GB/T 37640-2019
基本信息
标准号： GB/T 37640-2019
中文名称：化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、 戊二醛含量的测定高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 化妆品 中氯 乙醛 羟基 甲基 甲醛 苯乙酮 戊基 环己酮 戊二醛 含量 测定 高效 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 37640-2019.Determination of chloroacetaldehyde, 2,4-dihydroxy-3-methylbenzaldehyde. crotonaldehyde, acetophenone, 2-penty lidenecyclohexanone and glutaral in cosmetics- High performance liquid chromatography.
GB/T 37640规定了化妆品中氯乙醛.2,4二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算.回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 37640适用于水类、膏霜类、乳液类、粉类和蜡基类化妆品中氯乙醛.2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-业戊基环已阐和戊二醛的测定。
GB/T 37640的方法检出限和定量限:氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、米乙酮.2-亚戊基环已酮和戊二醛的方法检出限均为1.0mg/kg,定量限均为3.0mg/kg;巴豆醛的方法检出限为0.5mg/kg,定量限为1.5 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
水类、膏霜类、乳液类和粉类化妆品试样直接用50%(体积分数)乙腈溶液提取;蜡基类化妆品试样用正己烷分散后使用50%(体积分数)乙腈溶液提取;提取液经离心、过滤后,用高效液相色谱仪测定(其中氯乙醛和戊二醛需要经过2.4二硝基苯肼衍生后进行高效液相色谱测定)。根据保留时间和光谱图定性,外标法定量。必要时，使用高效液相色谱质谱/质谱法确证。
4试剂和材 料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水 。
4.1乙睛:色谱纯。
4.2正已 烷:色谱纯。
4.3磷酸二氢钠(NaH,PO, 2H2O)。
4.4 磷酸。
4.5 2.4-二硝基苯肼:纯度不小于99%。
4.6 50%乙 睛溶液:准确量取100 mL.乙腈(4.1)与100 ml.水混合。
4.7缓冲溶液:准确称取15.6 g磷酸二氢钠(4.3),用水溶解并定容至1 L.用磷酸(4.4)调节pH至2.0。
4.8 2.4-二硝基苯肼溶液(4.0 g/L):准确称取2.4-二硝基苯肼(4.5)2.0 g,用乙腈(4.1)溶解并定容至
GB/T 37640规定了化妆品中氯乙醛.2,4二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算.回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 37640适用于水类、膏霜类、乳液类、粉类和蜡基类化妆品中氯乙醛.2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-业戊基环已阐和戊二醛的测定。
GB/T 37640的方法检出限和定量限:氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、米乙酮.2-亚戊基环已酮和戊二醛的方法检出限均为1.0mg/kg,定量限均为3.0mg/kg;巴豆醛的方法检出限为0.5mg/kg,定量限为1.5 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
水类、膏霜类、乳液类和粉类化妆品试样直接用50%(体积分数)乙腈溶液提取;蜡基类化妆品试样用正己烷分散后使用50%(体积分数)乙腈溶液提取;提取液经离心、过滤后,用高效液相色谱仪测定(其中氯乙醛和戊二醛需要经过2.4二硝基苯肼衍生后进行高效液相色谱测定)。根据保留时间和光谱图定性,外标法定量。必要时，使用高效液相色谱质谱/质谱法确证。
4试剂和材 料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水 。
4.1乙睛:色谱纯。
4.2正已 烷:色谱纯。
4.3磷酸二氢钠(NaH,PO, 2H2O)。
4.4 磷酸。
4.5 2.4-二硝基苯肼:纯度不小于99%。
4.6 50%乙 睛溶液:准确量取100 mL.乙腈(4.1)与100 ml.水混合。
4.7缓冲溶液:准确称取15.6 g磷酸二氢钠(4.3),用水溶解并定容至1 L.用磷酸(4.4)调节pH至2.0。
4.8 2.4-二硝基苯肼溶液(4.0 g/L):准确称取2.4-二硝基苯肼(4.5)2.0 g,用乙腈(4.1)溶解并定容至
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T37640—2019
化妆品中氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定
高效液相色谱法
Determination of chloroacetaldehyde,2,4-dihydroxy-3-methylbenzaldehydecrotonaldehyde,acetophenone,2-pentylidenecyclohexanone and glutaral incosmetics-Highperformanceliquidchromatography2019-06-04发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T37640—2019
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院（国家化妆品质量监督检验中心）、广州华鑫检测技术有限公司、上海中华药业有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、无限极（中国）有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、广州质量监督检测研究院、苏州质量检测科学研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）。本标准主要起草人：卢剑、张晓强、王强、金家骅、王斌、廖华勇、刘凤松、袁利文、张征、代丹、沈敏、张丽华、汪弱晔、杨安全、彭玉睿、邓美霞、李海、武中平、邹洁、杨洋、曲梅、赵春晓、王常捷、孙娜娜、曹倩文、叶竹洪、施兵、吴楚森、王莉、导寻知庆、黄金凤、聂炎炎、洗燕萍、侯向昶、吴玉銮、郭新东。GB/T37640—2019
本标准的被测物质氯乙醛、2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛，巴豆醛，苯乙酮和2-亚戊基环已酮是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1范围
化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮戊二醛含量的测定
高效液相色谱法
GB/T37640—2019
本标准规定了化妆品中氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、充许差等内容。
本标准适用于水类、膏霜类、乳液类、粉类和蜡基类化妆品中氯乙醛、2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛的测定。本标准的方法检出限和定量限：氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛的方法检出限均为1.0mg/kg，定量限均为3.0mg/kg：巴豆醛的方法检出限为0.5mg/kg.定量限为1.5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
水类、膏霜类、乳液类和粉类化妆品试样直接用50%（体积分数）乙溶液提取；蜡基类化妆品试样用正己烷分散后使用50%（体积分数）乙睛溶液提取；提取液经离心、过滤后，用高效液相色谱仪测定（其中氯乙醛和戊二醛需要经过2，4-二硝基苯耕衍生后进行高效液相色谱测定）。根据保留时间和光谱图定性，外标法定量。必要时，使用高效液相色谱-质谱/质谱法确证。试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水4.1乙睛：色谱纯。
正己烷：色谱纯
磷酸二氢钠（NaH,PO,·2H,O)。4.4
磷酸。
4.52.4-二硝基苯肼：纯度不小于99%50%乙睛溶液：准确量取100mL乙（4.1）与100mlL水混合4.6
缓冲溶液：准确称取15.6g磷酸二氢钠（4.3），用水溶解并定容至1L.用磷酸（4.4）调节pH至2.0。4.8
2,4-二硝基苯肼溶液（4.0g/L）：准确称取2，4-二硝基苯肼（4.5）2.0g，用乙睛（4.1）溶解并定容至一
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4.9衍生剂：准确量取100mL缓冲溶液（4.7）和100mL24-二硝基苯耕溶液（4.0g/L）（4.8），混匀。4.10标准物质2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环已酮标准物质纯度均不小于97%，氯乙醛标准物质为质量分数40%水溶液，戊二醛标准物质为质量分数50%水溶液。6种标准物质的中文名称、国际化妆品原料名称（INCI名称）、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录A中的表A.1。
4.11混合标准工作溶液A：分别准确称取适量2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环已酮4种标准物质（4.10）（精确至0.0001g），用乙睛（4.1）配制成质量浓度为1000g/mL的标准储备溶液（手4℃避光保存，可保存3个月）。准确移取标准储备溶液各0.5mL，置手10mL棕色容量瓶中，用乙睛（4.1）定容，制得混合标准储备溶液（质量浓度各为50ug/mL，于4℃避光保存，可保存1个月）。准确移取适量混合标准储备溶液，用50%乙睛溶液（4.6）逐级稀释成质量浓度为0.05\g/mL、0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.50ug/mL、1.00μg/ml.、2.00μg/mL和5.00μg/mL的系列混合标准工作溶液（现配现用）。
4.12混合标准工作溶液B：分别准确称取适量氯乙醛和戊二醛2种标准物质（4.10）（精确至0.0001g），用乙睛（4.1）配制成质量浓度为1000g/mL的标准储备溶液（于4℃避光保存，可保存3个月）。准确移取标准储备溶液各0.5mL，置于10mL棕色容量瓶中，用乙睛（4.1）定容，制得混合标准储备溶液（质量浓度各为501g/mL，于4℃避光保存，可保存1个月）。准确移取适量混合标准储备溶液，用50%乙晴溶液（4.6）逐级稀释成质量浓度为0.05μg/ml.0.10μg/mL、0.20ug/mL.0.50μg/mL、1.00μg/mL2.00μg/mL和5.00pg/mL的系列混合标准工作液（现配现用）。4.13滤膜：孔径为0.22um的有机过滤膜5仪器设备
高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。5.2高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪5.3分析天平：感量0.001g和0.0001g。5.4涡旋振荡器。
超声波清洗仪
低速离心机：转速不低于4000r/min。高速离心机：转速不低于10000r/min。6试验步骤
6.1试样处理
6.1.1水类、膏霜类、乳液类和粉类试样准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加入8mL50%乙腈溶液（4.6），于涡旋振荡器上振荡混匀后，超声提取15min，冷却至室温，用50%乙溶液（4.6）定容至10mL。取2mL溶液于离心管中，10000r/min离心2min，上清液经滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环己酮。取1.0mL离心后的上清液，加人1.0mL衍生剂（4.9），40℃下反应30min，用滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定氯艺醛和戊三醛。2
6.1.2蜡基类试样
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准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于50mL具塞离心管中，加入5mL正已烷（4.2），于涡旋振荡器上振荡混匀后，再准确加入10mL50%乙睛溶液（4.6），超声提取15min，冷却至室温。取2mL下层溶液于离心管中，10000r/min离心2min，然后经滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定2，4-二羟基-3甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环己酮，取1.0mL离心后的上清液，加入1.0mL衍生剂（4.9），40℃下反应30min，滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定氯乙醛和戊二醛。6.2测定
高效液相色谱参考条件
高效液相色谱参考条件如下：
色谱柱：AQCs柱，5μm，150mm×4.6mm（内径），或相当者；流动相：乙睛（4.1)和水，高效液相色谱梯度洗脱条件见表1：流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
波长：235nm和360nm；
进样量：20uL。
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
时间/min
标准工作曲线绘制
乙睛/%
将混合标准工作溶液（4.11），按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环已酮标准工作曲线。
将1.0mL混合标准工作溶液（4.12）与1.0mL衍生剂（4.9）在40C下衍生反应30min后.按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制氯乙醛和戊二醛的标准工作曲线。
6种标准物质溶液的液相色谱图参见附录B中的图B.1和图B.2。6.2.3试样测定
按色谱条件测定试样溶液（6.1），2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环己酮直接测定，氯乙醛和戊二醛衍生后测定。如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的3
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样品色谱图中，该物质的光谱图与标准品的一致，则可初步认定样品为阳性样品，记录色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可用50%（体积分数）乙睛溶液适当稀释后进行测定。需要时，用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验，参见附录C。
空白试验
除不称取试样外，均按6.1～6.2进行测定。7
结果计算
试样中被测组分的含量按式(1)计算：(pi-po)××1000
mx1000
式中：
试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；1）
从标准曲线得到的试样溶液（6.1)中被测组分的质量浓度，单位为微克每毫升（#g/ml)；从标准曲线得到的空白试验（6.3)中被测组分的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；试样溶液定容体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克（g)。
结果精确至小数点后一位数字。回收率和精密度
苯乙酮、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、2-亚戊基环已酮、氯乙醛和戊二醛在添加浓度为3.0mg/kg~30.0mg/kg范周内，回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%。巴豆醛在添加浓度为1.5mg/kg~15.0mg/kg范围内，回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%。
9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%4
附录A
（资料性附录）
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氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛标准物质的信息氯乙醛、2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛标准物质的中文名称、国际化妆品原料名称（INCI名称）、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1。
氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛标准物质的信息中文名称
苯乙酮
氯乙醛
2-亚戊基环
巴豆醛
2,4-二羟
基-3-甲基
苯甲醛
戊二醛
国际化妆品
原料名称
Glutaral
英文名称
Acetophenone
Chloroacetaldehyde
2-Pentylidenecyclohe
xanone
Crotonaldehyde
2,4-Dihydroxy-3-meth
ylbenzaldehyde
Glutaraldehyde
(Pentane-1,5-dial)
CAS号
98-86-2
107-20-0
25677-40-1
4170-30-3
6248-20-0
111-30-8
分子式
CH,CIO
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化学结构式
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附录B
（资料性附录）
6种标准物质溶液的液相色谱图
6种标准物质溶液的液相色谱图参见图B.1和图B.2。22.51
巴豆醛
2：4-二羟基-3-
苯乙酮
注：检测波长入=235nm。
nvu/最
甲基苯甲醛
02-亚戊基环己酮
时间/min
巴豆醛、苯乙酮、2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮标准物质溶液的液相色谱图201
注：检测波长入=360nm。
氯乙醛
时间/min
S10'81
戊二醛
氯乙醛和戊二醛标准物质衍生物溶液的液相色谱图22.5
C.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：C柱，1.7μm，50mmX2.1mm（内径）；a
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流动相：A为0.1%甲乙溶液，B为0.1%甲酸溶液，梯度洗脱程序：0min~7min，20%A；b）
7min~号2n.20%A~80%A;12min~15min80%A;15min~16min，80%A20%A;16min~20min-20%A;
流速：0.3mL/min；
柱温：30毫：
进样量：2L。
质谱参条性
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI)；扫描方式：正离子扫描：
毛细管电压：3000V；
雾化气：氮气，260℃，14.0L/min；d)
鞘气：氮气，300℃.11.0L/min；检测方式：多反应监测（MRM)。2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛衍生物的定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞电压见表C.1，提取离子色谱图见图C.1。表C.12.4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯言酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛衍生物的质谱MRM模式优前参数目标物
巴豆醛
苯乙酮
2.4-二羟基-3-甲基
苯甲醛
2-亚戊基环己酮
保留时间/min
母离子
子离子
去簇电压/V
碰撞电压/V
20.0.12.0
40.0.16.0
24.0.12.0
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目标物
戎二醛（衍生物）
氯乙醛
定量离子。
保留时间/min
表C.1（续）
母离子
子离子
氯乙醛或氯乙醛衔生物在三重四极杆质谱中无符合要求的离子对X105
+MRMCF=0.000DF-0.000(166.90000->55.10000)STD-1001.d\11,53
+MRMCF=0.000DF=0.000(166.90000->110.70000)STD-r001.d*11.53
+MRMCF=0.000DF=0.000(153.06000->77.70000)STD-r001.dX1MRMCF0.000F00(1.00010900S001d*4.76
去簇电压/V
碰撞电压/V
12.0.12.0
2-亚浅基环已酮
2，4-二羟基-3-3甲基苯甲醛
+MRMCF=0.000DF=0.000(120.80000>65.10000)STDr001.d12.56
苯乙酮
+MRMCF=0.000DF=0.000(120.80000->92.70000)STDr001.d*12.56
+MRMCF=0.000DF=0.000(70.90000-）30.90000)STD-r001.d*0.92
巴豆醛
+MRMCF=0.000DF=0.000(70.90000-)41.20000)STD-r001.d*0.93
+MRMCF=0.000DF=0.000(461.12000>82.00000)STDYSr001.cX104
戎二醛衍生物
+MRMCF=0.000DF=0.000(461.12000->262.90000)STDYS-r001.d13.43
1011121314151617
时间/min
2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛衍生物的提取离子色谱图定性测定
GB/T37640—2019
生物试样妆测极，将试样适当稀释，的液相色品-精品/精品条件妆测样液检标准提上溶液，如果化中色品峰国学留极间与标准质精相一致，并且文扣除背景后国样料精品图合，量选择国离子均中现，而且选择离子国相对丰度与标准质精国生物比较，相对偏差有超过表C.2工测国心围，联平判断该样料谱阳用样料。
相对离子丰度
允许国相对偏差
定性确证时相对离子丰度的允许偏差>20%~50%
>10%~20%
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中华人民共和国国家标准
GB/T37640—2019
化妆品中氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定
高效液相色谱法
Determination of chloroacetaldehyde,2,4-dihydroxy-3-methylbenzaldehydecrotonaldehyde,acetophenone,2-pentylidenecyclohexanone and glutaral incosmetics-Highperformanceliquidchromatography2019-06-04发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T37640—2019
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院（国家化妆品质量监督检验中心）、广州华鑫检测技术有限公司、上海中华药业有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、无限极（中国）有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、广州质量监督检测研究院、苏州质量检测科学研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）。本标准主要起草人：卢剑、张晓强、王强、金家骅、王斌、廖华勇、刘凤松、袁利文、张征、代丹、沈敏、张丽华、汪弱晔、杨安全、彭玉睿、邓美霞、李海、武中平、邹洁、杨洋、曲梅、赵春晓、王常捷、孙娜娜、曹倩文、叶竹洪、施兵、吴楚森、王莉、导寻知庆、黄金凤、聂炎炎、洗燕萍、侯向昶、吴玉銮、郭新东。GB/T37640—2019
本标准的被测物质氯乙醛、2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛，巴豆醛，苯乙酮和2-亚戊基环已酮是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1范围
化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮戊二醛含量的测定
高效液相色谱法
GB/T37640—2019
本标准规定了化妆品中氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、充许差等内容。
本标准适用于水类、膏霜类、乳液类、粉类和蜡基类化妆品中氯乙醛、2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛的测定。本标准的方法检出限和定量限：氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛的方法检出限均为1.0mg/kg，定量限均为3.0mg/kg：巴豆醛的方法检出限为0.5mg/kg.定量限为1.5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
水类、膏霜类、乳液类和粉类化妆品试样直接用50%（体积分数）乙溶液提取；蜡基类化妆品试样用正己烷分散后使用50%（体积分数）乙睛溶液提取；提取液经离心、过滤后，用高效液相色谱仪测定（其中氯乙醛和戊二醛需要经过2，4-二硝基苯耕衍生后进行高效液相色谱测定）。根据保留时间和光谱图定性，外标法定量。必要时，使用高效液相色谱-质谱/质谱法确证。试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水4.1乙睛：色谱纯。
正己烷：色谱纯
磷酸二氢钠（NaH,PO,·2H,O)。4.4
磷酸。
4.52.4-二硝基苯肼：纯度不小于99%50%乙睛溶液：准确量取100mL乙（4.1）与100mlL水混合4.6
缓冲溶液：准确称取15.6g磷酸二氢钠（4.3），用水溶解并定容至1L.用磷酸（4.4）调节pH至2.0。4.8
2,4-二硝基苯肼溶液（4.0g/L）：准确称取2，4-二硝基苯肼（4.5）2.0g，用乙睛（4.1）溶解并定容至一
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4.9衍生剂：准确量取100mL缓冲溶液（4.7）和100mL24-二硝基苯耕溶液（4.0g/L）（4.8），混匀。4.10标准物质2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环已酮标准物质纯度均不小于97%，氯乙醛标准物质为质量分数40%水溶液，戊二醛标准物质为质量分数50%水溶液。6种标准物质的中文名称、国际化妆品原料名称（INCI名称）、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录A中的表A.1。
4.11混合标准工作溶液A：分别准确称取适量2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环已酮4种标准物质（4.10）（精确至0.0001g），用乙睛（4.1）配制成质量浓度为1000g/mL的标准储备溶液（手4℃避光保存，可保存3个月）。准确移取标准储备溶液各0.5mL，置手10mL棕色容量瓶中，用乙睛（4.1）定容，制得混合标准储备溶液（质量浓度各为50ug/mL，于4℃避光保存，可保存1个月）。准确移取适量混合标准储备溶液，用50%乙睛溶液（4.6）逐级稀释成质量浓度为0.05\g/mL、0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.50ug/mL、1.00μg/ml.、2.00μg/mL和5.00μg/mL的系列混合标准工作溶液（现配现用）。
4.12混合标准工作溶液B：分别准确称取适量氯乙醛和戊二醛2种标准物质（4.10）（精确至0.0001g），用乙睛（4.1）配制成质量浓度为1000g/mL的标准储备溶液（于4℃避光保存，可保存3个月）。准确移取标准储备溶液各0.5mL，置于10mL棕色容量瓶中，用乙睛（4.1）定容，制得混合标准储备溶液（质量浓度各为501g/mL，于4℃避光保存，可保存1个月）。准确移取适量混合标准储备溶液，用50%乙晴溶液（4.6）逐级稀释成质量浓度为0.05μg/ml.0.10μg/mL、0.20ug/mL.0.50μg/mL、1.00μg/mL2.00μg/mL和5.00pg/mL的系列混合标准工作液（现配现用）。4.13滤膜：孔径为0.22um的有机过滤膜5仪器设备
高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。5.2高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪5.3分析天平：感量0.001g和0.0001g。5.4涡旋振荡器。
超声波清洗仪
低速离心机：转速不低于4000r/min。高速离心机：转速不低于10000r/min。6试验步骤
6.1试样处理
6.1.1水类、膏霜类、乳液类和粉类试样准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加入8mL50%乙腈溶液（4.6），于涡旋振荡器上振荡混匀后，超声提取15min，冷却至室温，用50%乙溶液（4.6）定容至10mL。取2mL溶液于离心管中，10000r/min离心2min，上清液经滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环己酮。取1.0mL离心后的上清液，加人1.0mL衍生剂（4.9），40℃下反应30min，用滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定氯艺醛和戊三醛。2
6.1.2蜡基类试样
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准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于50mL具塞离心管中，加入5mL正已烷（4.2），于涡旋振荡器上振荡混匀后，再准确加入10mL50%乙睛溶液（4.6），超声提取15min，冷却至室温。取2mL下层溶液于离心管中，10000r/min离心2min，然后经滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定2，4-二羟基-3甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环己酮，取1.0mL离心后的上清液，加入1.0mL衍生剂（4.9），40℃下反应30min，滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定氯乙醛和戊二醛。6.2测定
高效液相色谱参考条件
高效液相色谱参考条件如下：
色谱柱：AQCs柱，5μm，150mm×4.6mm（内径），或相当者；流动相：乙睛（4.1)和水，高效液相色谱梯度洗脱条件见表1：流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
波长：235nm和360nm；
进样量：20uL。
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
时间/min
标准工作曲线绘制
乙睛/%
将混合标准工作溶液（4.11），按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环已酮标准工作曲线。
将1.0mL混合标准工作溶液（4.12）与1.0mL衍生剂（4.9）在40C下衍生反应30min后.按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制氯乙醛和戊二醛的标准工作曲线。
6种标准物质溶液的液相色谱图参见附录B中的图B.1和图B.2。6.2.3试样测定
按色谱条件测定试样溶液（6.1），2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环己酮直接测定，氯乙醛和戊二醛衍生后测定。如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的3
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样品色谱图中，该物质的光谱图与标准品的一致，则可初步认定样品为阳性样品，记录色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可用50%（体积分数）乙睛溶液适当稀释后进行测定。需要时，用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验，参见附录C。
空白试验
除不称取试样外，均按6.1～6.2进行测定。7
结果计算
试样中被测组分的含量按式(1)计算：(pi-po)××1000
mx1000
式中：
试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；1）
从标准曲线得到的试样溶液（6.1)中被测组分的质量浓度，单位为微克每毫升（#g/ml)；从标准曲线得到的空白试验（6.3)中被测组分的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；试样溶液定容体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克（g)。
结果精确至小数点后一位数字。回收率和精密度
苯乙酮、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、2-亚戊基环已酮、氯乙醛和戊二醛在添加浓度为3.0mg/kg~30.0mg/kg范周内，回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%。巴豆醛在添加浓度为1.5mg/kg~15.0mg/kg范围内，回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%。
9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%4
附录A
（资料性附录）
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氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛标准物质的信息氯乙醛、2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛标准物质的中文名称、国际化妆品原料名称（INCI名称）、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1。
氯乙醛、2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛标准物质的信息中文名称
苯乙酮
氯乙醛
2-亚戊基环
巴豆醛
2,4-二羟
基-3-甲基
苯甲醛
戊二醛
国际化妆品
原料名称
Glutaral
英文名称
Acetophenone
Chloroacetaldehyde
2-Pentylidenecyclohe
xanone
Crotonaldehyde
2,4-Dihydroxy-3-meth
ylbenzaldehyde
Glutaraldehyde
(Pentane-1,5-dial)
CAS号
98-86-2
107-20-0
25677-40-1
4170-30-3
6248-20-0
111-30-8
分子式
CH,CIO
相对分子免费标准下载网bzxz
化学结构式
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附录B
（资料性附录）
6种标准物质溶液的液相色谱图
6种标准物质溶液的液相色谱图参见图B.1和图B.2。22.51
巴豆醛
2：4-二羟基-3-
苯乙酮
注：检测波长入=235nm。
nvu/最
甲基苯甲醛
02-亚戊基环己酮
时间/min
巴豆醛、苯乙酮、2.4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮标准物质溶液的液相色谱图201
注：检测波长入=360nm。
氯乙醛
时间/min
S10'81
戊二醛
氯乙醛和戊二醛标准物质衍生物溶液的液相色谱图22.5
C.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：C柱，1.7μm，50mmX2.1mm（内径）；a
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流动相：A为0.1%甲乙溶液，B为0.1%甲酸溶液，梯度洗脱程序：0min~7min，20%A；b）
7min~号2n.20%A~80%A;12min~15min80%A;15min~16min，80%A20%A;16min~20min-20%A;
流速：0.3mL/min；
柱温：30毫：
进样量：2L。
质谱参条性
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI)；扫描方式：正离子扫描：
毛细管电压：3000V；
雾化气：氮气，260℃，14.0L/min；d)
鞘气：氮气，300℃.11.0L/min；检测方式：多反应监测（MRM)。2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环已酮和戊二醛衍生物的定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞电压见表C.1，提取离子色谱图见图C.1。表C.12.4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯言酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛衍生物的质谱MRM模式优前参数目标物
巴豆醛
苯乙酮
2.4-二羟基-3-甲基
苯甲醛
2-亚戊基环己酮
保留时间/min
母离子
子离子
去簇电压/V
碰撞电压/V
20.0.12.0
40.0.16.0
24.0.12.0
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目标物
戎二醛（衍生物）
氯乙醛
定量离子。
保留时间/min
表C.1（续）
母离子
子离子
氯乙醛或氯乙醛衔生物在三重四极杆质谱中无符合要求的离子对X105
+MRMCF=0.000DF-0.000(166.90000->55.10000)STD-1001.d\11,53
+MRMCF=0.000DF=0.000(166.90000->110.70000)STD-r001.d*11.53
+MRMCF=0.000DF=0.000(153.06000->77.70000)STD-r001.dX1MRMCF0.000F00(1.00010900S001d*4.76
去簇电压/V
碰撞电压/V
12.0.12.0
2-亚浅基环已酮
2，4-二羟基-3-3甲基苯甲醛
+MRMCF=0.000DF=0.000(120.80000>65.10000)STDr001.d12.56
苯乙酮
+MRMCF=0.000DF=0.000(120.80000->92.70000)STDr001.d*12.56
+MRMCF=0.000DF=0.000(70.90000-）30.90000)STD-r001.d*0.92
巴豆醛
+MRMCF=0.000DF=0.000(70.90000-)41.20000)STD-r001.d*0.93
+MRMCF=0.000DF=0.000(461.12000>82.00000)STDYSr001.cX104
戎二醛衍生物
+MRMCF=0.000DF=0.000(461.12000->262.90000)STDYS-r001.d13.43
1011121314151617
时间/min
2，4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛衍生物的提取离子色谱图定性测定
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生物试样妆测极，将试样适当稀释，的液相色品-精品/精品条件妆测样液检标准提上溶液，如果化中色品峰国学留极间与标准质精相一致，并且文扣除背景后国样料精品图合，量选择国离子均中现，而且选择离子国相对丰度与标准质精国生物比较，相对偏差有超过表C.2工测国心围，联平判断该样料谱阳用样料。
相对离子丰度
允许国相对偏差
定性确证时相对离子丰度的允许偏差>20%~50%
>10%~20%
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