GB/T 36985-2018
基本信息
标准号:
GB/T 36985-2018
中文名称:纸、纸板和纸制品挥发性有机化合物的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
下载格式:.zip .pdf
下载大小:901752
相关标签:
纸板
纸制品
挥发性
有机
化合物
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 36985-2018.Paper,board and paper products-Determination of the emissions of volatile organic compounds.
2.3.2毛细管柱
配用色谱柱为非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱,例如:二甲基硅氧烷毛细管柱,长60 m,内径0.25mm~0.32mm,管壁膜厚0.25pm~0.33μm。也可使用其他等效的毛细管柱。
2.3.3热解析仪
能对吸附管进行二级热解析,并将解析气用惰性气体载带进人气相色谱仪。解析温度、时间和载气流速可调。冷阱可将解析样品进行浓缩。
2.3.4吸附管
2.3.4.1吸附管要求
采用内壁抛光的不锈钢管或玻璃管.管的大小与热解析仪相匹配。吸附管的采样入口一端应有标记.吸附管预先装填有200mg~1000mg的TenaxTA吸附剂。
2.3.4.2吸 附管的处理
吸附管使用前需要老化处理。处理后的峰面积不大于待测化合物的典型峰面积的10%即可。不满足此条件,需再次对吸附管进行处理,重复处理仍不能满足要求的吸附管不能用于测试。
2.3.4.3处理后吸附管的储存
应使用密封帽将吸附管管口封闭,并用锡纸或铝箔将管包严,在室温下储存于密封容器内,并于4周内使用,超过4周需重新处理。
2.3.5注射器
10pL、100pL.1000μL液体注射器或者其他规格。
2.3.6液体标准系列制备装置
常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。
2.3.7采气袋
采用低吸附性的聚氟乙烯材料制造的采气袋,采气袋体积不小于10 L.采气袋- .端开口并配有密封装置,密封装置应确保采气袋放人样品后能完全密封。采气袋使用前需要进行净化处理,保证袋内无待测试化合物干扰,空白气体的总挥发性有机化合物小于0.05 ug/L.
标准内容
ICS85-010
中华人民共和国国家标准
GB/T36985—2018
纸、纸板和纸制品
挥发性有机化合物的测定
Paper,board and paper products-Determination of the emissions of volatile organic compounds2018-12-28发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-07-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口。GB/T36985—2018
本标准起草单位:国家纸张质量监督检验中心、国家纸制品质量监督检验中心、中国制浆造纸研究院有限公司。
本标准主要起草人:高君、于健、陈春霞I
纸、纸板和纸制品
挥发性有机化合物的测定
GB/T36985—2018
警示一一实验中所使用的标准溶液为易挥发的有毒化学品,其溶液配制过程应在通风橱内进行操作,操作人员应佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物1范围
本标准规定了使用采气袋法和顶空法测定纸、纸板和纸制品中挥发性有机化合物的方法。本标准适用于纸、纸板和纸制品中挥发性有机化合物的测定。采气袋法
2.1原理
将试样放人采气袋中,在一定温度和时间条件下处理后,试样中的挥发性有机化合物释放出来,混合到袋内的氮气中。用采样管采集袋内气体,再用热解析仪处理后,用气相色谱质谱仪测试。根据测试结果,计算挥发性有机化合物(VOCs)含量或总挥发性有机化合物(TVOC)含量。2.2
2试剂或材料
除特殊要求外,应使用分析纯或以上试剂。2.2.1甲醇
CAS:67-56-1.
典型的挥发性有机化合物标样
典型的挥发性有机化合物如下:苯CAS:71-43-2;
甲苯,CAS:108-88-3;
Z苯,CAS:100-41-4;
间-二甲苯,CAS:108-38-3;
对-二甲苯,CAS:106-42-3;
邻-二甲苯,CAS:95-47-6;
苯乙烯,CAS:100-42-5;
1,1-二氯乙烯,CAS:75-35-4;1,1.2-三氯-1,22-三氟乙烷,CAS.76-13-1;氯丙烯,CAS:107-05-1;
二氯甲烷,CAS:75-09-2
1,1-二氯乙烷,CAS:75-34-3;顺式-1,2-二氯乙烯,CAS:156-59-2;三氯甲烷,CAS:67-66-3;
GB/T36985—2018
1.1,1-三氯乙烷,CAS.71-55-6;四氯化碳,CAS:56-23-5;
1,2-二氯乙烷,CAS:107-06-2;三氯乙烯,CAS:79-01-6;
1.2-二氯丙烷,CAS:78-87-5;
顺式-1,3-二氯丙烯,CAS:10061-01-5;反式-1,3-二氯丙烯,CAS:10061-02-6;1.1.2-三氯乙烷,CAS:79-00-5;四氯乙烯CAS:127-18-4;
1.2-二溴乙烷,CAS:106-93-4;氯苯,CAS:108-90-7;
1.1.1.2-四氯乙烷.CAS:630-20-64-乙基甲苯CAS:622-96-8;
1.3,5-三甲基苯,CAS:108-67-8;1,2,4-三甲基苯,CAS:95-63-6;1.3-二氯苯CAS:541-73-1;
1,4-二氯苯,CAS:106-46-7;
苄基氯,CAS:100-44-7;
1.2-二氯苯,CAS:95-50-1;
1,2.4-三氯苯CAS:120-82-1;
六氯丁二烯,CAS:87-68-3;
正丁醇CAS:71-36-3;
4-甲基-2-戊酮,CAS:108-10-1;丁酮,CAS:78-93-3;
环已酮,CAS:108-94-1;
乙酸乙酯,CAS:141-78-6;
乙酸正丙酯,CAS:109-60-4;
乙酸正丁酯,CAS:123-86-4;
乙酸异丙酯,CAS:108-21-4;
2-乙氧基乙基乙酸酯,CAS:111-15-9;1-甲氧基-2-丙醇,CAS:107-98-2;1-乙氧基-2-丙醇,CAS:1569-02-4;2-乙氧基乙醇CAS:110-80-5;bZxz.net
丁二酸二甲酯,CAS:106-65-0;戊二酸二甲酯,CAS:1119-40-0;已二酸二甲酯,CAS:627-93-0;正已烷,CAS:110-54-3。
其他挥发性有机化合物
由纸、纸板和纸制品的定性分析结果来确定。2.3
仪器和设备
2.3.1气相色谱-质谱仪
气相色谱部分具有分流/不分流进样口,可程序升温。质谱部分具70eV的电子轰击(EI)电离源,2
GB/T36985—2018
每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7次~10次扫描,具有质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
2.3.2毛细管柱
配用色谱柱为非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱,例如:二甲基硅氧烷毛细管柱,长60m,内径0.25mm~0.32mm,管壁膜厚0.25μm~0.33um。也可使用其他等效的毛细管柱。2.3.3热解析仪
能对吸附管进行二级热解析,并将解析气用情性气体载带进人气相色谱仪。解析温度、时间和载气流速可调。冷阱可将解析样品进行浓缩。2.3.4吸附管
2.3.4.1吸附管要求
采用内壁抛光的不锈钢管或玻璃管,管的大小与热解析仪相匹配。吸附管的采样入口一端应有标记,吸附管预先装填有200mg~1000mg的TenaxTA吸附剂。2.3.4.2吸附管的处理
吸附管使用前需要老化处理。处理后的峰面积不大于待测化合物的典型峰面积的10%即可。不满足此条件,需再次对吸附管进行处理,重复处理仍不能满足要求的吸附管不能用于测试,2.3.4.3处理后吸附管的储存
应使用密封帽将吸附管管口封闭,并用锡纸或铝箔将管包严,在室温下储存于密封容器内,并于4周内使用,超过4周需重新处理。2.3.5注射器
10μL、100uL、1000μL液体注射器或者其他规格。2.3.6液体标准系列制备装置
常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。
2.3.7采气袋
采用低吸附性的聚氟乙烯材料制造的采气袋,采气袋体积不小于10L,采气袋一端开口并配有密封装置,密封装置应确保采气袋放入样品后能完全密封。采气袋使用前需要进行净化处理,保证袋内无待测试化合物干扰,空白气体的总挥发性有机化合物小于0.05以g/L。2.3.8流量计
测量范围为0.1L/min~1.0L/min。2.3.9烘箱
能够控制40℃土2℃的温度。
GB/T36985—2018
分析天平
感量为0.1mg。
2.3.11气体采样器
能够准确控制100mL/min~200mL/min范围内的流速,流量精度为2%,宜采用电子质量流量计。
2.3.12气
纯度为99.999%。
2.3.13氨气
纯度为99.999%。
2.4试样处理
2.4.1试样的存放
每个测试样品应单独密封保存并且存放在阴凉干燥的避光环境中。2.4.2试样的制备
2.4.2.1从样品中取面积为100cm2试样,立即将试样放入10L的采气袋(2.3.7)并密封袋口。连接氮气(2.3.13)管路和采气袋采气口,打开阀门,填充6L高纯氮气,再用气体采样器(2.3.11)抽空。再次重复充气抽空一次以消除干扰。然后填充6L高纯氮气到采气袋后关闭采样袋阀门,将采气袋放入40℃的烘箱中处理240min士5min。
2.4.2.2每个样品进行两次平行测试。2.4.2.3除不加样品,按2.4.2.1进行空白测试注:可根据需要选择其他更大体积的采气袋和试样面积,但需要进行验证并在报告中注明采气袋体积和试样面积,2.4.3气体的采样
组装好吸附管(2.3.4),在试样处理完成后,在箱内将吸附管连接到采气袋采样口,并在40C的温度下使用流量计(2.3.8)调节流速到100mL/min~200mL/min范围,开启气体采样器,观察并记录流速,总采气量为3L时,关闭气体采样器停正采样。从气体采样器上取下吸附管,使用密封帽将吸附管管口封闭,并用锡纸或铝箔将管包严。注:可根据样品待测物组分浓度含量调整总采气量体积。2.5试验步骤
2.5.1试样的解析和浓缩
将吸附管安装在热解析仪(2.3.3)上,气流方向与采样时方向相反。加热使挥发性组分从吸附剂上解析,由载气带人冷阱,进行预浓缩;然后,二次热解析,经传输线进人毛细管气相色谱仪。传输线温度接近解析温度,防止待测组份凝结。典型的解析条件如下:a)解析温度:325℃;
b)解析时间:5min~15min;
c)气体流速:30mL/min~50mL/min;4
d)冷阱最高温度:325℃;
冷阱最低温度:一30℃;
传输线温度:220℃;
GB/T36985—2018
分流比:样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和色谱柱之间的分流比按气体浓度来选择g)
2.5.2气相色谱分析参考条件
进样口温度:220℃。分析沸点和极性差异大的混合物需设置柱温程序,以在最短时间内获得最好效果。如采用长60m,内径0.25mm,膜厚0.32μm的二甲基硅氧烷毛细管柱,柱操作条件为程序升温,初始温度50℃,保持10min,再以5℃/min的速率程序升温至250℃.保持10min。2.5.3质谱仪分析参考条件
仪器条件如下:
辅助接口温度:280℃;
电离方式:电子轰击源(EI;
离子源温度:230℃;
电离能量:70eV;
四极杆温度:150℃;
全扫描监测模式,扫描范围29amu~350amu。f)
2.5.4标准曲线的绘制
2.5.4.1校准工作溶液
2.5.4.1.1根据需要选取典型挥发性有机化合物(2.2.2)和其他挥发性有机化合物(2.2.3)配制混合校准溶液,溶剂为甲醇(2.2.1),每种挥发性有机化合物的浓度推荐为1000mg/L。可自行配制或购买有证的混合校准溶液。
2.5.4.1.2逐级稀释混合校准溶液(2.5.4.1.1)配制10mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L400mg/L的校准工作溶液。
2.5.4.2校准工作曲线采样管的制备利用进样装置,取1uL标准系列校准工作溶液(2.5.4.1.2)注人吸附管,同时用100mL/min的情性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封。配制含有0.01ug、0.04ug.0.10ug、0.20ug、0.40ug挥发性有机化合物组分的标准系列管。可以根据测试样品的含量,调整标准系列管含量。2.5.4.3绘制校准工作曲线
用气相色谱-质谱仪分析吸附管标准系列,以峰面积为纵坐标,以待测物质量为横坐标,建立标准工作曲线。工作曲线线性相关系数R≥0.99。2.5.5试样分析
每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解析和浓缩条件及色谱-质谱分析条件)进行分析,用保留时间和质谱图定性,峰面积定量2.6结果计算
2.6.1挥发性有机化合物含量计算2.6.1.1试样中各挥发性有机化合物的质量按式(1)进行计算:5
GB/T36985—2018
式中:
(mi-ma)t
试样中挥发性有机化合物的质量,单位为微克(ug);m
吸附管中挥发性有机化合物的质量,单位为微克(μg);空白管中挥发性有机化合物的质量,单位为微克(ug);采气袋内气体总体积,单位为升(L);采样体积,单位为升(L)。
2试样中各挥发性有机化合物的含量按式(2)进行计算:2.6.1.2
式中:
试样中挥发性有机化合物的含量,单位为毫克每立方米(mg/m)试样中挥发性有机化合物的质量,单位为微克(μg):V
采气袋内气体总体积,单位为升(L)。2.6.1.3按式(3)将2.6.1.2计算的含量换算成标准状态下的含量:XPaxT
C2=c1X
式中:
标准状态下试样中挥发性有机化合物的含量,单位为毫克每立方米(mg/m\);标准状态下的大气压力(101.3kPa),单位为千帕(kPa);一一采样时的大气压力,单位为千帕(kPa);p
标准状态下的温度(273K),单位为开尔文(K):采样时的现场温度,单位为开尔文(K)。2.6.2挥发性有机化合物含量计算的要求(1)
(2)
(3)
应对保留时间在正已烷和正十六烷之间的含量大于5g/m3的各挥发性有机化合物进行分析,需尽可能对所有挥发性有机化合物进行定性,并选用该挥发性有机化合物的单一标准曲线进行定量。若要计算没有单一校正曲线或未能定性的挥发性有机化合物的定量,应选用甲苯的响应系数来计算。2.6.3总挥发性有机化合物含量计算2.6.3.1计算由2.6.1得到的各挥发性有机化合物标准状态下的含量之和,作为总挥发性有机化合物含量。
2.6.3.2取两次测定结果的算术平均值作为测试结果,结果修约至0.01mg/m。2.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%。2.8质量保证和质量控制
2.8.1样品处理前应对采气袋进行空试验,保证空白的含量符合要求,对于不符合要求的采气袋应进行老化处理以保证符合要求。另外需要对采气袋密封性进行测试以保证密封完好。对于空白和密封性达不到要求的采气袋应弃用。2.8.2气体采集时,应控制流速范围为100mL/min~200mL/min,保证采气量的准确性。采气袋和6
吸附管之间连接管的长度要尽可能短。3顶空法
3.1原理
GB/T36985—2018
将试样放人顶空瓶中,在一定温度和时间条件下,顶空瓶中的挥发性有机化合物在气相和试样之间达到平衡后,将气相部分导入气相色谱-质谱仪进行分离测定,经基质校正后,测定试样中的挥发性有机化合物含量。
纸、纸板和纸制品试样
3.2.1试剂或材料
三乙酸甘油酯
分析纯。
挥发性有机化合物标样
同2.2.2和2.2.3。
仪器和设备
气相色谱-质谱仪
同2.3.1。
毛细管柱
同2.3.2。
顶空自动进样器
带有恒温装置,容积为10mL或20mL3.2.2.4
注射器
10μL液体注射器或者其他规格。3.2.2.5
分析天平
感量为0.1mg。
顶空进样瓶
10mL、20mL.
纯度99.999%。
试样的存放和制备
3.2.3.1试样的存放
每个测试样品应单独密封保存并且存放在阴凉干燥的避光环境中。7
GB/T36985—2018
试样的制备
对于纸和纸板样品取20.0cmX5.0cm试样测试,将所裁试样卷成筒状,立即放人顶空瓶中,加人1000μL三乙酸甘油酯(3.2.1.1),密封后待测。每个样品进行两次平行测试。3.2.4试验步骤
3.2.4.1顶空仪仪器条件
顶空仪仪器条件如下:
顶空瓶,20mL;
样品环,1.0mL;
样品平衡温度,80℃;
样品环温度,160℃;
传输线温度,180℃;
样品平衡时间,45.0min;
样品瓶加压压力,138kPa;
加压时间.0.20min;
充气时间,0.20min;
样品环平衡时间,0.05min;
进样时间,1.0min
气相色谱分析参考条件
同2.5.2。
3质谱仪分析参考条件
同2.5.3。
3.2.4.4标准曲线的绘制
3.2.4.4.1校准工作溶液
3.2.4.4.1.1根据需要选取典型挥发性有机化合物(2.2.2)和其他挥发性有机化合物(2.2.3)配制混合校准溶液,溶剂为三乙酸甘油酯,挥发性有机化合物的含量推荐为1.5mg/mL。可自行配制或购买有证的混合校准溶液。
3.2.4.4.1.2采用混合校准储备溶液(3.2.4.4.1.1)稀释制备系列标准工作溶液,该系列标准工作溶液至少配制5级,根据样品实际含量配制合适含量。3.2.4.4.2绘制标准工作曲线
以挥发性有机化合物的含量(单位面积纸张中所含挥发性有机化合物的质量,mg/m)为横坐标,峰面积为纵坐标建立标准工作曲线。工作曲线线性相关系数R≥0.99。3.2.4.5试样分析
将制备好的试样顶空瓶放到顶空仪中进行测试,用保留时间和质谱图定性,峰面积定量,计算各挥发性有机化合物的测试含量。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。