本标准规定了甲胺磷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由甲胺磷及其生产中产生的杂质组成的甲胺磷原药，应无外来杂质。 GB 15954-1995 甲胺磷原药 GB15954-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
甲胺磷原药
Methamidophos technical
本品有效成分甲胺磷的其他名称、结构式和物化参数如下：IS通用名称：Methamidophos
CIPAC数字代号：355
化学名称：O,S-二甲基硫代磷酰胺结构式：
-P--NH2
实验式：C,HNO,PS
相对分子质量：141.1（按1991年国际相对原子质量计）生物性质：杀虫剂
熔点：46.1℃
蒸气压（20℃）：2.3×10-5Pa
GB 15954-1995
代替GB3724-:83
溶解度（g/L、20℃）：水>1000，二氯甲烷>1000，正已烷0.1～1，辛醇50～100，甲苯2～5，丙酮>200
稳定性：22C时半衰期为：pH9时70h，pH7时120h，pH4时1.8a。主题内容与适用范围
本标准规定了甲胺磷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由甲胺磷及其生产中产生的杂质组成的甲胺磷原药，应无外来杂质。2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB/T 601
GB/T 603
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法
GB/T 1600
农药验收规则
GB/T 1604
GB/T 1605
商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
国家技术监督局1995-12-21批准1996-08-01实施
3技术要求
GB 15954--1995
3.1外观：无色至淡黄色液体，或结晶形浆状物，应无外来杂质。3.2甲胺磷原药应符合下表指标要求：项
甲胺磷含量
酸度（以H,SO),计）
4试验方法
%,(m/m)
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯。水应符合GB/T682中的三级水规格。4.1甲胺磷的测定
4.1.1鉴别试验
一本鉴别试验可与甲胺磷含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在HPLC-
相同条件下甲胺磷的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。TLC一一试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的斑点，其R值应一致。IR----将分离出的1mg甲胺磷试样（标样)与300mgKBr充分混勾后压片，在4000～400cm1波长范围内进行红外光谱扫描。试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异。4.1.2甲胺磷含量的测定
4.1.2.1高效液相色谱法（仲裁法）4.1.2.1.1方法提要
试样用水溶解，以水+乙腈为流动相，在以5μmCi8或C：填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱分离，有效成分含量用外标法峰面积定量。4.1.2.1.2试剂和溶液
水：新蒸二次蒸馏水；
乙腈：色谱纯；
流动相：水十乙腈=94十6，经G5玻璃砂芯过滤漏斗滤于深色瓶中，密封，低温保存；甲胺磷标样：已知含量，≥99.0%。4.1.2.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，色谱柱：250mm×4.6mm(id）不锈钢柱，内装5μmCig或Cg填充物；过滤器：滤膜孔径约0.5μm；
微量进样器：25μL。
4.1.2.1.4液相色谱操作条件
柱温：室温（温差变化应小于士2℃）；流动相流速：1.5mL/min；
检测器波长：210nm；
进样体积：10μL；
保留时间：甲胺磷约3.7min；
上述液相色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述操作参数作适当调整，以获得652
最佳效果。
4.1.2.1.5测定步骤
a，标样溶液的制备
GB15954—1995
称取甲胺磷标样0.12g，精确至0.0001g，于50ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。b．试样溶液的制备
先将试样混匀，必要时可用水浴加热，称取含甲胺磷0.12g的试样，精确至0.0001g，置于50mL清洁、干燥的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度、摇匀。用0.5μm孔径过滤器过滤。c．测定
在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的校正因子其变化小于1.5%后，然后按下列顺序进样分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。2
图1甲胺磷原药液相色谱图
1-0,0,0-三甲基硫代磷酸酯;2—甲胺磷;3—0,0-二甲基硫代磷酰胺；4-未知杂质4.1.2.1.6计算
将测得的试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲胺磷的峰面积进行平均。甲胺磷的质量百分含量X1,按式(1)计算：X
标样溶液中甲胺磷峰面积的平均值；试样溶液中甲胺磷峰面积的平均值；甲胺磷标样的质量，g；
一甲胺磷试样的质量，g；
W——甲胺磷标样的纯度，%。
4.1.2.1.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。4.1.2.2薄层-碘量法
4.1.2.2.1方法提要
GB 15954-1995
试样经薄层层析，将甲胺磷与杂质分离，刮下含有甲胺磷的谱带，用碘量法测定甲胺磷的含量。4.1.2.2.2试剂和溶液
乙酸乙酯(GB/T3-1226)；
丙酮(GB/T 686)；
甲醇(GB/T 683);
冰乙酸(GB/T 676);
氢氧化钠（GB/T629）：80g/L甲醇溶液：碘标准滴定溶液：c(1/212）一0.01mol/L，按GB/T601配制0.1mol/L溶液，再稀释10倍；展开剂：乙酸乙酯+丙酮+水=8+4+1；硅胶G(薄层层析用）。
4.1.2.2.3仪器
层析缸
层析板：18cm×15cm×0.3cm平滑玻璃板；移液管（按实际操作条件对容量进行校正）：0.5mL：玻璃砂芯漏斗：G3；
抽滤瓶；硬质玻璃制，壁厚2mm。4.1.2.2.4测定步骤
a．层析板的制备
称取10g硅胶G，置于玻璃研钵中，加入25mL水（视每批硅胶G质量可适当增减），仔细研磨至均匀糊状，立即倒在干净的层析板上，轻轻振动玻璃板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置板于水平处，在红外灯下或空气中固化后，放入130℃烘箱中活化40min，稍冷后，取出，贮存于装有硅胶干燥剂的干燥器中备用。
试样溶液的配制
先将试样混匀，必要时可用水浴加热，称取含甲胺磷1.1g的试样，精确至0.0001g，置于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。c．薄层分离
取一快已活化好的层析板，用0.5mL移液管吸取0.5mL试样溶液，在离层析板底边2.5cm处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5cm）。风干除去溶剂后，直立于盛有展开剂的层析缸中展开（层析板浸入溶剂约1cm），当溶剂前沿上升到距离点样线约13cm时，将板取出，待溶剂挥发至近干，将板平置于装有40W电灯的无盖盒上，使光向上透射，用针划出甲胺磷谱带区轮廓，继续让溶剂完全挥发（或待溶剂完全挥发后，用10g/氯化钯-乙醇喷雾显色，确定甲胺磷谱带区），将甲胺磷谱带区的硅胶刮入砂芯漏斗中，用甲醇沾湿的棉球擦净未吸入的硅胶，一并放入砂芯漏斗中，将吸滤器连接到内放有100mL碘量瓶的抽滤装置上（如图2），向砂芯漏斗内加入10mL甲醇，用玻璃棒搅动硅胶成糊状，减压下将滤液滤入100mL碘量瓶中，每次用6mL甲醇重复洗涤两次。654
GB 15954—1995
图2抽滤装置图
1-砂芯漏斗；2—碘量瓶；3--抽滤瓶向上述滤液中加入7mL80g/L氢氧化钠-甲醇溶液，于30C水浴上碱解10min，取出后置于冰浴中冷却10min，加入10mL冰乙酸，立即塞紧瓶塞，并用甲醇封口，继续冷却5min，取出，用少量甲醇洗涤瓶塞，立即用0.01mol/L碘标准滴定溶液滴定至浅黄色，并在1min内不消失为终点。同时另取层析板在相应区域做空白测定。
4.1.2.2.5计算
试样中甲胺磷质量百分含量X2，按式（2)计算：X, = c(V.- V) X 0. 1411
式中：V，-
-滴定试样溶液，消耗碘标准滴定溶液的体积，mL，V——滴定空白溶液，消耗碘标准滴定溶液的体积,mL；碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C
m-—0.5mL点样液中所含甲胺磷试样的质量，g；X 100-
0.1411—与1.00ml碘标准滴定溶液[c（1/21,）=1.000mol/L]相当的以克表示的甲胺磷的质量。4.1.2.2.6允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.2水分的测定
按GB/T1600中的卡尔·费休法进行（允许使用精度相当的微量水分测定仪测定）。4.3酸度的测定
4.3.1试剂和溶液
无水乙醇（GB/T678)；
氢氧化钠（GB/T629)标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L;甲基红指示液：1g/L溶液。
4.3.2操作步骤
称取1.5g甲胺磷原药试样，精确至0.001g，置于150ml锥形瓶中，加入25mL无水乙醇，振摇使样品溶解后，加入两滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点，同时作空白测定。4.3.3计算
以质量百分数表示的甲胺磷原药酸度X，按式（3）计算：655
式中：V2
GB 15954—1995
c(V2 - V) × 0. 049 × 100
滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m
5检验规则
试样的质量g；
·（3)www.bzxz.net
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000°mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。
5.1测定值与指标作比较的方法采用GB/T1250中的修约值比较法。5.2取样方法
按照GB/T1605中乳剂和液体状态的采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件；最终取样量应不少于250mL。
5.3验收规则
按照GB/T1604标准进行验收。
6标志、包装、运输和贮存
6.1甲胺磷原药的包装及其标志应符合GB3796中的有关规定，并注明产品商标。6.2甲胺磷原药应用清洁、干燥、内涂保护层的铁桶包装，每桶净重应不超过200kg。6.3根据用户要求或供需双方达成的协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的有关要求。
6.4贮运时，必须严防潮湿和日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.5包装件应贮存在通风、干燥的仓库中。6.6安全：甲胺磷是一种有机磷杀虫剂。吞噬或吸入均有毒。它可以通过皮肤渗入。使用本品应带防护手套、防毒面具、穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生，用阿托品和解磷毒等特效解毒药，必要时作人工呼吸。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人楼少巍、高晓晖、张丕龙、阮士祥、潘冬明。656
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