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GB/T 41559-2022

基本信息

标准号: GB/T 41559-2022

中文名称:纺织品 异噻唑啉酮类化合物的测定

标准类别:国家标准(GB)

英文名称:Textiles—Determination of isothiazolone compounds

标准状态:现行

发布日期:2022-07-11

实施日期:2023-02-01

出版语种:简体中文

下载格式:.pdf .zip

相关标签: 纺织品 噻唑 酮类 化合物 测定

标准分类号

标准ICS号:纺织和皮革技术>>纺织产品>>59.080.01纺织产品综合

中标分类号:纺织>>纺织综合>>W04基础标准与通用方法

关联标准

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:20页

标准价格:38.0

相关单位信息

起草人:林君峰、谢堂堂、斯颖、葛早寒、涂红雨、郭会清、赵海浪、罗忻、朱峰、王强、李健、范丽娟、郭进旭、朱小华、姜忠丽、应耀国、楚艳艳、张进福、吴正楷、何建新

起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、滁州米润科技有限公司、苏州川森恒祺生态科技有限公司、浙江辰鸿纺织品科技股份有限公司、浙江宏峰科技股份有限公司、浙江弘尚智能科技股份有限公司、南京海关工业产品检测中心等

归口单位:全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)

提出单位:中国纺织工业联合会

发布部门:国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

标准简介

本文件规定了采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)或高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),测定纺织品中7种异噻唑啉酮类化合物的试验方法。 本文件适用于各种纺织产品。


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标准内容

ICS 59.080.01
CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T41559—2022
纺织品
异噻唑啉酮类化合物的测定
TextilesDetermination of isothiazolone compounds2022-07-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-02-01实施
GB/T41559—2022
」第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、滁州米润科技有限公司、苏州川森恒祺生态科技有限公司、浙江辰鸿纺织品科技股份有限公司、浙江宏峰科技股份有限公司、浙江弘尚智能科技股份有限公司、南京海关工业产品检测中心、中纺标检验认证股份有限公司、重庆海关技术中心、山东金号家纺集团有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、郑州海关技术中心、青岛海关技术中心、福建省纤维检验中心、深圳海关工业品检测技术中心、中原工学院、东莞市元亨服饰文化传播有限公司、浙江生态纺织品禁用染化料检测中心有限公司。本文件主要起草人:林君峰、谢堂堂、斯颖、葛早寒、涂红雨、郭会清、赵海浪、罗析、朱峰、王强、李健范丽娟、郭进旭、朱小华、姜忠丽、应耀国、楚艳艳、张进福、吴正楷、何建新。1范围
纺织品异噻唑啉酮类化合物的测定GB/T41559—2022
本文件描述了采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)或高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),测定纺织品中7种异噻唑啉酮类化合物的试验方法。本文件适用于各种纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样用甲醇超声提取,提取液经滤膜过滤,用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)或高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行测定,外标法定量5试剂和材料
除非另有说明,仅使用分析纯级别的试剂,水为符合GB/T6682规定的一级水5.1甲醇:色谱纯。
5.2甲酸:色谱纯,纯度≥98.0%。5.3甲酸溶液:0.1%,量取1mL甲酸(5.2),用水溶解并定容至1000mL,摇匀。5.47种异噻唑啉酮标准品:纯度≥95%,符合附录A的规定。5.5单组分标准储备溶液:分别准确称取适量的每种异噻唑啉酮标准品(5.4),用甲醇(5.1)分别配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液注:标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为6个月5.6系列混合标准工作溶液:根据需要配制,分别移取一定体积的7种异噻唑啉酮的标准储备溶液(5.5),用甲醇(5.1)逐级稀释成不同浓度的系列混合标准工作溶液。例如,使用HPLC-MS/MS时,浓度为2.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、500.0μg/L;使用HPLC-DAD时,浓度为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L。注:混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为1个月。5.7滤膜:有机相针式,0.22m。1
GB/T41559—2022
6仪器
6.1分析天平:感量为0.01g和0.1mg。6.2反应瓶:管状,具密闭塞,约50mL,由硬质玻璃制成。6.3超声波发生器:工作频率40kHz,温度控制范围为(40士5)℃。6.4
高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。6.5高效液相色谱仪(HPLC-DAD):配有二极管阵列检测器(DAD)。7分析步骤
试样的制备和处理
取有代表性试样,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀。用天平(6.1)准确称取约1g上述试样,精确至0.01g,置于50mL反应瓶(6.2),准确加人20mL甲醇(5.1),旋紧盖子,将反应瓶(6.2)放入超声波发生器(6.3)中,于(40士5)℃下超声萃取20min。冷却至室温,取部分样液经有机滤膜(5.7)过滤,取滤液作为测试液,待上机分析。
7.2仪器分析
7.2.1HPLC-MS/MS分析
分别取测试液(7.1)和混合标准工作溶液(5.6),参照附录B中的仪器分析条件进行HPLC-MS/MS分析,通过选择两级质谱的特定离子对,比较测试液和标准样品的保留时间进行定性。如果测试液中目标分析物色谱峰保留时间与标准物质的保留时间相对偏差在土2.5%范围内,且各定性离子的相对丰度与标准物质一致,相对偏差不超过表1规定的范围,则可判断检出目标分析物在附录B给出的分析条件下所得的7种异噻唑啉酮多反应监测(MRM)色谱图,见附录C。表1定性确证时相对离子丰度的相对偏差充许范围相对离子丰度/%
相对偏差允许范围/%
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的混合标准工作溶液(5.6)进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标,以目标化合物的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,按照外标法进行定量计算。标准工作溶液(5.6)和测试液(7.1)中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,用甲醇稀释至合适浓度后分析。7.2.2HPLC-DAD分析
分别取测试液(7.1)和混合标准工作溶液(5.6),参照附录B中的仪器分析条件进行HPLC-DAD分析,通过比较在特定检测波长下色谱峰的保留时间以及紫外吸收光谱图进行定性。如果测试液中目标分析物色谱峰保留时间与标准物质的保留时间相对偏差在土2.5%范围内,且紫外吸收光谱图与标准物质一致,最大吸收波长偏差在2nm范围内,则可判断检出目标分析物。在附录B给出的分析条件下所得的7种异噻唑啉酮HPLC色谱图和紫外吸收光谱图,见附录D。根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的混合标准工作溶液(5.6)进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标,以目标化合物的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,按照外标法进行定量计算。混合2
GB/T41559—2022
标准工作溶液(5.6)和测试液(7.1)中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,用甲醇稀释至合适浓度后分析。7.3空白试验
在不加试样的情况下,均按步骤7.1~7.2进行操作。结果计算和表达
按照公式(1)计算纺织品中每种异噻唑啉酮的含量,计算结果保留至小数点后一位,检测结果分别以每种异噻唑啉酮的含量进行表示。式中:
X, =(C, -Co)×V×f
试样中异噻唑啉酮i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);X,
9定量限
从标准工作曲线上读取的样液中异噻唑啉酮i的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);从标准工作曲线上读取的空白溶液中异噻唑啉酮i的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);样液最终的定容体积,单位为毫升(mL);试样的质量,单位为克(g);
稀释因子。
HPLC-MS/MS法对7种异噻唑啉酮类化合物检测的定量限均为0.1mg/kg;HPLC-DAD法对7种异噻唑啉酮类化合物检测的定量限均为1.0mg/kg。精密度
在95%的置信度下,在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试,获得的两次测试结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
11试验报告
试验报告至少应给出以下内容:a)本文件的编号;
样品来源及描述;
采用的仪器和方法;
测试结果;
任何偏离本文件的细节;
试验日期。
GB/T41559—2022
附录A
(规范性)
异噻唑啉酮标准物质的化学信息7种异噻唑啉酮标准物质的化学信息见表A.1。表A.17种异噻唑啉酮标准物质的化学信息序号
中文名称
2-甲基-4-异
噻唑啉-3-酮
5-氯-2-甲基-4-
异噻唑啉-3-酮
1,2-苯并异噻
唑啉-3-酮
2-甲基-1,2-苯并
异噻唑啉-3-酮
2-丁基-1,2-苯并
异噻唑啉-3-酮
2-正辛基-4-异
噻唑啉-3-酮
4,5-二氯-2-正辛基
4-异噻唑啉-3-酮
英文名称
2-methyl-4-
isothiazolin-3-one
5-chloro-2-methyl
4-isothiazolin-3-one
1,2-benzisothiazolin-3-one
2-methyl-1,2-
benzisothiazolin-3-one
2-butyl-1,2
benzisothiazolin-3-one
2-n-octyl-4-
isothiazolin-3-one
4,5-dichloro-2-n-octyl-
4-isothiazolin-3-one
化学文摘编号
(CAS No.)
2682-20-4
26172-55-4
2634-33-5
2527-66-4
4299-07-4
26530-20-1
64359-81-5
结构式
B.1HPLC-MS/MS分析条件
附录B
(资料性)
仪器分析条件
GB/T41559—2022
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱/质谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的:
色谱柱:Cis柱(粒径1.9um),100mm×2.1mm,或相当者;流动相A:甲醇;
流动相B:0.1%甲酸溶液;
柱温:40℃;
进样量:5L;
流速:0.5mL/min;
梯度洗脱程序:洗脱程序见表B.1;表B.1
高效液相色谱-串联质谱仪色谱梯度洗脱条件流动相A
离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描极性:正离子扫描;
扫描方式:多反应监测(MRM);电喷雾电压:3500V;
雾化气(氮气)压力:310kPa(45psi);干燥气(氮气)流速:11L/min;干燥气(氮气)温度:250℃;
监测离子对信息、碰撞能量见表B.2。表B.2
目标化合物
保留时间
目标化合物的检测离子对和碰撞能量监测离子对m/z
级离子
二级离子
流动相B
碰撞能量
GB/T41559—2022wwW.bzxz.Net
目标化合物
定量离子。
保留时间
HPLC-DAD分析条件
目标化合物的检测离子对和碰撞能量(续)监测离子对m/2
一级离子
二级离子
碰撞能量
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的:
色谱柱:C1:柱(粒径5um),250mm×4.6mm,或相当者;流动相A:甲醇;
流动相B:水;
柱温:40℃;
进样量:10L;
流速:1.0mL/min;
检测器:二极管阵列检测器(DAD);检测波长:190nm~450nm;
定量波长:275nm、282nm、319nm。梯度洗脱程序:洗脱程序见表B.3。表B.3
高效液相色谱仪色谱梯度洗脱条件时间
流动相A
流动相B
高效液相色谱仪色谱梯度洗脱条件(续)流动相A
GB/T 41559—2022
流动相B
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