QB/T 5159-2017
基本信息
标准号： QB/T 5159-2017
中文名称：人造革合成革试验方法N-甲基吡咯烷酮含量的测定
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 人造革 合成革 试验 方法 甲基 吡咯烷酮 含量 测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 5159-2017.Test method of artificial leather and synthetic leather一N-Methyl pyrrolidone content.
1范围
QB/T 5159规定了用高效液相色谱检测人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量(NMP）的方法。本标准适用于人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。
QB/T 5159不适用于真皮中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631-2008高效液相色谱法通则
3原理
人造革合成革中的N-甲基吡咯烷酮（NMP）经过甲醇萃取，萃取液经滤膜过滤，使用高效液相色谱，利用紫外检测器检测N-甲基吡咯烷酮，采用保留时间定性测定，采用外标法定量测定。
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上规格。
4.1甲醇:应适用色谱纯或以上规格。
4.2N-甲基吡咯烷酮标准样品:应选用已知质量分数≥99.9%的标样。
4.3 N-甲基吡咯烷酮标准溶液:准确称取0.1 g(精确至0.1 mg)NMP标准品，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。该溶液的浓度为1 000 mg/L，4℃下储存备用。
5仪器和设备
5.1 分析天平:应使用感量为0.1 mg 及以上级别。
5.2高效液相色谱仪:应满足GB/T 16631一2008的要求，并配有紫外检测器。
5.3超声发生器:工作频率应能准确调至40 kHz。
5.4微孔滤膜: 0.45 um，有机相。
5.5具塞提取瓶: 100 mL。
6分析步骤
6.1取样
试验所用的试样应在距样品边缘至少50 mm处裁取。
6.2样品制备
称取1 g（精确至0.01 g）剪碎后的试样，置于100 mL具塞提取瓶中，加入25 mL甲醇，于超声波发生器中提取2h。将提取液经0.45 um滤膜过滤后，转移至液相进样小瓶中待用。
6.3 测定
6.3.1液相色谱分析条件
应选择如下分析条件:
1范围
QB/T 5159规定了用高效液相色谱检测人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量(NMP）的方法。本标准适用于人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。
QB/T 5159不适用于真皮中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631-2008高效液相色谱法通则
3原理
人造革合成革中的N-甲基吡咯烷酮（NMP）经过甲醇萃取，萃取液经滤膜过滤，使用高效液相色谱，利用紫外检测器检测N-甲基吡咯烷酮，采用保留时间定性测定，采用外标法定量测定。
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上规格。
4.1甲醇:应适用色谱纯或以上规格。
4.2N-甲基吡咯烷酮标准样品:应选用已知质量分数≥99.9%的标样。
4.3 N-甲基吡咯烷酮标准溶液:准确称取0.1 g(精确至0.1 mg)NMP标准品，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。该溶液的浓度为1 000 mg/L，4℃下储存备用。
5仪器和设备
5.1 分析天平:应使用感量为0.1 mg 及以上级别。
5.2高效液相色谱仪:应满足GB/T 16631一2008的要求，并配有紫外检测器。
5.3超声发生器:工作频率应能准确调至40 kHz。
5.4微孔滤膜: 0.45 um，有机相。
5.5具塞提取瓶: 100 mL。
6分析步骤
6.1取样
试验所用的试样应在距样品边缘至少50 mm处裁取。
6.2样品制备
称取1 g（精确至0.01 g）剪碎后的试样，置于100 mL具塞提取瓶中，加入25 mL甲醇，于超声波发生器中提取2h。将提取液经0.45 um滤膜过滤后，转移至液相进样小瓶中待用。
6.3 测定
6.3.1液相色谱分析条件
应选择如下分析条件:
标准图片预览
标准内容
ICS59.080.40wwW.bzxz.Net
分类号：Y47
备案号：59720-2017
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5159-2017
人造革合成革试验方法
N-甲基吡咯烷酮含量的测定
Test method of artificial leather and synthetic leather-N-Methyl pyrrolidone content2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2018-01-01实施
本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。本标准主要起草单位：昆山阿基里斯人造皮有限公司。QB/T5159-2017
本标准参与起草单位：苏州艾驰博特检测科技有限公司、苏州市信测标准技术服务有限公司、安徽安利材料科技股份有限公司、浙江禾欣新材料有限公司、昆山协孚新材料股份有限公司、无锡双象超纤材料股份有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司。本标准主要起草人：赵建明、王维新、丁菊芳、王长进、股瑛、张凤、陆勤中、徐青。本标准为首次发布。
1范围
QB/T5159-2017
人造革合成革试验方法N-甲基吡咯烷酮含量的测定本标准规定了用高效液相色谱检测人造革合成革中N-甲基吡略烷酮含量（NMP）的方法。本标准适用于人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。本标准不适用于真皮中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631-2008高效液相色谱法通则3原理
人造革合成革中的N-甲基吡咯烷酮（NMP）经过甲醇萃取，萃取液经滤膜过滤，使用高效液相色谱，利用紫外检测器检测N-甲基吡咯烷酮，采用保留时间定性测定，采用外标法定量测定。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上规格。4.1甲醇：应适用色谱纯或以上规格。4.2N-甲基吡咯烷酮标准样品：应选用已知质量分数≥99.9%的标样。4.3N-甲基吡略烷酮标准溶液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）NMP标准品，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。该溶液的浓度为1000mg/L，4℃下储存备用，5仪器和设备
5.1分析天平：应使用感量为0.1mg及以上级别。5.2高效液相色谱仪：应满足GB/T16631一2008的要求，并配有紫外检测器。5.3超声发生器：工作频率应能准确调至40kHz。5.4微孔滤膜：0.45μum，有机相。5.5具塞提取瓶：100mL。
6分析步骤
6.1取样
试验所用的试样应在距样品边缘至少50mm处裁取。6.2样品制备
称取1g（精确至0.01g）剪碎后的试样，置于100mL具塞提取瓶中，加入25mL甲醇，于超声波发生器中提取2h。将提取液经0.45um滤膜过滤后，转移至液相进样小瓶中待用。6.3测定
6.3.1液相色谱分析条件
应选择如下分析条件：
QB/T5159—2017
液相色谱柱：Cl8，4.6mm×250mm，5um或性能相当：流动相：甲醇：水（30：70）：流量：1.0mL/min；
柱温：30℃：
检测波长：210nm；
进样量：20μL。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。6.3.2标准工作曲线
移取适量体积1000mg/L的NMP标准溶液，用甲醇逐级稀释成浓度分别为0.2μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL和20.0μg/mL的系列标准工作溶液，经0.45μm滤膜过滤，滤液待用。在6.3.1色谱条件下，待基线稳定后，分别注入20μL系列标准工作溶液，记录各浓度对应的色谱峰面积。以NMP标准工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.3.3定性、定量分析
经6.2制备的提取液，按6.3.1分析条件进样测定。以样品保留时间与标样相比较（偏差不超过2%）定性，以色谱峰面积定量。如果提取液所得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围，需要适当稀释或浓缩。
7结果计算
用6.3.3测得的NMP色谱峰面积，通过标准工作曲线（6.3.2）得出NMP浓度，以Wi表示。按公式（1）计算试样中NMP的含量：
式中：
A×pxy
试样中NMP的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样中NMP的峰面积数值；
标样试验溶液中NMP的浓度值，单位为毫克每升（mg/L）：试样溶液定容体积数值，单位为毫升（mL）：标样试验溶液中NMP的峰面积数值：试样质量的数值，单位为克（g）：浓度或稀释因子。
·（1)
计算两次结果的算术平均值，计算结果应按GB/T8170一2008进行数值修约，修约至0.1mg/kg。若两次平均试验结果的差值与平均值之比大于20%，则应重新测定。8检出限和偏差
本方法的定量检出限为5.0mg/kg，相对标准偏差小于10%。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准编号：
b）试样的类型和编号：
试验日期：
称量的样品数量；
）必要的试验条件：
两次试验结果的算术平均值：
方法检出限；
任何偏离本方法的说明。
QB/T5159-2017
QB/T5159-2017
附录A
(资料性附录）
NMP液相色谱图
液相色谱分析条件：
液相色谱柱：C18，4.6μm×250mm，5μm流动相：甲醇：水（30：70）
流量：1.0mL/min
柱温：30℃
检测波长：210nm
进样量：20μL
图A.1N-甲基吡咯烷酮（NMP）液相色谱图8.0
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分类号：Y47
备案号：59720-2017
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5159-2017
人造革合成革试验方法
N-甲基吡咯烷酮含量的测定
Test method of artificial leather and synthetic leather-N-Methyl pyrrolidone content2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2018-01-01实施
本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。本标准主要起草单位：昆山阿基里斯人造皮有限公司。QB/T5159-2017
本标准参与起草单位：苏州艾驰博特检测科技有限公司、苏州市信测标准技术服务有限公司、安徽安利材料科技股份有限公司、浙江禾欣新材料有限公司、昆山协孚新材料股份有限公司、无锡双象超纤材料股份有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司。本标准主要起草人：赵建明、王维新、丁菊芳、王长进、股瑛、张凤、陆勤中、徐青。本标准为首次发布。
1范围
QB/T5159-2017
人造革合成革试验方法N-甲基吡咯烷酮含量的测定本标准规定了用高效液相色谱检测人造革合成革中N-甲基吡略烷酮含量（NMP）的方法。本标准适用于人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。本标准不适用于真皮中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631-2008高效液相色谱法通则3原理
人造革合成革中的N-甲基吡咯烷酮（NMP）经过甲醇萃取，萃取液经滤膜过滤，使用高效液相色谱，利用紫外检测器检测N-甲基吡咯烷酮，采用保留时间定性测定，采用外标法定量测定。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上规格。4.1甲醇：应适用色谱纯或以上规格。4.2N-甲基吡咯烷酮标准样品：应选用已知质量分数≥99.9%的标样。4.3N-甲基吡略烷酮标准溶液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）NMP标准品，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。该溶液的浓度为1000mg/L，4℃下储存备用，5仪器和设备
5.1分析天平：应使用感量为0.1mg及以上级别。5.2高效液相色谱仪：应满足GB/T16631一2008的要求，并配有紫外检测器。5.3超声发生器：工作频率应能准确调至40kHz。5.4微孔滤膜：0.45μum，有机相。5.5具塞提取瓶：100mL。
6分析步骤
6.1取样
试验所用的试样应在距样品边缘至少50mm处裁取。6.2样品制备
称取1g（精确至0.01g）剪碎后的试样，置于100mL具塞提取瓶中，加入25mL甲醇，于超声波发生器中提取2h。将提取液经0.45um滤膜过滤后，转移至液相进样小瓶中待用。6.3测定
6.3.1液相色谱分析条件
应选择如下分析条件：
QB/T5159—2017
液相色谱柱：Cl8，4.6mm×250mm，5um或性能相当：流动相：甲醇：水（30：70）：流量：1.0mL/min；
柱温：30℃：
检测波长：210nm；
进样量：20μL。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。6.3.2标准工作曲线
移取适量体积1000mg/L的NMP标准溶液，用甲醇逐级稀释成浓度分别为0.2μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL和20.0μg/mL的系列标准工作溶液，经0.45μm滤膜过滤，滤液待用。在6.3.1色谱条件下，待基线稳定后，分别注入20μL系列标准工作溶液，记录各浓度对应的色谱峰面积。以NMP标准工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.3.3定性、定量分析
经6.2制备的提取液，按6.3.1分析条件进样测定。以样品保留时间与标样相比较（偏差不超过2%）定性，以色谱峰面积定量。如果提取液所得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围，需要适当稀释或浓缩。
7结果计算
用6.3.3测得的NMP色谱峰面积，通过标准工作曲线（6.3.2）得出NMP浓度，以Wi表示。按公式（1）计算试样中NMP的含量：
式中：
A×pxy
试样中NMP的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样中NMP的峰面积数值；
标样试验溶液中NMP的浓度值，单位为毫克每升（mg/L）：试样溶液定容体积数值，单位为毫升（mL）：标样试验溶液中NMP的峰面积数值：试样质量的数值，单位为克（g）：浓度或稀释因子。
·（1)
计算两次结果的算术平均值，计算结果应按GB/T8170一2008进行数值修约，修约至0.1mg/kg。若两次平均试验结果的差值与平均值之比大于20%，则应重新测定。8检出限和偏差
本方法的定量检出限为5.0mg/kg，相对标准偏差小于10%。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准编号：
b）试样的类型和编号：
试验日期：
称量的样品数量；
）必要的试验条件：
两次试验结果的算术平均值：
方法检出限；
任何偏离本方法的说明。
QB/T5159-2017
QB/T5159-2017
附录A
(资料性附录）
NMP液相色谱图
液相色谱分析条件：
液相色谱柱：C18，4.6μm×250mm，5μm流动相：甲醇：水（30：70）
流量：1.0mL/min
柱温：30℃
检测波长：210nm
进样量：20μL
图A.1N-甲基吡咯烷酮（NMP）液相色谱图8.0
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。