本文件描述了电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的气相色谱测定方法。 本文件适用于电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的测定。

ICS65.160
CCS X 87
中华人民共和国国家标准
GB/T41701—2022
电子烟烟液
烟碱、丙二醇和丙三醇的测定
气相色谱法
E-liquidDetermination of nicotine,propylene glycol and glycerol-Gas chromatographic method
2022-04-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-10-01实施
GB/T41701—2022
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由国家烟草专卖局提出。本文件由全国烟草标准化技术委员会（SAC/TC144)归口。本文件起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司本文件主要起草人：刘惠民、刘绍锋、胡静、蔡君兰、李峰、陈黎、吴君章、赵乐、刘义波、樊美娟、崔华鹏王晓瑜、余晶晶、秦亚琼、王洪波1范围
GB/T41701—2022
电子烟烟液
烟碱、丙二醇和丙三醇的测定
气相色谱法
本文件描述了电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的气相色谱测定方法。本文件适用于电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的测定。2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
：术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
采用含有内标的异丙醇溶液稀释电子烟烟液，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（GC-FID）同时测定稀释液中烟碱、丙二醇和丙三醇，内标法定量5
试剂与材料
载气：氨气、氮气，高纯度。
5.2辅助气：空气和氢气，高纯度，用于氢火焰离子化检测器。5.3异丙醇：纯度应不低于99%。5.4内标物：2-甲基喹啉、1,3-丁二醇，纯度应不低于99%。在测定纯度符合要求且不与电子烟烟液稀释液中的其他组分同时洗脱的情况下，还可选择正十七碳烷（CAS编号：629-78-7）、正十八碳烧（CAS编号：593-45-3）、茴香脑（CAS编号：104-46-1）、香芹酮（CAS编号：99-49-0）、1，4-丁二醇（CAS编号：110-63-4)或其他物质作为内标物使用，5.5内标溶液：含有质量浓度为0.2mg/mL2-甲基喹啉和1.0mg/mL1，3-丁二醇的异丙醇溶液。内标溶液应置于2℃～8℃条件下保存，有效期为3个月，使用前应平衡至室温。5.6烟碱：纯度应不低于98%。也可以使用水杨酸烟碱盐，纯度应不低于98%。5.7丙二醇：纯度应不低于99%，应存放于干燥器中。5.8丙三醇：纯度应不低于99%，应存放于干燥器中。5.9标准工作溶液的配制方法为：将烟碱（5.6）、丙二醇（5.7）和丙三醇（5.8）溶解于内标溶液（5.5）中，制备至少5个标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检到的浓度（通常烟碱质量浓度为0.005mg/mL~1.5mg/mL，丙二醇质量浓度0.12mg/mL~10.0mg/mL，丙三醇质量浓度为0.12mg/mL~10.0mg/mL）。标准工作溶液应置于2℃～8℃条件下避光保存，保存期为3个月，使用前应平衡至室温。GB/T41701—2022
6仪器设备
分析天平：感量为0.1mg。
6.2振荡器。
3具塞锥形瓶：50mL。
6.4气相色谱仪：配置有氢火焰离子化检测器，进样口应具有分流进样方式。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立可控制的加热单元。6.5
色谱柱：推荐使用毛细管色谱柱DB-ALC1，长度30m，内径0.32mm，膜厚1.80um。7分析步骤
样品前处理
称取0.1g试样，精确至0.0001g.置于50mL具塞锥形瓶（6.3）内，加入10mL内标溶液（5.5），采用振荡器（6.2）于180r/min~200r/min转速下振荡20min，取1mL进样分析。对于预填充式电子烟，可用微量注射器从吸嘴中部扎进贮液腔中或破坏贮液腔后取样。取样后处理方式同上。
2气相色谱仪条件
以下色谱条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：程序升温：初始温度100℃，保持1min，以15℃/min速率升至130℃，然后以40℃/min速率升至220℃，保持10min；
进样口温度：250℃；
检测器温度：275℃；
进样模式：分流进样；
分流比：50：1；
进样体积：1.0μL：
一载气：复气.恒流流速为1.8mL/min；尾吹气：20mL/min；
一空气：450mL/min；
氢气：40mL/min。
优化气相色谱的条件以满足自标物的良好分离和检测灵敏度：如程序升温可以由40.℃/min速率调整为5℃/min可以实现色谱峰的更好分离。一且优化条件确定，相同的色谱条件应用来分析所有的标准样品和电子烟烟液检测样品。7.3
标准工作曲线的制作
按照仪器测试条件（7.2）对标准工作溶液（5.9）进行测定，纵坐标为烟碱、丙二醇和丙三醇的峰面积与内标物蜂面积的比值，横坐标为烟碱、丙二醇和丙三醇的浓度与内标浓度的比值，分别建立烟碱、丙二醇和丙三醇的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R应大于0.99。烟碱的定量采用2-甲基喹啉作为内标，丙二醇和丙三醇的定量采用1，3丁二醇作为内标。标准工作曲线不应强制通过坐标原点。1）DB-ALCI是由AgilentTechnologiesInc.提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，那么可使用这些等效产品。2
GB/T41701—2022
每天进行一次标准工作曲线的制作。每进行20次样品测定后，应加入一个中等浓度的工作标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5%，则应重新进行整个标准工作曲线的制作。7.4样品测定
按照仪器测试条件（7.2)测定样品溶液，分别计算烟碱、丙二醇和丙三醇的峰面积与内标峰面积的比值，代入标准工作曲线，计算烟碱、丙二醇和丙三醇的浓度。每个样品平行测定两次。测定过程中应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变，如果改变，取电子烟烟液用异丙醇稀释后进行验证，确认样品组分不在内标物的峰位置处洗脱。如样品的测定量超出标准工作曲线的范围，应重新调整标准工作曲线的范围。标准工作溶液和电子烟烟液样品典型色谱图参见附录A。结果的计算与表述
电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的含量按式（1）进行计算。X=exv
式中：
X——电子烟烟液试样中目标物的含量：单位为毫克每克（mg/g）：...(1)
——从标准工作曲线上得出的电子烟烟液试样稀释液中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V—稀释液的体积，单位为毫升（mL）；m一电子烟烟液试样质量，单位为克（g）。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，烟碱精确到0.1mg/g丙二醇和丙三醇精确到1mg/g。两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过5%9
回收率、检出限和定量限
本方法测定烟碱、丙三醇和丙三醇的检出限、定量限和回收率参见附录B。10重复性和再现性
本方法测定烟碱、丙二醇和丙三醇的重复性限，和再现性限R参见附录C。11
检验报告
检验报告应包括以下内容：
识别被测试样需要的所有信息；依据本文件方法：
电子烟烟液中烟碱的测定结果；电子烟烟液中丙二醇的测定结果；电子烟烟液中丙三醇的测定结果；试验日期；
测定人员。
GB/T41701—2022
A.1标准工作溶液色谱图
标准工作溶液色谱图如图A.1所示。pA
标引序号说明：
丙二醇；
1，3-丁二醇；
丙三醇；
典型电子烟烟液样品色谱图
(资料性）
色谱图示例
2-甲基喹啉；
烟碱。
标准工作溶液色谱图
典型电子烟烟液样品色谱图如图A.2所示。pA
标引序号说明：
丙二醇；
2——-—1,3-丁二醇；
丙三醇；wwW.bzxz.Net
2-甲基喹啉；
5—-烟碱。
典型电子烟烟液样品色谱图
(资料性）
本方法检出限、定量限和回收率GB/T41701—2022
本方法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的检出限、定量限和回收率分别见表B.1和表B2。表B.1
化合物
丙二醇
丙三醇
化合物
低浓度
丙二醇
丙三醇
本方法的检出限和定量限
单位为毫克每克
检出限
本方法的回收率（n=5)
回收率
中浓度
定量限
高浓度
GB/T41701—2022
附录C
(资料性）
本方法重复性限和再现性限
本方法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的重复性限和再现性限见表C.1表C.1
化合物指标
丙二醇
丙三醇
重复性限？
再现性限R
重复性限
再现性限R
重复性限？
再现性限R
1号样品
本方法的重复性限和再现性限
2号样品
3号样品
4号样品
5号样品
单位为毫克每克
6号样品
GB/T41701-2022
人民共和国
国家标准
电子烟烟液
烟碱、丙二醇和丙三醇的测定
气相色谱法
GB/T41701—2022
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：www.spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2022年4月第一版
书号：155066·1-70853
版权专有
侵权必究
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。