本标准适用于以丙酸和氢氧化钙（或碳酸钙或氧化钙）为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙。
本标准代替GB 25548-2010《食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸钙》。
本标准与GB 25548-2010相比，主要变化如下：
——范围由“本标准适用于以丙酸和氢氧化钙（或碳酸钙）为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙”修改为“本标准适用于以丙酸和氢氧化钙（或碳酸钙或氧化钙）为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙”；
——修改了丙酸钙的外观及主含量指标；
——修改了丙酸钙含量的试验方法；
——砷的测定由“砷斑法”修改为采用GB 5009.76。

中华人民共和国国家标准
GB1886.356—2022
食品安全国家标准
食品添加剂
2022-06-30发布
丙酸钙
2022-12-30实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
华人民共
国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂丙酸钙
GB1886.356—2022
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：www.spc.org.cn
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2022年7月第一版
书号：155066·1-68816
版权专有
侵权必究
本标准代替GB25548一2010《食品安全国家标准本标准与GB25548一2010相比，主要变化如下：食品添加剂
丙酸钙》。
GB1886.356—2022
范围由“本标准适用于以丙酸和氢氧化钙（或碳酸钙)为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙”修改为“本标准适用于以内酸和氢氧化钙（或碳酸钙或氧化钙)为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙”；修改了丙酸钙的外观及主含量指标；修改了丙酸钙含量的试验方法；砷的测定由“砷斑法”修改为采用GB5009.76。I
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
丙酸钙
GB1886.356—2022
本标准适用于以丙酸和氢氧化钙（或碳酸钙或氧化钙)为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙。
分子式、结构式和相对分子质量2
分子式
CHoCaO4·nH,O(n=o1)
结构式
2.3相对分子质量
186.22（无水物）（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
白色结晶、颗粒或粉末
无臭或带轻微丙酸味
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下目视观察，嗅其气味
1886.356—2022
丙酸钙（以C.HioCaO:计，以干基计），w/%水不溶物，w/%
游离酸或游离碱试验
干燥减量，w/%
砷（As)/(mg/kg)
重金属（以Pb计）/（mg/kg
氟化物(以F计)/(mg/kg）
铁(Fe)/(mg/kg）
理化指标
通过试验
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
GB5009.76
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
A.1警告
附录A
检验方法
GB1886.356—2022
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施，A.2
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备
鉴别试验
试剂和材料
盐酸溶液：1+3。
硫酸溶液：1十9。
草酸铵溶液：40g/L。
乙酸溶液：1+20。
分析步骤
丙酸鉴别
称取0.5g样品，精确至0.01g，置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加5mL硫酸溶液，加热时，应有特殊臭味产生。按照A.4的步骤和条件测定丙酸钙的主含量，其典型色谱图应符合附录B中图B.1。
A.3.2.2钙盐鉴别
称取0.5g样品，精确至0.01g，置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加草酸铵溶液，即产生白色沉淀。分离沉淀，加乙酸溶液，沉淀不溶解；再加盐酸溶液，可完全溶解。用盐酸湿润后的铂丝蘸取样品，在无色火焰中呈红色A.4
丙酸钙含量测定（高效液相色谱法）A.4.1
试剂与材料
磷酸。
磷酸氢二铵，
磷酸溶液：1mol/L。在50mL水中加入53.5mL磷酸混匀后加水定容至1000mL。磷酸氢二铵溶液：1.5g/L。称取磷酸氢二铵1.5g，加水溶解定容至1000mL。丙酸标准品（C3HO2）：色谱纯，质量分数不小于99.5%。3
GB 1886.356—2022
A.4.1.6丙酸标准备液：10mg/mL。精确称取1000.0mg丙酸标准品于100mL容量瓶中，加水至刻度，置于4℃冰箱中保存，有效期为6个月。A.4.2仪器和设备
A.4.2.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中有关规定，
A.4.2.2天平：感量0.0001g和0.01gA.4.2.3 pH计。
A.4.3分析步骤
A.4.3.1样品制备与处理
准确称取约0.2g（精确至0.0001g)经过A.7干燥减重后的样品放人500mL容量瓶，加人400mL的水，摇匀，用1mol/L磷酸溶液调pH为3.0左右，用水定容至刻度，配制成样品溶液A.4.3.2色谱操作条件
A.4.3.2.1色谱柱：Cl：柱，4.6mmX250mm，5um或等效色谱柱。A.4.3.2.2流动相：1.5g/L磷酸氢二铵溶液，用1mol/L磷酸溶液调pH为2.7～3.5（使用时配制），经0.45μm微孔滤膜过滤。此内容来自标准下载网
A.4.3.2.3流速：1.0mL/min
A.4.3.2.4
柱温：25℃。
A.4.3.2.5
进样量：20μL。
A.4.3.2.6
波长：214nm。
色谱柱清洗参考条件：实验结束后，用10%甲醇清洗1h，再用100%甲醇清洗1h。A.4.3.2.7
A.4.3.3标准曲线绘制
分别准确吸取丙酸标准储备液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，其浓度分别为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、500μg/mL。经0.45μm微孔滤膜过滤，浓度由低到高进样，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。A.4.3.4样品的测定
取样品溶液（A.4.3.1)经0.45um微孔滤膜过滤进样，丙酸响应值应在标准曲线线性范围内，超出浓度线性范围则应稀释后再进样分析。A.4.4结果计算
试样中丙酸钙的质量分数（以干基计)w1按式（A.1)计算。=×500×10×M,
m×M2×2
式中：
由标准曲线得出的样品溶液中的丙酸浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；500
配制样品溶液定容的体积，单位为毫升（mL）；10-6—
换算系数；
丙酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CH1oCaO）=186.22]；.（A.1）
称量试样的质量，单位为克（g）；丙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CH。O2）=74.08]；—换算系数。
GB 1886.356—2022
计算结果保留三位有效数字。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.5%。
5水不溶物含量的测定
A.5.1仪器和设备
玻璃滤埚：滤板孔径5um～15um。A.5.2分析步骤
称取10.0g样品，精确至0.01g，加100mL水，搅拌溶解后放置1h，用已质量恒定的玻璃滤埚过滤，用30mL水洗涤滤渣，于180℃士2℃干燥4h，冷却后称量。A.5.3结果计算
水不溶物的质量分数w2按式（A.2)计算。ml×100%
式中：
滤渣的质量，单位为克（g）；
m2—--称取样品的质量，单位为克（g）。（A.2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.6
游离酸或游离碱试验
试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L。盐酸标准滴定溶液：c（HCl)=0.1mol/L。A.6.1.2
酚酸指示液：10g/L。
A.6.2分析步骤
称取2.0g样品，精确至0.01g，溶于20mL无二氧化碳水，加2滴酚酞指示液，若溶液呈红色，加0.3mL土0.02mL盐酸标准滴定溶液，溶液应呈无色；若溶液呈无色，加0.6mL土0.02mL氢氧化钠标准滴定溶液，溶液应呈粉红色。7干燥减量的测定
A.7.1分析步骤
称取约1g样品，精确至0.0002g，置于预先在120℃士2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，平摊样品于称量瓶底部，高度不超过5mm。在120℃土2℃的恒温干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷却30min称量。
GB 1886.356—2022
A.7.2结果计算
干燥减量的质量分数3按式（A.3）计算。m-ml×100%
式中：
干燥前样品的质量，单位为克（g）；干燥后样品的质量，单位为克（g）。...(A.3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.8
重金属的测定
试剂和材料
A.8.1.1乙酸溶液：1十19。
A.8.1.2硫化钠溶液：称取5g硫化钠，用10mL水和30mL甘油的混合溶液溶解，如有必要可适当加热使样品完全溶解，冷却至室温后，将一半体积的该溶液通人硫化氢使之饱和，然后将剩下的一半加入混合。在遮光下充满小瓶，加盖密闭保存。配制后3个月内有效。A.8.2分析步骤
称取2.0g实验室样品，精确至0.01g，置于50mL比色管中，加40mL水溶解，加2mL乙酸溶液，加水至50mL，加2滴硫化钠溶液，于暗处放置5min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制：取2mL士0.02mL铅（Pb）标准溶液（0.01mg/mL），与样品同时同样处理。A.9
氟化物的测定
试剂和材料
高氯酸。
丙酮。
高氯酸溶液：1十100。
氢氧化钠溶液：40g/L。
氢氧化钠溶液：4g/L。
乙酸溶液：1十16。
硝酸银溶液：17g/L。
酚酞指示液：10g/L。
茜素氨羧络合液：称取0.04g茜素氨羧络合剂，加少许氢氧化钠溶液（A.9.1.5)溶解，以高氯酸溶液中和至橙红色（但不能生成乳浊），用水稀释至200mL。A.9.1.10
高氯酸镧溶液：称取0.04g氧化镧，加0.25mL高氯酸温热溶解，用水稀释至50mL。乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取11.0g无水乙酸钠，加30mL冰乙酸、170mL水，摇至溶解。2复合试剂：量取60.0mL茜素氨羧络合液及6.0mL高氯酸镧溶液、20.0mL乙酸-乙酸钠缓A.9.1.12
冲溶液，用水稀释至200mL。
3氟化物（F）标准溶液：0.01mg/mL。A.9.1.13
A.9.2分析步骤
GB1886.356—2022
称取5.0g样品，精确至0.01g，置于125mL带支管蒸馏瓶中，加人几粒玻璃珠，慢慢加入10mL高氯酸溶液、10mL水、3滴～5滴硝酸银溶液，蒸馏瓶装一双孔橡皮塞，一孔插入200℃温度计一支，温度计水银球应插入试验溶液中，另一孔装一分液漏斗，下接一毛细管，毛细管插人液面。支管接冷凝器，冷凝器出口端接一玻璃弯管，玻璃弯管另一头插人盛有水10mL、氢氧化钠（A.9.1.4）数滴和酚酥指示液1滴的100mL容量瓶中并使管口置于液面下。加热蒸馏，用分液漏斗滴加水控制，保持试液温度在135℃140℃之间，当馏出液约为80mL时停止蒸馏。馏出液用氢氧化钠溶液（A.9.1.4）中和至浅红色，然后用乙酸溶液中和至无色，用水稀释至刻度，摇匀。量取10mL置于50mL比色管中，加5mL复合试剂、6mL丙酮，加水至50mL，摇匀，室温放置25min。与标准比色溶液比较，所呈蓝紫色不得深于标准比色溶液
标准比色溶液的配制：取1.5mL士0.02mL氟化物（F)标准溶液，与样品同时同样处理。A.10
铁的测定
试剂和材料
盐酸。
过硫酸铵
硫氰酸铵溶液：250g/L。
铁（Fe)标准溶液：0.01mg/mL。分析步骤
称取0.5g样品，精确至0.01g，溶于40mL水中，加2mL盐酸、40mg过硫酸铵和5mL硫氰酸铵溶液，摇匀，此为试样溶液。
标准比色溶液的配制：取2.5mL土0.02mL铁（Fe）标准溶液，加水至40mL，与样品同时同样处理。
试样溶液所呈红色不得深于标准比色溶液，即为通过试验。
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