜过滤器（6.5)过滤，然后根据需要在5000g条件下离心分离（6.6）。分离应在上述放置时间结束后尽快完成。如果使用了离心分离，则离心时间不应超过10min，且应按第10章d)要求在报告中说明。如果配制好的溶液在进行元素分析测试前的保存时间需超过一个工作日，应用盐酸加以稳定，使保存的溶液盐酸浓度药为1mo1/L（5.3），且应按第10章d)要求在报告中说明。7.2.6其他可浸染色材料，不管是否被浸染色，例如木材、纤维板、骨头和皮革7.2.6.1测试试样的制备
按7.2.2.1、7.2.3.1、7.2.4.1或7.2.5.1中适用的取样程序从玩具材料上尽量移取不少于100mg的测试试样。
如果玩具样品不是同一种材料，应分别从每种不同材料上移取质量不小于100mg的测试试样。如果同一种材料的质量仅为10mg～100mg，应按第10章d)要求在报告中注明测试试样的质量，同时有关元素的含量应按所用测试试样为100mg进行计算。如果需测试的材料上有色漆、清漆、生漆、油墨或类似的涂层，则按7.2.1.1的取样程序进行，7.2.6.2提取程序
按7.2.1.2、7.2.3.2或7.2.5.2中适用的方法对制备的测试试样进行提取。采用的方法应按第10章d)要求在报告中说明。
7.2.7会留下痕迹的材料
7.2.7.1固态材料测试试样的制备从材料上尽量移取不少于100mg的测试试样，剪成任何方向的尺寸在不受压的状态下不大于6
6mm的样片。
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如果玩具样品不是同一种材料，应分别从每种不同的会留下痕迹的材料上移取质量不小于100mg的测试试样。如果材料的质量仅为10mg～100mg，应按第10章d)要求在报告中注明测试试样的质量，同时有关元素的含量应按所用的测试试样为100mg进行计算。如果材料含有油脂、油类、蜡或类似材料，应将测试试样包在硬质滤纸中，在进行7.2.7.4程序处理前应使用正庚烷（5.6)提取以将上述成分清除。使用合适的分析方法确保上述成分的清除是定量的。使用的溶剂应按第10章d)要求在报告中说明。7.2.7.2液态材料测试试样的制备从玩具样品上尽量移取不少于100mg的液体测试试样，为了便于获得测试试样，允许使用合适的溶剂。
分别从玩具样品中每种不同的会留下痕迹的材料上移取质量不小于100mg的测试试样。如果材料的质量仅为10mg～100mg，应按第10章d)要求在报告中注明测试试样的质量，同时有关元素的含量应按所用的测试试样为100mg进行计算。如果材料在正常使用情况下凝固且含有油脂、油类、蜡类或类似材料，应使测试试样在正常使用情况下凝固，然后将凝固材料包在硬质滤纸中，在进行7.2.7.4程序处理前应使用正庚烷（5.6）提取以将上述成分清除。使用合适的分析方法确保上述成分的清除是定量的。使用的溶剂应按第10章d)要求在报告中说明。
7.2.7.3不含油脂、油类、蜡或类似材料的试样的提取程序使用合适大小的容器（6.8），将从7.2.7.1或7.2.7.2中移取的测试试样用质量为其50倍、温度为（37士2）℃、浓度为0.07mol/L的盐酸溶液（5.1）与其混合。如果测试试样质量为10mg～100mg，用温度为（37土2）℃的上述溶液5mL与测试试样混合。摇动1min，检查混合液的酸度（6.4）。如果测试试样含大量通常以碳酸钙形式存在的碱性材料，使用约6mol/L的盐酸溶液（5.5)将pH值调整到1.0～1.5以避免过度稀释。调整pH值的盐酸用量与总体溶液之比例应按第10章d)要求在报告中说明。如果只是少量碱性材料存在，且pH值大于1.5，则一边摇动混合物，一边逐滴加人约2mol/L的盐酸溶液（5.4)直至pH值达到1.01.5。将混合物避光，在温度为（37土2）℃时振荡（6.7)1h，然后在（37土2）℃下放置1h。7.2.7.4含油脂、油类、蜡或类似材料的试样的提取程序将7.2.7.1或7.2.7.2所制备的测试试样留在硬质滤纸上，用相当于原始测试试样质量25倍、温度为（37士2）℃的水将测试试样浸渍，得到均匀混合物。将混合物定量转移到合适大小的容器（6.8）中。在混合物中加入相当于原始测试试样质量25倍、温度为（37土2）℃、浓度为0.14mo1/L的盐酸溶液(5.2)。
如果原始测试试样质量为10mg100mg，用2.5mL的水将测试试样浸渍。将混合物定量转移到合适大小的容器（6.8）中。在混合物中加人2.5mL温度为（37士2）℃、浓度为0.14mol/L的盐酸溶液(5.2)。
摇动1min，检查混合液的酸度（6.4）。如果测试试样含大量通常以碳酸钙形式存在的碱性材料，使用约6mol/L的盐酸溶液（5.5)将pH值调整到1.0～1.5以避免过度稀释。调整pH值的盐酸用量与总体溶液之比例应按第10章d)要求在报告中说明。如果只有少量碱性材料存在，而pH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加人约2mol/L的盐酸溶液（5.4)直至pH值达到1.0～1.5。7
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