本标准适用于以亚硒酸、氢氧化钠制得亚硒酸钠,再用过氧化氢将亚硒酸钠氧化得到的食品营养强化剂硒酸钠。

中华人民共和国国家标准
GB1903.56—2022
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2022-06-30发布
硒酸钠
2022-12-30实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局　
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
硒酸钠
GB1903.56—2022
本标准适用于以亚硒酸、氢氧化钠制得亚硒酸钠，再用过氧化氢将亚硒酸钠氧化得到的食品营养强化剂硒酸钠。
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1
化学名称
硒酸钠
分子式
Na2 SeO4
结构式
相对分子质量
188.94（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定
感官要求
理化指标
白色或无色
结晶性粉末
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
硒酸钠含量（以干基计)，w/%
亚硒酸钠含量（以干基计），e/%干燥减量，/%
铅(Pb)/（mg/kg）
总碑砷（以As计）/（mg/kg）
镉（Cd)/（mg/kg）
总汞（以Hg计）/（mg/kg）
称样量为10g。
理化指标
1903.56—2022
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.4
GB5009.3直接干燥法
附录A中A.5
附录A中A.5
附录A中A.5
附录A中A.5
A.1警告
检验方法
GB 1903.56—2022
按GB12268一2012第6章的规定，硒酸钠属于第6.1项毒性物质，操作时应小心谨慎。本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按国家相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。A.2一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3
鉴别试验
试剂和材料
A.3.1.1盐酸(pl.19g/mL)。
硫酸（pl.80g/mL）。
氢氧化钠。
硫代硫酸钠溶液（100g/L）：称取10g五水硫代硫酸钠（Na，S，O：：5H，O）：用水溶解并定容至100mL。
盐酸溶液：1十1。
硫酸溶液：1十1。
氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。盐酸联胺。
铂丝。
仪器和设备
电子天平：感量为0.01g。
酒精灯。
鉴别方法
溶解性
称取约1g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加入12mL水，摇动时间不少于30s，并在5min内观察样品的溶解情况。试样溶于水。A.3.3.2钠离子的鉴别
称取药1g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，用铂丝蘸取盐酸在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试验溶液少许，在无色火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A.3.3.3硒酸根离子的鉴别
A.3.3.3.1硒的鉴别
GB1903.56—2022
称取0.1g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，加人1mL盐酸溶液和1g盐酸联胺，加热，产生红色沉淀。
2硒酸根的鉴别
A.3.3.3.2
称取0.1g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，加入2mL硫酸溶液和2mL硫代硫酸钠溶液，摇匀，加人2mL氢氧化钠溶液，不产生红色沉淀。亚硒酸钠会产生红色沉淀。A.4硒酸钠和亚硒酸钠含量的测定A.4.1方法原理
将硒酸钠溶于水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，得到硒酸钠中亚硒酸钠含量；用盐酸加热还原六价硒为四价硒，用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定得到总硒含量；用总硒含量减去四价硒含量，得出硒酸钠含量
试剂和材料
硒：硒（Se）含量不小于99.99%。A.4.2.1
盐酸。
A.4.2.3硝酸。
A.4.2.4硫酸溶液：1+1。
A.4.2.5盐酸溶液：1+1。
A.4.2.6碘化钾溶液：100g/L。
称取10g碘化钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。此溶液现用现配。
A.4.2.7淀粉指示液：10g/L。
A.4.2.8硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazSzO3)~0.1mol/L。A.4.2.9硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O：）~0.01mol/L。吸取10.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.4.2.8）至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。A.4.31
仪器和设备
A.4.3.1电子天平：感量为0.01g和0.0001g。A.4.3.2电热板。
A.4.4分析步骤
亚硒酸钠的测定
称取测定干燥减量后的试样5.0g，精确至0.0001g，置于250ml锥形瓶中，加人50ml水溶解，加入10mL硫酸溶液（A.4.2.4），摇匀。加人2mL碘化钾溶液（A.4.2.6)摇匀后，再加入5mL淀粉指示GB1903.56—2022
液（A.4.2.7），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.4.2.9）滴定至蓝色消失为终点。如果消耗滴定体积在10mL以上，则将称取的试样的质量适当减少，同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
A.4.4.2硒酸钠的测定
称取测定干燥减量后的试样1.2g，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，缓慢加人20mL盐酸后，盖上表面皿或小烧杯。低温加热30min，勿使溶液沸腾。待溶液上层黄绿色散尽，取下冷却后，将溶液转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL溶液，置于250mL锥形瓶中，加人20mL水溶解，加人10mL盐酸溶液（A.4.2.5），摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.4.2.8）滴定，近终点时加人2mL碘化钾溶液（A.4.2.6）摇匀后，再加人5mL淀粉指示液（A.4.2.7），继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同，
A.4.5结果计算
亚硒酸钠含量以亚硒酸钠（NazSeO：）的质量分数w1计，按式（A.1)计算。:
式中：
(Vi-V2)×c ×Mi
ml×1000
×100%
V，——A.4.4.1中试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
一A.4.4.1中空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C1
ml——A.4.4.1中称取测定干燥减量后的试样的质量，单位为克(g)；M bzxZ.net
亚硒酸钠（-
-NazSe0：）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=43.23）。..(A.1)
计算结果保留三位有效数字。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%
硒酸钠含量以硒酸钠（Na2SeO4）的质量分数2计，按式（A.2)计算。02=
式中：
[(V3 -V) ×c2 ×M2 × 100
×100%-w1×0.4566×2.393
m2×1000
.（A.2）
一一A.4.4.2中试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：一A.4.4.2中空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；一A.4.4.2中称取测定干燥减量后的试样的质量，单位为克（g）；硒（
Se）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=19.74）；由式（A.1)计算的亚硒酸钠的质量分数；0.4566——亚硒酸钠换算为硒的系数；2.393
一硒换算为硒酸钠的系数。
GB1903.56—2022
计算结果保留三位有效数字。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5铅、砷、镉、铬和汞含量的测定A.5.1方法原理
在硝酸介质中，采用工作曲线法，用等离子发射光谱仪，在相应波长处测定各待测元素含量。A.5.2试剂和材料
硝酸：优级纯或更高纯度。
A.5.2.2盐酸：优级纯或更高纯度。A.5.2.32%硝酸溶液。
A.5.2.4混合标准溶液（100mg/L）：铅、砷、镉和铬，采用经国家认证并授予标准物质证书的多元素标准溶液。
A.5.2.5汞标准溶液（100mg/L）：采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准储备液A.5.2.6
氯化钠。
水：符合GB/T6682中规定的一级水规格。A.5.31
A.5.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。电子天平：感量为0.0001g。
A.5.4分析步骤
试样溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0001g，置于25mL比色管中，加入15mL水溶解后，加人0.5mL硝酸，再用水定容至刻度，摇匀。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试样溶液相同，A.5.4.2钠盐基质溶液
称取约2g氯化钠，精确至0.0001g，置于25mL比色管中，加入15mL水溶解后，加入0.5mL硝酸，再用水定容至刻度，摇匀。A.5.4.3钠盐基质匹配工作曲线溶液的制备分别准确移取0μL、20μL、30μL、40μL、50μL、100μL、250μL混合标准液和汞标准溶液，置于7个50mL容量瓶中，用钠盐基质溶液（A.5.4.2）稀释至刻度，摇匀，配制成0ug/mL、0.04ug/mL、0.06μg/mL、0.08μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL和0.5μg/mL的系列标准溶液。A.5.4.4测定
按电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)操作规程打开仪器，待仪器处于稳定状态后，选择分析谱线波长：砷（189.042nm）、镉（228.802nm）、铬（267.716nm）、铅（220.353nm）和汞（194.164nm）。以2%硝酸溶液为空白对工作曲线溶液进行测定，以待测元素的浓度为横坐标，其对应的响应值为纵坐标GB1903.56—2022
绘制标准曲线。同时测定试样溶液和空白溶液的响应值，由钠盐基质匹配工作曲线查得待测元素的质量浓度（μg/mL）。
5结果计算
待测元素含量以w：计，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.3)计算。(opo）× 25
式中：
P试样溶液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；p。——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；25-试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；m3—称取试样的质量，单位为克（g）....(A.3)
计算结果保留三位有效数字。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
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