本文件规定了玻璃熔体电阻率测量的测量原理、仪器设备及辅助工具、试样制备、试验步骤、测试结果处理和试验报告。本文件适用于熔体状态的玻璃电阻率测量。

ICS81.040.01
CCSQ34
中华人民共和国国家标准
GB/T41708—2022
玻璃熔体电阻率试验方法
Test method for resistivity of glass melts2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-02-01实施Www.bzxZ.net
GB/T41708—2022
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1范围
玻璃熔体电阻率试验方法
GB/T41708—2022
本文件规定了玻璃熔体电阻率测量的测量原理、仪器设备及辅助工具、试样制备、试验步骤、测试结果处理和试验报告。
本文件适用于熔体状态的玻璃电阻率测量。规范性引用文件
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GB/T5432
GB/T6005
玻璃密度测定
浮力法
试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸
GB/T11446.1
GB/T12804
GB/T13560
GB/T15724
GB/T21389
GB/T26497
GB/T30429
GB/T39797
术语和定义
电子级水
实验室玻璃仪器量筒
烧结钕铁硼永磁材料
实验室玻璃仪器烧杯
游标、带表和数显卡尺
电子天平
工业热电偶
玻璃熔体表面张力试验方法座滴法GB/T39797界定的以及下列术语和定义适用于本文件3.1
连续降温法
continuoustemperaturereductionmethod将玻璃加热至高温熔体状态作为测试起始点，按一定速率连续降温至低温测试结束点4测量原理
基于欧姆定律，利用高温绝缘性容器和耐高温电极及导线构成测量电路（见图1）。将玻璃试样加热至熔体，向玻璃熔体施加交流电压，测量流通玻璃熔体的电流，获得玻璃熔体电阻值，见式（1)，结合玻璃熔体横截面面积及长度求得玻璃熔体电阻率，见式（2）。R=U/I
p=(R×S)/L
式中：
R——玻璃熔体电阻，单位为欧姆(2)；(1)
.·（2）
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加载在玻璃熔体的电压，单位为伏特（V)；U
流通玻璃熔体的电流，单位为安培（A）；玻璃熔体横截面积，单位为平方厘米（cm）：L—玻璃熔体长度，单位为厘米（cm）；o
玻璃熔体电阻率，单位为欧姆厘米（α·cm）。2
标引序号说明：
铂电极电阻1；
2—玻璃熔体电阻；
3—刚玉瓷舟电阻；
4铂电极电阻2。
图1玻璃熔体电阻率测量电路图
仪器设备及辅助工具
管式加热炉及控温系统
管式加热炉为水平结构且炉管两端配置耐火堵头，最高加热温度不低于1600℃，炉管内径不小于60mm，有效加热区长度不小于300mm，匀温区长度不小于120mm。控温系统的控温偏差不大于1℃，炉管及炉体应能进行水平调节。5.2测温热电偶
测温热电偶用于测量试样温度，应符合GB/T30429要求的B型铠装热电偶，允差等级为1级，热电偶测温一端应处于管式加热炉的炉管内，距离被测试样10mm～20mm。5.3LCR测试仪
LCR测试仪全称为电感电容电阻测试仪，其应具有交流电输出功能，交流电压输出范围OV~10V，交流输出频率范围为20Hz~300kHz，电流输出范围为50μA~100mA5.4工型瓷舟
工型瓷舟应具有工字型结构特征[见图2a)]，宜选用碱金属氧化物含量小于0.2%（质量分数）的氧化铝制作的高纯刚玉瓷舟，其两端内部设有宽度为1mm～2mm的导槽，用于铂电极（见图3）的铂金片插入与固定。工型瓷舟内腔长度宜选用50mm~60mm，宽度宜选用15mm~20mm，高度宜选用15mm~18mm。工型瓷舟的尺寸偏差和容积偏差均应小于1%，在工型瓷舟导槽之间应配备厚度为1.0mm士0.5mm刚玉片，覆盖刚玉片的工型瓷舟主视图如图2b）所示。2
a）未覆盖刚玉片的工型瓷舟俯视图标引序号说明：
导槽：
刚玉片；
铂金丝；
铂金片；
5-工型瓷舟；
玻璃试样。
2工型瓷舟结构示意图
5.5铂电极
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覆盖刚玉片的工型瓷舟主视图
铂电极由铂金片和铂金丝焊接而成，如图3所示。铂金片厚度宜为1.0mm土0.2mm，宽度应与工型瓷舟导槽匹配，高度超出工型瓷舟上沿；铂金丝直径宜为0.5mm~1.0mm，长度宜为1.5m~2.5m，能与LCR测量仪输出端相连接。铂电极使用后应将铂电片在氢氟酸中浸泡，清除表面附着的残存玻璃，使其表面洁净。
标引序号说明：
1--铂金丝；
铂金片。
图3铂电极示意图
数据采集系统
数据采集系统由电脑、测量软件及数据传输线构成，用于试样温度、电压、电阻等信息采集。6试样制备
试样制备流程如下：
选取200g～400g玻璃制品，将其锤击或机械破碎成颗粒；a)
使用符合GB/T6005要求的直径200mm试验筛，分别选取网孔尺寸0.83mm（20目）和3
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1.70mm（10目）试验筛，将网孔尺寸1.70mm（10目）试验筛落叠在网孔尺寸0.83mm（20目）试验筛上，将破碎的玻璃颗粒倒入网孔尺寸1.70mm（10目）试验筛内，手工筛分1min～2min，获取20目筛上10目筛下之间的玻璃颗粒，即为0.83mm到1.70mm玻璃颗粒，质量应大于50g；
将筛分获取的玻璃颗粒平铺在干净的纸张上，使用符合GB/T13560要求且内票矫顽力Hc)
不小于1000kA/m永磁铁在玻璃颗粒内部往复移动10次，消除铁质杂质：将除铁后的玻璃颗粒倒入符合GB/T15724要求的250mL～500mL玻璃烧杯中，使用符合d)
GB/T11446.1要求的EW-I或EW-II电子级纯水作为清洗介质，电子级纯水应没玻璃颗粒不少于20mm，使用玻璃棒人工搅拌1min，将浊水倒出；重复操作3次，最后将电子级纯水注入烧杯容量40%50%，将烧杯置于超声清洗机内进行超声清洗，超声频率宜为10kHz~40kHz，超声清洗时间不少于10min；e
将清洗后的玻璃颗粒采用网孔尺寸0.83mm（20目）试验筛进行滤水处理，滤水后玻璃颗粒应送人105℃干燥箱内进行烘干，烘干时间不小于30min，然后冷却待用。7试验步骤
试验前准备工作
7.1.1调整炉管水平
使用测量误差小于1mm绿光或红光激光水平仪，线宽1mm～2mm为宜，检查水平线与炉管内壁底部是否均匀附着，若水平线均匀附着说明加热炉炉管内部水平，否则应调节炉管或管式加热炉地脚来实现炉管内壁水平。
7.1.2铂电极电阻测量
初次测量时，应进行铂电极的高温电阻测量。将两个铂电极的铂金片底部中央部位点焊在一起（其他部位不应接触），将两根铂金丝分别从管式加热炉两端送出，使铂金片处于匀温区，将铂金丝两端分别联接于LCR测试仪的输出端。启动管式加热炉和数据采集系统，连续测量1600℃～600℃铂电极所对应的电阻值，将铂电极电阻R，（Rp为Rp与R的总和）与温度T进行一元二次多项式拟合，如式（3）所示，完成铂电极电阻随温度变化测量后，再将点焊的铂电极进行分离。R,=a+bT+cT
式中：
铂电极电阻，单位为欧姆（2）；—温度，单位为摄氏度（℃）；a、b、c—系数。
7.1.3玻璃制品密度测量
按照GB/T5432测量玻璃制品表观密度，记为Po。7.1.4工型瓷舟几何参数测量
采用符合GB/T21389要求的数显卡尺测量工型瓷舟的内长（L。）、内高（h）和内宽（b）。7.1.5工型瓷舟满载质量测量
...（3）
将玻璃颗粒填满工型瓷舟，然后将其倒在称量纸上，使用符合GB/T26497要求的0.01g分度值电4
子天平称量玻璃颗粒质量，将其作为工型瓷舟满载玻璃颗粒的质量，记为mF。7.2试验测量工作
7.2.1布设铂电极
GB/T41708—2022
将两个铂电极的铂金片分别插入工型瓷舟两端导槽且插到底部，铂金片与导槽空隙宜用刚玉片塞紧固定。
7.2.2测量铂金片间距
采用符合GB/T21389要求的数显卡尺测量铂金片之间距离，该距离为玻璃熔体长度，记为L。7.2.3装填试样
首先，使用符合GB/T26497要求的0.01g分度值电子天平称量（80土5）%满载质量（m）的玻璃颗粒，记为m。；其次，将玻璃颗粒全部装人工型瓷舟使其摊平；最后，将刚玉片覆盖在工型瓷舟上方。7.2.4放置工型瓷舟
将覆盖刚玉片的工型瓷舟送人管式加热炉内，将铂电极的铂金丝分别从炉管两端引出（见图4所示），并调整工型瓷舟处于炉管内的匀温区，然后使用耐火堵头堵塞炉管两端，确保铂金丝穿过耐火堵头引至炉管外。
7.2.5连接测量电路
按图4将铂金丝两端联接至电感电容电阻（LCR）测试仪的输出端，并将电感电容电阻（LCR)测试仪和控温系统分别接人数据采集系统。田
标引序号说明：
1——数据采集系统；
2——电感电容电阻（LCR)测试仪；3
管式加热炉；
4—铂电极；
测温热电偶：
工型瓷舟；
控温系统。
图4玻璃熔体电阻率测量系统示意图7.2.6玻璃熔体电阻测量
玻璃熔体电阻测量采用连续降温法，测量步骤如下。5
GB/T41708—2022
设定测试开始温度、测试结束温度，将管式加热炉升温至测试开始温度并保温不小于30min。a
开启LCR测试仪，设置馈入交流电压、频率，电压宜选2V10V，频率宜选500Hz～200kHz。
数据采集系统记录电压值U、电阻值R及试样温度T，数据采集周期宜选3s6s。d）按2℃/min～6℃/min进行降温，直至测试结束温度，关闭电感电容电阻（LCR）测试仪和数据采集系统。
依然保持降温速率降温至室温，然后停止加热炉运行，将工型瓷舟从炉管内取出。e)
7.2.7玻璃熔体截面积测量
玻璃熔体截面积测量有以下两种方法方法一（填充法）：若工型瓷舟在试验冷却后完好，利用0.015mm（800目）～0.038mm（400目）氧化铝粉注满并超出测试后的工型瓷舟上沿：将工型瓷舟上表面刮平，移除多余的氧化铝粉，然后将工型瓷舟内氧化铝粉倒在表面光滑的称量纸上，使用符合GB/T12804要求且标称容积为25mL的玻璃量简测量氧化铝粉体积，记为V1。依据7.1.4测量工型瓷舟儿何尺寸计算工型瓷舟内部有效容积，记为V。：则玻璃熔体的截面积S=（V。-V)/Lo。方法二（密度法）：若工型瓷舟在试验冷却后出现破损或炸裂情况，应根据7.2.3所测量mo、7.1.3所测玻璃制品表观密度p。和7.1.4所测内长Lo，计算玻璃熔体的截面积S=mo/（p。·L。）。如果工型瓷舟在试验冷却后完好，应采用方法一，否则应采用方法二。8测试结果处理
依据测得电阻值及玻璃熔体几何参数，在不同试样温度所测电阻值R是玻璃熔体电阻R，和铂电极电阻R，的总和，则玻璃熔体电阻R，为式（4）所示，保留两位小数。R=R-R
按式（5)计算玻璃熔体电阻率β，保留两位小数，最终测量结果记录于表1。p=R.×S/Lp
式中：
电阻率，单位为欧姆厘米（2·cm）；玻璃电阻，单位为欧姆(2)；
玻璃熔体横截面积，单位为平方厘米（cm2）；Ln
试样温度
一玻璃熔体长度，单位为厘米（cm）。表1测量结果记录表
9试验报告
试验报告至少应包括以下内容：6
...（5)
依照标准（本文件编号）；
试样名称；
加载电压；
电源频率；
测试结果；
检验人、审核人、日期。
GB/T41708—2022
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