GB/T 41523-2022
基本信息
标准号： GB/T 41523-2022
中文名称：纸、纸板和纸浆 镁、钙、锰、铁及铜总量的测定
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Paper,board and pulps—Determination of total magnesium,total calcium,total manganese,total iron and total copper
标准状态：现行
发布日期：2022-07-11
实施日期：2023-02-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：3844199
标准分类号
标准ICS号：85.040；85.060
中标分类号：轻工、文化与生活用品>>造纸>>Y30造纸综合
关联标准
采标情况：ISO 17812:2007
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：29.0
相关单位信息
起草人：高君、陈群燕、刘影影、徐龙平、邱德强、陈静、徐烈、张若琛、张竞帆、吴令仪、万娟秀、徐强、汪皓
起草单位：浙江凯伦特种材料有限公司、龙利得智能科技股份有限公司、安徽省中智科标准化研究院有限公司、厦门众瑞纸业有限公司、中轻纸品检验认证有限公司、台州森林造纸有限公司、郑州谱尼测试技术有限公司、国家纸张质量检验检测中心、中国制浆造纸研究院有限公司
归口单位：全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC 141)
提出单位：中国轻工业联合会
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件规定了纸、纸板和纸浆中镁、钙、锰、铁及铜总量的原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法的测定方法。镁、钙、锰、铁及铜总量包括各种元素在试样中的酸溶部分和酸不溶部分。
本文件适用于各种纸、纸板和纸浆。镁元素检出限0.4mg/kg；钙元素检出限0.2 mg/kg；锰元素检出限0.4 mg/kg；铁元素检出限0.5 mg/kg；铜元素检出限0.6 mg/kg。
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标准内容
ICS85.040;85.060
CCSY30
中华人民共和国国家标准
GB/T41523—2022
纸、纸板和纸浆
镁、钙、锰、铁及铜总量的测定Paper, board and pulpsDetermination of total magnesium,total calcium,total manganese，total iron and total copper（IS017812:2007,MOD）
2022-07-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-02-01实施
GB/T41523—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用重新起草法修改采用ISO17812：2007《纸、纸板和纸浆镁、钙、锰、铁、铜总量的测定》。
本文件做了下列结构性修改：
增加了第3章术语和定义”，其余章条编号顺延；将ISO17812：2007第10章拆分为2条。本文件与ISO17812：2007的技术性差异及其原因如下：在范围中增加了方法检出限，使标准技术内容更加完善（见第1章）；关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，具体调整如下：
·用修改采用国际标准的GB/T450代替ISO186（见第7章）；·用修改采用国际标准的GB/T462代替ISO287和ISO638（见8.2)；·用等同采用国际标准的GB/T740代替ISO7213（见第7章）；·增加引用了GB/T6682（见5.1)；·用修改采用国际标准的GB/T22877代替ISO1762（见8.2）。修改了ISO17812:2007中4.1的表述，增加了试验用水的要求符合GB/T6682中相应规定的内容，以符合我国化学试验方法标准编写规范（见5.1）；增加了自行配制标准元素储备液时所用金属纯度的要求，以及储备液存储的时间和环境要求，使标准技术内容更加完善，便于指导操作（见5.7）。本文件做了下列编辑性修改：
将ISO17812：2007中7.1“警示”的内容纳人正文条款。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。本文件起草单位：浙江凯伦特种材料有限公司、龙利得智能科技股份有限公司、安徽省中智科标准化研究院有限公司、厦门众瑞纸业有限公司、中轻纸品检验认证有限公司、台州森林造纸有限公司、郑州谱尼测试技术有限公司、国家纸张质量检验检测中心、中国制浆造纸研究院有限公司。本文件主要起草人：高君、陈群燕、刘影影、徐龙平、邱德强、陈静、徐烈、张若琛、张竞帆、吴令仪、万娟秀、徐强、汪皓。
纸、纸板和纸浆
镁、钙、锰、铁及铜总量的测定GB/T41523—2022
警示一一使用本文件的人员应有正规化学实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了纸、纸板和纸浆中镁、钙、锰、铁及铜总量的原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法的测定方法。镁、钙、锰、铁及铜总量包括各种元素在试样中的酸溶部分和酸不溶部分。本文件适用于各种纸、纸板和纸浆。镁元素检出限0.4mg/kg；钙元素检出限0.2mg/kg；锰元素检出限0.4mg/kg；铁元素检出限0.5mg/kg；铜元素检出限0.6mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T450
纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450一2008，ISO186：2002,MOD）
GB/T462
纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462一2008，ISO287：1985，ISO638：1978,MOD)
GB/T740
纸浆试样的采取（GB/T740一2003，ISO7213：1991，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—2008，ISO3696：1987，MOD)GB/T22877纸、纸板和纸浆灼烧残余物（灰分）的测定（525℃C）（GB/T22877一2008，ISO1762：2001,MOD)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
将试样在525℃下灰化，用6mo1/L的盐酸溶解残余物，得到酸溶解部分溶液。如果溶解残余物后的溶液中含有来自例如填料或涂料的不溶物，则使用氢氟酸（见8.3.2)或碱金属盐熔融（见8.3.3)溶解不溶物，制备成酸不溶解部分溶液。合并酸溶和酸不溶部分溶液并定容，使用原子吸收光谱或等离子体发射光谱测定溶液中各元素的浓度，通过计算得到各元素的总含量。5试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。1
GB/T41523—2022
5.1水，GB/T6682，二级。
5.2盐酸（HCl)溶液，6mol/L。取500mL浓盐酸（密度为1.19g/mL），用水（5.1)稀释并定容至1000mL。
5.3氢氟酸(HF)，质量分数为48%～52%。5.4浓硫酸（HSO），密度为1.84g/mL。5.5氯化镧(LaCls）溶液，p(La）=50g/L，取59g氧化镧（La2O）于1000mL容量瓶中，用200mL盐酸溶液（5.2)将其缓慢溶解后，加水（5.1)稀释定容至1000mL。注：氯化铜溶液用于消除空气-乙炔火焰原子吸收法（ICP)中钙和镁的化学干扰，当使用其他测定方法时不需要使用该溶液。
5.6硝酸（HNO3），密度为1.40g/mL。5.7各元素的标准储备溶液，可以使用通过认证的商品化的标准溶液或混合标准溶液。也可以使用以下方法配制标准溶液，所配标准溶液应保存在0℃～5℃的条件下，有效期为6个月。镁标准溶液：1000mg/L，取1.000g金属镁带（纯度>99.99%）溶解于100mL(1：4)的硝酸a）
(5.6)溶液中，用水（5.1)稀释定容至1000mL。钙标准溶液：1000mg/L，称取2.497g已于不超过200℃干燥过的碳酸钙（CaCO3）标准物质，b）
溶解于最小体积(1：4)的硝酸(5.6)溶液中，用水稀释定容至1000mL。锰标准溶液：1000mg/L，称取2.749g已于450℃下烘干的硫酸锰（MnSO4），溶解于最小体c）
积的硝酸（5.6)溶液中，用水稀释定容至1000mL。d)
铁标准溶液：1000mg/L。取1.000g金属铁条或铁丝（纯度>99.99%）溶解于20mL盐酸（5.2）中，用水稀释定容至1000mL。铜标准溶液：1000mg/L，取1.000g金属铜条或铜丝（纯度>99.99%）溶解于最小体积(1：1）e）
的硝酸(5.6)溶液中，用水稀释定容至1000mL。5.8乙炔气和/或一氧化二氮气，适用于火焰原子吸收法测定的纯度等级，一氧化二氮仅用于钙元素的测定。
警示一一乙炔气与空气混合后会形成爆炸性混合物。载气，适用于等离子体发射光谱法气体。通常采用氩气作为载气。5.9
5.10碱金属盐，以质量比3：1混合所需量的碳酸钠（Na2CO.）和硼酸（H,BO3）混合而成。注：有时也使用其他碱金属盐，如偏硼酸锂（LiBO2）。5.11氯化（CsCl)溶液，p（Cs）=50g/L，取63.5g氯化（CsCl)于1000mL容量瓶中，用水（5.1)浴解并稀释定容至1000mL。
注：氯化溶液用于抑制钠离子和钾离子的电离，还可以抑制一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法中钙离子的电离，当使用其他测定方法时不需要使用该溶液。6仪器设备
6.1一般实验室仪器，所有的玻璃器皿和塑料器血在使用前应先用0.1mol/L的盐酸清洗，然后再用水（5.1）冲洗。
6.2中速定量滤纸。
6.3，材质为铂金或石英玻璃，容量不小于50mL。注：如果需要用HF处理，则只能使用铂金埚，因为熔融石英会受到HF的侵蚀。6.4马弗炉，温度可控制在525℃士25℃。6.5天平，感量为0.1mg。
GB/T41523—2022
6.6原子吸收光谱仪（AAS)，配备有空气/乙炔或一氧化二氮/乙炔燃烧器，配备有镁、钙、锰、铁、铜空心阴极灯，也可以使用多元素灯。6.7电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES)。6.8一次性防护手套。
7试样的采取和制备
如果是评价一批纸浆，应按照GB/T740采取试样。如果试验用于评价一批纸和纸板，应按照GB/T450采取试样。如果评价其他类型的样品，应报告样品来源及取样过程。应保证所取试样具有代表性，且数量至少可满足平行测试的要求。尽量避免切割边缘、打孔位置和其他可能引人金属污染的部位。取样时应戴上一次性防护手套(6.8)以避免污染。从样品的各个部位撕下至少30g组成待测试样。数量应满足第8章平行测试的要求。铁元素在样品中往往是不均匀的，建议将样品混合均匀后再测试。8试验步骤
8.1总则
本文件中规定的样品消解方法为先灰化再酸处理，也可以使用通过方法验证的其他消解方法，例如湿法消解和微波消解等。但对于硅含量较高的样品，微波消解可能会降低镁和其他些元素的检测结果。
8.2试样的灰化
平行做两份实验。
在实验室天气环境下风干试样，直到达到水分平衡。按照GB/T462测定试样的水分含量，同时称取相同质量的试样用于灰化处理。对于镁和钙这样的常量元素，建议称取1g～2g(以绝干计)用于测试。对于锰、铁和铜这些微量元素，建议取样质量增加至5g～10g（以绝干计）。如样品中的元素含量为痕量水平，则取样量应大于10g。试验试样的灰化按GB/T22877进行。为避免灰化过程中产生火焰，埚应盖上盖子。盖子不应完全盖住埚，以避免形成利于发生还原反应的条件，生成酸不溶化合物。如由于铂合金的生成可能会导致损失部分的铜。8.3残渣的溶解
8.3.1通则
灰化后，冷却埚。小心地用水润湿灰化残渣，在通风柜中向埚内加入5mL盐酸溶液（5.2)或硝酸（5.6）。用沸水浴、电热板或红外加热灯蒸干试样。重复此步骤一次。注：对于碳酸盐含量高的样品，可能需要加人10mL(2X5mL)的盐酸。向残渣中加人5mL盐酸溶液（5.2)。如果可以看见有不溶性物质，盖上玻璃盖，加热埚几分钟，避免发生沸腾现象。若经过此处理后中无不溶性残渣，再加入5mL盐酸溶液（5.2），用水彻底清洗埚，确保埚内溶解的元素完全转移到100mL容量瓶中，并用水（5.1)稀释定容至100mL。若样品中含有不溶性物质，则按8.3.2和8.3.3中规定的方法溶解残渣。3
GB/T41523—2022
8.3.2使用氢氟酸溶解不溶性残渣警示一一氢氟酸极具刺激性。它很容易通过皮肤吸收，穿透皮肤攻击下面的组织和骨骼。使用该试剂时，应戴一次性防护手套，以避免所有与裸露的皮肤接触。仅在通风良好的通风橱中使用。用中速定量滤纸（6.2)滤去经盐酸处理后留下的残渣，将滤液收集于100mL烧瓶中。待残渣干燥后，将残渣移入铂金璃（6.3)中，在525℃士25℃下进行灰化。冷却后滴加2～3滴浓硫酸（5.4），再加入5mL氢氟酸。
在通风橱中以中等温度在加热板上加热，出现硫酸白色烟雾时，说明氢氟酸已完全蒸发。继续加热5min，然后加人5mL盐酸溶液（5.2），与上述滤液一起移入100mL容量瓶中，稀释定容至100mL。如果加人盐酸后残留一些不溶物，则应重复上述步骤。如果样品中还含有钛，则在氢氟酸处理后钛仍将保持不溶状态，应使用中速定量滤纸（6.2)过滤除去。8.3.3使用碳酸钠/硼酸熔融盐溶解不溶性残渣用中速定量滤纸（6.2）滤去盐酸处理后留下的残渣，将滤液收集于100mL烧瓶中。待残渣干燥后，将残渣移人铂金埚（6.3)中，在525℃士25℃下进行灰化。冷却后加人2g碱金属盐（5.10)的熔融盐。熔融盐的质量不应小于灰分残渣的10倍。若灰化残渣残余量较多，则应先使用玻璃棒将残渣充分搅拌混匀，再称取一定量的残渣。计算结果时应按所称取残渣质量占总灰化残渣质量的比例进行换算。搅拌混匀后，将灰化残渣与熔融盐的混合物在燃气喷灯上加热直至固体熔融。加热过程中不要盖上埚盖。若未出现透明熔融物，将埚在900℃马弗炉中加热15min。随后让埚自然冷却。使用磁力搅拌器将熔融物在水中溶解，所得溶液转移至100mL容量瓶中。若所得熔融物的质量大于2g，应使用体积更大的容量瓶，以满足盐和水的比例。用2mL盐酸小心清洗埚，并将洗液与样品溶液混合。仔细加入8mL盐酸并稀释定容至100mL。最终样品溶液（100mL)中的盐酸量应为10mL。2g熔融盐（以碳酸盐计）消耗大约5mL盐酸。若使用原子吸收光谱法进行元素含量的测定，则需加入1mL氯化镧溶液（5.5）。若获得的熔融物大于2g，则相应提高氯化镧溶液的用量。稀释定容至容量瓶刻度，混合并静置溶液，直至剩余固体沉淀完全为止。取上清液进行测试。注：如果样品中含有大量的硅，则会以硅酸形式沉淀下来。若沉淀物的量不大，元素会在酸性条件下保留在溶液中。
9校准溶液的配制
应确保校准溶液中的酸浓度与测试溶液的相同，因为酸和盐溶液的浓度会影响仪器响应信号。若使用原子吸收光谱（AAS）法，应至少稀释3个不同浓度的各元素的标准储备溶液（5.7）到100mL容量瓶中，分别加人10mL盐酸溶液（5.2)，用水定容至刻度。此外，应准备一个空白标准溶液，除不加得测元素外，其他与标准溶液相同。配制镁元素校准溶液时，还应加入4mL氯化镧溶液（5.5)Lp（La）=2g/L]。配制钙元素校准溶液时，还应加人2mL氯化溶液（5.11)Lp（Cs）=1g/L]。若使用电感耦合等离子体光谱法，最多只需准备两种校准溶液，也无需额外添加氯化镧溶液或氯化艳溶液。
必要时，可以将多种元素混合贮存在同一个容量瓶中。4
GB/T41523—2022
若使用熔融盐溶解残渣，应确保校准溶液和样品溶液中的基质相匹配。因此应按以下方法配置校准溶液。
将5g硼酸和15g碳酸钠在1000mL容量瓶中溶解。用盐酸溶液（5.2)将溶液pH调至2～3。加入对应的标准储备液和100mL盐酸，并用水稀释至1000mL刻度若使用原子吸收光谱（AAS)法，按上述步骤描述加入4mL氯化镧溶液（5.5)或氯化溶液（5.11），并用水稀释定容至刻度。
若使用电感耦合等离子体光谱法，则无需使用氯化镧溶液（5.5）或氯化色溶液（5.11）。校准溶液性质不稳定，应当天配制当天使用，并用塑料瓶保存。10空自溶液
参照校准溶液的配制方法配制空白溶液，不加待测元素，确保空白溶液与溶解样品残渣所使用的酸相同。必要时，还应含有相同量的氯化镧溶液（5.5）。如果使用熔融盐溶解残渣，则空白溶液中还应含有熔融盐。11测定
11.1推荐仪器条件
按照仪器制造商的建议操作仪器，并优化每个待测元素的原子吸收或等离子发射光谱条件。原子吸收光谱法的推荐波长如下：镁：285.2nm，火焰：空气-乙；钙：422.7nm，火焰：一氧化二氮-乙炔；锰：279.5nm，火焰：空气-乙炔；铁：248.3nm，火焰：空气-乙炔；—铜：324.8nm，火焰：空气-乙炔。等离子体发射光谱法的推荐波长如下：镁：279.55nm（低浓度），280.27nm（高浓度）；钙：396.85nm（低浓度），317.93nm（高浓度）；锰：257.61nm；
铁：259.94nm；
铜：324.75nm。
11.2试样的测定
分别对校准溶液、测试溶液和空白溶液进行测定。如果用空白溶液校正过的测试溶液读数超过校准曲线范围，用水将其稀释至曲线范围内，稀释后最终测试溶液中的酸浓度（10mL/100mL)应与校准溶液相同，必要时，还包括氯化镧/氯化的浓度。注：如果测试溶液未经稀释使用，则无需继续加人盐酸，因为稀释液中已包含在灰化步骤后加人的盐酸。一旦测试溶液读数在校准曲线范围之内，利用适当的校准曲线计算元素的浓度。在微处理器控制的光谱仪中，浓度是自动确定的，因此不需要绘制校准曲线。5
GB/T41523—2022
12计算
根据公式(1)计算试样中每种元素的含量：Wel
式中：
-样品中特定元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Wel
稀释因子，如果测试溶液没有稀释，则f=1；（1）
通过校准曲线计算出的测试溶液(酸溶部分和酸不溶部分)中特定元素扣除空白后的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
测试溶液定容体积，单位为毫升（mL）；V
用于灰化的试样的质量，以绝干计，单位为克（g）。计算结果平均值。若元素含量低于10mg/kg，保留两位有效数字；若元素含量高于10mg/kg，保留三位有效数字。
精密度
13.1重复性
根据本文件，在六个不同的实验室中测试了不同种类的纸浆、纸张和纸板样品。重复性结果见表1。
镁(Mg)
漂白针叶
漂白阔叶
化学机械浆
未涂布纸
涂布纸
平均值
再现性
变异系数
镁、钙、锰、铁、铜测定的重复性钙(Ca)
平均值
166000
变异系数
锰(Mn)
平均值
变异系数
铁(Fe)
平均值
变异系数
铜(Cu)
平均值
变异系数
根据本文件，在六个不同的实验室中测试了不同种类的纸浆、纸张和纸板样品。再现性结果见表2。
漂白针叶
漂白阔叶
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未涂布纸
涂布纸
镁(Mg)
平均值
变异系数
镁、钙、锰、铁、铜测定的再现性表2
钙(Ca)
平均值
166000
变异系数
锰(Mn)
平均值
变异系数
铁(Fe)
平均值
GB/T41523—2022
铜(Cu)
变异系数
平均值
在某些情况下，铜(Cu)测定的可重复性很差，因为在某些样品中铜(Cu)的含量非常低。14测试报告
试验报告应包括以下内容：
本文件编号；
测试的日期和地点；
待测样品所必需的全部信息；
溶解酸不溶部分的方法；
元素测试所使用的仪器；
按照第12章要求表示的结果；
任何与本文件的偏离，可能影响测定结果的任何操作。变异系数
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国家标准
纸、纸板和纸浆
镁、钙、锰、铁及铜总量的测定GB/T 41523-2022
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开本880×12301/16印张0.75字数20千字2022年7月第一版
2022年7月第一次印刷
书号：155066·1-70381定价20.00元如有印装差错
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举报电话：（010)68510107
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GB/T41523—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用重新起草法修改采用ISO17812：2007《纸、纸板和纸浆镁、钙、锰、铁、铜总量的测定》。
本文件做了下列结构性修改：
增加了第3章术语和定义”，其余章条编号顺延；将ISO17812：2007第10章拆分为2条。本文件与ISO17812：2007的技术性差异及其原因如下：在范围中增加了方法检出限，使标准技术内容更加完善（见第1章）；关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，具体调整如下：
·用修改采用国际标准的GB/T450代替ISO186（见第7章）；·用修改采用国际标准的GB/T462代替ISO287和ISO638（见8.2)；·用等同采用国际标准的GB/T740代替ISO7213（见第7章）；·增加引用了GB/T6682（见5.1)；·用修改采用国际标准的GB/T22877代替ISO1762（见8.2）。修改了ISO17812:2007中4.1的表述，增加了试验用水的要求符合GB/T6682中相应规定的内容，以符合我国化学试验方法标准编写规范（见5.1）；增加了自行配制标准元素储备液时所用金属纯度的要求，以及储备液存储的时间和环境要求，使标准技术内容更加完善，便于指导操作（见5.7）。本文件做了下列编辑性修改：
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本文件规定了纸、纸板和纸浆中镁、钙、锰、铁及铜总量的原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法的测定方法。镁、钙、锰、铁及铜总量包括各种元素在试样中的酸溶部分和酸不溶部分。本文件适用于各种纸、纸板和纸浆。镁元素检出限0.4mg/kg；钙元素检出限0.2mg/kg；锰元素检出限0.4mg/kg；铁元素检出限0.5mg/kg；铜元素检出限0.6mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
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纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450一2008，ISO186：2002,MOD）
GB/T462
纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462一2008，ISO287：1985，ISO638：1978,MOD)
GB/T740
纸浆试样的采取（GB/T740一2003，ISO7213：1991，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—2008，ISO3696：1987，MOD)GB/T22877纸、纸板和纸浆灼烧残余物（灰分）的测定（525℃C）（GB/T22877一2008，ISO1762：2001,MOD)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
将试样在525℃下灰化，用6mo1/L的盐酸溶解残余物，得到酸溶解部分溶液。如果溶解残余物后的溶液中含有来自例如填料或涂料的不溶物，则使用氢氟酸（见8.3.2)或碱金属盐熔融（见8.3.3)溶解不溶物，制备成酸不溶解部分溶液。合并酸溶和酸不溶部分溶液并定容，使用原子吸收光谱或等离子体发射光谱测定溶液中各元素的浓度，通过计算得到各元素的总含量。5试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。1
GB/T41523—2022
5.1水，GB/T6682，二级。
5.2盐酸（HCl)溶液，6mol/L。取500mL浓盐酸（密度为1.19g/mL），用水（5.1)稀释并定容至1000mL。
5.3氢氟酸(HF)，质量分数为48%～52%。5.4浓硫酸（HSO），密度为1.84g/mL。5.5氯化镧(LaCls）溶液，p(La）=50g/L，取59g氧化镧（La2O）于1000mL容量瓶中，用200mL盐酸溶液（5.2)将其缓慢溶解后，加水（5.1)稀释定容至1000mL。注：氯化铜溶液用于消除空气-乙炔火焰原子吸收法（ICP)中钙和镁的化学干扰，当使用其他测定方法时不需要使用该溶液。
5.6硝酸（HNO3），密度为1.40g/mL。5.7各元素的标准储备溶液，可以使用通过认证的商品化的标准溶液或混合标准溶液。也可以使用以下方法配制标准溶液，所配标准溶液应保存在0℃～5℃的条件下，有效期为6个月。镁标准溶液：1000mg/L，取1.000g金属镁带（纯度>99.99%）溶解于100mL(1：4)的硝酸a）
(5.6)溶液中，用水（5.1)稀释定容至1000mL。钙标准溶液：1000mg/L，称取2.497g已于不超过200℃干燥过的碳酸钙（CaCO3）标准物质，b）
溶解于最小体积(1：4)的硝酸(5.6)溶液中，用水稀释定容至1000mL。锰标准溶液：1000mg/L，称取2.749g已于450℃下烘干的硫酸锰（MnSO4），溶解于最小体c）
积的硝酸（5.6)溶液中，用水稀释定容至1000mL。d)
铁标准溶液：1000mg/L。取1.000g金属铁条或铁丝（纯度>99.99%）溶解于20mL盐酸（5.2）中，用水稀释定容至1000mL。铜标准溶液：1000mg/L，取1.000g金属铜条或铜丝（纯度>99.99%）溶解于最小体积(1：1）e）
的硝酸(5.6)溶液中，用水稀释定容至1000mL。5.8乙炔气和/或一氧化二氮气，适用于火焰原子吸收法测定的纯度等级，一氧化二氮仅用于钙元素的测定。
警示一一乙炔气与空气混合后会形成爆炸性混合物。载气，适用于等离子体发射光谱法气体。通常采用氩气作为载气。5.9
5.10碱金属盐，以质量比3：1混合所需量的碳酸钠（Na2CO.）和硼酸（H,BO3）混合而成。注：有时也使用其他碱金属盐，如偏硼酸锂（LiBO2）。5.11氯化（CsCl)溶液，p（Cs）=50g/L，取63.5g氯化（CsCl)于1000mL容量瓶中，用水（5.1)浴解并稀释定容至1000mL。
注：氯化溶液用于抑制钠离子和钾离子的电离，还可以抑制一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法中钙离子的电离，当使用其他测定方法时不需要使用该溶液。6仪器设备
6.1一般实验室仪器，所有的玻璃器皿和塑料器血在使用前应先用0.1mol/L的盐酸清洗，然后再用水（5.1）冲洗。
6.2中速定量滤纸。
6.3，材质为铂金或石英玻璃，容量不小于50mL。注：如果需要用HF处理，则只能使用铂金埚，因为熔融石英会受到HF的侵蚀。6.4马弗炉，温度可控制在525℃士25℃。6.5天平，感量为0.1mg。
GB/T41523—2022
6.6原子吸收光谱仪（AAS)，配备有空气/乙炔或一氧化二氮/乙炔燃烧器，配备有镁、钙、锰、铁、铜空心阴极灯，也可以使用多元素灯。6.7电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES)。6.8一次性防护手套。
7试样的采取和制备
如果是评价一批纸浆，应按照GB/T740采取试样。如果试验用于评价一批纸和纸板，应按照GB/T450采取试样。如果评价其他类型的样品，应报告样品来源及取样过程。应保证所取试样具有代表性，且数量至少可满足平行测试的要求。尽量避免切割边缘、打孔位置和其他可能引人金属污染的部位。取样时应戴上一次性防护手套(6.8)以避免污染。从样品的各个部位撕下至少30g组成待测试样。数量应满足第8章平行测试的要求。铁元素在样品中往往是不均匀的，建议将样品混合均匀后再测试。8试验步骤
8.1总则
本文件中规定的样品消解方法为先灰化再酸处理，也可以使用通过方法验证的其他消解方法，例如湿法消解和微波消解等。但对于硅含量较高的样品，微波消解可能会降低镁和其他些元素的检测结果。
8.2试样的灰化
平行做两份实验。
在实验室天气环境下风干试样，直到达到水分平衡。按照GB/T462测定试样的水分含量，同时称取相同质量的试样用于灰化处理。对于镁和钙这样的常量元素，建议称取1g～2g(以绝干计)用于测试。对于锰、铁和铜这些微量元素，建议取样质量增加至5g～10g（以绝干计）。如样品中的元素含量为痕量水平，则取样量应大于10g。试验试样的灰化按GB/T22877进行。为避免灰化过程中产生火焰，埚应盖上盖子。盖子不应完全盖住埚，以避免形成利于发生还原反应的条件，生成酸不溶化合物。如由于铂合金的生成可能会导致损失部分的铜。8.3残渣的溶解
8.3.1通则
灰化后，冷却埚。小心地用水润湿灰化残渣，在通风柜中向埚内加入5mL盐酸溶液（5.2)或硝酸（5.6）。用沸水浴、电热板或红外加热灯蒸干试样。重复此步骤一次。注：对于碳酸盐含量高的样品，可能需要加人10mL(2X5mL)的盐酸。向残渣中加人5mL盐酸溶液（5.2)。如果可以看见有不溶性物质，盖上玻璃盖，加热埚几分钟，避免发生沸腾现象。若经过此处理后中无不溶性残渣，再加入5mL盐酸溶液（5.2），用水彻底清洗埚，确保埚内溶解的元素完全转移到100mL容量瓶中，并用水（5.1)稀释定容至100mL。若样品中含有不溶性物质，则按8.3.2和8.3.3中规定的方法溶解残渣。3
GB/T41523—2022
8.3.2使用氢氟酸溶解不溶性残渣警示一一氢氟酸极具刺激性。它很容易通过皮肤吸收，穿透皮肤攻击下面的组织和骨骼。使用该试剂时，应戴一次性防护手套，以避免所有与裸露的皮肤接触。仅在通风良好的通风橱中使用。用中速定量滤纸（6.2)滤去经盐酸处理后留下的残渣，将滤液收集于100mL烧瓶中。待残渣干燥后，将残渣移入铂金璃（6.3)中，在525℃士25℃下进行灰化。冷却后滴加2～3滴浓硫酸（5.4），再加入5mL氢氟酸。
在通风橱中以中等温度在加热板上加热，出现硫酸白色烟雾时，说明氢氟酸已完全蒸发。继续加热5min，然后加人5mL盐酸溶液（5.2），与上述滤液一起移入100mL容量瓶中，稀释定容至100mL。如果加人盐酸后残留一些不溶物，则应重复上述步骤。如果样品中还含有钛，则在氢氟酸处理后钛仍将保持不溶状态，应使用中速定量滤纸（6.2)过滤除去。8.3.3使用碳酸钠/硼酸熔融盐溶解不溶性残渣用中速定量滤纸（6.2）滤去盐酸处理后留下的残渣，将滤液收集于100mL烧瓶中。待残渣干燥后，将残渣移人铂金埚（6.3)中，在525℃士25℃下进行灰化。冷却后加人2g碱金属盐（5.10)的熔融盐。熔融盐的质量不应小于灰分残渣的10倍。若灰化残渣残余量较多，则应先使用玻璃棒将残渣充分搅拌混匀，再称取一定量的残渣。计算结果时应按所称取残渣质量占总灰化残渣质量的比例进行换算。搅拌混匀后，将灰化残渣与熔融盐的混合物在燃气喷灯上加热直至固体熔融。加热过程中不要盖上埚盖。若未出现透明熔融物，将埚在900℃马弗炉中加热15min。随后让埚自然冷却。使用磁力搅拌器将熔融物在水中溶解，所得溶液转移至100mL容量瓶中。若所得熔融物的质量大于2g，应使用体积更大的容量瓶，以满足盐和水的比例。用2mL盐酸小心清洗埚，并将洗液与样品溶液混合。仔细加入8mL盐酸并稀释定容至100mL。最终样品溶液（100mL)中的盐酸量应为10mL。2g熔融盐（以碳酸盐计）消耗大约5mL盐酸。若使用原子吸收光谱法进行元素含量的测定，则需加入1mL氯化镧溶液（5.5）。若获得的熔融物大于2g，则相应提高氯化镧溶液的用量。稀释定容至容量瓶刻度，混合并静置溶液，直至剩余固体沉淀完全为止。取上清液进行测试。注：如果样品中含有大量的硅，则会以硅酸形式沉淀下来。若沉淀物的量不大，元素会在酸性条件下保留在溶液中。
9校准溶液的配制
应确保校准溶液中的酸浓度与测试溶液的相同，因为酸和盐溶液的浓度会影响仪器响应信号。若使用原子吸收光谱（AAS）法，应至少稀释3个不同浓度的各元素的标准储备溶液（5.7）到100mL容量瓶中，分别加人10mL盐酸溶液（5.2)，用水定容至刻度。此外，应准备一个空白标准溶液，除不加得测元素外，其他与标准溶液相同。配制镁元素校准溶液时，还应加入4mL氯化镧溶液（5.5)Lp（La）=2g/L]。配制钙元素校准溶液时，还应加人2mL氯化溶液（5.11)Lp（Cs）=1g/L]。若使用电感耦合等离子体光谱法，最多只需准备两种校准溶液，也无需额外添加氯化镧溶液或氯化艳溶液。
必要时，可以将多种元素混合贮存在同一个容量瓶中。4
GB/T41523—2022
若使用熔融盐溶解残渣，应确保校准溶液和样品溶液中的基质相匹配。因此应按以下方法配置校准溶液。
将5g硼酸和15g碳酸钠在1000mL容量瓶中溶解。用盐酸溶液（5.2)将溶液pH调至2～3。加入对应的标准储备液和100mL盐酸，并用水稀释至1000mL刻度若使用原子吸收光谱（AAS)法，按上述步骤描述加入4mL氯化镧溶液（5.5)或氯化溶液（5.11），并用水稀释定容至刻度。
若使用电感耦合等离子体光谱法，则无需使用氯化镧溶液（5.5）或氯化色溶液（5.11）。校准溶液性质不稳定，应当天配制当天使用，并用塑料瓶保存。10空自溶液
参照校准溶液的配制方法配制空白溶液，不加待测元素，确保空白溶液与溶解样品残渣所使用的酸相同。必要时，还应含有相同量的氯化镧溶液（5.5）。如果使用熔融盐溶解残渣，则空白溶液中还应含有熔融盐。11测定
11.1推荐仪器条件
按照仪器制造商的建议操作仪器，并优化每个待测元素的原子吸收或等离子发射光谱条件。原子吸收光谱法的推荐波长如下：镁：285.2nm，火焰：空气-乙；钙：422.7nm，火焰：一氧化二氮-乙炔；锰：279.5nm，火焰：空气-乙炔；铁：248.3nm，火焰：空气-乙炔；—铜：324.8nm，火焰：空气-乙炔。等离子体发射光谱法的推荐波长如下：镁：279.55nm（低浓度），280.27nm（高浓度）；钙：396.85nm（低浓度），317.93nm（高浓度）；锰：257.61nm；
铁：259.94nm；
铜：324.75nm。
11.2试样的测定
分别对校准溶液、测试溶液和空白溶液进行测定。如果用空白溶液校正过的测试溶液读数超过校准曲线范围，用水将其稀释至曲线范围内，稀释后最终测试溶液中的酸浓度（10mL/100mL)应与校准溶液相同，必要时，还包括氯化镧/氯化的浓度。注：如果测试溶液未经稀释使用，则无需继续加人盐酸，因为稀释液中已包含在灰化步骤后加人的盐酸。一旦测试溶液读数在校准曲线范围之内，利用适当的校准曲线计算元素的浓度。在微处理器控制的光谱仪中，浓度是自动确定的，因此不需要绘制校准曲线。5
GB/T41523—2022
12计算
根据公式(1)计算试样中每种元素的含量：Wel
式中：
-样品中特定元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Wel
稀释因子，如果测试溶液没有稀释，则f=1；（1）
通过校准曲线计算出的测试溶液(酸溶部分和酸不溶部分)中特定元素扣除空白后的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
测试溶液定容体积，单位为毫升（mL）；V
用于灰化的试样的质量，以绝干计，单位为克（g）。计算结果平均值。若元素含量低于10mg/kg，保留两位有效数字；若元素含量高于10mg/kg，保留三位有效数字。
精密度
13.1重复性
根据本文件，在六个不同的实验室中测试了不同种类的纸浆、纸张和纸板样品。重复性结果见表1。
镁(Mg)
漂白针叶
漂白阔叶
化学机械浆
未涂布纸
涂布纸
平均值
再现性
变异系数
镁、钙、锰、铁、铜测定的重复性钙(Ca)
平均值
166000
变异系数
锰(Mn)
平均值
变异系数
铁(Fe)
平均值
变异系数
铜(Cu)
平均值
变异系数
根据本文件，在六个不同的实验室中测试了不同种类的纸浆、纸张和纸板样品。再现性结果见表2。
漂白针叶
漂白阔叶
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未涂布纸
涂布纸
镁(Mg)
平均值
变异系数
镁、钙、锰、铁、铜测定的再现性表2
钙(Ca)
平均值
166000
变异系数
锰(Mn)
平均值
变异系数
铁(Fe)
平均值
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铜(Cu)
变异系数
平均值
在某些情况下，铜(Cu)测定的可重复性很差，因为在某些样品中铜(Cu)的含量非常低。14测试报告
试验报告应包括以下内容：
本文件编号；
测试的日期和地点；
待测样品所必需的全部信息；
溶解酸不溶部分的方法；
元素测试所使用的仪器；
按照第12章要求表示的结果；
任何与本文件的偏离，可能影响测定结果的任何操作。变异系数
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纸、纸板和纸浆
镁、钙、锰、铁及铜总量的测定GB/T 41523-2022
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开本880×12301/16印张0.75字数20千字2022年7月第一版
2022年7月第一次印刷
书号：155066·1-70381定价20.00元如有印装差错
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