本标准规定了菊粉的术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。

ICS 67.180.20
CCS X 60
中华人民共和国国家标准
GB/T41377—2022
菊粉质量要求
Quality requirements for inulin2022-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委员会
2022-10-01实施
GB/T41377—2022
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菊粉质量要求
GB/T41377—2022
本文件规定了菊粉的质量要求，包括术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
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GB/T 191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
包装储运图示标志
标准滴定溶液的制备
化学试剂：
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB5009.3一2016食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
inulin
以菊苣或菊芋（别名洋姜、鬼子姜)等为原料，经筛选、清洗、粉碎、提取、精制等工序制得，由果糖基经β-糖苷键连接，聚合度为2～60的果聚糖注：膳食纤维的一种，可作为食品或食品原料使用。3.2
聚合度
degree of polymerization;DP
菊粉分子链中果糖基和葡萄糖基的数目之和。4分子式、结构式
分子式：CHnO（C.HioO）.OH。
2结构式：蔗-果型（GF，，n=2～59）和果-果型（F，，n=2～60）。分子结构示意图见图1和图2。1
GB/T 41377—2022
1蔗-果型（GF，）菊粉分子结构示意图图1
感官要求
应符合表1的规定，
理化要求
应符合表2的规定。
YCH,OH
图2果-果型（F）菊粉分子结构示意图感官要求
白色至类白色粉末
无异味
无正常视力可见异物
表2理化要求
菊粉含量(以干基计)/%
葡萄糖+果糖+蔗糖含量（以干基计)/%水分/（g/100g）
灰分/（g/100g）
试验方法
一般要求
本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682一2008中水的规格；所用试剂，在未GB/T41377—2022
注明其他规格时，均指分析纯。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。6.2
2感官要求
取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其外观，检查其有无明显可见异物；取适量样品嗅其味，并放人口中品尝其滋味（品尝每个样品前，应用清水漱口），做好感官记录。6.3理化要求
6.3.1菊粉含量、葡萄糖+果糖+蔗糖含量6.3.1.1
酶解法
6.3.1.1.1
试剂和溶液
6.3.1.1.1.1
6.3.1.1.1.2
6.3.1.1.1.3
6.3.1.1.1.4
葡萄糖标准品：D（十）一无水葡萄糖。果糖标准品：右旋果糖
蔗糖标准品。
果糖酶：葡萄糖、果糖和蔗糖≤0.005%，使用2000U/mL混合果糖酶的参考添加量为100uL，4℃冰箱保存。
水：GB/T6682一2008中规定的一级水。6.3.1.1.1.5
6.3.1.1.1.6
乙睛：色谱纯。
盐酸溶液（0.05mol/L）：量取4.5mL盐酸，加水稀释并定容至1000mL，摇匀。6.3.1.1.1.7
6.3.1.1.1.8
乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.5）：称取18g乙酸钠，加入9.8mL冰乙酸，加水稀释并定容至1000mL，摇匀。
9标准储备液：称取经96℃士2℃干燥4h的糖标准品（葡萄糖、果糖和蔗糖）各2.00g，加水6.3.1.1.1.9
溶解并定容至50mL，摇匀，得到40.0mg/mL标准贮备液6.3.1.1.1.10标准工作液：取适量标准储备液，分别加水配制成质量浓度为1.0mg/mL、2.0mg/mL、4.0mg/mL、7.0mg/mL、10.0mg/mL的标准工作液6.3.1.1.2仪器和设备
6.3.1.1.2.1
6.3.1.1.2.2
6.3.1.1.2.3
pH计：精确度为士0.05。
恒温水浴锅。
电子天平：感量0.1mg和0.01g。高效液相色谱仪：配有示差折光或相当性能的检测器。6.3.1.1.2.4
6.3.1.1.2.5
6.3.1.1.2.6
0.22um微孔滤膜
干燥器。
6.3.1.1.3参考色谱条件1
参考色谱条件1如下：
色谱柱：氨基色谱柱（Φ4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙睛：水（体积比）=75：25；柱温：30℃；
流速：1.0mL/min;
进样量：20μL。
GB/T41377—2022
6.3.1.1.4参考色谱条件2
参考色谱条件2如下：
色谱柱：以钾型强酸性阳离子交换树脂为填充剂的糖类分析色谱柱（§7.8mm×300mm，9um），必要时两根柱串联使用；流动相：无二氧化碳的水，用氢氧化钾溶液调pH至9.5～9.6；检测器温度：40℃；
--柱温：85℃；
流速：0.5mL/min;
进样量：20μL～50μL
注：可选择具有同等分离效果的色谱柱及其相应的色谱条件6.3.1.1.5分析步骤
6.3.1.1.5.1初始样液的制备
称取样品约1g（精确至1mg），放入100mL烧杯中，加人沸水50mL，适度搅拌，使样品完全溶解，85℃土2℃下保温10min。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水定容并摇匀。此后注意保持样液温度在25℃以上。
6.3.1.1.5.2
酶解后样液的制备
取初始样液10.0mL，加人10.0mL的乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.5）均匀混合，用盐酸溶液（0.05mo1/L）调至pH=4.5士0.05，加人足量的果糖酶或其他同等分析效果的酶（如果样品中果聚糖的含量未知，可认为未知部分为100%果聚糖）。60℃土2℃下保持至少30min，适度搅拌，防止产生泡沫，防止空气进入，使样品完全水解。酶解后100℃下灭活5min，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水定容并摇匀。
6.3.1.1.5.3标准曲线的绘制
在6.3.1.1.3或6.3.1.1.4参考色谱条件下，分别吸取不同浓度的标准工作液，注人高效液相色谱仪，测定每一标准工作液的峰面积，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。6.3.1.1.5.4测定
在6.3.1.1.3或6.3.1.1.4参考色谱条件下，吸取初始样液和酶解后样液，经0.22um滤膜过滤，分别进样，获得对应样液的峰面积，参考色谱图见附录A。由标准曲线上查得对应样液中葡萄糖、果糖、蔗糖的浓度。对应样液中葡萄糖、果糖、蔗糖的峰面积应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应调整样液的制备浓度后重新检测。
6.3.1.1.6结果计算
6.3.1.1.6.1菊粉含量（以干基计）的计算初始样液中的葡萄糖、果糖、蔗糖含量分别按式（1）、式（2）和式（3）计算：Go
PG，×100
m×1 000×100
PF。×100
5×100
m×1000
（1）
式中：
Qs×100
m×1000
初始样液中葡萄糖的质量分数，%；初始样液中葡萄糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；初始样液中果糖的质量分数，%；初始样液中果糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；初始样液中蔗糖的质量分数，%；初始样液中蔗糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；样品的质量，单位为克（g）；
初始样液的体积，单位为毫升（mL）：质量换算系数。
酶解后样液中的葡萄糖、果糖含量分别按式（4)和式（5)计算：_Pc,×50×100/10
m×1000
式中：
100/10
PF,×50×100/10
m×1000
酶解后样液中葡萄糖的质量分数，%；酶解后样液中葡萄糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）酶解后样液中果糖的质量分数，%；酶解后样液中果糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；样品的质量，单位为克（g）；
酶解后样液的体积，单位为毫升（mL）；体积换算系数；
质量换算系数。
由菊粉水解的葡萄糖、果糖含量分别按式（6)和式(7)计算：G2=G1—Gs—Go
F2=F-Fs-F。
式中：
由菊粉水解的葡萄糖的质量分数，%；酶解后样液中葡萄糖的质量分数，%；由蔗糖水解的葡萄糖的质量分数（Gs=S/1.9），%；初始样液中葡萄糖的质量分数，%；由菊粉水解的果糖的质量分数，%：酶解后样液中果糖的质量分数，%；由蔗糖水解的果糖的质量分数（Fs=S/1.9），%；初始样液中果糖的质量分数，%。样品中的菊粉含量（以干基计）按式（8）计算：I=×(G2＋F2)×
式中：
样品中的菊粉含量（以干基计），%；100
GB/T41377—2022
........(3)
（4）
（5）
（6）
（7）
GB/T41377—2022
k换算系数;
G2——由菊粉水解的葡萄糖的质量分数，%;F2——由菊粉水解的果糖的质量分数，%；u————样品中的水分含量，单位为克每百克（g/100g）。换算系数、平均聚合度(DP)分别按式(9)和式(10)计算：k =180+162×(DP-1)
180XDP
计算结果表示到小数点后一位。F2
2葡萄糖+果糖+蔗糖含量(以干基计)的计算6.3.1.1.6.2
样品中的葡萄糖十果糖十蔗糖含量(以干基计)按式(11)计算：T=(G。+F。+S)×
式中：Www.bzxZ.net
T样品中葡萄糖、果糖、蔗糖的含量（以干基计)之和，%；G。
初始样液中葡萄糖的质量分数，%；F
初始样液中果糖的质量分数，%；s
初始样液中蔗糖的质量分数，%；样品中的水分含量，单位为克每百克（g/100g）。计算结果表示到小数点后一位。6.3.1.1.7
精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的10%。6.3.1.2
高效液相色谱法
6.3.1.2.1
6.3.1.2.1.1
6.3.1.2.1.2
6.3.1.2.1.3
6.3.1.2.1.4
6.3.1.2.1.5
6.3.1.2.1.6
试剂和溶液
葡萄糖标准品：D（十）-无水葡萄糖。果糖标准品：右旋果糖
蔗糖标准品。
水：GB/T6682一2008中规定的一级水。乙腈：色谱纯。
（9）
（10）
..（11)
标准工作液：称取经96℃土2℃干燥4h的糖标准品各适量（葡萄糖、果糖和蔗糖），加水共溶，配制成含5.0mg/mL果糖、1.0mg/mL葡萄糖和1.0mg/mL蔗糖的标准液。6.3.1.2.2
6.3.1.2.2.1
6.3.1.2.2.2
仪器和设备
电子天平：感量0.1mg和0.01g。高效液相色谱仪：配有示差折光或相当性能的检测器0.22um微孔滤膜。
6.3.1.2.2.3
6.3.1.2.2.4
干燥器。
6.3.1.2.3参考色谱条件
同6.3.1.1.3或6.3.1.1.4。
6.3.1.2.4分析步骤
6.3.1.2.4.1样液的制备
GB/T41377—2022
称取样品1g～2g（精确至1mg），放入100mL烧杯中，加人沸水50mL，适度搅拌，使样品完全溶解。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水定容并摇匀。此后注意保持样液温度在25℃以上。6.3.1.2.4.2测定
在6.3.1.2.3参考色谱条件下，吸取样液和标准工作液，经0.22um滤膜过滤，分别进样，根据标准品的保留时间定性试样中各种糖的色谱峰，由峰面积计算样品中各种糖的含量。参考色谱图见附录B。6.3.1.2.5结果计算
菊粉含量（以干基计）的计算
6.3.1.2.5.1
样品中某种糖（葡萄糖、果糖和蔗糖)的含量按式（12)计算：A:×P×100
式中：
样品中某种糖的含量，%；
样液中某种糖的峰面积；
w;=A,Xp:
标准液中某种糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；标准液中某种糖的峰面积；
样液中样品的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）样品中的菊粉含量（以干基计)按式(13)计算：wo=100-（w1+w2+w）×
式中：
样品中的菊粉含量（以干基计），%：样品中的葡萄糖含量，%；
样品中的果糖含量，%；
样品中的蔗糖含量，%；
样品中的水分含量，单位为克每百克（g/100g）。计算结果表示到小数点后一位。6.3.1.2.5.2葡萄糖+果糖+蔗糖含量（以干基计）的计算100
样品中的葡萄糖十果糖十蔗糖含量（以于基计)按式（14)计算：=(w+w2+w)X
式中：
样品中葡萄糖、果糖、蕉糖的含量（以干基计)之和，%；样品中的葡萄糖含量，%；
样品中的果糖含量，%；
样品中的蔗糖含量，%；
样品中的水分含量，单位为克每百克（g/100g）。计算结果表示到小数点后一位。·（12）
（13）
（14）
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