本文件描述了动植物油脂中碘值的测定方法。 附录B给出了根据脂肪酸组成数据计算碘值的方法，本方法不适用于鱼油。此外，冷榨、未精炼的动植物油以及（部分）氢化油通过这两种方法可能得到不同的结果。计算出的碘值会受杂质和热降解产物的影响。 注： 该方法采用了美国油脂化学协会（AOCS）的Cd 1c-85。

ICS67.040
CCS x 04
中华人民共和国国家标准銀
GB/T5532——2022/ISO3961:2018代替GB/T5532—2008
动植物油脂
碘值的测定，
Animal and vegetable fats and oilsDetermination of iodine value(ISO 3961:2018,IDT)
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-07-01实施
GB/T55322022/ISO3961:2018
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T5532一2008《动植物油脂碘值的测定》，与GB/T5532一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：增加了溶剂等体积（50mL）混合要求（见5.5）；-增加了韦氏(Wijs）试剂的保存方法（见5.6）；增加了容量瓶、移液管、滴定管的仪器要求（见6.4、6.5、6.6)；更改了表1（见表1，2008年版的表1）；增加了测定中预热、密封的要求（见9.1)；更改了测定结果取值要求（见表2，2008年版的表2）；增加了测试报告中注明样品所有必要的鉴别信息的要求和检验方法参照国际标准（见第12章，2008年版的第12章）。
本文件等同采用ISO3961:2018《动植物油脂碘值的测定》。本文件做了下列编辑性改动：
对有关公式进行了编号。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由国家粮食和物资储备局提出。本文件由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC2270归口。
本文件起草单位：武汉轻工大学、武汉食品化妆品检验所、国家粮食和物资储备局科学研究院、武汉市标准化研究院、中粮福临门食品营销有限公司、益海嘉单金龙鱼粮油食品股份有限公司、中粮东海粮油工业（张家港)有限公司、中粮集团有限公司。本文件主要起草人：雷芬芬、何东平、杨永、薛雅琳、安骏、王格平、董华、黄勇、张四红、李海梅、吴建宝。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：-1995年首次发布为GB/T5532—1995,2008年第一次修订；一本次为第二次修订。
1范围
GB/T5532—2022/ISO3961:2018
动植物油脂碘值的测定
本文件描述了动植物油脂中碘值的测定方法附录B给出了根据脂肪酸组成数据计算碘值的方法，本方法不适用于鱼油。此外，冷榨、未精炼的动植物油以及（部分)氢化油通过这两种方法可能得到不同的结果。计算出的碘值会受杂质和热降解产物的影响。
注：该方法采用了美国油脂化学协会(AOCS)的Cd1c-85。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO661动植物油脂试样的制备(Animal and vegetablefats and oils—Preparation oftest sam-ple
注：GB/T156872008动植物油脂试样的制备(ISO661:2003,IDT)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。IEC和ISO的术语数据库可以通过下述网址访问：-ISO:http://www.iso.org/obp
-IEC:http://www.electropedia.org/3.1
碘值iodine value
一定质量的样品在本文件规定的操作条件下吸收卤素的质量。注：用每100g油脂吸收碘的克数表示。4原理
在溶剂中溶解试样，加入韦氏(Wijis）试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的游离碘。
5试剂
警告：请注意危险试剂的处理条例，应遵守相关的技术，组织及人身安全条例，韦氏试剂可能会造成严重烧伤，蒸气会造成肺和眼睛的损伤，使用时应使用油烟罩。5.1除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯。水应符合相关等级规定。1
GB/T5532—2022/ISO3961:2018
5.2碘化钾溶液(KI):100g/L,不含碘酸盐或游离碘。5.3淀粉溶液：将5g可溶性淀粉与30mL水混合，加入1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却。配制的淀粉溶液仅限当天使用。
5.4硫代硫酸钠标准溶液：c(Naz2S203·5H20)=0.1mol/L,标定后7d内使用。5.5溶剂：将环已烷和冰乙酸等体积（50mL混合，体积分数Φ=50mL/100mL。5.6韦氏(Wijs）试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏(Wijs）试剂中碘与氯的比应控制在1.10士0.1的范围内。韦氏试剂对温度、水分和光敏感，应在30℃以下的棕色瓶中避光保存。可以采用市售韦氏(Wijs)试剂，应确保试剂在保质期内。6仪器设备
6.1玻璃称量皿：与试样量配套并可置入锥形瓶(6.2)中。6.2容量为500mL的具塞锥形瓶：完全干燥。6.3分析天平：可读值0.0001g，称量精确至0.001g。6.4棕色容量瓶：1000mL。
6.5移液管：25mL.配有洗耳球。6.6滴定管：容量为25mL和50mL,精确度为0.1mL。7扦样
扦样不是本文件规定的内容，推荐采用ISO5555。实验室收到的样品应具有代表性，在运输或存储过程中不应受损或改变。8试样及空白样品的制备
按IS0661的规定执行
根据样品预期的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿（6.1)中，精确至0.001g或0.0005g。推荐的称样量见表1。
如果不知道预期的碘值，采用不同的样品质量进行预实验，样品的质量应保证韦氏(Wis）试剂的添加量过量50%～60%，即吸收量的100%～150%。表1预期碘值对应的初始(理论)测试样品质量预估碘值/（g/100g）
试样质量/g
（吸收量150%）
试样质量/g
（吸收量100%）
精确度/g
溶剂体积/mLwww.bzxz.net
预估碘值/（g/100g）
9测定
GB/T5532—2022/ISO3961:2018
表1预期碘值对应的初始(理论）测试样品质量(续）试样质量/g
（吸收量150%）
试样质量/g
（吸收量100%）
精确度/g
溶剂体积/mL
9.1将样品置于500mL锥形瓶（6.2)中，加入溶剂(5.5)溶解试样，加入量采用表1中与试样质量相对应的溶剂体积。用移液管（6.5)准确加入25.00mL韦氏(Wijs）试剂（5.6)，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。
当预估碘值≤20时（硬脂），需要将其溶解在60℃溶剂中。当加热试剂时，应将其密封，避免蒸发和浓度变化。所有烧瓶和溶剂宜在使用前预热。注：样品称量皿留在锥形瓶中。警告：不可用嘴吸取韦氏(Wijs)试剂。9.2除不加试样外，其余按9.1的规定，制备空白溶液。9.3对碘值低于150（g/100g)的样品，锥形瓶应置于暗处1h；碘值高于150（g/100g）的、已聚合的、含有共轭脂肪酸（如桐油、脱水麻油）的、含有任何一种酮类脂肪酸（如不同程度的氢化麻油）的，以及氧化到一定程度的样品，锥形瓶应置于暗处2h。9.4到达规定的反应时间(9.3)后，加20mL碘化钾溶液（5.2)和150mL水（5.1）。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液(5.4)滴定至碘的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液(5.3)继续滴定，一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直至蓝色刚好消失。达到终点所需的硫代硫酸钠溶液体积为V2。也可以采用电位滴定法确定终点。
9.5同时做空白溶液(9.2)的测定。在空白试验中，9.4测定达到终点时，所需的硫代硫酸钠溶液体积为V1。10试验数据处理
试样的碘值按式(1)计算：
式中：
12.69Xc(V,-V,)
试样的碘值，用每100g样品吸取碘的克数表示，单位为克每百克（g/100g）；.. 1)
GB/T 5532—2022/ISO 3961:2018C
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL）；样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL）；V2
试样的质量，单位为克(g)。
测定结果的取值要求见表2。
表2测定结果的取值要求
W/（g/100
精密度
11.1实验室的测试
结果精确至
本方法精密度的实验室间测试情况汇总见附录A。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。
11.2重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中规定的重复性限值()。11.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中规定的再现性限值(R)。表3重复性和再现性限度
W//（g/100
20～50
50~100
100~135
12测试报告
测试报告应详细说明以下内容：注明样品所有必要的鉴别信息；若已知采样方法，则注明；
采用的检验方法；
一测定结果
如验证了结果的重复性，提出最终测定结果。GB/T5532—2022/ISO3961:2018
在此需要说明，所有的操作细节并没有详细列入本文件中，或者有选择的列入本文件中（例如：反应时间，见9.3)，同时，操作中的任何细节都可能对实验结果产生影响。实验报告应包括测试样品所需的所有相关信息。GB/T55322022/ISO3961:2018
附录A
(资料性)
实验室间的测试结果
该方法的精度已由国际实验室间试验按照IS05725（所有部分）进行建立。该项测试由德国标准化学会(DIN)在2010年组织测定。统计结果列于表A.1～表A.3。表A.1
参加实验室数目
消除异常值后保留的
实验室数目
所有实验室独自
测量数目
平均值W/（g/100g）
重复性标准偏差S，/
(g/100g)
重复性变异系数/%
重复性限r(2.8S,）
(g/100g)
再现性标准偏差Sg/
(g/100g)
再现性变异系数/%
再现性限R（2.8Sa）
(g/100g)
硬化植物油
参加实验室数目
椰子油
消除异常值后保留的实验室数目所有实验室独自测量数目
平均值Wt/（g/100g）
韦氏(Wijs)方法的统计结果
棕榈油
橄榄油
脂肪酸组成计算法的统计结果
硬化植物油
椰子油
菜籽油
棕榈油
葵花籽油
橄榄油
菜籽油
葵花籽油
重复性标准偏差S，/（g/100g）重复性变异系数/%
重复性限r(2.8S，）/（g/100g）再现性标准偏差Sr/（g/100g）
再现性变异系数/%
再现性限R（2.8Sg）/（g/100g）表A.3
GB/T 5532—2022/ISO 3961:2018脂肪酸组成计算法的统计结果(续）样品
硬化植物油椰子油
两种测定方法的W，，r,R
硬化植物油
韦氏（Wijs）
试剂滴定
平均值W/（g/100g)
重复性限r
(2.8 S,)/(g/100 g)
再现性限R
(2.8 Sg) /(g/100 g)
韦氏（Wijs）
试剂滴定
韦氏（wijs）
试剂滴定
椰子油
棕榈油
棕桐油
橄榄油
橄榄油
菜籽油
菜籽油
葵花籽油
葵花籽油
GB/T5532—2022/ISO
3961:2018
B.1概要
附录B
资料性）
碘值的计算方法(鱼油除外）
本附录描述了利用气相色谱法测定的脂肪酸组成的数据来直接计算食用油碘值的方法。本方法适用于测定甘油三酯、游离脂肪酸、脂肪酸甲酯及其氢化产品。此方法对不皂化物含量大于0.5%（质量分数)的油（如鱼油），计算结果偏低，因此不适用。注：该方法通过脂肪酸组成的数据计算得到碘值，但无意作为快速检测方法。B.2分析步骤
测定油脂或脂肪酸混合物的脂肪酸组成(ISOB.2.1
顺式/反式异构体计算在内。
B.2.2按照B.3的方法计算碘值。B.3结果计算
12966-4),计算时需将所有位置异构体以及所有对于以甘油三酯为主的样品，按公式(B.1）计算碘值：W=Zx1 ×C
式中：
试样的碘值，用每100g样品吸取碘的克数表示，单位为克每百克（g/100g）；脂肪酸i的质量分数，由B.2检测获得；甘油三酯组分i的贡献因子，见表B.1。表B.1中甘油三酯组分i的贡献因子C.按公式(B.2）计算：253.81Xn
式中：
甘油三酯组分i中的烯烃双键的数目；甘油三酯组分i中的相对分子质量。253.81是碘(12）的相对分子质量。对于以脂肪酸甲酯为主的样品，按公式(B.3）计算碘值：W=Zx1 ×C
式中：
试样的碘值，用每100g样品吸取碘的克数表示，单位为克每百克(g/100g);X;一脂肪酸i的质量分数，由B.2检测获得；C
脂肪酸甲酯组分i的贡献因子，见表B.2。表B.2中脂肪酸甲酯组分i的贡献因子C；按公式(B.4)计算：253.81Xn
式中：
脂肪酸甲酯组分i的烯烃双键的数目；..(B.1)
..(B.3)
..(B.4)
脂肪酸甲酯组分i的相对分子质量。253.81是碘(I2）的相对分子质量。对于以脂肪酸为主的样品，按公式（B.5）计算碘值：W=Ex:xC
式中：
5532—2022/ISO
3961:2018
.........(B.5)
试样的碘值，用每100g样品吸取碘的克数表示，单位为克每百克（g/100g）；脂肪酸i的质量分数，由B.2检测获得；脂肪酸组分i的贡献因子，见表B.3。表B.3中脂肪酸组分i的贡献因子C，按公式(B.6）计算：253.81Xn;
式中：
脂肪酸组分i的烯烃双键的数目；脂肪酸组分i的相对分子质量。
253.81是碘(12）的相对分子质量。..........
常见的甘油三酯组分的相对分子质量M1和贡献因子C表B.1
甘油三酯
脂肪酸
甘油三酯
甘油三酯
常见的脂肪酸甲酯组分的相对分子质量M，未和贡献因子C
脂肪酸
脂肪酸
....(B.6)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。