本文件描述了生活饮用水和/或水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、轴的质量浓度、226Ra的活度浓度测定方法。 本文件适用于测定生活饮用水和/或水源水中α放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总α放射性活度浓度、β放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和226Ra的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和226Ra参照使用。

ICS13.060
cCS C 51
中华人民共和国国家标准
GB/T 5750.13—2023
代替GB/T5750.13—2006
生活饮用水标准检验方法
第13部分：放射性指标
Standard examination methods for drinking water-Part 13 : Radiological indices2023-03-17发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
总α放射性·
总β放射性
生活饮用水中的铀·
生活饮用水中的226Ra
GB/T5750.13—2023
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则起草。
GB/T5750.13—2023
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》的第13部分。GB/T5750已经发布了以下部分：
第1部分：总则；
第2部分：水样的采集与保存；下载标准就来标准下载网
一第3部分：水质分析质量控制；第4部分：感官性状和物理指标；第5部分：无机非金属指标；
一第6部分：金属和类金属指标；一第7部分：有机物综合指标；
一第8部分：有机物指标；
第9部分：农药指标；
第10部分：消毒副产物指标；
一第11部分：消毒剂指标；
第12部分：微生物指标；
第13部分：放射性指标。
本文件代替GB/T5750.13—2006《生活饮用水标准检验方法放射性指标》，与GB/T5750.13-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“术语和定义”（见第3章）；b）
更改了2个检验方法（见4.1、5.1，2006年版的1.1、2.1）；c)
增加了3个检验方法（见6.1、7.1、7.2）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所。
本文件主要起草人：施小明、姚孝元、张岚、吉艳琴、尹亮亮、孔祥银、谢雨晗、邵宪章、钱宇欣。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1985年首次发布为GB/T5750一1985，2006年第一次修订为GB/T5750.13一2006；一本次为第二次修订。
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GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749《生活饮用水卫生标准》配套，是GB5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。
GB/T5750由13个部分构成。
第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。一第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基本原则、措施和要求。
第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。-一第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法一第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。一第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法一第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。一第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。一第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。一第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。一第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。IV
1范围
生活饮用水标准检验方法
第13部分：放射性指标
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本文件描述了生活饮用水和/或水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、226Ra的活度浓度测定方法，本文件适用于测定生活饮用水和/或水源水中α放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总α放射性活度浓度、β放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和226Ra的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和226Ra参照使用，
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分：总则GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分：水质分析质量控制GB/T5750.6一2023生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标GB/T11682低本底α和/或β测量仪3术语和定义
GB/T5750.1、GB/T5750.2、GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件4总α放射性
4.1低本底总α检测法
4.1.1方法原理
将水样酸化，蒸发浓缩，转化为硫酸盐，蒸发至硫酸冒烟完毕，于350℃灼烧。残渣转移至样品盘中制成样品源后，立即进行α计数测量。通过测量标准源校准计算水中总α放射性的活度浓度，本方法共有三种测量方法可供选择：有效厚度法、比较法和厚源法，详见4.1.8.1、4.1.8.2和4.1.8.3。本方法的探测下限取决于水样所含无机盐量、仪器的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素，约为0.02Bq/L。
4.1.2试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或蒸馏水。所有试剂的放1
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射性本底计数与仪器的本底计数比较，不应有显著差异。4.1.2.1硝酸（HNO）：p20=1.42g/mL，[w（HNO)=65%]。4.1.2.2硝酸溶液：量取100mL硝酸，稀释至200mL。3硫酸（H2SO）：p20=1.84g/mL。4.1.2.3
丙酮（CH;COCH;）。
无水乙醇（CHCH，OH）
硫酸钙（CaSO4）：优级纯。有些钙盐可能含有痕量226Ra和/或21°Pb，应核实钙盐中未含有α放射性核素。
4.1.3标准源
电镀源
电镀源活性区面积与样品源面积相同，表面α粒子发射率为2粒子数/s～20粒子数/s（2元方向）。此源用于测定仪器的计数效率和监督测量仪器的稳定性。4.1.3.2α标准溶液
使用241Am标准溶液（或23°Pu或天然铀标准溶液），将标准溶液的活度浓度稀释至5Bq/mL～10Bq/mL。
4.1.3.3α标准物质粉末
241Am粉末或天然铀标准物质粉末的基质应与水蒸发残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态。4.1.4仪器设备
低本底α、β测量仪器：应符合GB/T11682的规定。2样品盘：应是有盘沿的不锈钢盘，质量厚度不小于250mg/cm2。样品盘的直径应与探测器灵4.1.4.2
敏区直径及仪器内放置测量源的托架相匹配。4.1.4.3压样器：应与样品盘尺寸相匹配。分析天平：精度0.1mg。
马弗炉：0℃～500℃可调，能在350℃士10℃下控温加热。电热板（或沙浴）：1000W，可调温。红外线干燥灯：250W。
瓷蒸发皿：150mL。
聚乙烯桶：5L，带密封盖。
4.1.5水样的采集与保存
采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合GB/T5750.2的规定。在现场采集水样，装入聚乙烯桶，尽快加入HNO：酸化（按每1L水样加20mL硝酸的比例），记录采样信息；如果条件允许尽量保存在暗处，并尽快分析。4.1.6水样处理
4.1.6.1水样蒸发
4.1.6.1.1取1L水，加入到2000mL烧杯中，在可调温电热板（或沙浴）上加热，微沸蒸发，直至全部水样浓缩至大约50mL。水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低，可以在水中添加适量CaSO以增加残渣量。注：预实验步骤同水样处理过程一致4.1.6.1.2将浓缩液转人已预先在350℃士10℃下恒量的瓷蒸发皿，用少量去离子水分次仔细洗涤烧2
杯，洗涤液并人瓷蒸发血。
4.1.6.2硫酸盐化
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将1mL硫酸沿器壁缓慢加人瓷蒸发皿，与浓缩液充分混合后，置于沙浴上或红外线干燥灯下缓慢加热、蒸干（防止溅出！温度不高于350℃士10℃），直至将烟雾赶尽。若根据预实验测定结果固体残渣量超过1g，应相应增加硫酸用量。4.1.6.3灼烧
将瓷蒸发皿连同残渣放人马弗炉，在350℃士10℃下灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却至室温。记录从马弗炉取出样品的日期和时间准确称量瓷蒸发皿连同固体残渣的质量，减去瓷蒸发皿质量，计算得出残渣质量（mg）。4.1.7样品源制备
用不锈钢样品勺将灼烧后称量过的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿内用玻璃杆研细、混匀。取10Amg（A为样品盘面积，cm）的固体残渣放已称量的样品盘，滴加丙酮（或无水乙醇)或借助压样器将固体粉末铺设均匀、平整。在红外线干燥灯下烘干，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。按照4.1.8的方法，进行α计数测量。
4.1.8测量
4.1.8.1有效厚度法
4.1.8.1.1定义
有效厚度法是用α电镀源测量仪器的计数效率，再用实验测量样品源有效厚度（或称饱和层厚度），计算水样中总α放射性活度浓度的方法。使用有效厚度测量法，样品源厚度应等于或大于有效厚度。4.1.8.1.2仪器计数效率测定
在4.1.4.1仪器上测量已知表面发射率的α电镀源的计数率，按式（1)计算仪器计数效率：nx-nd
式中：
α电镀源在仪器2元方向的α计数效率；q2x
α电镀源的计数率，单位为计数每秒（计数/s）；仪器的α本底计数率，单位为计数每秒（计数/s）no
Q2——α电镀源在2元方向的α粒子表面发射率，单位为粒子数每秒（粒子数/s）。4.1.8.1.3样品源有效厚度测定
根据灼烧后至少可产生30Amg固体残渣量来取水样体积（L），使之分次加人2000mL烧杯（水样体积不应超过烧杯容积的一半）。准确加人已知量（5Bq～10Bq）的α标准溶液（见4.1.3.2），注入同一烧杯，按4.1.6～4.1.7操作。分别称取0.5Amg、1Amg、2Amg、3Amg、4Amg、5Amg、7Amg、10Amg、20Amg、30Amg的固体残渣粉末制备成一系列厚度不等的样品源，在仪器（见4.1.4.1）及与4.1.8.1.2相同的几何条件下，分别测量这一系列样品源的α净计数率。以α净计数率对样品源的质量厚度（mg/cm）作图，绘制α自吸收曲线。分别延长自吸收曲线的斜线段和水平线段，其交会点所对应的样品源的质量厚度即为由同一水样制备的样品源的有效厚度（mg/cm2）。由于样品源的有效厚度与组成它的物质的性质有关，因此当水样性质发生变化时，其样品源的有效厚度应重新测定。
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若使用上述实验方法测定值有困难，可直接引用经验值，即=4mg/cm2。4.1.8.1.4本底测量
将清洁的空白样品盘置于仪器中测量α本底计数率no。测量时间应足够长（一般1000min），以保证测定结果具有足够的精确度。4.1.8.1.5样品源测量
将被测水样残渣制成的样品源在与4.1.8.1.2相同的几何条件下进行α计数测量，测量时间按照水样测量时间控制的要求（见4.1.9.5）确定。在每测量2个～3个样品源后，应间隔进行本底测量，以确认仪器本底计数率稳定。记录测量的起、止日期和时间。4.1.8.1.6计算
按式（2)计算水中总α放射性活度浓度：A.
式中：
4.1.8.1.7
4W（nx-n.）X1.02
水中总α放射性活度浓度，单位为贝可每升（Bq/L）；水样残渣的总质量，单位为毫克（mg）；样品源的α计数率，单位为计数每秒（计数/s）；仪器的α本底计数率，单位为计数每秒（计数/s）α放射性回收率；
α电镀源在仪器2元方向的计数效率；水样的体积，单位为升（L)；
样品源的有效厚度，单位为毫克每平方厘米（mg/cm2）；样品盘面积，即样品源的活性区面积，单位为平方厘米（cm2）；每1L水样加人20mL硝酸的体积修正系数；·（2）
样品源2元方向表面逸出的α粒子数等于有效厚度层内α衰变数的1/4的校正系数回收率的测定
取同体积的2份水样，其中1份加人2Bq～3Bq的α标准溶液（见4.1.3.2），另1份为原水样，按4.1.6～4.1.7操作，将2份样品源按照4.1.8.1.5描述的方法进行测量。按式(3)计算回收率：
式中：
α放射性回收率；
F=AL-A2
加标水样的放射性活度浓度［代人式（2)计算，忽略F］，单位为贝可每升（Bq/L）：A
A2—原水样的放射性活度浓度［代人式（2)计算，忽略F」，单位为贝可每升（Bq/L）；A。——加标水样中α标准溶液的活度浓度，单位为贝可每升（Bq/L）。4.1.8.2比较法
4.1.8.2.1定义
（3）
比较法是指水样与含有α标准溶液（见4.1.3.2)的水样按相同步骤浓集，分别制成样品源和α标准源，按相同的几何条件进行比较测量，并计算水样中总α放射性活度浓度的方法。由于使用比较测量法4
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计算公式的前提是样品源和α标准源的质量厚度应相同，因此要求制备标准源所用的水样应与制备样品源所用水样相同。
4.1.8.2.2α标准源制备
准确吸取5Bq～10Bq的α标准溶液（见4.1.3.2）注人2000mL烧杯中，加人与制备样品源相同体积的酸化水样，按4.1.6～4.1.7操作，制成标准源。4.1.8.2.3α标准源的测量
将制备好的α标准源置于仪器（见4.1.4.1），进行α计数测量。测量时间参照水样测量时间控制（见4.1.9.5）确定。记录测量起、止日期和时间。4.1.8.2.4本底测量
见4.1.8.1.4。
4.1.8.2.5样品源测量
见4.1.8.1.5。
4.1.8.2.6计算
水样中总α放射性活度浓度按式（4)计算：A.V,W(nx-n.)
VW,(ng-nx)
式中：
——水样总α放射性活度浓度，单位为贝可每升（Bq/L）；A。
α标准溶液活度浓度，单位为贝可每毫升（Bq/mL）；α标准溶液体积，单位为毫升（mL）；水样固体残渣的总质量，单位为毫克（mg）；样品源的α计数率，单位为计数每秒（计数/s）；仪器的α本底计数率，单位为计数每秒（计数/s）；水样的体积，单位为升（L）；
由含α标准溶液的水样制得的固体残渣质量，单位为毫克（mg）；标准源的α计数率，单位为计数每秒（计数/s）；1.02—
每1L水样加入20mL硝酸的体积修正系数4.1.8.3厚源法
4.1.8.3.1定义
（4）
厚源法是直接用α标准物质粉末，或者以硫酸钙为载体在其中加人适量的α标准溶液，然后将其制备成与样品源质量厚度一致的标准源，测量标准源获得仪器计数效率，从而计算出水样中总α放射性活度浓度的方法。
4.1.8.3.2α标准物质粉末制备标准源取一定量α标准物质粉末（见4.1.3.3），烘干后在研钵中研细，于105℃恒量后，准确称取10Amg置于测量盘中，按照4.1.7制备步骤，制成α标准源。4.1.8.3.3硫酸钙加标制备标准源准确称取2.5g硫酸钙于150mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，搅拌后加入100mL的热水（80℃5
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