GB/T 41525-2022
基本信息
标准号： GB/T 41525-2022
中文名称：玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Determination of migratable chromium (Ⅵ) in toy materials—Ion chromatography
标准状态：现行
发布日期：2022-07-11
实施日期：2022-07-11
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：1620936
标准分类号
标准ICS号：家用和商用设备、文娱、体育>>文娱活动设备>>97.200.50玩具
中标分类号：轻工、文化与生活用品>>文教、体育、娱乐用品>>Y57玩具
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：16页
标准价格：31.0
相关单位信息
起草人：霍巨垣、陈其金、陈丽琼、许权辉、宋炳信、洪长迪、陈勤学、杜昱林、高欢、蚁乐洲
起草单位：深圳市计量质量检测研究院、北京中轻联认证中心有限公司、深圳技术大学、广州谱临晟科技有限公司、瑞士万通中国有限公司、明门(中国)幼童用品有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、上海海关机电产品检测技术中心、广州海关技术中心
归口单位：全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC 253)
提出单位：中国轻工业联合会
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了采用离子色谱法测定玩具材料中可迁移六价铬［Cr(Ⅵ)］含量的方法。
本文件适用于以下可触及的玩具材料：
--第一类：干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料；
--第二类：液体或黏性玩具材料；
--第三类：可刮取玩具材料。
标准图片预览
标准内容
ICS 97.200.50
CCS Y 57
中华人民共和国国家标准
GB/T41525—2022
玩具材料中可迁移六价铬的测定离子色谱法
Determination of migratable chromium (VI) in toy materials-Ion chromatography
2022-07-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-07-11实施
规范性引用文件
术语和定义
玩具材料的分类
取样和样品制备
迁移测试
迁移溶液pH值调节
分析，
空白试验
结果计算，
质量控制
15试验报告
附录A（资料性）
附录B（资料性）
测试条件
精密度
GB/T41525—2022
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则起草。
GB/T 41525—2022
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、北京中轻联认证中心有限公司、深圳技术大学、广州谱临晟科技有限公司、瑞士万通中国有限公司、明门（中国）幼童用品有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、上海海关机电产品检测技术中心、广州海关技术中心，本文件主要起草人：霍巨垣、陈其金、陈丽琼、许权辉、宋炳信、洪长迪、陈勤学、杜昱林、高欢、蚁乐洲。
玩具材料中可迁移六价铬的测定离子色谱法
GB/T41525—2022
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本文件描述了采用离子色谱法测定玩具材料中可迁移六价铬Cr（江）含量的方法本文件适用于以下可触及的玩具材料：第一类：干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料；一第二类：液体或黏性玩具材料；一第三类：可刮取玩具材料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法EN71-3玩具安全第3部分：特定元素的迁移（Safetyoftoys一Part3：Migrationofcertainelements）
3术语和定义
EN71-3界定的术语和定义适用于本文件。4原理
可迁移六价铬Cr（）是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下，从玩具材料中提取出的Cr（VI）溶出物。本文件利用Cr（VI)在一定的pH条件下，通过阴离子交换柱分离后与柱后衍生剂混合反应生成紫红色络合物，采用紫外可见（UV-Vis）检测器进行测定，采用外标法定量。5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，至少达到GB/T6682规定的三级水要求。5.20.07mol/L盐酸溶液，c（HCl)=（0.07±0.005)mol/L。5.3氨水，质量分数是25%～28%。5.4氨水（1十4），取20mL氨水（5.3），用水（5.1）稀释至100mL。1
GB/T41525—2022
5.50.7mol/L氨水溶液，取5.3mL氨水（5.3），用水（5.1）稀释至100mL。5.60.035mol/L氯化铵溶液，取500mL盐酸溶液（5.2），滴加氨水（5.4），调节pH值至7～8，用水(5.1)定容至1000mL。
5.715-二苯卡巴，C1:H14N4O(CAS号：140-22-7）。5.8甲醇,CH;OH(CAS号：67-56-1)。5.9硫酸（p=1.84g/mL），质量分数为98%。5.10柱后衍生剂：准确称取0.5g1，5-二苯卡巴耕（5.7）溶于100mL甲醇（5.8）中，在约500mL水（5.1)中加25mL硫酸（5.9），待硫酸溶液冷却后，将上述两种溶液转移至1000mL容量瓶中，用水(5.1)定容至刻度，用膜过滤器过滤。5.11重铬酸钾（KzCrzO，）标准物质，使用前在（102土2）℃的烘箱下干燥（16土2)h。5.12Cr（V）标准储备液（1mg/mL）：称取2.829g重铬酸钾（5.11），用水（5.1）溶解、转移、洗涤、定容到1000mL容量瓶中，每1mL溶液中含1mgCr（V）。5.13Cr（VI）标准溶液（10μg/mL）：准确移取1mLCr（V）标准储备液（5.12）至100mL容量瓶中，用水（5.1)稀释定容至刻度，每1mL溶液中含10ugCr（V）。5.14Cr（V）标准溶液（0.1μg/mL）：准确移取1mLCr（V）标准溶液（5.13）至100mL容量瓶中，用水（5.1)稀释定容至刻度，每1mL溶液中含0.1ugCr（V）。注1：此溶液在0℃～4℃下能保存1周，使用前恢复至室温。注2：能直接使用市售标准溶液配制Cr（VI）标准溶液（0.1μg/mL）。6仪器
6.1离子色谱仪wwW.bzxz.Net
带紫外可见（UV-Vis)检测器或二极管阵列(DAD)检测器和柱后衍生装置。6.2电子天平
精度为0.1mg。
精度为士0.02pH单位。
玩具材料的分类
玩具材料分为三类
第一类为干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料。此类材料指的是在玩要过程中，会释放出粉末状材料。这些粉未状材料会沾在手上，可能被吞咽。一一第二类为液体或黏性玩具材料。此类材料指的是在玩要过程中，可能被摄入体内或接触皮肤的流质或黏性材料
第三类为可刮取玩具材料。此类材料指的是在玩要过程中，可通过口咬、牙齿撕、晓吸或舔食等方式而被摄入体内的固体材料，不管是否含有涂层。表1给出几种常见玩具材料的分类，表中未列出的玩具材料需按上述方式自行归类2
玩具材料
表1玩具分类举例
色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物、泡沫的涂层和类似的涂层聚合物和类似材料，包括有或无纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物纸和纸板
天然、人造或合成纺织物
玻璃/陶瓷/金属材料
木材、纤维板、人造板、骨头、皮革和其他固体材料压缩颜料片，会留下痕迹的固体材料，例如彩色铅笔芯、粉笔、蜡笔软性造型材料，包括造型黏土和石膏液体颜料，包括指画颜料、清漆、生漆、钢笔墨水及其他类似的液体材料，例如史莱姆(水晶泥）、泡泡水
固体胶水
注：表示适用。
8取样和样品制备
按EN71-3进行。
迁移测试
按EN71-3进行。
迁移溶液pH值调节
第一类
GB/T41525—2022
第二类
第三类
移取2.50mL（V）迁移溶液于预先加人0.40mL（V，）氨水溶液（5.5）的玻璃容器内，加人2.10mL(V）水（5.1），混合均匀。检查上述溶液的pH，必要时使用氨水溶液（5.5)或合适浓度的盐酸（Vs）调节pH值至7.0～8.0。记录调节pH值后溶液的最终体积（V。），以mL表示。中和后的迁移溶液至少可以稳定5h。
注1：水的加人体积（V4）可根据迁移溶液中Cr（VI)质量浓度进行调整。注2:Vz=Vi+Vs+V+Vs。
11分析
仪器条件
由于测试结果和所使用仪器有关，可根据仪器性能选用合适的测定条件，设定的参数应保证Cr(VI）与干扰组分有效分离，可供参考的仪器条件见附录A。标准曲线绘制
分别移取适量的Cr（江）标准溶液（5.14），用氯化铵溶液（5.6）配制系列质量浓度的标准工作溶液，3
GB/T41525—2022
溶液中的Cr(VI）质量浓度应覆盖测量的范围。至少应配制5个质量浓度的标准工作溶液，可参考表2。表2标准工作溶液的配制
移取Cr(V)标准溶液体积
定容体积
Cr(VI)标准工作溶液质量浓度
分别将标准工作溶液转移至分析瓶中进行测定，溶液的进样体积跟样品提取液的进样体积一致。以峰面积对质量浓度绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数不小于0.995。11.3上机测试
采用离子色谱仪（6.1）测定调节pH值后的迁移溶液（见第10章）。以Cr（VI）标准溶液色谱峰的保留时间进行定性，样品中Cr（VI）的保留时间与标准溶液中Cr（VI）的保留时间的相对偏差应在士2.5%范围内。采用外标法定量。
如果试样溶液中Cr（VI）质量浓度超出标准曲线的最高质量浓度，则应使用氯化铵溶液（5.6）适当稀释后再测定。
12空白试验
空白试验不加样品，取相同量的所有试剂，并采用相同的分析步骤，与样品测定平行进行13结果计算
试样中可迁移Cr（VI）含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算：(pi-p)xVxV,×d
mXVi×1 000
式中：
试样中可迁移Cr（VI）含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；01
试样溶液中Cr（VI）的上机测试质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；试样空白溶液中Cr（VI）的上机测试质量浓度，单位为微克每升（ug/L）；加人的模拟液体积，单位为毫升（mL）；调整pH值后迁移溶液的体积，单位为（mL）；稀释倍数（见11.3）；
试样的质量，单位为克（g）；
迁移溶液的移取体积，单位为（mL）。注：若试样的质量为10mg～100mg时，试样的可迁移Cr(VI）含量按使用的测试试样为100mg进行计算4
计算结果保留2位有效数字。
14质量控制
14.1定量限
GB/T 41525—2022
本方法的定量限为0.0025mg/kg。本方法的定量限跟实验室使用的仪器设备配置和色谱条件相关，实验室使用本方法时宜确认其定量限。使用本方法的测试结果进行合格评定时，方法定量限宜不大于限量值的50%。
精密度
本文件方法的精密度试验结果数据见附录B。试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；结果，包括涉及“结果计算”一章的内容；测试试样制备所用方法（见第8章)的细节说明，包括但不限于以下情况：试样未与基体材料分离；
在分析测试前对试样溶液固体物进行了离心分离；一额外滴加盐酸以降低pH值；
额外滴加氨水以调节pH值；
固体试样与酸提取剂的比值超出1：50范围；由于协议或其他原因产生的与规定的试样制备和提取程序的任何差异；e）
在试验中观察到的异常现象；
测试日期；
定量限。
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CCS Y 57
中华人民共和国国家标准
GB/T41525—2022
玩具材料中可迁移六价铬的测定离子色谱法
Determination of migratable chromium (VI) in toy materials-Ion chromatography
2022-07-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-07-11实施
规范性引用文件
术语和定义
玩具材料的分类
取样和样品制备
迁移测试
迁移溶液pH值调节
分析，
空白试验
结果计算，
质量控制
15试验报告
附录A（资料性）
附录B（资料性）
测试条件
精密度
GB/T41525—2022
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则起草。
GB/T 41525—2022
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、北京中轻联认证中心有限公司、深圳技术大学、广州谱临晟科技有限公司、瑞士万通中国有限公司、明门（中国）幼童用品有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、上海海关机电产品检测技术中心、广州海关技术中心，本文件主要起草人：霍巨垣、陈其金、陈丽琼、许权辉、宋炳信、洪长迪、陈勤学、杜昱林、高欢、蚁乐洲。
玩具材料中可迁移六价铬的测定离子色谱法
GB/T41525—2022
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本文件描述了采用离子色谱法测定玩具材料中可迁移六价铬Cr（江）含量的方法本文件适用于以下可触及的玩具材料：第一类：干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料；一第二类：液体或黏性玩具材料；一第三类：可刮取玩具材料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法EN71-3玩具安全第3部分：特定元素的迁移（Safetyoftoys一Part3：Migrationofcertainelements）
3术语和定义
EN71-3界定的术语和定义适用于本文件。4原理
可迁移六价铬Cr（）是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下，从玩具材料中提取出的Cr（VI）溶出物。本文件利用Cr（VI)在一定的pH条件下，通过阴离子交换柱分离后与柱后衍生剂混合反应生成紫红色络合物，采用紫外可见（UV-Vis）检测器进行测定，采用外标法定量。5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，至少达到GB/T6682规定的三级水要求。5.20.07mol/L盐酸溶液，c（HCl)=（0.07±0.005)mol/L。5.3氨水，质量分数是25%～28%。5.4氨水（1十4），取20mL氨水（5.3），用水（5.1）稀释至100mL。1
GB/T41525—2022
5.50.7mol/L氨水溶液，取5.3mL氨水（5.3），用水（5.1）稀释至100mL。5.60.035mol/L氯化铵溶液，取500mL盐酸溶液（5.2），滴加氨水（5.4），调节pH值至7～8，用水(5.1)定容至1000mL。
5.715-二苯卡巴，C1:H14N4O(CAS号：140-22-7）。5.8甲醇,CH;OH(CAS号：67-56-1)。5.9硫酸（p=1.84g/mL），质量分数为98%。5.10柱后衍生剂：准确称取0.5g1，5-二苯卡巴耕（5.7）溶于100mL甲醇（5.8）中，在约500mL水（5.1)中加25mL硫酸（5.9），待硫酸溶液冷却后，将上述两种溶液转移至1000mL容量瓶中，用水(5.1)定容至刻度，用膜过滤器过滤。5.11重铬酸钾（KzCrzO，）标准物质，使用前在（102土2）℃的烘箱下干燥（16土2)h。5.12Cr（V）标准储备液（1mg/mL）：称取2.829g重铬酸钾（5.11），用水（5.1）溶解、转移、洗涤、定容到1000mL容量瓶中，每1mL溶液中含1mgCr（V）。5.13Cr（VI）标准溶液（10μg/mL）：准确移取1mLCr（V）标准储备液（5.12）至100mL容量瓶中，用水（5.1)稀释定容至刻度，每1mL溶液中含10ugCr（V）。5.14Cr（V）标准溶液（0.1μg/mL）：准确移取1mLCr（V）标准溶液（5.13）至100mL容量瓶中，用水（5.1)稀释定容至刻度，每1mL溶液中含0.1ugCr（V）。注1：此溶液在0℃～4℃下能保存1周，使用前恢复至室温。注2：能直接使用市售标准溶液配制Cr（VI）标准溶液（0.1μg/mL）。6仪器
6.1离子色谱仪wwW.bzxz.Net
带紫外可见（UV-Vis)检测器或二极管阵列(DAD)检测器和柱后衍生装置。6.2电子天平
精度为0.1mg。
精度为士0.02pH单位。
玩具材料的分类
玩具材料分为三类
第一类为干燥、易碎、粉状或易弯曲玩具材料。此类材料指的是在玩要过程中，会释放出粉末状材料。这些粉未状材料会沾在手上，可能被吞咽。一一第二类为液体或黏性玩具材料。此类材料指的是在玩要过程中，可能被摄入体内或接触皮肤的流质或黏性材料
第三类为可刮取玩具材料。此类材料指的是在玩要过程中，可通过口咬、牙齿撕、晓吸或舔食等方式而被摄入体内的固体材料，不管是否含有涂层。表1给出几种常见玩具材料的分类，表中未列出的玩具材料需按上述方式自行归类2
玩具材料
表1玩具分类举例
色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物、泡沫的涂层和类似的涂层聚合物和类似材料，包括有或无纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物纸和纸板
天然、人造或合成纺织物
玻璃/陶瓷/金属材料
木材、纤维板、人造板、骨头、皮革和其他固体材料压缩颜料片，会留下痕迹的固体材料，例如彩色铅笔芯、粉笔、蜡笔软性造型材料，包括造型黏土和石膏液体颜料，包括指画颜料、清漆、生漆、钢笔墨水及其他类似的液体材料，例如史莱姆(水晶泥）、泡泡水
固体胶水
注：表示适用。
8取样和样品制备
按EN71-3进行。
迁移测试
按EN71-3进行。
迁移溶液pH值调节
第一类
GB/T41525—2022
第二类
第三类
移取2.50mL（V）迁移溶液于预先加人0.40mL（V，）氨水溶液（5.5）的玻璃容器内，加人2.10mL(V）水（5.1），混合均匀。检查上述溶液的pH，必要时使用氨水溶液（5.5)或合适浓度的盐酸（Vs）调节pH值至7.0～8.0。记录调节pH值后溶液的最终体积（V。），以mL表示。中和后的迁移溶液至少可以稳定5h。
注1：水的加人体积（V4）可根据迁移溶液中Cr（VI)质量浓度进行调整。注2:Vz=Vi+Vs+V+Vs。
11分析
仪器条件
由于测试结果和所使用仪器有关，可根据仪器性能选用合适的测定条件，设定的参数应保证Cr(VI）与干扰组分有效分离，可供参考的仪器条件见附录A。标准曲线绘制
分别移取适量的Cr（江）标准溶液（5.14），用氯化铵溶液（5.6）配制系列质量浓度的标准工作溶液，3
GB/T41525—2022
溶液中的Cr(VI）质量浓度应覆盖测量的范围。至少应配制5个质量浓度的标准工作溶液，可参考表2。表2标准工作溶液的配制
移取Cr(V)标准溶液体积
定容体积
Cr(VI)标准工作溶液质量浓度
分别将标准工作溶液转移至分析瓶中进行测定，溶液的进样体积跟样品提取液的进样体积一致。以峰面积对质量浓度绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数不小于0.995。11.3上机测试
采用离子色谱仪（6.1）测定调节pH值后的迁移溶液（见第10章）。以Cr（VI）标准溶液色谱峰的保留时间进行定性，样品中Cr（VI）的保留时间与标准溶液中Cr（VI）的保留时间的相对偏差应在士2.5%范围内。采用外标法定量。
如果试样溶液中Cr（VI）质量浓度超出标准曲线的最高质量浓度，则应使用氯化铵溶液（5.6）适当稀释后再测定。
12空白试验
空白试验不加样品，取相同量的所有试剂，并采用相同的分析步骤，与样品测定平行进行13结果计算
试样中可迁移Cr（VI）含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算：(pi-p)xVxV,×d
mXVi×1 000
式中：
试样中可迁移Cr（VI）含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；01
试样溶液中Cr（VI）的上机测试质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；试样空白溶液中Cr（VI）的上机测试质量浓度，单位为微克每升（ug/L）；加人的模拟液体积，单位为毫升（mL）；调整pH值后迁移溶液的体积，单位为（mL）；稀释倍数（见11.3）；
试样的质量，单位为克（g）；
迁移溶液的移取体积，单位为（mL）。注：若试样的质量为10mg～100mg时，试样的可迁移Cr(VI）含量按使用的测试试样为100mg进行计算4
计算结果保留2位有效数字。
14质量控制
14.1定量限
GB/T 41525—2022
本方法的定量限为0.0025mg/kg。本方法的定量限跟实验室使用的仪器设备配置和色谱条件相关，实验室使用本方法时宜确认其定量限。使用本方法的测试结果进行合格评定时，方法定量限宜不大于限量值的50%。
精密度
本文件方法的精密度试验结果数据见附录B。试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；结果，包括涉及“结果计算”一章的内容；测试试样制备所用方法（见第8章)的细节说明，包括但不限于以下情况：试样未与基体材料分离；
在分析测试前对试样溶液固体物进行了离心分离；一额外滴加盐酸以降低pH值；
额外滴加氨水以调节pH值；
固体试样与酸提取剂的比值超出1：50范围；由于协议或其他原因产生的与规定的试样制备和提取程序的任何差异；e）
在试验中观察到的异常现象；
测试日期；
定量限。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。