QB/T 5158—2017
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标准简介
QB/T 5158—2017.Test method of artificial leather and synthetic leather -Test of quantitatively determine dimethylformamide.
1范围
QB/T 5158规定了测定人造革合成革二甲基甲酰胺含量的2种试验方法,萃取法(A法)和离子液法(B法)。
QB/T 5158适用于对人造革、合成革进行二甲基甲酰胺含量测定的试验。本标准规定了萃取法(A法)为仲裁法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3萃取法(A法)
3.1试剂和材料
3.1.1甲醇,色谱纯。
3.1.2 N,N-二甲基甲酰胺标准品,已知质量分数≥99.9%。
3.1.3 N,N-二甲基甲酰胺标准溶液, 1 000 mg/L,用N,N-二甲基甲酰胺标准品和甲醇配制,在0℃~4 ℃下储存备用。
3.2仪器和设备
3.2.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS).
3.2.2自动进样瓶。
3.2.3容量瓶,容量100 mL。
3.2.4具塞提取瓶,容量100 mL。
3.2.5分析天平,感量为0.1 mg.
3.2.6超声波清洗仪。
3.2.7嶶孔滤膜,孔径0.45 um,有机相。
3.3试样制备
在距产品边缘至少50 mm处裁取样品并剪碎成约5 mm×5 mm的碎片,用分析天平称取1 g作为试样,精确至0.01 g.
将试样放入具塞提取瓶中,加入25 mL甲醇,盖紧盖子,放入(40±2)℃水浴的超声波清洗仪中振荡3 h,将提取液经微孔滤膜过滤后转移至气相色谱-质谱联用仪自动进样瓶中待用。
3.4试验步骤
3.4.1气相色谱条件
下述色谱条件是典型的,不同型号的仪器可对给出的色谱条件做调整以获得最佳效果:
a)色谱柱: Rtx-5MS 30.00 m×0.25 um×0.25 mm;
b)进样口温度:200 ℃;
c)进样方式:不分流进样;
d)载气:氦气(He),纯度≥99.999%;
e)流量: 1.0 mL/min;
标准内容
ICS59.080.40
分类号:Y47
备案号:59719-2017
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5158-2017
人造革合成革试验方法
二甲基甲酰胺含量的测定
Test method of artificial leather and synthetic leather -Test of quantitatively determine dimethylformamide2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2018-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)归口。本标准主要起草单位:浙江禾欣新材料有限公司。QB/T5158-2017
本标准参与起草单位:嘉兴学院、嘉兴市出入境检验检疫局、无锡双象超纤材料股份有限公司、昆山阿基里斯人造皮有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司、安徽安利材料科技股份有限公司、福建华阳超纤有限公司。
本标准主要起草人:徐一刻、周志军、顾志豪、陈永、陈洁、张晓峰、金梅、赵建明。本标准为首次发布。
1范围
QB/T5158-2017
人造革合成革试验方法二甲基甲酰胺含量的测定本标准规定了测定人造革合成革二甲基甲酰胺含量的2种试验方法,萃取法(A法)和离子液法(B法)。
本标准适用于对人造革、合成革进行二甲基甲酰胺含量测定的试验。本标准规定了萃取法(A法)为仲裁法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3萃取法(A法)
3.1试剂和材料
3.1.1甲醇,色谱纯。
3.1.2N,N-二甲基甲酰胺标准品,已知质量分数≥99.9%。3.1.3N,N-二甲基甲酰胺标准溶液,1000mg/L,用N,N-二甲基甲酰胺标准品和甲醇配制,在0℃~4℃下储存备用。
3.2仪器和设备
3.2.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。3.2.2自动进样瓶。
3.2.3容量瓶,容量100mL。
3.2.4具塞提取瓶,容量100mL。3.2.5分析天平,感量为0.1mg。3.2.6超声波清洗仪。
3.2.7微孔滤膜,孔径0.45μm有机相。3.3试样制备
在距产品边缘至少50mm处裁取样品并剪碎成约5mm×5mm的碎片,用分析天平称取1g作为试样,精确至0.01g。
将试样放入具塞提取瓶中,加入25mL甲醇,盖紧盖子,放入(40土2)℃水浴的超声波清洗仪中振荡3h,将提取液经微孔滤膜过滤后转移至气相色谱-质谱联用仪自动进样瓶中待用。3.4试验步骤
3.4.1气相色谱条件
下述色谱条件是典型的,不同型号的仪器可对给出的色谱条件做调整以获得最佳效果:a)色谱柱:Rtx-5MS30.00mx0.25μm×0.25mm;b)进样口温度:200℃:
进样方式:不分流进样:
载气:氢气(He),纯度≥99.999%:d)
流量:1.0mL/min;
QB/T5158-2017
f)柱温:初始温度50℃保持2min,然后以10K/min速度升至120℃,保持3min,以20K/min速度升至210℃C,保持5min:g)进样量:1.0μL。
3.4.2质谱条件
下述质谱条件是典型的,不同型号的仪器可对给出的质谱条件做调整以获得最佳效果a)离子源:EI;
轰击能量:70eV;
质量扫描范围:40m/z~150m/z;)
传输线温度:220℃:
e)检测器温度:200℃。
3.4.3定性分析
在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下,从自动进样瓶注入1.0μL待测溶液(3.3),获得试样的色谱图,根据色谱峰保留时间定性判断试样中是否有目标物。若定性判断无目标物,则无需以下步骤,色谱图见附录A。
3.4.4定量分析
3.4.4.1标准工作曲线的制备
取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准溶液,用甲醇分级稀释成浓度分别为20.0μg/mL、10.0μg/mL5.0ug/mL、1.0μg/mL、0.2μg/mL的标准工作溶液,经0.45μm微孔滤膜过滤后分别转移至气相色谱-质谱联用仪自动进样瓶中待用。
在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下,从自动进样瓶分别注入1.0μL系列浓度标准工作溶液,记录色谱峰面积,绘制标准工作曲线3.4.4.2试样的测定
在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下,从自动进样瓶注入1.0μL待测溶液(3.3),记录色谱峰面积,并从标准工作曲线查得N,N-二甲基甲酰胺的浓度。注:若试样提取液测得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围,宜适当稀释试样提取液。3.5结果计算
用公式(1)计算试样中N,N-二甲基甲酰胺的含量:A×pxV
式中:
试样中N,N-二甲基甲酰胺的含量,单位为毫克/千克(mg/kg);试样中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积数值:标准工作溶液中N,N-二甲基甲酰胺的浓度,单位为毫克/升(mg/L):试样的定容体积,单位为毫升(mL):标准工作溶液中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积数值试样的质量,单位为克(g):
稀释因子。
取两次试验结果的算术平均值作为试验结果,计算结果按GB/T8170一2008的规定修约至0.1mg/kg,两次平行试验结果的差值与平均值之比应小于10%3.6检出限和精密度
本方法的定量检出限为5.0mg/kg,相对标准偏差小于10%。2
4离子液法(B法)
4.1试剂和材料
4.1.1离子液:N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐,已知质量分数≥99.9%。4.1.2N,N-二甲基甲酰胺标准品:已知质量分数≥99.9%。QB/T5158-2017
4.1.3N,N-二甲基甲酰胺标准溶液,30mg/L,用N,N-二甲基甲酰胺标准品和离子液配制,在0℃~4℃下储存备用。
4.2仪器和设备
4.2.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配备顶空进样器。4.2.2顶空瓶。
4.2.3容量瓶,容积100mL。
4.2.4具塞提取瓶,容积100mL。4.2.5分析天平,感量为0.1mg
4.2.6超声波清洗仪。
4.2.7微孔滤膜:孔径0.45μm,有机相。4.3试样制备
在距产品边缘至少50mm处裁取样品并剪碎成约5mmx5mm的碎片,用分析天平称取5g作为试样,精确至0.01g。
将试样放入具塞提取瓶中,加入55mL离子液,盖紧盖子,放入(70土2)℃水浴的超声波清洗仪中振荡1h,将提取液经微孔滤膜过滤后转移1mL至气相色谱-质谱联用仪顶空瓶中待用。4.4试验步骤
4.4.1气相色谱条件
下述色谱条件是典型的,不同型号的仪器可对给出的色谱条件做调整以获得最佳效果:a)顶空瓶:加热温度135℃,加热平衡时间60min;b)色谱柱:HP-5MS30.00m×0.25μm×0.50μm进样口温度:200℃:
进样方式:分流进样,分流比1:20:d)
载气:氢气(He),纯度≥99.999%e
流量:1.0mL/min;
柱温:初始温度50℃保持3min,然后以12K/min速度升至200℃,保持4min:g)
进样时间:1min。
4.4.2质谱条件下载标准就来标准下载网
下述质谱条件是典型的,不同型号的仪器可对给出的质谱条件做调整以获得最佳效果:a)离子源:EI;
轰击能量:70eV:
质量扫描范围:40m/z~150m/z;c
传输线温度:250℃:
e)检测器温度:200℃。
4.4.3定性分析
在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下,从顶空瓶注入待测溶液(4.3),获得试样的色谱图,根据色谱峰保留时间定性判断试样中是否有目标物。若定性判断无目标物,则无需以下步骤,色谱图见附录B。
QB/T5158-2017
4.4.4定量分析
4.4.4.1标准工作曲线的制备
取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准溶液,用离子液分级稀释成浓度分别为15.0000mg/L、7.5000mg/L、3.7500mg/L、1.8750mg/L、0.9375mg/L的标准工作溶液,经0.45μm微孔滤膜过滤后分别转移1mL至气相色谱-质谱联用仪顶空瓶中待用。在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下,从顶空瓶分别注入系列浓度标准工作溶液,记录色谱峰面积,绘制标准工作曲线。
4.4.4.2试样的测定
在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下,从顶空瓶注入待测溶液(4.3),记录色谱峰面积,并从标准工作曲线查得N,N-二甲基甲酰胺的浓度。注:若试样提取液测得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围,宜适当稀释试样提取液。4.5结果计算
用公式(2)计算试样中的N,N-二甲基甲酰胺含量:W=A*p×v
式中:
试样中N,N-二甲基甲酰胺的含量,单位为毫克/千克(mg/kg);试样中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积数值;标准工作溶液中N,N-二甲基甲酰胺的浓度,单位为毫克/升(mg/L):试样的定容体积,单位为毫升(mL):标准工作溶液中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积数值:试样的质量,单位为克(g);
稀释因子。
取两次试验结果的算术平均值作为试验结果,计算结果按GB/T8170一2008的规定修约至0.1mg/kg,两次平行试验结果的差值与平均值之比应小于10%。4.6检出限和精密度
本方法的定量检出限为10.0mg/kg,相对标准偏差小于10%5试验报告
试验报告至少应包括以下内容:a)本标准编号:
试样名称、规格和生产厂家:
所选用的试验方法:
试验结果:
试验日期、试验人员;
其他需说明的事项。
目标物
附录A
(规范性附录)
萃取法(A法)色谱图
N,N-二甲基甲酰胺
萃取法(A法)的定性
萃取法(A法)色谱图
QB/T5158—2017
保留时间/min
QB/T5158-2017
目标物
附录B
(规范性附录)
离子液法(B法)色谱图
表B.1离子液法(B法)的定性
N,N-二甲基甲酰胺
图B.1离子液法(B法)色谱图
保留时间/min
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