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GB/T 42543-2023

基本信息

标准号: GB/T 42543-2023

中文名称:表面化学分析 扫描探针显微术 悬臂梁法向弹性常数的测定

标准类别:国家标准(GB)

英文名称:Surface chemical analysis—Scanning probe microscopy—Determination of cantilever normal spring constants

标准状态:现行

发布日期:2023-05-23

实施日期:2023-09-01

出版语种:简体中文

下载格式:.pdf .zip

相关标签: 表面 化学分析 扫描 探针 弹性 常数 测定

标准分类号

标准ICS号:化工技术>>分析化学>>71.040.40化学分析

中标分类号:化工>>化工综合>>G04基础标准与通用方法

关联标准

采标情况:ISO 11775:2015

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:28页

标准价格:49.0

相关单位信息

起草人:孙洁林、沈轶、胡钧、李源、蔡潇雨、何丹农

起草单位:上海交通大学、中国科学院上海应用物理研究所、上海市计量测试技术研究院、纳米技术及应用国家工程研究中心

归口单位:全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC 38)

提出单位:全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC 38)

发布部门:国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

标准简介

本文件描述了五种原子力显微术探针悬臂梁法向弹性常数的测量方法,测量的精度误差为5%~10%。每个方法分别隶属于尺寸法、静态实验法和动态实验法三类方法中的一种。方法的选择取决于分析所要达到的目的,便易性及现有的仪器条件。 本文件不适用于高于5%~10%的测量精度,如要获得高于5%~10%的测量精度,需要使用本文件未提及的更高精度的方法进行测量。


标准图片预览






标准内容

ICS71.040.40
CCSG04
中华人民共和国国家标准國
GB/T42543—2023/IS011775:2015表面化学分析
扫描探针显微术
悬臂梁法向弹性常数的测定
Surface chemical analysisScanning probe microscopyDetermination ofcantilevernormal spring constants(ISO 11775:2015,IDT)
2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-09-01实施
规范性引用文件
术语和定义
符号和缩略语
基本信息
背景信息
AFM法向弹性常数的测定方法
尺寸分析法测定k,
利用三维几何信息使用公式计算k目
GB/T42543—2023/ISO11775:2015使用平面尺寸和共振频率计算无探针针尖矩形悬臂梁的尺,静态实验法来测定k,
使用参考悬臂梁的静态实验法
使用纳米压痕仪的静态实验法
测量方法
动态实验法测定k,
使用AFM热振动的动态实验法
附录A(资料性)bZxz.net
实验室间和实验室内AFM悬臂梁测试比较概述和目的
实验室内结果
实验室间结果
参考文献
GB/T42543—2023/ISO11775:2015第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
本文件等同采用ISO11775:2015《表面化学分析扫描探针显微术悬臂梁法向弹性常数的测
定》。
与本文件中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:GB/T22461.2一2023表面化学分析词汇第2部分:扫描探针显微术术语(ISO18115-2:2013,IDT)
本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本文件起草单位:上海交通大学、中国科学院上海应用物理研究所、上海市计量测试技术研究院、纳米技术及应用国家工程研究中心。本文件主要起草人:孙洁林、沈轶、胡钧、李源、蔡潇雨、何丹农Ⅲ
GB/T42543—2023/IS011775:2015引言
原子力显微术(AFM)是扫描探针显微术(SPM)的一种模式,柔性悬臂梁上尖锐探针尖在样品表面机械扫描时感测到探针与表面之间的作用力,引起悬臂梁偏折,通过监测该偏折量来对样品表面进行成像。根据测量模式和探针性能的不同,该方法可以获得样品表面的形貌、力学、化学、电磁学的信息数据。从测量蛋白质以及其他分子之间的解离力到测定材料弹性模量(如:带有有机物和聚合物的表面)的各个应用领域都需要精准的力学测量。在这类力学测量中,AFM悬臂梁的法向弹性常数数值(k,)是必需已知的。而探针悬臂梁制造商给定的k,值可能存在高达三倍的误差,因此需要一个实用的方法标定kz
本文件描述了三类、五种最简单的方法来测定原子力显微镜悬臂梁法向弹性常数。这些方法分别隶属于尺寸法、静态实验法和动态实验法三个类别中的一种。方法的选择取决于分析的目的与便易性。也可以在文献中找到很多其他方法。IV
1范围
GB/T42543—2023/ISO11775:2015表面化学分析扫描探针显微术
悬臂梁法向弹性常数的测定
本文件描述了五种原子力显微术探针悬臂梁法向弹性常数的测量方法,测量的精度误差为5%~10%。每个方法分别隶属于尺寸法、静态实验法和动态实验法三类方法中的一种。方法的选择取决于分析所要达到的目的,便易性及现有的仪器条件本文件不适用于高于5%~10%的测量精度,如要获得高于5%~10%的测量精度,需要使用本文件未提及的更高精度的方法进行测量。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO18115-2:2013表面化学分析词汇第2部分扫描探针显微术术语(Surfacechemicalanalysis—VocabularyPart2:Termsused inscanning-probemicroscopy)3术语和定义
ISO18115-2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
文normal spring constant
法向弹性常数
弹性常数springconstant
力常数forceconstant
悬臂梁刚度cantileverstiffness(弃用)k
在探针针尖(3.2)施加的法向力大小比上悬臂梁在探针尖位置法向的偏折量的值。注1:参见侧向弹性常数,扭转弹性常数。注2:法向弹性常数通常被称为弹性常数。在区别于侧向弹性常数时使用全称注3:用来计算或测量悬臂梁法向弹性力常数k,的力是法向施加在悬臂梁平面上的。在应用中,AFM悬臂梁可能与样品表面所在的平面以及探针尖向样品表面趋近方向法平面有一9角度的倾斜。这个角度对于AFM研究应用法向弹性常数时是很重要的。3.2
eprobetip
探针针尖
针尖tip
probeapex
探针尖端
探针尖部用来感测表面的尖端的结构。注:参见悬臂梁顶端(3.3)。
GB/T42543—2023/ISO11775:20153.3
cantileverapex
悬臂梁顶端
距离悬臂梁支撑结构最远的悬臂梁末端注:参见探针尖端(3.2)、针尖(3.2)。符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。缩略语:
原子力显微术(Atomicforcemicroscopy)有限元分析(Finiteelementanalysis)功率谱密度(Powerspectraldensity)扫描电子显微术(Scanningelectronmicroscopy)扫描探针显微术(Scanningprobemicroscopy)注:注意最后一个“M”,根据上下文,可能意为显微术或显微镜。公式中使用的符号:
Awhite
k z(te=0)
悬臂梁在一定频率的振幅
悬臂梁在固有共振频率的振幅
与白噪声关联的悬臂梁平均振幅对L-Φ1/3曲线进行线性拟合得到的斜率对L,-(k)-1/3曲线线性拟合得到的斜率8.2中热振动方法的校正系数
8.2中热振动方法的校正系数
探针尖端和悬臂梁末端之间的距离探针尖端高度
V形悬臂梁在距离顶端L。处的宽度悬臂梁材料的杨氏模量
悬臂梁基座材料的杨氏模量
悬臂梁镀层材料的杨氏模量
悬臂梁的固有振动频率
纳米压痕仪作用力
纳米压痕仪位移
P,的索引数,这里i取1~5
玻耳兹曼常数
法向弹性常数
沿悬臂梁方向L,处的法向弹性常数参照悬臂梁的法向弹性常数
工作悬臂梁的法向弹性常数
镀层厚度为0的悬臂梁的法向弹性常数一个矩形悬臂梁的长度或V形悬臂梁的有效长度V形悬臂梁基座与有效位置间的距离V形悬臂梁末端和臂起始端之间的长度L
V形悬臂梁基座和臂起始端之间的长度参考悬臂梁轴上五个位点之一的标记悬臂梁的品质因子
式(7)定义的符号
悬臂梁厚度
悬臂梁主体材料的厚度
悬臂梁的镀层厚度
悬臂梁的开尔文绝对温度
A。的标准不确定度
B的标准不确定度
C1的标准不确定度
C2的标准不确定度
GB/T42543—2023/ISO11775:2015探头尖端与悬臂梁顶端之间的距离的标准不确定度悬臂梁杨氏模量的标准不确定度纳米压痕仪力校准导致的标准不确定度共振频率的标准不确定度
纳米压痕仪位移校准导致的标准不确定度法向弹性常数的标准不确定度
参考悬臂梁法向弹性常数的标准不确定度悬臂梁长度的标准不确定度
悬臂梁品质因子的标准不确定度悬臂梁厚度的标准不确定度
绝对温度的标准不确定度
悬臂梁宽度的标准不确定度
a1的标准不确定度
α的标准不确定度
悬臂梁密度的标准不确定度
悬臂梁宽度
梯形一面的宽度
梯形一面的宽度
表示悬臂梁基座相对任意参考点的实际位置的微小不确定度的偏差表示探针尖端相对任意参考点的实际位置的不确定度的偏差。式(4)定义的符号
式(5)定义的符号
悬臂梁对参考悬臂梁或工作表面的角度式(11)中使用的数值常数
工作悬臂梁按压参考悬臂梁或设备得到的力-距离曲线的梯度倒数工作悬臂梁按压硬表面得到的力-距离曲线的平均梯度倒数V形悬臂梁臂间夹角的一半
式(6)定义的符号
悬臂梁材料的泊松比
悬臂梁密度
GB/T42543—2023/ISO11775:2015p
5基本信息
5.1背景信息
式(16)定义的符号
力的定量测量需要知道AFM悬臂梁的弹性常数k,。它用于将悬臂梁的偏折量转换成力。主要应用范围包括测量材料在纳米尺度下的特性,如弹性模量、黏滞力,研究共价键的断裂和蛋白质去折叠等。根据应用要求,k,选择范围在0.005N/m和200N/m之间。悬臂梁主要有两种形状:矩形跳水板”形和“V”形。不同制造商对这两种悬臂梁的基本形状和设计稍有变化,悬臂梁截面可能是矩形或梯形。一些悬臂梁还镀有金属薄层。这些因素都影响尺,的值。许多制造商提供悬臂梁k,标称值的数据表。遗憾的是,这些值经常出现误差,误差甚至高达3倍。相似悬臂梁,值完全不同的原因之一是弹性常数与厚度的立方成正比,但AFM悬臂梁的厚度在生产过程中很难准确控制。由于悬臂梁磨损、折断,需要经常更换,因此快速而准确的确定k的方法尤为重要。
2AFM法向弹性常数的测定方法
有多种方法来测定法向弹性常数,这些方法被归类为以下几类。a)尺寸分析法,由悬臂梁材料和几何属性确定kz。在这种方法中,不考虑任何结构性缺陷。b)静态实验法,通过测量悬臂梁在作用力下的静态偏折量来确定k,。c):动态实验法,通过测量悬臂染动态特性来确定k。在本文件中共介绍五种方法,在每个类别中各有一种或两种方法。可使用一种或多种方法来确定,及其相关的不确定度uk。使用哪一种方法或哪些方法取决于时间,设备和用户需要测量弹性常数的准确度。这些方法的优缺点在表1中给出。表1本文件中方法的优缺点总结
章条号
尺寸分析
用参考悬臂梁或纳米压痕仪
进行静态实验法测量
动态实验测量-热振动方法
简单,可以看出为什么
悬臂梁之间不同
可溯源到国际单位制(SI)
如果AFM有相关软件与硬件可以很快测得。对于给定设计悬臂梁可以给出非常好的悬壁间对比
注:本文件不包括参考文献中所有确定,的方法。6尺寸分析法测定k,
6.1概述
没有考虑材料缺陷,费时
有损伤悬臂梁的可能性,可能费时,有些情况需要纳米压痕仪
不确定度可能很高
尺寸分析涉及精确测量悬臂梁的几何结构和材料特性来确定k。这里所描述的方法运用到分析公式,只在几何结构适合时适用。对于其他几何结构,需要用有限元分析(FEA),该方法不在这里描述。材料缺陷,如裂缝或几何结构不理想的情况通常不包括在此。4
6.2利用三维几何信息使用公式计算k,6.2.1方法
GB/T42543—2023/ISO11775:2015为了确定如图1所示具矩形截面的矩形横梁的k,,应测量厚度t,宽度,距离(L-d),即悬臂梁的长度L减去自由端到悬臂梁探针尖端的距离d。这些参数的测量方法见6.2.2。同时,使用适当的方法获得或测量出悬臂梁杨氏模量E的值。通过移除和重新将悬臂梁放回,至少七次独立实验测量这些参数。计算这些参数的平均值并使用这些独立的测量平均值通过式(1)计算kz,详见6.2.3.1。图1探针尖端到自由端距离为d的矩形悬臂梁探针示意图类似情况,如果使用的是如图2所示的V形悬臂梁,测量V形悬臂梁(虚拟)顶端和臂始端间的长度L。;V形悬臂梁基体和臂始端之间的长度L1;探针尖端与悬臂梁顶端之间的距离d;V形悬臂梁距离顶端L。处的宽度e;臂间半角θ。同时,使用适当的方法获得或测量得到悬臂梁的杨氏模量E和泊松比√。通过移除和重新将悬臂梁放回,至少七次独立实验测量这些参数。计算这些参数的平均值并通过式(3)至式(7)计算kz。
标引序号说明:
顶端;
基座。
图2V字形悬臂梁示意图
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