本标准规定了食品中二氧化硫的测定方法。 第一法酸碱滴定法适用于食品中二氧化硫的测定;第二法分光光度法,直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品和生湿面制品中二氧化硫的测定,充氮蒸馏提取法适用于葡萄酒及赤砂糖中二氧化硫的测定;第三法离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定。
本标准代替GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》。
本标准与GB 5009.34-2016相比，主要变化如下：
——修改了原滴定法为酸碱滴定法。
——增加了分光光度法、离子色谱法。

中华人民共和国国家标准
GB5009.34—2022
食品安全国家标准
食品中二氧化硫的测定
2022-06-30发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2022-12-30实施
本标准代替GB5009.34一2016《食品安全国家标准本标准与GB5009.34一2016相比，主要变化如下：修改了原滴定法为酸碱滴定法
增加了分光光度法、离子色谱法。食品中二氧化硫的测定》。
GB 5009.34—2022
1范围
食品安全国家标准
食品中二氧化硫的测定
本标准规定了食品中二氧化硫的测定方法。GB5009.34—2022
第一法酸碱滴定法适用于食品中二氧化硫的测定；第二法分光光度法，直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品和生湿面制品中二氧化硫的测定，充氮蒸馏提取法适用于葡萄酒及赤砂糖中二氧化硫的测定；第三法离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定。酸明尚云
采用充氮蒸法上理讠述酸让热条件·业流酸盐等多、物质“又二、化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸留刀，氧个硫于文收液被瓦化三成酸用氢氧1钠标准，*定根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中一氧化硫的量。3试剂和材料
除非另有说明，本方注所日试均：1分纯水：，，668，。级水。3.1试剂
3.1.1过氧化氢（H2O2）：30%。无水乙醇（C2H,OH）。
氢氧化钠（NaOH)。
甲基红（CisHisN3O2）。
盐酸（HCl)(p20=1.19g/mL）。
氮气（纯度99.9%）。
试剂配制
现配。
过氧化氢溶液（3%）：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL，加水稀释至1000mL。临用时3.2.2
盐酸溶液（6mol/L）：量取盐酸（p2o=1.19g/mL)50mL，缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌。3.2.3
甲基红乙醇溶液指示剂（2.5g/L）：称取甲基红指示剂0.25g，溶于100mL无水乙醇中。3.3
标准溶液配制
氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）：按照GB/T601配制并标定，或经国家认证并授予标准物质证3.3.1
GB 5009.34—2022
书的标准滴定溶液。
3.3.2氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L）：移取氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中，加无二氧化碳的水稀释至刻度。4仪器和设备
4.1玻璃充氮蒸馏器：500mL或1000mL，另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备，装置原理图见附录A。
4.2电子天平：感量为0.01g。
4.310mL半微量滴定管和25mL滴定管。4.4粉碎机。
4.5组织捣碎机。
5分析步骤
5.1试样前处理
5.1.1液体试样
取啤酒、葡萄酒、果酒、其他发酵酒、配制酒、饮料类试样，采样量应大于1L，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集3个包装（同一批次或号），将所有液体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供检测用。
5.1.2固体试样
取粮食加工品、固体调味品、饼干、薯类食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜饯、水果干制品、炒货食品及坚果制品（烘炒类、油炸类、其他类）、食糖、干制水产品、熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干坚果与籽类食品等试样，采样量应大于600g，根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充分混合均匀，或者将可食用的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。5.1.3半流体试样
对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集3个包装（同一批次或号）；对于酱、果蔬罐头及其他半流体试样，采样量均应大于600g，采用组织捣碎机捣碎混匀后，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。
5.2试样测定
取固体或半流体试样20g～100g（精确至0.01g，取样量可视含量高低而定）；取液体试样20ml（g）～200mL（g），将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中，加水200mL～500mL。安装好装置后，打开回流冷凝管开关给水（冷凝水温度<15℃），将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液（玻璃导管的未端应在吸收液液面以下）。在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂，并用氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L）滴定至黄色即终点（如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞，使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶，立刻加2
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热烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸1.5h，停止加热。将吸收液放冷后摇匀，用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L）滴定至黄色且20s不褪，并同时进行空白试验。6分析结果的表述
试样中二氧化硫的含量按式(1)计算：X
式中：
(V-V。)Xc× 0.032 ×1 000 ×1 000m
（1）
试样中二氧化硫含量（以SO计），单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）；试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠滴定液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：1mL氢氧化钠标准溶液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量（g），单位为克每毫摩尔(~/mmoL,;
讨质本单立为或，n
计算结：床写三立有岁与
7精密度
在重复性条下得勺两欠*立测，果白、绝叉，差下得超过算术平均值口18检出限与定量限
当用0.01mol/L氢氧化钠滴定液时，固本或半流体标样量为35多时，位出限为1mg/kg，定量限为10mg/kg；液体取样量为r
9原理
(时，l11.r/kg.6mg/L（mg/kg）。牵
分光」度走
样品直接用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏-释放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺，生成蓝紫色络合物，该络合物的吸光度值与二氧化硫的浓度成正比
10试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。10.1试剂
氨基磺酸铵（HN,O;S）。
10.1.2乙二胺四乙酸二钠（Ci.H14N2Na2Og）。3
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10.1.3甲醛（CH2O）：36%～38%，应不含有聚合物（没有沉淀且溶液不分层）。邻苯二甲酸氢钾（KHCH,O）。
2%盐酸副玫瑰苯胺（C2H2.CIN：）溶液。10.1.6冰乙酸（CHO2)。
磷酸（HPO）。
10.2试剂配制
10.2.1氢氧化钠溶液（1.5mol/L）：称取6.0gNaOH（3.1.3），溶于水并稀释至100mL。2乙二胺四乙酸二钠溶液（0.05mol/L）：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na），溶于10.2.2
水并稀释至100mL。
10.2.3甲醛缓冲吸收储备液：称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，加入36%～38%的甲醛溶液5.5mL，0.05mol/LEDTA-2Na溶液20.0mL，混勾，加水稀释并定容至100mL，贮于冰箱中冷藏保存。
甲醛缓冲吸收液：量取甲醛缓冲吸收储备液适量，用水稀释100倍。临用时现配，盐酸副玫瑰苯胺溶液（0.5g/L）：量取2%盐酸副玫瑰苯胺溶液25.0mL，分别加人磷酸30mI和盐酸（3.1.5）12mL，用水稀释至100mL，摇匀，放置24h，备用（避光密封保存）。氨基磺酸铵溶液（3g/L)：称取0.30g氨基磺酸铵（HNzOsS)溶于水并稀释至100mL。10.2.6
盐酸溶液（6mo1/L）：量取盐酸（3.1.5）50mL，缓缓倾人50mL水中边加边搅拌。10.3标准品
二氧化硫标准溶液（100g/mL）：具有国家认证并授予标准物质证书。10.4标准溶液配制
二氧化硫标准使用液（10μg/mL）：准确吸取二氧化硫标准溶液（100μg/mL）5.0mL，用甲醛缓冲吸收液定容至50mL。临用时现配。11
仪器和设备
11.1玻璃充氮蒸馏器：500mL或1000mL，或等效的蒸馏设备，装置原理图见附录A。11.2紫外可见分光光度计。
分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试样处理
12.2.1直接提取法
称取固体试样约10g（精确至0.01g），加甲醛缓冲吸收液100mL，振荡浸泡2h，过滤，取续滤液，待测。同时做空白试验。
12.2.2充氮蒸馏法
称取固体或半流体试样10g～50g（精确至0.01g，取样量可视含量高低而定）；量取液体试样4
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50mL～100mL，置于图A.1中圆底烧瓶A中，加水250mL～300mL。打开回流冷凝管开关给水（冷凝水温度<15℃），将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人甲醛缓冲吸收液30mL作为吸收液（玻璃导管的末端应在吸收液液面以下）。开通氮气，使其流量计调节气体流量至1.0L/min～2.0L/min，打开分液漏斗C的活塞，使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶，立刻加热烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸1.5h，停止加热。取下吸收瓶，以少量水冲洗导管尖嘴，并入吸收瓶中。将瓶内吸收液转人100mL容量瓶中，甲醛缓冲吸收液定容，待测。12.3标准曲线的制作免费标准bzxz.net
分别准确量取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL二氧化硫标准使用液（相当于0.0μg、2.0ug、5.0μg、10.0uμg、20.0μg、30.0μg二氧化硫），置于25mL具塞试管中，加人甲醛缓冲吸收液至10.00mL，再依次加入3g/L氨基磺酸铵溶液0.5mL、1.5mol/L氢氧化钠溶液0.5mL、0.5g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液1.0mL，摇匀，放置20min后，用紫外可见分光光度计在波长579nm处测定标准溶液吸光度，并以质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。12.4试样溶流的汇定
根据试二氧硫，吸试容50m
.工25rL具本武管中，按12.3
“加人甲醛缓冲吓收至1（）…”得，（试分析结甲的主
试样中二氧匕硫的含量按式、)计算：X
式中：
、+000
2 × V2× 00
试样中二氧化硫含量（以SO2计），单位为毫克每千克（ing/kg）或毫克每升（mg/L）；1测定+中二垒，质量，4（克（μg）；由标准曲线+
由标准曲线中的测定液的n！·串为微克（μg)；试样提取液，鼠件然馅液，灾和单升，试样的质量或体积，单位为克（g）或毫升（mL）。测定用试样提取液/试样蒸馏液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留三位有效数字。
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。15检出限与定量限
（2）
当固体或半流体称样量为10g，定容体积为100mL，取样体积为10mL时，本方法检出限为1mg/kg，定量限为6mg/kg；液体取样量为10mL时，定容体积为100mL，取样体积为10mL时，本方法检出限为1mg/L，定量限为6mg/L。5
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16原理
离子色谱法
第三法
试样中亚硫酸盐系列物质经酸处理转化为二氧化硫，通过充氮-水蒸气蒸馏随水蒸气馏出，经过氧化氢溶液吸收并被氧化生成硫酸，溶液中的硫酸根离子经离子色谱柱分离，电导检测器检测，外标法定量。
17试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。17.1标准品
硫酸根离子标准溶液（1000μg/mL），具有国家认证并授予标准物质证书。17.2材料
微孔滤膜：0.45μm。
仪器和设备
18.1水蒸气蒸馏装置或等效的水蒸气蒸馏设备，配置气体流量计，装置原理图见附录B。18.2离子色谱仪：配有电导检测器和抑制器，19
分析步骤
19.1试样制备
同5.1。
19.2试样处理
固体或半流体试样
称取固体或半流体试样10g（精确至0.01g），置于图B.1中圆底烧瓶D中，加水50mL，振摇，使分散均匀：接通氮气保护，控制其流量为1.0L/min～2.0L/min。接通水蒸气蒸馏瓶A，吸收瓶H（100mL纳氏比色管）中加入3%过氧化氢溶液（3.2.1)20mL作为吸收液，吸收管下端插人吸收液液面以下。D瓶中沿瓶壁快速加人10mL盐酸溶液（6mol/L）（3.2.2），迅速密塞，开始蒸馏，保持A瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2mL/min。蒸馏至瓶H中溶液总体积约为95mL（时间30min～40min），用水洗涤尾接管并将其转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，放置1h后，以微孔滤膜（0.45um)过滤，即得待测样液。不加试样，同法做空白试验6
19.2.2液体试样
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准确量取10mL～50mL液体试样或称取10g～50g液体试样（精确至0.01g），当液体取样不足50mL时，加水将体积补足至50mL，其他操作同19.2.1。19.3仪器参考条件
19.3.1色谱柱：采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯超大孔乳聚凝胶型聚合物树脂作为填料的高容量阴离子交换柱（填料直径9um，250mmX4mm）或等效柱，保护柱使用相同填料的阴离子交换柱（填料直径13μm，50mm×4mm）。19.3.2柱温：30℃。
19.3.3淋洗液：20mmol/L氢氧化钾溶液（或等效淋洗液）。19.3.4流速：1.0mL/min。
抑制器：阴离子抑制器，抑制电流50mA（或等效抑制器）。19.3.5
检测器：电早检测器，检测池温度35℃。19.3.6
进栏体积luuμL。
19.4标准目或户制三
准确吸取流龄只子5.Cl二50mL客瓶中，吸取0.10ml.G..mL、0.0rL、.00rL.、.0ml.古至刻F：工述溶液中，准确
L置1011容量瓶：+定容至刻度，制成分别含硫\.0tg/L、.0gm-、0μg/nL10.0μg/L、20.0ua、40.0μg/mL的溶液。精密吸取硫酸根离子标准使用溶液100uL，从低浓度到高浓度依次进样，得到上述浓度标准溶液的色谱图，以硫酸根离子浓虚为横坐小·H心或峰高与纵坐标+·泌曲线，硫酸根离子标准溶液的色谱图参见附录C中图（.1
19.5试样溶液的测定
在与校准曲线相同色谱多，，下注人贝，“夜，则讨以积拿一产，根据标准曲线得到待测液中的硫酸根离子浓度。如，“、浓度超示曲，添恶世样。20分析结果的表述
试样中二氧化硫的含量按式（3)计算：中
式中：
(C-C。)×V×f1 000
（3）
试样中二氧化硫含量（以SO2计），单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）；测定用试样中硫酸根离子的含量（以SO-计），单位为微克每毫升（μg/mL）；试剂空白溶液中硫酸根离子的含量（以SO-计），单位为微克每毫升（μg/mL）；试样定容的体积，单位为毫升（mL）；试样溶液稀释倍数；
试样的质量或体积，单位为克（g)或毫升（mL）；硫酸根换算为二氧化硫的系数，计算结果保留三位有效数字。
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