GB/T 37644-2019
基本信息
标准号： GB/T 37644-2019
中文名称：化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 37644-2019.Determination of oxyquinoline and nitroxoline in cosmetics-High performance liquid chromatography.
GB/T 37644规定了化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
GB/T 37644适用于化妆品中8羟基喹啉和硝羟喹啉的测定。
GB/T 37644的方法检出限和定量限:化妆品(蜡基、粉类除外):8羟基喹啉和硝羟喹啉的检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg;蜡基和粉类化妆品:8羟基喹啉和硝羟喹啉检出限为3.0mg/kg,定量限为10.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的8-羟基喹啉和硝羟喹啉经溶剂超声提取后,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,保留时间和光谱图定性，外标法定量。高效液相色谱质谱/质谱法定性确证。
4试剂和材料
4.1水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙睛:色谱纯。
4.4甲酸:色谱纯。
4.5磷酸:分 析纯。
4.6辛 烷磺酸钠:分析纯。
4.7标准物质:纯度不小于98%。8羟基喹啉和硝羟喹啉的中文名称.INCI名称(国际化妆品原料名称)/英文名称.CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1。
4.8 0.01 mol/L. 辛烷磺酸钠溶液:称取1.08 g辛烷磺酸钠(4.6),用水稀释至500 ml,用磷酸(4.5)调节pH至2.5。
4.9磷酸水溶液:移取适量水,用磷酸(4.5)调节pH至2.5.
4.10甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液:甲醇+0.01mol/L辛烧磺酸钠溶液=7+3(体积比)。
4.11甲酸-乙腈溶液:甲酸+乙腈= 1+99(体积比)。
4.12甲醇- 磷酸水溶液:甲醇+磷酸水溶液一7+3(体积比)。
4.13混 合标准工作溶液:准确称取标准物质(4.7)10.0 mg (精确至0.1 mg),用甲醇-0.01 mol/L 辛烷
GB/T 37644规定了化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
GB/T 37644适用于化妆品中8羟基喹啉和硝羟喹啉的测定。
GB/T 37644的方法检出限和定量限:化妆品(蜡基、粉类除外):8羟基喹啉和硝羟喹啉的检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg;蜡基和粉类化妆品:8羟基喹啉和硝羟喹啉检出限为3.0mg/kg,定量限为10.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的8-羟基喹啉和硝羟喹啉经溶剂超声提取后,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,保留时间和光谱图定性，外标法定量。高效液相色谱质谱/质谱法定性确证。
4试剂和材料
4.1水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙睛:色谱纯。
4.4甲酸:色谱纯。
4.5磷酸:分 析纯。
4.6辛 烷磺酸钠:分析纯。
4.7标准物质:纯度不小于98%。8羟基喹啉和硝羟喹啉的中文名称.INCI名称(国际化妆品原料名称)/英文名称.CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1。
4.8 0.01 mol/L. 辛烷磺酸钠溶液:称取1.08 g辛烷磺酸钠(4.6),用水稀释至500 ml,用磷酸(4.5)调节pH至2.5。
4.9磷酸水溶液:移取适量水,用磷酸(4.5)调节pH至2.5.
4.10甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液:甲醇+0.01mol/L辛烧磺酸钠溶液=7+3(体积比)。
4.11甲酸-乙腈溶液:甲酸+乙腈= 1+99(体积比)。
4.12甲醇- 磷酸水溶液:甲醇+磷酸水溶液一7+3(体积比)。
4.13混 合标准工作溶液:准确称取标准物质(4.7)10.0 mg (精确至0.1 mg),用甲醇-0.01 mol/L 辛烷
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T37644—2019
化妆品中8-羟基喹啉和硝喹啉的测定高效液相色谱法
Determination of oxyquinoline and nitroxoline in cosmetics-High performanceliquid chromatography2019-06-04发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T37644—2019
本标准起草单位：苏州世谱检测技术有限公司、扬州完美日用品有限公司、江苏隆力奇生物科技股份有限公司、上海市日用化学工业研究所、广州华鑫检测技术有限公司、广州质量监督检测研究院、上海中华药业南通有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、苏州市食品药品监督管理局、苏州市药品检验检测研究中心、浙江方圆检测集团股份有限公司、苏州质量检测科学研究院、河北省食品检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、无限极（中国）有限公司。本标准主要起草人：张征、刘冬虹、童艳、代丹、黄宏霞、周建青、王莉、褚叶果、廖华勇、陈卫、沈敏、赵永国、张丽华、陆小宇、金家骅、杨安全、章芳、张岩、康薇、范素芳、叶竹洪、濮鑫、梁明、王斌、黄金风、黄宇峰、寻知庆、洗燕萍、施兵、刘群林、支紫锦、朱燕、侯向昶、吴玉銮、郭新东、卢剑、孙红梅1
GB/T37644—2019
本标准的被测物质硝羟唑是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1范围
化妆品中8-羟基喹嘛和硝羟喹啉的测定高效液相色谱法
GB/T37644—2019
本标准规定了化妆品中8-羟基喹啉和硝羟琳的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容本标准适用手化妆品中8-羟基阵琳和硝羟喔的测定本标准的方法检出限和定量限：化妆品（蜡基、粉类除外）：8-羟基喹啉和硝羟喹啉的检出限为1.5mg/kg，定量限为5.0mg/kg：蜡基和粉类化妆品：8-羟基喹啉和硝羟喹啉检出限为3.0mg/kg，定量限为10.0mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的8-羟基喹和硝羟啉经溶剂超声提取后，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，保留时间和光谱图定性，外标法定量。高效液相色谱质谱/质谱法定性确证。4试剂和材料
水：GB/T6682规定的一级水。
甲醇：色谱纯。
乙睛：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
磷酸：分析纯。
辛烷磺酸钠：分析纯。
标准物质：纯度不小于98%。8-羟基喹啉和硝羟喹啉的中文名称、INCI名称（国际化妆品原料名称）/英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1。4.80.01mol/L辛烷磺酸钠溶液：称取1.08g辛烷磺酸钠（4.6）.用水稀释至500mL.用磷酸（4.5）调节pH至2.5。
4.9磷酸水溶液：移取适量水，用磷酸（4.5）调节pH至2.5。4.10甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液：甲醇+0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液=7+3（体积比）。4.11甲酸-乙腈溶液：甲酸+乙腈=1十99（体积比）。4.12甲醇-磷酸水溶液：甲醇+磷酸水溶液=7+3（体积比）。4.13混合标准工作溶液：准确称取标准物质（4.7)10.0mg（精确至0.1mg），用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（4.10）溶解并定容至10mL，得到标准储备溶液（=1000.0mg/L，手4C避光保存，可保存2个月）。分别移取适量标准储备溶液，用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（4.10)逐级稀释成质量一
GB/T37644—2019
浓度分别为0.2μg/mL.0.5μg/mL、2.0μg/mL，10.0μg/mL50.0μg/mL和100.0μg/mL的系列混合标准工作溶液（现配现用）。
4.14滤膜：孔径为0.22um的有机过滤膜5
仪器设备
实验室常规设备，及下列仪器：a)
高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器：液相色谱-三重四级杆质谱联用仪；分析天平：感量0.1mg和0.001g：涡旋振荡器：
超声波清洗仪：超声功率250W；离心机：转速不低于4000r/min；氮吹仪。
试验步骤
试样处理
化妆品（粉类除外）
称取试样0.1g~0.2g（其中蜡基类0.1g，其他类化妆品0.2g，精确至0.001g）于15mL具塞塑料离心管中.加甲酸-乙睛溶液（4.11）至5.0mL；蜡基类样品置于70℃水浴中至试样熔融。然后.涡旋振荡2min，超声提取15min，4000r/min离心3min，取1.0mL上清液40℃氮吹至干，用1.0mL甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（4.10）复溶，涡旋混勾，过0.45μm滤膜，待测。6.1.2
粉类化妆品
称取试样0.1g（精确至0.001g）于15mL具塞塑料离心管中，加甲醇-磷酸水溶液（4.12）至5mL，涡旋振荡2min，超声提取15min，4000r/min离心5min，取上层清液过0.45μm滤膜，待测。6.2
测定条件
高效液相色谱参考条件如下：bZxz.net
色谱柱：Cls250mmX4.6mm（内径），5um，或相当者；流动相：A为甲醇，B为0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（4.8），梯度洗脱程序见表1；流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：240nm；
进样量：20uL。
梯度洗脱程序
时间/min
时间/min
标准工作曲线绘制
表1(续）
GB/T37644—2019
按6.2测定条件对系列混合标准工作溶液（4.13)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作画线。8-羟基喹啉和硝羟喹标准溶液的高效液相色谱图参见附录B中的图B.1。6.4试样测定
按6.2测定条件对试样溶液进行测定，试样溶液中的被测物根据保留时间和光谱图定性。由试样溶液的峰面积，从标准曲线上查出相应的被测物浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内.超出线性范围的试样溶液需用甲醇-0.01mo1/L辛烷磺酸钠溶液（4.10）稀释后再测定。需要时，用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验参见附录C。6.5
5空白试验
除不加入试样外，均按6.1~6.2进行测定。7
结果计算
试样中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的含量按式（1）计算(p-po)×Vx1000
mx1000
式中：
试样中8-羟基唑啉和硝羟唑啉的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；0
.（1)
试样溶液中8-羟基唑啉和硝羟喹啉峰面积对应的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样最终定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果精确至小数点后一位数字。回收率与精密度
除蜡基类和粉类外的化妆品中，8-羟基喹啉和硝羟喹啉在添加浓度为5.0mg/kg~50.0mg/kg范围内：回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%。蜡基类和粉类化妆品中，8-羟基喹啉和硝羟啉在添加浓度为10.0mg/kg~100.0mg/kg范围内，回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%。9
充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
GB/T37644—2019
附录A
（资料性附录）
8-羟基喹啉和硝羟喹啉标准物质的信息8-羟基喹啉和硝羟喹的中文名称、INCI名称（国际化妆品原料名称）/英文名称，CAS号、分子式相对分子质量及结构式参见表A.1。表A.1
中文名称
8-羟基喹嘛
硝羟唑琳
8-羟基喹啉和硝羟喹啉的中文名称、INCI名称/英文名称、CAS号、分子式相对分子质量及结构式
INCI名称
Oxyquinoline
英文名称
Quinolin-8-ol
Nitroxoline
CAS号
148-24-3
4008-48-4
分子式
CHaN,O
相对分子质量
结构式
附录B
（资料性附录）
8-羟基喹啉和硝羟喹啉标准溶液的高效液相色谱图8-羟基喹啉和硝羟喹标准溶液的高效液相色谱图参见图B.1。2
说明：
200手
150手
时间/min
8-羟基阵琳：
硝羟喹。
8-羟基喹啉和硝羟喹琳标准溶液的高效液相色谱图图B.1
GB/T37644—2019
GB/T37644—2019
液相色谱参考条件
液相色品参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确证试验
色品柱：Cis柱，150mm×2.1mm（内径）.1.7μm；流动相：A液10mmol乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸），B液乙腈（含0.1%甲酸），梯度洗脱程序参见表c.1；
流速：0.3mL/min；
柱温：30℃；
谱样啉：5μL。
相间/min
质谱参考条件
喹品参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI)：扫描硝式：正离子扫描；
电喷雾电压：4000V；
离子源温度：500℃；
气帘气：氮气，0.207MPa；
碰撞气：氮气，0.055MPa；
中羟硝式：多反色和羟（MRM)。梯度洗脱程序
8-测基定高和的测定高妆发留相间、效啉离子对、效法离子对、去簇电压和碰撞电压参见表C.2。表C.2
目化基
8-测基定高
的测定高
发留相间/
8-羟基喹啉和硝羟喹啉的质谱MRM模式优化参数效啉离子对m/2
146.0/128.0
190.8/145.0
效法离子对m/z
146.0/117.0
190.8/117.0
去簇电压/V
碰撞电压/V
20，24
C.3定性测定
GB/T37644—2019
技术试样中精品，将样液适当稀释，准液相色草-工草/工草条件中精样液和本标规妆溶液。如业由按色草会照委留品间与本标国工相一致，并在扣除背景后照样起工草图的，轻选择照离子均按现，而且选择离子照相对丰度与本标国工照技术比较，相对偏差化超过表C.3给精照联围，出可判断样起的存在8-全基香料或提全香料。
相对离子丰度
允许照相对偏差
定性确证时相对离子丰度的充许偏差>20%~50%
8-全基香料和提全香料本标起照则取离子色草图参见图C.1。5. 9e4
说合：
8-全基香料：
提全香料。
>10%~20%
时间/min
时间/min
图C.18-言基喹啉和硝言喹啉标准前的提取离子色谱图10%
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中华人民共和国国家标准
GB/T37644—2019
化妆品中8-羟基喹啉和硝喹啉的测定高效液相色谱法
Determination of oxyquinoline and nitroxoline in cosmetics-High performanceliquid chromatography2019-06-04发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T37644—2019
本标准起草单位：苏州世谱检测技术有限公司、扬州完美日用品有限公司、江苏隆力奇生物科技股份有限公司、上海市日用化学工业研究所、广州华鑫检测技术有限公司、广州质量监督检测研究院、上海中华药业南通有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、苏州市食品药品监督管理局、苏州市药品检验检测研究中心、浙江方圆检测集团股份有限公司、苏州质量检测科学研究院、河北省食品检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、无限极（中国）有限公司。本标准主要起草人：张征、刘冬虹、童艳、代丹、黄宏霞、周建青、王莉、褚叶果、廖华勇、陈卫、沈敏、赵永国、张丽华、陆小宇、金家骅、杨安全、章芳、张岩、康薇、范素芳、叶竹洪、濮鑫、梁明、王斌、黄金风、黄宇峰、寻知庆、洗燕萍、施兵、刘群林、支紫锦、朱燕、侯向昶、吴玉銮、郭新东、卢剑、孙红梅1
GB/T37644—2019
本标准的被测物质硝羟唑是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1范围
化妆品中8-羟基喹嘛和硝羟喹啉的测定高效液相色谱法
GB/T37644—2019
本标准规定了化妆品中8-羟基喹啉和硝羟琳的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容本标准适用手化妆品中8-羟基阵琳和硝羟喔的测定本标准的方法检出限和定量限：化妆品（蜡基、粉类除外）：8-羟基喹啉和硝羟喹啉的检出限为1.5mg/kg，定量限为5.0mg/kg：蜡基和粉类化妆品：8-羟基喹啉和硝羟喹啉检出限为3.0mg/kg，定量限为10.0mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的8-羟基喹和硝羟啉经溶剂超声提取后，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，保留时间和光谱图定性，外标法定量。高效液相色谱质谱/质谱法定性确证。4试剂和材料
水：GB/T6682规定的一级水。
甲醇：色谱纯。
乙睛：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
磷酸：分析纯。
辛烷磺酸钠：分析纯。
标准物质：纯度不小于98%。8-羟基喹啉和硝羟喹啉的中文名称、INCI名称（国际化妆品原料名称）/英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1。4.80.01mol/L辛烷磺酸钠溶液：称取1.08g辛烷磺酸钠（4.6）.用水稀释至500mL.用磷酸（4.5）调节pH至2.5。
4.9磷酸水溶液：移取适量水，用磷酸（4.5）调节pH至2.5。4.10甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液：甲醇+0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液=7+3（体积比）。4.11甲酸-乙腈溶液：甲酸+乙腈=1十99（体积比）。4.12甲醇-磷酸水溶液：甲醇+磷酸水溶液=7+3（体积比）。4.13混合标准工作溶液：准确称取标准物质（4.7)10.0mg（精确至0.1mg），用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（4.10）溶解并定容至10mL，得到标准储备溶液（=1000.0mg/L，手4C避光保存，可保存2个月）。分别移取适量标准储备溶液，用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（4.10)逐级稀释成质量一
GB/T37644—2019
浓度分别为0.2μg/mL.0.5μg/mL、2.0μg/mL，10.0μg/mL50.0μg/mL和100.0μg/mL的系列混合标准工作溶液（现配现用）。
4.14滤膜：孔径为0.22um的有机过滤膜5
仪器设备
实验室常规设备，及下列仪器：a)
高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器：液相色谱-三重四级杆质谱联用仪；分析天平：感量0.1mg和0.001g：涡旋振荡器：
超声波清洗仪：超声功率250W；离心机：转速不低于4000r/min；氮吹仪。
试验步骤
试样处理
化妆品（粉类除外）
称取试样0.1g~0.2g（其中蜡基类0.1g，其他类化妆品0.2g，精确至0.001g）于15mL具塞塑料离心管中.加甲酸-乙睛溶液（4.11）至5.0mL；蜡基类样品置于70℃水浴中至试样熔融。然后.涡旋振荡2min，超声提取15min，4000r/min离心3min，取1.0mL上清液40℃氮吹至干，用1.0mL甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（4.10）复溶，涡旋混勾，过0.45μm滤膜，待测。6.1.2
粉类化妆品
称取试样0.1g（精确至0.001g）于15mL具塞塑料离心管中，加甲醇-磷酸水溶液（4.12）至5mL，涡旋振荡2min，超声提取15min，4000r/min离心5min，取上层清液过0.45μm滤膜，待测。6.2
测定条件
高效液相色谱参考条件如下：bZxz.net
色谱柱：Cls250mmX4.6mm（内径），5um，或相当者；流动相：A为甲醇，B为0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（4.8），梯度洗脱程序见表1；流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：240nm；
进样量：20uL。
梯度洗脱程序
时间/min
时间/min
标准工作曲线绘制
表1(续）
GB/T37644—2019
按6.2测定条件对系列混合标准工作溶液（4.13)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作画线。8-羟基喹啉和硝羟喹标准溶液的高效液相色谱图参见附录B中的图B.1。6.4试样测定
按6.2测定条件对试样溶液进行测定，试样溶液中的被测物根据保留时间和光谱图定性。由试样溶液的峰面积，从标准曲线上查出相应的被测物浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内.超出线性范围的试样溶液需用甲醇-0.01mo1/L辛烷磺酸钠溶液（4.10）稀释后再测定。需要时，用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验参见附录C。6.5
5空白试验
除不加入试样外，均按6.1~6.2进行测定。7
结果计算
试样中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的含量按式（1）计算(p-po)×Vx1000
mx1000
式中：
试样中8-羟基唑啉和硝羟唑啉的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；0
.（1)
试样溶液中8-羟基唑啉和硝羟喹啉峰面积对应的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样最终定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果精确至小数点后一位数字。回收率与精密度
除蜡基类和粉类外的化妆品中，8-羟基喹啉和硝羟喹啉在添加浓度为5.0mg/kg~50.0mg/kg范围内：回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%。蜡基类和粉类化妆品中，8-羟基喹啉和硝羟啉在添加浓度为10.0mg/kg~100.0mg/kg范围内，回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%。9
充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
GB/T37644—2019
附录A
（资料性附录）
8-羟基喹啉和硝羟喹啉标准物质的信息8-羟基喹啉和硝羟喹的中文名称、INCI名称（国际化妆品原料名称）/英文名称，CAS号、分子式相对分子质量及结构式参见表A.1。表A.1
中文名称
8-羟基喹嘛
硝羟唑琳
8-羟基喹啉和硝羟喹啉的中文名称、INCI名称/英文名称、CAS号、分子式相对分子质量及结构式
INCI名称
Oxyquinoline
英文名称
Quinolin-8-ol
Nitroxoline
CAS号
148-24-3
4008-48-4
分子式
CHaN,O
相对分子质量
结构式
附录B
（资料性附录）
8-羟基喹啉和硝羟喹啉标准溶液的高效液相色谱图8-羟基喹啉和硝羟喹标准溶液的高效液相色谱图参见图B.1。2
说明：
200手
150手
时间/min
8-羟基阵琳：
硝羟喹。
8-羟基喹啉和硝羟喹琳标准溶液的高效液相色谱图图B.1
GB/T37644—2019
GB/T37644—2019
液相色谱参考条件
液相色品参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确证试验
色品柱：Cis柱，150mm×2.1mm（内径）.1.7μm；流动相：A液10mmol乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸），B液乙腈（含0.1%甲酸），梯度洗脱程序参见表c.1；
流速：0.3mL/min；
柱温：30℃；
谱样啉：5μL。
相间/min
质谱参考条件
喹品参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI)：扫描硝式：正离子扫描；
电喷雾电压：4000V；
离子源温度：500℃；
气帘气：氮气，0.207MPa；
碰撞气：氮气，0.055MPa；
中羟硝式：多反色和羟（MRM)。梯度洗脱程序
8-测基定高和的测定高妆发留相间、效啉离子对、效法离子对、去簇电压和碰撞电压参见表C.2。表C.2
目化基
8-测基定高
的测定高
发留相间/
8-羟基喹啉和硝羟喹啉的质谱MRM模式优化参数效啉离子对m/2
146.0/128.0
190.8/145.0
效法离子对m/z
146.0/117.0
190.8/117.0
去簇电压/V
碰撞电压/V
20，24
C.3定性测定
GB/T37644—2019
技术试样中精品，将样液适当稀释，准液相色草-工草/工草条件中精样液和本标规妆溶液。如业由按色草会照委留品间与本标国工相一致，并在扣除背景后照样起工草图的，轻选择照离子均按现，而且选择离子照相对丰度与本标国工照技术比较，相对偏差化超过表C.3给精照联围，出可判断样起的存在8-全基香料或提全香料。
相对离子丰度
允许照相对偏差
定性确证时相对离子丰度的充许偏差>20%~50%
8-全基香料和提全香料本标起照则取离子色草图参见图C.1。5. 9e4
说合：
8-全基香料：
提全香料。
>10%~20%
时间/min
时间/min
图C.18-言基喹啉和硝言喹啉标准前的提取离子色谱图10%
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