GB/T 37544-2019
基本信息
标准号： GB/T 37544-2019
中文名称：化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 37544-2019.Determination of 6 kinds of phenolic antibacterial agent including o-cymen-5-ol in cosmetics-High performance liquid chromatography.
GB/T 37544规定了化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇.4-叔丁基苯酚.2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚6种酚类抗菌剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤.结果计算、回收率与精密度，允许差等内容。
GB/T 37544适用于化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5醇、4-叔丁基苯酚.2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚6种酚类抗菌剂的测定。
GB/T 37544的方法检出限和定量限:水剂类、乳液类、膏霜类、粉类化妆品中苯酚.对氯间甲酚、邻伞花烃5-醇.4叔丁基苯酚.2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为2.5 mg/ kg,方法定量限为8.5 mg/kg;蜡基类化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃5-醇、.4-叔丁基苯酚、2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为5.0 mg/kg.方法定量限为17.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的苯酚.对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇.4-叔T基苯酚.2,4,6-三氣苯酚、五氯苯酚经溶剂提取，离心过滤后,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,保留时间和光谱图定性,外标法定量。高效液相色谱质谱/质谱法确证。
4试剂和材 料
4.1 水:GB/T 6682规定的- -级水。
4.2乙腈 :色谱纯。
4.3 甲酸:色谱纯。
4.4乙酸铵:色谱纯。
4.5乙腈水溶液 :准确量取70 mL.乙腈(4.2)和30 ml.水,混匀后备用。
4.6标准物 质:纯度不小于98%。苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇.4-叔丁基苯酚.2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚的中文名称.INCI名称(国际化妆品原料名称)、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录A表A.1。
4.7混合标准工作溶液:分别准确称取适量标准物质(4.6)(精确至0.1mg),用乙睛(4.2)配制成质量浓度为2 000 ug/mL的标准储备溶液(于4 C避光保存,可保存6个月)。准确吸取各标准储备溶液
GB/T 37544规定了化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇.4-叔丁基苯酚.2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚6种酚类抗菌剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤.结果计算、回收率与精密度，允许差等内容。
GB/T 37544适用于化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5醇、4-叔丁基苯酚.2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚6种酚类抗菌剂的测定。
GB/T 37544的方法检出限和定量限:水剂类、乳液类、膏霜类、粉类化妆品中苯酚.对氯间甲酚、邻伞花烃5-醇.4叔丁基苯酚.2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为2.5 mg/ kg,方法定量限为8.5 mg/kg;蜡基类化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃5-醇、.4-叔丁基苯酚、2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为5.0 mg/kg.方法定量限为17.0 mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的苯酚.对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇.4-叔T基苯酚.2,4,6-三氣苯酚、五氯苯酚经溶剂提取，离心过滤后,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,保留时间和光谱图定性,外标法定量。高效液相色谱质谱/质谱法确证。
4试剂和材 料
4.1 水:GB/T 6682规定的- -级水。
4.2乙腈 :色谱纯。
4.3 甲酸:色谱纯。
4.4乙酸铵:色谱纯。
4.5乙腈水溶液 :准确量取70 mL.乙腈(4.2)和30 ml.水,混匀后备用。
4.6标准物 质:纯度不小于98%。苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇.4-叔丁基苯酚.2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚的中文名称.INCI名称(国际化妆品原料名称)、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录A表A.1。
4.7混合标准工作溶液:分别准确称取适量标准物质(4.6)(精确至0.1mg),用乙睛(4.2)配制成质量浓度为2 000 ug/mL的标准储备溶液(于4 C避光保存,可保存6个月)。准确吸取各标准储备溶液
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T37544—2019
化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定高效液相色谱法
Determination of 6 kinds of phenolic antibacterial agent includingo-cymen-5-ol in cosmetics-High performance liquid chromatography2019-06-04发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T37544—2019
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、苏州世谱检测技术有限公司、无限极（中国）有限公司、上海市日用化学工业研究所、广州华鑫检测技术有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、广州质量监督检测研究院、苏州质量检测科学研究院、江苏省食品药品监督检验研究院
本标准主要起草人：张晓强、卢剑、黄金凤、孙红梅、寻知庆、李晓敏、代丹、廖华勇、沈敏、张丽华、戴结玲、张征、邹洁、杨安全、袁利文、彭玉睿、李海、赵春晓、王常捷、康薇、武中平、杨洋、曲梅、孙娜娜、曹倩文、叶竹洪、施兵、叶嘉荣、注晨霞、刘香梅、陈意光、洗燕萍、侯向昶、吴玉签、郭新东。GB/T37544—2019
本标准的被测物质苯酚、4-叔丁基苯酚、2、4.6-三氯苯酚、五氯苯酚是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1范围
化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定高效液相色谱法
GB/T37544—2019
本标准规定了化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚6种酚类抗菌剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
本标准适用于化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、1-叔丁基苯酚、2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚6种酚类抗菌剂的测定。
本标准的方法检出限和定量限：水剂类、乳液类、膏霜类、粉类化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为2.5mg/kg，方法定量限为8.5mg/kg：蜡基类化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为5.0mg/kg，方法定量限为17.0mg/kg。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚经溶剂提取，离心过滤后，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，保留时间和光谱图定性，外标法定量高效液相色谱-质谱/质谱法确证。4试剂和材料
4.1水：GB/T6682规定的级水。
乙腊：色谱纯。
4.3甲酸：色谱纯。
4.4乙酸铵：色谱纯。
4.5乙睛水溶液：准确量取70ml.乙睛（4.2）和30ml.水，混匀后备用。标准物质：纯度不小于98%。苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2.4，6-三氯苯酚、4.6
五氯苯酚的中文名称、INCI名称（国际化妆品原料名称）、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录A表A.1。
4.7混合标准工作溶液：分别准确称取适量标准物质（4.6）（精确至0.1mg），用乙睛（4.2）配制成质量浓度为2000ug/mL的标准储备溶液（于4℃避光保存，可保存6个月）。准确吸取各标准储备溶液500.0μL于10mL容量瓶中，用乙睛水溶液（4.5）定容，混匀，得到混合标准储备溶液（100.0μg/mL，4℃避光保存）。准确移取适量混合标准储备溶液，用乙睛水溶液（4.5）逐级稀释成质量浓度为0.10g/mL、一
GB/T37544—2019
0.20μg/mL0.50μg/mL，1.00μg/mL、2.50μg/mL.5.00μg/mL，10.0μg/mL和50.0μg/mL的系列混合标准工作溶液（现配现用）。4.8
微孔滤膜：孔径为0.22um的有机过滤膜。仪器设备
实验室常规设备，及下列仪器：a)
高效液相色谱（HPLC)仪：配有二极管阵列检测器：高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：分析天平：感量0.001g和0.0001g：涡旋振荡器；
超声波清洗仪：超声功率250W；离心机：最大转速不低于4000r/min。试验步骤
试样处理
水剂类、乳液类、膏霜类、粉类化妆品6.1.1
称取试样0.2g（精确至0.001g）于15ml具塞塑料离心管中，加乙睛水溶液（4.5）至5.0mL，涡旋振荡2min，超声提取10min，4000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，待测定。6.1.2
蜡基类化妆品
称取试样0.1g（精确至0.001g）于15mL具塞塑料离心管中，加人0.5mL四氢峡哺.涡旋至样品全部溶解，再加乙睛水溶液（4.5）至5.0mL，涡旋振荡2min，超声提取10min，4000r/min离心5min，取上清液过0.22um滤膜，待测定，6.2
测定条件
高效液相色谱参考条件如下：
色谱柱：多环芳烃专用色谱柱，5μm，250mm×4.6mm（内径），或相当者：流动相：乙睛-10mmol/L乙酸铵水溶液用甲酸（4.3）调至pH5.0l.梯度洗脱程序参见表1：流速：1.2mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：280nm；
进样量：20uL。
梯度洗脱程序
时间/min
10mmol/L.乙酸铵水溶液（pH5.0)/%80
乙睛/%
时间/min
6.3标准工作曲线绘制
表1(续）
10mmol/L乙酸铵水溶液（pH5.0）/%10
GB/T37544—2019
乙腈/%
按测定条件（6.2)对系列混合标准工作溶液（4.7)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作线。6种标准物质的高效液相色谱图参见附录B图B.1。6.4试样测定
按测定条件（6.2）对试样溶液进行测定，试样溶液中的被测物根据保留时间和光谱图定性。由试样溶液的峰面积，从标准曲线上查出相应的被测物浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液需用乙晴水溶液（4.5）稀释后再测定。必要时，用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证实验，参见附录C。6.5
空白试验
除不加入试样外，均按6.1～6.2进行测定。7
结果计算
按式（1)计算试样中被测物的含量：w
式中：
(p-pa)×V×1000
mx1000
试样中各被测物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中各被测物峰面积对应的质量浓度，单位为微克每毫升（iug/mL)；p
空白试验中各被测物的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果精确至小数点后一位数字。回收率与精密度
（1）
水剂类，乳液类、膏霜类、粉类化妆品中，苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，46-三氯苯酚、五氯苯酚在添加浓度为8.5mg/kg~85.0mg/kg范围内，回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%
蜡基类化妆品中，苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2.4，6-三氯苯酚、五氯酚在添加浓度为17.0mg/kg~170.0mg/kg范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
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附录A
（资料性附录）
6种酚类抗菌剂标准物质的信息
6种类抗菌剂的中文名称、INCI名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1。
6种酚类抗菌剂的中文名称、INCI名称/英文名称、CAS号、分子式、表A.1
相对分子质量及化学结构式
中文名称
对氧间甲酚
邻伞花烃-5-醇
4-叔丁基苯酚
2,4,6-三氯苯酚
五氰苯厨
INCI名称
p-chloro-m-
cresol
o-cymen-5-ol
英文名称
phenal
4-chloro-
m-cresol
4-isopropyl-
m-cresol
4-tert-
butylphenol
2,4,.6-trichlor
ophenol
pentachlorop
CAS号
108-95-2
59-50-7
3228-02-2
98-54-4
88-06-2
87-86-5
分子式
C。Huo
ChoHuo
相对分子质量
化学结构式
附录B
（资料性附录）
GB/T37544-2019
苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，4.6-三氯苯酚、五氯苯酚高效液相色谱图6种酚类抗菌剂的高效液相色谱图参见图B.1。20
说明：
苯酚：
对氯间甲酚：
邻伞花烃-5-醇；
4-叔丁基苯酚：
2.4.6-三氯苯酚；
五氯苯酚。
时间1/min
图B.16种酚类抗菌剂的高效液相色谱图30bzxZ.net
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标准市场参考局督
液相色谱参考条件如下：
委员C
（会理监委员）
确证管总
色谱柱：Cls柱，1.7um，150mm×2.1mm（内径）；流动相：5mmol乙酸铵水溶液+乙腈=60+40（体积比）；流速：0.3mL/min；
柱温：30℃，
进样量：5μL。
质场参考局督
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI)；扫描方式：负离子扫描：
电喷雾电压：-4500V：
离子源温度：500℃；
气帘气：氮气，0.207MPa；
碰撞气：氮气0.055MPa；
检测方式：多反应监测（MRM)。6种酚类抗菌剂的保留时间、定量离子对、定性离子对、去簇电压、碰撞电压参见表C.1。6种酚类抗菌剂标准品溶液的提取离子色谱图参见图C.1。化C.1
目标物
对氟间甲酚
邻伞花烃-5-醇
4-叔丁基苯酚
2.4.6-三氯苯酚
五氯苯酚
保留时间/min
6华人民共和国家质场MRM模式优中参数定量离子对
93.0/65.0
141.0/105.0
149.1/133.0
149.1/133.0
196.9/161.0
265.8/265.8
定性离子对
93.0/93.0
141.0/114.0
149.1/117.0
149.1/117.0
196.9/123.0
263.6/263.6
去簇电压/V
避撞电压/V
-5.0，-24.0
50.0-21.0
63.0.-21.0
63.0，-21.0
39.0.-30.0
5×10%
4×109
1×103
4×109
93.0/65.0
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0时间t/min
2.4.6-三氯苯酚
196.9/161.0
1.0203.0405.06.0708.09010.0
时间/min
4×103
2×103
8×105
6×105
4×105
2×105
6x10号
爱4×10号
2×104
邻伞花烃5-醇
GB/T37544—2019
五氯苯酚
265.8/265.8
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0时间（/min
对氯间甲酚
141.0/105.0
1.02.03.04.05.0607.08.09.010.0时间r/min
4-叔丁基苯酚
149.1/133.0
149.1/133.0
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0时间/min
6种酚类抗菌剂的提取离子色谱图图C.1
C.3定性测定
测有醇相化量谱.将醇相液率果计，准伞花烃精-提精/提精用学化量相伞种本标工验色伞，收类料出烃精与的限仪谱方抗本标品提的设致，并且极扣允背景材的相合提精器国，妆选择的试备密出算，而且选择试备的花所丰菌抗本标品提的测有比较，花所许效检回和步C.2规量的质度，中日判断相合国骤极制仅单了间甲邻。
花所试备丰菌/%
剂高的花所许效/%
定性确证时相对离子丰度的允许偏差>50
>20~50
>10~20
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中华人民共和国国家标准
GB/T37544—2019
化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定高效液相色谱法
Determination of 6 kinds of phenolic antibacterial agent includingo-cymen-5-ol in cosmetics-High performance liquid chromatography2019-06-04发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T37544—2019
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、苏州世谱检测技术有限公司、无限极（中国）有限公司、上海市日用化学工业研究所、广州华鑫检测技术有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、广州质量监督检测研究院、苏州质量检测科学研究院、江苏省食品药品监督检验研究院
本标准主要起草人：张晓强、卢剑、黄金凤、孙红梅、寻知庆、李晓敏、代丹、廖华勇、沈敏、张丽华、戴结玲、张征、邹洁、杨安全、袁利文、彭玉睿、李海、赵春晓、王常捷、康薇、武中平、杨洋、曲梅、孙娜娜、曹倩文、叶竹洪、施兵、叶嘉荣、注晨霞、刘香梅、陈意光、洗燕萍、侯向昶、吴玉签、郭新东。GB/T37544—2019
本标准的被测物质苯酚、4-叔丁基苯酚、2、4.6-三氯苯酚、五氯苯酚是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1范围
化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定高效液相色谱法
GB/T37544—2019
本标准规定了化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚6种酚类抗菌剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
本标准适用于化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、1-叔丁基苯酚、2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚6种酚类抗菌剂的测定。
本标准的方法检出限和定量限：水剂类、乳液类、膏霜类、粉类化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2.4.6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为2.5mg/kg，方法定量限为8.5mg/kg：蜡基类化妆品中苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚的方法检出限为5.0mg/kg，方法定量限为17.0mg/kg。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚经溶剂提取，离心过滤后，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，保留时间和光谱图定性，外标法定量高效液相色谱-质谱/质谱法确证。4试剂和材料
4.1水：GB/T6682规定的级水。
乙腊：色谱纯。
4.3甲酸：色谱纯。
4.4乙酸铵：色谱纯。
4.5乙睛水溶液：准确量取70ml.乙睛（4.2）和30ml.水，混匀后备用。标准物质：纯度不小于98%。苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2.4，6-三氯苯酚、4.6
五氯苯酚的中文名称、INCI名称（国际化妆品原料名称）、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录A表A.1。
4.7混合标准工作溶液：分别准确称取适量标准物质（4.6）（精确至0.1mg），用乙睛（4.2）配制成质量浓度为2000ug/mL的标准储备溶液（于4℃避光保存，可保存6个月）。准确吸取各标准储备溶液500.0μL于10mL容量瓶中，用乙睛水溶液（4.5）定容，混匀，得到混合标准储备溶液（100.0μg/mL，4℃避光保存）。准确移取适量混合标准储备溶液，用乙睛水溶液（4.5）逐级稀释成质量浓度为0.10g/mL、一
GB/T37544—2019
0.20μg/mL0.50μg/mL，1.00μg/mL、2.50μg/mL.5.00μg/mL，10.0μg/mL和50.0μg/mL的系列混合标准工作溶液（现配现用）。4.8
微孔滤膜：孔径为0.22um的有机过滤膜。仪器设备
实验室常规设备，及下列仪器：a)
高效液相色谱（HPLC)仪：配有二极管阵列检测器：高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：分析天平：感量0.001g和0.0001g：涡旋振荡器；
超声波清洗仪：超声功率250W；离心机：最大转速不低于4000r/min。试验步骤
试样处理
水剂类、乳液类、膏霜类、粉类化妆品6.1.1
称取试样0.2g（精确至0.001g）于15ml具塞塑料离心管中，加乙睛水溶液（4.5）至5.0mL，涡旋振荡2min，超声提取10min，4000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，待测定。6.1.2
蜡基类化妆品
称取试样0.1g（精确至0.001g）于15mL具塞塑料离心管中，加人0.5mL四氢峡哺.涡旋至样品全部溶解，再加乙睛水溶液（4.5）至5.0mL，涡旋振荡2min，超声提取10min，4000r/min离心5min，取上清液过0.22um滤膜，待测定，6.2
测定条件
高效液相色谱参考条件如下：
色谱柱：多环芳烃专用色谱柱，5μm，250mm×4.6mm（内径），或相当者：流动相：乙睛-10mmol/L乙酸铵水溶液用甲酸（4.3）调至pH5.0l.梯度洗脱程序参见表1：流速：1.2mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：280nm；
进样量：20uL。
梯度洗脱程序
时间/min
10mmol/L.乙酸铵水溶液（pH5.0)/%80
乙睛/%
时间/min
6.3标准工作曲线绘制
表1(续）
10mmol/L乙酸铵水溶液（pH5.0）/%10
GB/T37544—2019
乙腈/%
按测定条件（6.2)对系列混合标准工作溶液（4.7)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作线。6种标准物质的高效液相色谱图参见附录B图B.1。6.4试样测定
按测定条件（6.2）对试样溶液进行测定，试样溶液中的被测物根据保留时间和光谱图定性。由试样溶液的峰面积，从标准曲线上查出相应的被测物浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液需用乙晴水溶液（4.5）稀释后再测定。必要时，用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证实验，参见附录C。6.5
空白试验
除不加入试样外，均按6.1～6.2进行测定。7
结果计算
按式（1)计算试样中被测物的含量：w
式中：
(p-pa)×V×1000
mx1000
试样中各被测物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中各被测物峰面积对应的质量浓度，单位为微克每毫升（iug/mL)；p
空白试验中各被测物的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果精确至小数点后一位数字。回收率与精密度
（1）
水剂类，乳液类、膏霜类、粉类化妆品中，苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，46-三氯苯酚、五氯苯酚在添加浓度为8.5mg/kg~85.0mg/kg范围内，回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小于10%
蜡基类化妆品中，苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2.4，6-三氯苯酚、五氯酚在添加浓度为17.0mg/kg~170.0mg/kg范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
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附录A
（资料性附录）
6种酚类抗菌剂标准物质的信息
6种类抗菌剂的中文名称、INCI名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1。
6种酚类抗菌剂的中文名称、INCI名称/英文名称、CAS号、分子式、表A.1
相对分子质量及化学结构式
中文名称
对氧间甲酚
邻伞花烃-5-醇
4-叔丁基苯酚
2,4,6-三氯苯酚
五氰苯厨
INCI名称
p-chloro-m-
cresol
o-cymen-5-ol
英文名称
phenal
4-chloro-
m-cresol
4-isopropyl-
m-cresol
4-tert-
butylphenol
2,4,.6-trichlor
ophenol
pentachlorop
CAS号
108-95-2
59-50-7
3228-02-2
98-54-4
88-06-2
87-86-5
分子式
C。Huo
ChoHuo
相对分子质量
化学结构式
附录B
（资料性附录）
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苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，4.6-三氯苯酚、五氯苯酚高效液相色谱图6种酚类抗菌剂的高效液相色谱图参见图B.1。20
说明：
苯酚：
对氯间甲酚：
邻伞花烃-5-醇；
4-叔丁基苯酚：
2.4.6-三氯苯酚；
五氯苯酚。
时间1/min
图B.16种酚类抗菌剂的高效液相色谱图30bzxZ.net
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标准市场参考局督
液相色谱参考条件如下：
委员C
（会理监委员）
确证管总
色谱柱：Cls柱，1.7um，150mm×2.1mm（内径）；流动相：5mmol乙酸铵水溶液+乙腈=60+40（体积比）；流速：0.3mL/min；
柱温：30℃，
进样量：5μL。
质场参考局督
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI)；扫描方式：负离子扫描：
电喷雾电压：-4500V：
离子源温度：500℃；
气帘气：氮气，0.207MPa；
碰撞气：氮气0.055MPa；
检测方式：多反应监测（MRM)。6种酚类抗菌剂的保留时间、定量离子对、定性离子对、去簇电压、碰撞电压参见表C.1。6种酚类抗菌剂标准品溶液的提取离子色谱图参见图C.1。化C.1
目标物
对氟间甲酚
邻伞花烃-5-醇
4-叔丁基苯酚
2.4.6-三氯苯酚
五氯苯酚
保留时间/min
6华人民共和国家质场MRM模式优中参数定量离子对
93.0/65.0
141.0/105.0
149.1/133.0
149.1/133.0
196.9/161.0
265.8/265.8
定性离子对
93.0/93.0
141.0/114.0
149.1/117.0
149.1/117.0
196.9/123.0
263.6/263.6
去簇电压/V
避撞电压/V
-5.0，-24.0
50.0-21.0
63.0.-21.0
63.0，-21.0
39.0.-30.0
5×10%
4×109
1×103
4×109
93.0/65.0
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0时间t/min
2.4.6-三氯苯酚
196.9/161.0
1.0203.0405.06.0708.09010.0
时间/min
4×103
2×103
8×105
6×105
4×105
2×105
6x10号
爱4×10号
2×104
邻伞花烃5-醇
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五氯苯酚
265.8/265.8
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0时间（/min
对氯间甲酚
141.0/105.0
1.02.03.04.05.0607.08.09.010.0时间r/min
4-叔丁基苯酚
149.1/133.0
149.1/133.0
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0时间/min
6种酚类抗菌剂的提取离子色谱图图C.1
C.3定性测定
测有醇相化量谱.将醇相液率果计，准伞花烃精-提精/提精用学化量相伞种本标工验色伞，收类料出烃精与的限仪谱方抗本标品提的设致，并且极扣允背景材的相合提精器国，妆选择的试备密出算，而且选择试备的花所丰菌抗本标品提的测有比较，花所许效检回和步C.2规量的质度，中日判断相合国骤极制仅单了间甲邻。
花所试备丰菌/%
剂高的花所许效/%
定性确证时相对离子丰度的允许偏差>50
>20~50
>10~20
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