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GB/T 36946-2018

基本信息

标准号: GB/T 36946-2018

中文名称:皮革化学试验多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 皮革 化学 试验 芳烃 测定 相色谱 质谱法

标准分类号

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出版信息

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标准简介

GB/T 36946-2018.Leather- Chemical tests- Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons-Gas chromatography-mass spectrometry.
5.716种多环芳烃标准储备溶液的配制:分别准确称取适量16种多环芳烃标准物质,用正已烷(见5.2)溶解稀释.配制成浓度为10000mg/L的标准储备溶液。
注:在0C~4 C避光保存条件下.标准储备溶液的有效期为12个月。
5.816 种多环芳烃混合标准工作溶液的配制:准确移取适最标准储备溶液(见5.7),用正已烷(见5.2)配成浓度约为100mg/L的混合标准工作溶液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液,至少5个浓度点。
注:在0C~4 C避光保存条件下.标准工作溶液的有效期为3个月。
5.9 硅胶固相萃取柱,规格为500 mg/3 mL,或相当者。使用之前用5 mL正已烷(见5.2)预淋洗,使之保持润湿。
5.10氮气,纯度 ≥99.99%。
6仪器和设备.
6.1气相色谱-质谱联用仪,配有质量选择检测器(MSD)。
6.2超声波发生器,工作频率为 40 kHz或45 kHz。
6.3恒温水浴真空旋转蒸发仪.控温精度为士2C。
6.4固相萃取装置。
6.5分析天平,感量为0.1 mg.
6.6氮吹仪 。
6.7提取器 ,100 mL锥形瓶.或相当者。
6.8 150 mL平底烧瓶。
6.9有 机滤膜,0.45 μm。
7取样和试样的制备
7.1 取样
7.1.1标准 部位取样按QB/T 2706的规定进行。
7.1.2非 标准部位取样
如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服裴上取样).应在可利用面积内的任意部位取样.样品应具有代表性,并在试验报告中详细记录取样情况。

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标准内容

ICS59.140.30
中华人民共和国国家标准
GB/T36946—2018
化学试验
多环芳烃的测定
气相色谱-质谱法
LeatherChemical testsDetermination of polycyclic aromatic hydrocarbonsGaschromatography-massspectrometry2018-12-28发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-07-01实施
中华人民共
国家标准
化学试验
多环芳烃的测定
气相色谱-质谱法
GB/T36946—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:spc.org.cn
服务热线:400-168-0010
2018年12月第一版
书号:155066·1-62088
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。GB/T36946—2018
本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心(浙江)、平湖市产品质量监督检验所、浙江大学、杭州中浩应用工程技术研究院有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。本标准主要起草人:沈云、黄新霞、俞丰平、傅政、周林霞、陈洪波、吴谦、章琼阳、张慧敏、赵立国、步巧巧。
皮革化学试验多环芳烃的测定
气相色谱-质谱法
GB/T36946—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了皮革中16种多环芳烃的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于皮革及皮革制品中16种多环芳烃(见附录A)的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件QB/T2706皮革化学,物理、机械和色牢度试验取样部位QB/T2716皮革化学试验样品的准备3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
polycyclic aromatic hydrocarbons;PAHs多环芳烃
由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列烃类化合物及其衍生物,环上也可有短的烷基或环烷基取代基。
[GB/T28189—2011.定义2.1]
4原理
试样用超声波提取,提取液经旋转蒸发浓缩后,由硅胶固相萃取柱净化,定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定,采用选择离子监测模式,外标法定量。5试剂和材料
5.1二氯甲烷,色谱纯。
5.2正已烷,色谱纯。
5.3丙酮,分析纯
萃取液,正已烷-丙酮混合液(体积比1:1)。5.4
洗脱液,正已烷-二氯甲烷(体积比3:2)。5.5
5.616种多环芳烃标准物质:纯度不低于99.0%或已知含量,见附录A。1
GB/T36946—2018
5.716种多环芳烃标准储备溶液的配制:分别准确称取适量16种多环芳烃标准物质,用正已烷(见5.2)溶解稀释,配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。注:在0℃~4℃避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月。5.816种多环芳烃混合标准工作溶液的配制:准确移取适量标准储备溶液(见5.7),用正已烷(见5.2)配成浓度约为100mg/L的混合标准工作溶液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液,至少5个浓度点。
注:在0℃~4℃避光保存条件下,标准工作溶液的有效期为3个月。5.9硅胶固相萃取柱,规格为500mg/3mL,或相当者。使用之前用5mL正已烷(见5.2)预淋洗,使之保持润湿。
5.10氮气,纯度≥99.99%。
6仪器和设备
6.1气相色谱-质谱联用仪,配有质量选择检测器(MSD)。6.2
超声波发生器,工作频率为40kHz或45kHz。6.3
恒温水浴真空旋转蒸发仪,控温精度为土2℃。6.4下载标准就来标准下载网
固相萃取装置。
分析天平,感量为0.1mg
氮吹仪。
提取器,100mL锥形瓶,或相当者。6.7
150mL平底烧瓶。
有机滤膜,0.45μm。
7取样和试样的制备
7.1取样
7.1.1标准部位取样
按QB/T2706的规定进行。
7.1.2非标准部位取样
如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在可利用面积内的任意部位取样,样品应具有代表性,并在试验报告中详细记录取样情况。7.2试样的制备
按QB/T2716的规定进行。
8试验方法
8.1萃取
准确称取1.0g剪碎的样品,精确到0.1mg。放人提取器(见6.7)中,加人30mL萃取液(见5.4),密闭后置于超声波发生器(见6.2)中,超声30min,冷却至室温。将萃取液完全转移至150mL平底烧瓶(见6.8)中:再用30mL萃取液(见5.4)重复超声提取一次。合并以上萃取液,在35℃水浴中减压旋2
转蒸发至近干(不应蒸干)。加人2mL正已烷(见5.2)溶解样液,待净化处理。8.2净化
GB/T36946—2018
用5mL正已烷(见5.2)活化硅胶小柱,并保持润湿。将8.1处理后的样液转移至已活化的硅胶小柱,再用2mL正已烷(见5.2)洗涤平底烧瓶(见6.8)并转移至硅胶小柱。控制流速为0.5滴每秒,弃掉以上过柱液,然后用5mL洗脱液(见5.5)进行洗脱,收集洗脱液,用氮吹仪(见6.6)缓慢吹至近干,用正已烷(见5.2)定容至2.0mL,用0.45μm滤膜(见6.9)将样液过滤至进样小瓶中,待气相色谱-质谱分析。
氮吹时应控制流速和时间。
9测定
9.1气相色谱-质谱分析参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对测试是可行的:
色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者;a)
升温程序:初始柱温50℃,保持1min,以25K/min升温至250℃,再以8K/min升温至310℃,保持5min;
进样口温度:280℃;
色谱-质谱接口温度:280℃;
四级杆温度:150℃;
离子源温度:230℃;
载气:氢气,纯度≥99.999%;
流速:1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
测定方式:选择离子监测;
进样方式:不分流进样;
m)进样量:1αL;
溶剂延迟:4min。
9.2气相色谱-质谱定性及定量分析按上述分析条件(见9.1)对16种多环芳烃混合标准工作溶液(见5.8)及待测液进行测定。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液相近,且待测液中目标化合物的选择离子丰度比与标准工作溶液的丰度比一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判定待测液中存在目标化合物,外标法定量在上述气相色谱-质谱条件下,16种多环芳烃的保留时间、定量离子及丰度比见附录B,选择离子色谱图参见附录C。
表1相对离子丰度的最大充许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
10~20(含)
20~50(含)
GB/T36946—2018
空白试验
除不加试样外,均按上述步骤进行空白试验。结果计算
样品中多环芳烃含量按式(1)计算,计算结果需将空白值扣除。C.xV
式中:
样品中多环芳烃的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);从标准曲线中查得的样液中多环芳烃的含量,单位为毫克每升(mg/L);样液最终定容体积,单位为毫升(mL):最终样液体积所代表的样品质量,单位为克(g)。11
测定低限和回收率
..(1)
本方法对皮革中16种多环芳烃的检测低限:苯并[b]荧葱,苯并[k]荧葱,苯并[a]花、二苯并[a,h]葱、苯并[g,h,和苯[1,2,3-cd]芘为2.0mg/kg,其他均为1.0mg/kg。方法的回收率不应低于80%。
2结果表示
以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,结果表示到小数点后一位。两次平行测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。13
试验报告
试验报告至少应给出下述内容:a)本标准编号;
样品来源及描述;
试验结果及表示单位;
试验过程中所出现的异常现象;实测方法与本标准的不同之处。16种多环芳烃清单见表A.1。
中文名称
苯并[a]葱
苯并[b]荧葱
苯并[k]荧葱
苯并[a]芘
节苯[1.2.3-cd]芘
二苯并[a,h]葱
苯并[g,h,i菲(二萘嵌苯)
附录A
(规范性附录)
16种多环芳烃清单
16种多环芳烃清单
英文名称
Naphthalene
Acenaphthylene
Acenaphthylene
Fluorene
Phenanthrene
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
Benzoajanthracene
Chrysene
Benzb[bjfluoranthene
Benzok] fluoranthene
BenzoLalpyrene
Indeno[1,23-dpyrene
Dibenzoa,hJ anthracene
Benzog,h.ilperylene
GB/T36946—2018
化学文摘编号(CAS号)
91-20-3
208-96-8
83-32-9
86-73-7
85-01-8
120-12-7
206-44-0
129-00-0
56-55-3
218-01-9
205-99-2
207-08-9
50-32-8
193-39-5
53-70-3
191-24-2
GB/T36946—2018
附录B
(规范性附录)
16种多环芳烃的保留时间、定量、定性离子及丰度比16种多环芳烃的保留时间、定量、定性离子及丰度比见表B.1。116种多环芳烃的保留时间、定量、定性离子及丰度比表B.1
化合物名称
苯并[a]葱
苯并[b]荧葱
苯并[k]荧葱
苯并[a]芘
节苯[1.2,3-cd]芘
二苯并[a,h]葱
苯并[g.h,门苝
保留时间/
特征碎片离子
102.127.129
76,151.153
76.152,154
139,165,167
152,176.179
152.176.179
101,200.203
101,200,203
114.226.229
113,226,229
126.250.253
125,250,253
126,250.253
138.274.277
139,276.279
138,274.277
丰度比
100:7.5:12.6+10.9
100:7.5:19.3:12.9
100:14:47.9:95.4
100 :7.2:91.1:13.2
100:8.6:18.415.1
100:7.0:17.7:15.3
100:9.4:19.8:17.3
100:10.8:20:17.3
100:9.2:25.6:19.5
100:8.6:28.1:19.6
100:11 : 22.3: 21.6
100:11.9:21.7:21.8
100 : 11.8 : 22.6 : 21.7
100:17.0:20.0:23.7
100 :15.3126.6:24.1
100:18.5:20.8:23.6
附录C
(资料性附录)
16种多环芳烃的选择离子色谱图16种多环芳烃的选择离子色谱参见图C.1。丰度
1800000
1600000
1400000
1200000
1000000
800000
600000
200000
说明:
苞烯;
荧葱;
苯并[a]
GB/T36946—2018
苯并[b]荧葱/苯并[k]荧蕙;
苯并[a]花;
葱节苯[1,2.3-cd]芪;
二苯并[a,h]蕙;
苯并g,h,门
图C.116种多环芳烃的选择离子色谱图26.00
时间/min
GB/T36946—2018
GB/T28189—2011
GB/T36946-2018
纺织品
参考文献
多环芳烃的测定
版权专有侵权必究
书号:155066·1-62088
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