本文件规定了日用陶瓷材料及制品中灼烧减量、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锂、三氧化二硼、氧化锌、一氧化锰、五氧化二磷、三氧化硫、二氧化锆、锶、铜等主次成分量的测定方法。 本文件适用于日用陶瓷材料及制品。

ICS81.060.20
CCSY24
中华人民共和国国家标准
GB/T4734—2022
代替GB/T4734—1996
日用陶瓷材料及制品化学分析方法Test methods of chemical analysis for domestic ceramic materials and articles2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-05-01实施
规范性引用文件
术语和定义
样品获取方法
试样要求
分析方法
灼烧减量的测定
二氧化硅的测定
三氧化二铝的测定
三氧化二铁的测定
二氧化钛的测定
氧化钙和氧化镁的测定
氧化钾、氧化钠的测定
氧化锂的测定
三氧化二硼的测定
氧化锌的测定
氧化锰的测定
五氧化二磷的测定
三氧化硫的测定
GB/T4734—2022
氧化钾、氧化钠、氧化锂、氧化钙、氧化镁、三氧化铁的测定（原子吸收光谱法）...X射线荧光光谱法
质量保证与控制-
试验报告
附录A（资料性）
附录B（资料性）
附录C（规范性）
附录D（规范性）
附录E（规范性）
原子吸收分光光度法中各元素对应波长日用陶瓷材料及制品中主、次成分量的X荧光光谱法测量条件日用陶瓷材料及制品中主、次成分量的X荧光光谱法测定范围日用陶瓷材料及制品化学分析的测定范围及分析值允许类验收分析值程序
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则起草。
GB/T4734—2022
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件代替GB/T4734—1996陶瓷材料及制品化学分析方法》，与GB/T4734-1996相比·除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了范围（见第1章，1996年版的第1章）；增加了术语与定义（见第3章）：更改了通则（见第4章，1996年版的第3章）；增加了多元素联合滴定差减法测定氧化铝的含量（见6.3.3）；一增加了氧化锂的测定（见6.8）；增加了三氧化二硼的测定（见6.9）；增加了氧化锌的测定（见6.10）；增加了磷铺酸咋味重量法测定五氧化二磷的含量（见6.12.2）增加了氧化钾、氧化钠、氧化锂、氧化钙、氧化镁、三氧化铁的测定（原子吸收光谱法）（见6.14）：增加了X射线荧光光谱法（见6.15）：一增加了质量保证与控制（见第7章）：增加了试验报告（见第8章）：
增加了原子吸收分光光度法中各元素对应波长（见附录A）：增加了日用陶瓷材料及制品中主、次成分量的X荧光光谱法测量条件（见附录B）；增加了日用陶瓷材料及制品中主、次成分量的X荧光光谱法测定范围（见附录C）；更改了测定范围及分析值允许差（见附录D,1996年版的表1)：增加了验收分析值程序（见附录E)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国日用陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC405）归口。本文件起草单位：江西省陶瓷检测中心、深圳市国瓷永丰源瓷业有限公司、福建华夏金刚科技股份有限公司、福建省佳美集团公司、佛山市大角鹿大理石瓷砖有限公司、厦门敦教海艺品有限公司、广东省大陶瓷工业研究所、内蒙古华宸再生资源科技有限公司。本文件主要起草人：程睿、金盈、聂文志、林贵基、黄诗福、南顺芝、苏晨义、黄南兴、王玉臣。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1984年首次发布为GB4734一1984，1996年第一次修订：一本次为第二次修订。
1范围
日用陶瓷材料及制品化学分析方法GB/T4734—2022
本文件规定了日用陶瓷材料及制品中灼烧减量、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锂、三氧化二硼、氧化锌、一氧化锰、五氧化二磷、三氧化硫、二氧化锆、锶、铜等主次成分量的测定方法。本文件适用于日用陶瓷材料及制品规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1871.1
GB/T5000
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9721
GB/T12810
GB/T21187
JJG630
磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法日用陶瓷名词术语
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法原子吸收分光光度计
火焰光度计检定规程
术语和定义
GB/T5000界定的术语和定义适用于本文件。4通则
4.1本文件规定的试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格4.2试剂应为分析纯或分析纯以上纯度·标准溶液的配制和标定所需试剂应为基准试剂或优级纯。4.3二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼烧减量九项列入常规全分析项目，当需测定其他项目时应特别指明4.4分析过程中的恒重（为处理前后两次之间的质量差）应不大于0.0002g。4.5分析时应进行平行试验
4.6所得结果应按照GB/T8170修约·保留2位小数：当含量小于0.1%时保留2位有效数字：如果委托方合同或有关标准另有要求时，按要求的位数修约5样品
样品获取方法
送检单位按产品标准中的规定或技术要求抽样，使其对全体具有代表性。将送检样粉碎、过筛、四1
GB/T4734—2022
分法或缩分处理成分析试样，按公式（1)分取样品量：Q=kd
式中：
Q样品量，单位为千克（kg）；
k—特性常数，本文件中定为0.2.单位为kg/mm：d
处理后的最大粒径，单位为毫米（mm）。5.2试样要求
分析试样最大粒径应小于0.09mm.最低重量应大于或等于50g，分析试样在各组分测定之前.应经过105℃~110℃干燥2h~3h。
分析方法
灼烧减量的测定
6.1.1原理
试样经1025℃士25℃灼烧，所损失的质量为灼烧减量。6.1.2
仪器设备
分析天平：感量0.0001g。
高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉铂金（wn≥99%）：规格：30mL.带盖。试验步骤
称取试样约1g，精确至0.0001g·置于已灼烧至恒重的铂金埚中，将盖斜置于埚上，放入高温炉中，从低温逐渐升温至1025℃士25℃，灼烧1h，取出埚于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。6.1.4试验数据处理
灼烧减量的质量分数按公式（2）计算：m-m
式中：
试样灼烧后质量损失的质量分数：灼烧前及试样质量，单位为克（g）；灼烧后及试样质量，单位为克（g）：试样质量，单位为克（g）。
二氧化硅的测定
聚环氧乙烷凝聚与硅钼蓝光度联用法6.2.1.1
.....(2)
试样用碳酸钠（或混合熔剂）熔融，在盐酸介质中，用聚环氧乙烷使硅酸凝聚析出，灼烧沉淀，称量2
GB/T4734—2022
用氢氟使二氧化硅挥发，再约烧、称量·由其减量求出主二氧化硅含量。分取滤液，用硅销蓝光度法测出滤液中残留二氧化硅含量，二者之和则为试样的二氧化硅含量。6.2.1.2
试剂或材料
6.2.1.2.1
6.2.1.2.2
6.2.1.2.3
6.2.1.2.4
6.2.1.2.5
6.2.1.2.6
6.2.1.2.7
6.2.1.2.8
6.2.1.2.9
无水碳酸钠。
焦硫酸钾
混合熔剂A：取无水碳酸钠与硼砂各一份混匀。丙三醇（密度为1.261g/cm2）。盐酸（密度为1.19g/em*）。
盐酸（1十1）：取盐酸（密度为1.19g/cm）1体积与水1体积混匀。氢氟酸（密度为1.14g/cm2）
硫酸（1+1），取硫酸（密度为1.84g/cm）1体积与水1体积混匀。聚环氧乙烷溶液（0.5g/L）：称取0.1g聚环氧乙烷溶于200mL水中，加盐酸（密度为1.19g/cm）2~3滴，保存于塑料瓶中。6.2.1.2.10
6.2.1.2.11
6.2.1.2.12
6.2.1.2.13
6.2.1.2.14
6.2.1.2.15
6.2.1.2.16
6.2.1.2.17
6.2.1.2.18
钼酸铵溶液（80g/L）：称取钼酸铵8g.溶于100mL水中。抗环血酸溶液（50g/L）：称取抗环血酸1g溶于20mL水中.用时配制氟化钾溶液（20g/L）：称取氟化钾2g.溶于100mL水中。硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸2g溶于100mL水中。氢氧化钠溶液（100g/L）：称取氢氧化钠10g，溶于100mL水中。酒石酸溶液（100g/L）：称取酒石酸10g，溶于100mL水中乙醇（95%）。
对硝基苯酚指示剂溶液（5g/L）：称取硝基苯酚0.5g溶于100mL乙醇中。二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）：称取在1000℃灼烧2h的二氧化硅（99.99%）0.5000g：精确至0.0001g，置于铂金中，加无水碳酸钠5g?搅拌均匀。于1000℃熔融10min，冷却后放人500mL烧杯中，用沸水浸出，冷却后移人1L容量瓶中，稀释至刻度，播匀，置于塑料瓶中保存。此二氧化硅标准存液溶液浓度为0.5mg/mL。将上述溶液稀释10倍使其浓度为每1mL含二氧化硅为0.01mg
仪器设备
6.2.1.3.1
6.2.1.3.2
6.2.1.3.3
6.2.1.3.4
6.2.1.3.5
分析天平：感量0.0001mg。
高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。分光光度计：符合GB/T9721规定。恒温水浴锅。
铂金埚（w片≥99%）：规格：30mL，带盖。试验步骤
碱融试样的制备
6.2.1.4.1
称取试样约0.5g·精确至0.0001g.置于铂金中。取无水碳酸钠4g（或3g混合熔剂A）将熔剂的三分之二与试样混匀，剩下的三分之一覆盖于上面，先低温加热，逐渐升高至1000℃，熔融10min~15min，取出冷却后.将熔块用热水浸出于500mL烧杯中，加人盐酸（密度为1.19g/cm）20mL，盖上表面皿，待反应停止后用盐酸（1+十1）及热水洗净埚、增盖及表面皿，将烧杯移至水浴锅上，浓缩至硅酸胶体析出仅带少量液体为止（约10mL）。取下，冷却至室温，加人丙三醇10mL以除3
GB/T4734—2022
硼：摇匀，再加人聚环氧乙烷溶液（0.5g/L）10mL，搅匀，放置5min：加沸水10mL使盐类溶解：然后使用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热盐酸（1十1）洗涤5~6次：最后用一小片滤纸及带胶头的玻璃棒擦洗烧杯，使沉淀转移完全。再用热水洗涤沉淀至无氯离子，将沉淀移人已恒重的铂埚中，加硫酸（1+1）1滴，加盖并留一缝原，先炭化再灰化至白色.然后放人高温炉内于950℃~1000℃灼烧1h：移入干燥器中冷却至室温，反复操作至福重，记为m！。润湿上述沉淀后，加入硫酸（1十1）5滴和氢氟酸（密度为1.14g/cm）10mL，先小火逐渐升温蒸至开始冒白烟，取下冷却再加硫酸（1+1）3滴，氢氟酸（密度为1.14g/cm）5ml，蒸至白烟逸尽，移人950℃~1000℃高温炉中灼烧1h，移人干燥器中冷却至室温，称量，反复操作直至恒重，记为m（如果残渣超出10mg应重新称样返工重做）。用焦硫酸钾1g在500℃～600℃熔融残渣，冷却后用几滴盐酸（1+1）和少量水加热溶解，并人滤液，稀释至刻度摇匀，得到试液A。此试液供残留二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁含量的测定，
6.2.1.4.2二氧化硅的测定
主二氧化硅的测定：碱融试样的制备完成后，按公式（3）计算得到主二氧化硅含量。残留二氧化硅的测定：分取试液A10.0mL于塑料烧杯中.加人氟化钾溶液（20g/L）5mL.混勾放置10min，加人硼酸溶液（20g/L）5mL，摇匀。加对硝基苯酚指示剂溶液（5g/L）1滴，用氢氧化钠溶液（100g/L）逐滴中和至黄色，然后用盐酸（1+1）中和至黄色消失，再多加4mL盐酸（1+1）.加钼酸铵溶液（80g/L）4mL和乙醇（95%）8mL，摇匀。于20℃~40放置15min，然后加盐酸（1+1）20mL，酒石酸溶液（100g/L）5mL，立即加人抗坏血酸溶液（50g/L）5ml，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。放置约1h，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长650nm处。用2cm比色血测定吸光度。由标准曲线得出相应二氧化硅浓度，然后按公式（4）计算出滤液中残余二氧化硅的含量。6.2.1.4.3标准曲线的绘制
准确分取二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）5.0mL.7.0mL.9.0mL，11.0mL，13.0mL，15.0mL，分别移人6个塑料杯中，然后按6.2.1.4.2步骤进行，以试剂空白为参比，测其吸光度，并绘制吸光度-二氧化硅浓度标准曲线
6.2.1.5试验数据处理
6.2.1.5.1主二氧化硅的质量分数按公式（3）计算：m1-m=×100%
式中：
试样中主要二氧化硅的质量分数；m
沉淀与埚质量，单位为克（g）；m2
6.2.1.5.2
氢氟酸处理后残渣与增质量，单位为克（g)：试样质量，单位为克（g）。
残留二氧化硅的质量分数按公式(4)计算。Ws
式中：
pVx10-x25
试样中残留二氧化硅的质量分数：从标准曲线查出二氧化硅的质量浓度，单位为毫克每百毫升（mg/100mL）；p
试液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
6.2.1.5.3二氧化硅总量按公式（5)计算：Ws0=s+Wsio
式中：
试样中全部二氧化硅的质量分数：试样中主要二氧化硅的质量分数：试样中残留二氧化硅的质量分数。6.2.2
氢氟酸法
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（5）
当二氧化硅含量在98%以上，可采用此法。测定灼烧减量后之试样，加人氢氟酸使二氧化硅挥发再灼烧，称量，由其减量求出二氧化硅含量。6.2.2.2
6.2.2.2.1
6.2.2.2.2
试剂或材料
硫酸（见6.2.1.2.8）。
氢氟酸（见6.2.1.2.7)。
仪器设备
6.2.2.3.1
6.2.2.3.2
6.2.2.3.3
高温炉（见6.2.1.3.3）。
电阻炉：额定功率≥1000W
铂金（wn≥99%）：规格：30ml带盖。6.2.2.4试验步骤
将6.1.3中测定灼烧减量后的试样加数滴水温润·然后加硫酸（1十1）0.5m1.氢氟酸（密度为1.14g/cm）10mL，盖上盖.并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开盖并用少量水洗二遍（洗液并人璃内），在电阻炉上小心蒸发至近干，取下璃，稍冷后用水冲洗增璃壁，再加氢氟酸（密度为1.14g/cm）3mL·并蒸发至干，待三氧化硫散尽后放人高温炉内：逐渐升高至950℃~1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作（复烧为30min）。5试验数据处理
二氧化硅的质量分数按公式（6）计算：wso
式中：
试样中二氧化硅的质量分数：
灼烧后与试样质量，单位为克（g）；氢氟酸处理后埚质量，单位为克（g）；试样质量，单位为克（g）。
三氧化二铝的测定
6.3.1铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离，乙二胺四乙酸络合滴定法6.3.1.1
（6）
分取分离硅后之滤液（或氢氟酸去硅后，溶解残渣之溶液）调节溶液酸度为2.5mol/L:用铜铁试剂5
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和三氯甲烧萃取分离铁、钛等干扰元素，在过量乙二胺四乙酸钠标准落液中，以二甲酚橙作指示剂·用之酸锌返滴过量乙二胺四乙酸。
6.3.1.2试剂或材料
6.3.1.2.1
盐酸（密度为1.19g/cm*）。
盐酸（1+1）：取盐酸（密度为1.19g/cm）1体积与水1体积混匀。6.3.1.2.2
6.3.1.2.3
6.3.1.2.4
6.3.1.2.5
6.3.1.2.6
高氟酸（密度为1.75g/cm）。
氢氟酸（密度为1.14g/em）。
氟化钠（固体）。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）：称取三水乙酸钠250g.溶于1L水中，加冰乙酸（密度为1.05g/cm）直到pH~5.5（用精密pH试纸或pH计测）6.3.1.2.7
6.3.1.2.8
6.3.1.2.9
6.3.1.2.10
三氟甲烷（99.5%）
铜铁试剂（60g/L）：称取6g铜铁试剂·溶于100mL水中，过滤，该溶液用时配制盐酸（1+19）：取盐酸（密度为1.19g/cm）1体积与水19体积混匀。三氧化二铝标准溶液（1mg/mL）：称取纯铝丝（99.99%）0.5292gl铝丝应顶先处理：先用盐酸（1+19）洗去氧化膜，再用水洗，然后依次用乙醇、乙醚洗，风干].置于30mL烧杯中，加盐酸（1十1）50mL及硝酸（密度为1.42g/cm）10滴，加热溶解后用水稀释至1000mL.此溶液相当于三氧化二铝1mg/ml。
6.3.1.2.11乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.02mol/1L）：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠.6.3先用少量水溶解，再用水稀释到5000ml。
2乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）：称取22g乙酸锌，溶于少量水中，加冰乙酸（密度为1.05g/cm）6.3.1.2.12
50ml.用水稀释至5000ml
6.3.1.2.13
甲基橙指示剂溶液（1g/L)：称取甲基橙0.1g溶于100mL水中。二甲酚橙指示剂溶液（2g/L）：称取二甲酚橙0.2g溶于100mL水中，忙存于棕色瓶内，保6.3.1.2.14
存于阴凉处，贮存时间不超过一个月。如果呈现红色，可用盐酸（1十19）中和至黄色。氨水溶液（1+9）：取氨水（密度为0.90g/cm）1体积与水9体积混匀6.3.1.2.15
仪器设备
6.3.1.3.1
6.3.1.3.2
6.3.1.4.1
电阻炉：额定功率>1000W。
铂金（wp≥99%）：规格：30mL，带盖。试验步骤
碱融试样制备
见6.2.1.4.1
6.3.1.4.2
酸融试样制备
当二氧化硅含量在98%以上，可用此法制备试液。称取试样约1g，精确至0.0001g，置于铂金璃中.加水湿润.加人1mL高氟酸（密度为1.75gcm）、10ml.氢氟酸（密度为1.14g/cm），盖上珀盖并使之留有空隙.在不沸腾的情况下加热约15min，打开铂金盖用少量水洗二遍（洗液并人内），在电阻炉上小心蒸发至近干，取下埚，稍冷后用少量水冲洗增埚壁，再加3mL氢氟酸（密度为1.14g/cm）并蒸发至近干，稍冷后加4滴高氯酸（密度为1.75g/cm）继续蒸发至干，稍冷后加人盐酸（1+1)10mL，放在电阻炉上加热分解至溶液澄清。用热水将溶液洗至烧杯内，冷却后移至250mL容GB/T4734—2022
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀得到试液B，以上落液供三氧化二铅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量的测定。6.3.1.4.3标定乙酸锌标准溶液与乙二胺四乙酸钠标准落液对滴时的体积比（K值）分取两份各为25mL的乙二胺四乙酸钠标准溶液（0.02mol/L）于两个250mL的三角瓶中，各加沸水50mL，乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）10mL，二甲酚橙指示剂溶液（2g/L）5滴，并用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为微红色乙二胺四乙酸钠标准溶液与乙酸锌标准溶液对滴时的体积比K值可按公式（7）计算：式中：
一一乙二胺四乙酸钠标准溶液与乙酸锌标准溶液对滴时的体积比：V一分取乙二胺四乙酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V，—消耗乙酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。6.3.1.4.4乙二胺四乙酸钠标准溶液对三氧化二铝的滴定度标定（7)
取三氧化二铝标准溶液（1mg/mL）2份（10.0mL）分别于两个25ml.三角瓶中，各加乙二胺四乙酸钠标准溶液（0.02mol/L）25mL加沸水50mL，甲基橙指示剂溶液（1g/L）1滴.用氨水（1十9）调至微橙色，再用盐酸（1十19）调微橙色，再过量2满滴·加乙酸一乙酸钢缓冲溶液（pH~5.5）10mL加热煮沸7min~10min，取下，用流水冷却至室温，加二甲酚橙指示剂溶液（2g/L）5滴.用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色突变为微红色。乙二胺四乙酸钠标准溶液对三氧化三铝的滴定度接公式（8)计算：
TAO=V,-VK
式中：
.........
..8）
乙二胺四乙酸钠标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：V
分取铝标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：加入乙二胺四乙酸钠标准溶液的体积：单位为毫升（mL）；回滴过量乙二胺四乙酸钠标准溶液消耗乙酸锌标准溶液体积，单位为毫升（mL）：铝标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：1mL乙酸锌标准溶液相当于乙二胺四乙酸钠标准溶液的毫升数（即对滴时的体积比）6.3.1.4.5测定
分取试液A或试液B25mL于250mL分液漏斗中，加盐酸（1+1）10mL，铜铁试剂溶液（60g/L）5mL，三氟甲烷（99.5%）20mL，柠好塞子，振摇1min，重复操作，直至三氯甲烷层无色为止，待分层后除去三氯甲烧层.将水相转移至500mL三角瓶中，用水冲洗分液蒲斗及塞子，加人乙二胺四乙酸钠标准溶液（0.02mol/L）30ml（三氧化二铝含量较高时，可适当增加乙二腰四乙酸钠标准溶液的毫升数），加热使溶液保持50℃C左右·加1滴甲基橙指示剂溶液（1g/1）.用氨水（1十9）调至橙色，再用盐酸（1十19）调至微红色.再过量2滴.加热煮沸7min~10min，冷却至室温，加乙般-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）10mL，二甲酚橙指示剂溶液（2g/L）5滴.用乙酸锌标准溶液（0.02mol/）滴定至由黄色突变为微红色，同时做一空白试验。
试验数据处理
三氧化二铝的质量分数按公式（9）计算：GB/T4734—2022
式中：
(V-V,)KTA×100%
试样中三氧化二铝的质量分数：滴定试液时所消耗的乙酸锌溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白试验时所消耗的乙酸锌溶液的体积，单位为毫升（m）；9
乙二胺四乙酸钠标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：1mL乙酸锌溶液相当于乙二胺四乙酸钠标准溶液的毫升数（即对滴时的体积比）；试样质量，单位为克（g）；
—一分取试液的体积与总体积之比。氟化物取代，乙二胺四乙酸钠络合滴定法6.3.2.1
分取分离硅后之滤液（或氢氟酸去硅后，用盐酸溶解残渣之滤液），加人过量的乙二胺四乙酸钠，调节PH4，使之与铝、钛等离子完全络合，以三甲酚橙为指示剂：以乙酸锌标准溶液回滴过量的乙二胺四乙酸·再加氟化钠置换出铝、铁钛络合的艺二胶四艺酸·然后维续用乙酸锌标准溶液满滴定铝、钛含量。6.3.2.2
试剂与材料
见6.3.1.2。
仪器设备
见6.3.1.3www.bzxz.net
试验步骤
分取试液A或试液B25ml.置于500mL三角瓶中，加人乙二胺四乙酸钠标准溶液（0.02mol/L）30mL（三氧化二铝含量较高时，可适当增加艺二胺四乙酸钠标准溶液的毫升数），加热使溶液保持50℃左右，加入甲基橙指示剂溶液（1g/L）1滴.用氨水溶液（1+9）调至溶液变成橙色.再用盐酸（1+19）调成微红色.再过量2滴。此时落液的pH约为3.8～4。微沸3min～5min，流水冷却至室温，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）10mL，二甲酚指示剂溶液（2g/L）5滴.用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定至由黄色突变为微红色。加入2氟化钠加人氟化钠后试液的颜色如不是黄色，可滴加盐酸（1十19）使其变为黄色」，加热煮沸5min流水冷却至室温，补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）5mL.再补加二甲酚橙指示剂溶液（2g/L)1滴，继续用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为微红色，同时做一空白试验。
5试验数据处理
三氧化二铝的质量分数按公式（10)计算：...0...
式中：
ma×10
试样中三氧化二铝的质量分数：O
一第二次消耗的乙酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；一空白试验时所消耗的乙酸锌溶液的体积，单位为毫升（mL)：GB/T4734—2022
乙二胺四乙酸钠标准溶液对三氧化二铅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：K
—1mL乙酸锌标乙二胺四乙酸钠准溶液相当于乙二胺四乙酸钠标准溶液毫升数（即对时的体积比）；
试样质量，单位为克（g)；
分取试液的体积与总体积之比：试样中二氧化钛的质量分数；
二氧化钛换算三氧化二铝的系数。6.3.3多元素联合滴定差减法
当试样含有氧化锌，则采用多元素联合滴定（用氢氧化钠分离后，铝、锌因两性而存在于游液，过滤除去干扰，一份溶液加氟化铵，一份溶液不加氟化铵，以二甲酚橙作指示剂，乙二胺四乙酸钠标准溶液络合满定，氧化锌含量的测定见6.10），并以差减法求出氧化锌的含量后再计算三氧化二铅的含量，按公式（22)计算。
6.4三氧化二铁的测定
6.4.1原理
邻菲罗啉光度法：分取碱熔之滤液或酸溶之溶液、用柠檬酸掩蔽共存干扰离子，以抗坏血酸将三价铁还原成二价后，在pH3的落液中。加邻菲罗琳使便与Fe+共成橘红色络合物，在分光光度计上于510nm处测吸光度。
6.4.2试剂或材料
盐酸（1+1）：取盐酸（密度为1.19g/cm）1体积与水1体积混匀。氨水（1+1）：取氨水（密度为0.90g/cm）1体积与水1体积混匀抗坏血酸溶液（10g/L）：称取抗坏血酸0.2g，溶于20mL水中，用时配制。柠檬酸溶液（1mol/L）：称取84g柠檬酸（C.HO7.HO).溶于400mL水中。邻菲罗琳溶液（4g/L）：称取0.4g邻菲罗琳（CHOHO）.溶于20mL无水乙醇中，加水稀释至100mL，着色时重新配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）：称取乙酸钠250g，溶于1L水中，加冰乙酸（密度为1.05g/cm）直到pH~5.5用精密pH试纸或pH计测）6.4.2.7三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）：称取经400℃灼烧的三氧化二铁（光谱纯）0.100.0g于烧杯中，加人盐酸（1+1）30mL，硝酸（密度为1.42g/cm）5mL，于水浴上溶解之后，移人1L容量瓶中，加水稀释至刻度，掘勾。此溶液每毫升含三氧化二铁0.1mg。6.4.2.8对硝基苯酚指示剂溶液（5g/L）：称取硝基苯酚0.5g溶于100mL乙醇中。6.4.3仪器设备
分光光度计：符合GB/T9721规定6.4.4试验步骤
6.4.4.1测定
分取试液A或试液B25mL于100mL容量瓶中（三氧化二铁含量较高时.可少取样，大稀释）.加抗坏血酸溶液（10g/L)3mL，摇匀，放置10min加柠橡酸溶液（1mol/L）3ml、对硝基苯酚指示剂溶液（5g/L）1滴.滴加氨水（1+1）调至黄色，滴加盐酸（1+1）10滴，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）9
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